CN102791657A - 制备线性α-烯烃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备线性α-烯烃的方法，其中将乙烯1a在液相中送入寡聚反应器2中。该寡聚反应器2带有机械搅拌器2a，以保证液态乙烯与液相中的催化剂最佳地混合。蒸发的乙烯与轻质α-烯烃和小部分的有机溶剂一起由寡聚反应器2的顶部排出。由反应器2的顶部排出的气体混合物与气态新鲜乙烯7一起通过热交换器3和分离器4进行冷凝。利用循环泵5a将由分离器4排出的液相作为液态乙烯进料1a送回至寡聚反应器2中。寡聚反应的液态产物由反应器2的底部侧向排出8。

Description

制备线性α-烯烃的方法
技术领域
本发明涉及一种通过在反应器中在存在有机溶剂和均相液态催化剂的情况下使乙烯寡聚而制备线性α-烯烃的方法。
背景技术
一种通过乙烯寡聚制备线性α-烯烃的该类型的方法公开于，例如DE 4338414。根据现有技术，寡聚反应于寡聚反应器较低部位的液相中发生。由于该反应是放热的，并且过高的反应温度将导致产物质量的下降，所以必须移除反应热。根据现有技术，这通过依靠直接冷却和气态乙烯作为冷却剂的冷却循环来实现。将来自乙烯循环的气态乙烯导入反应器，并溶解于液相。这维持了寡聚反应所需的乙烯浓度。过量的乙烯用于控制反应温度。由于反应强烈放热，所以需要大量气态乙烯来用于反应热的移除，即用于反应的直接冷却。所用的乙烯只有少量在实际的寡聚反应中反应。
现在将参考附图1详细解释现有技术。将气态乙烯1供应至寡聚反应器2的底部区域。反应器2中为带有均相液态催化剂的有机溶剂。气态乙烯1通过含有液态催化剂的溶剂，将小部分气态乙烯寡聚为线性α-烯烃。在寡聚反应器2的顶部附近，大量的乙烯、轻质α-烯烃和(根据反应器中的热力学平衡)一些有机溶剂的混合物离开反应器。在冷却器3中冷却该气态混合物，并将其转移至分离器4。冷却过程中形成的液相9主要由溶剂和轻质α-烯烃组成，并从分离器4的底部排出，且被导入反应器或进一步分离(未显示)。大部分气态乙烯通过顶部离开分离器4，并与新鲜的乙烯7一起导入循环压缩机5。在下游热交换器6中，将气态乙烯加热回至进料温度，例如10℃，并作为进料流导回至寡聚反应器2。为了调节气态乙烯的进料温度，此处需要2个热交换器6。将这2个热交换器6调节至恒定且不同的温度。通过来自这2个热交换器6的相对比例来调节气态乙烯的进料温度，使作为进料送入反应器的气态乙烯总量保持恒定。需要可变进料温度的气态乙烯1以维持反应温度恒定，即使是在改变转化率并因此改变热释放的情况下。寡聚反应的实际产物8与溶剂一起由寡聚反应器2的底部侧向排出。随后，将排出的液态混合物8分离为含液态催化剂的溶剂和线性α-烯烃产物。再生该含液态催化剂的溶剂并循环至寡聚反应器(未显示)。将线性α-烯烃分离为单个的α-烯烃(未显示)。
作为选择地，作为进料导入反应器2的气态乙烯1的温度可用1个热交换器6来调节。然而，在这种情况下，该热交换器6的温度必须是可变的。
现有技术所描述的方法具有一系列缺点。为了移除寡聚反应器的反应热，必须循环大量的气态乙烯。相应地，循环压缩机的尺寸必须非常大。第二，通过气态乙烯的进料温度与2个热交换器或1个可调节热交换器的反应温度的控制是不便且复杂的。
为了避免这些缺点，EP 1 748 038建议使用少量气态乙烯和大量惰性气体作为寡聚反应器的进料流。此处所建议的惰性气体主要为烃例如甲烷、乙烷、丙烷和丙烯，以及氢气。这里也必须循环大量的气体。
EP 1 749 806公开了一种通过使乙烯寡聚来制备线性α-烯烃的方法，其中通过冷却剂冷却反应器的顶部，将反应器顶部温度维持在15至20℃，并通过冷凝器冷却，所用冷却剂为丙烯。在这种情况下，丙烯在反应器顶部液化，在反应器底部区域气化。该方法的缺点为在冷凝器的冷却表面上发生沉积形成的范围增大，例如作为聚合物引入的结果。
发明内容
本发明的一个目的是基于，替代性地提出一种通过使乙烯寡聚制备线性α-烯烃的方法。
此外，本发明的另一个目的是减少乙烯在循环中的量。
此外，应当减少在设备部件中沉积物的形成。
这些目的是通过权利要求1的特征解决的。本发明的其他有利的实施方案在从属权利要求中给出。
根据本发明，将乙烯至少部分地以液体聚集态导入反应器中。由此明显地增加了所导入的乙烯吸收热的能力。在以液体聚集态导入乙烯的情况下，乙烯可以吸收明显更多的在寡聚反应中产生的热量。吸收寡聚反应的热量的能力在此提高的数值为蒸发热的量。因此，可以通过明显更少的量的乙烯来吸收相等量的寡聚反应热。由此可以相对于现有技术明显减少乙烯循环的量，并且使寡聚反应的温度调节明显地简单化。由于以更少的量进行循环，还减少了在各个设备部件中沉积物的形成，这是因为也将明显更少的潜在的形成沉积物的物质进行循环。由于将明显更少的量的乙烯进行循环，还使来自反应器的两相层的夹带液滴的可能性最小化。由此使明显更少的潜在的形成沉积物的物质由反应器进入循环。额外地，在液相中送入的方式允许乙烯与存在于液相中的催化剂材料良好地混合。因此，以未被降低的产率进行寡聚反应。
在本发明的一个有利的实施方案中，额外地将液化的惰性气体导入反应器中。惰性气体在本申请的范畴内应理解为任何对于在反应器中进行的反应表现出惰性的气体。在此优选使用烃类，优选丙烯、丙烷和/或具有4个碳原子的烃，作为液化的惰性气体。在本发明的该实施方案中，除了乙烯还将液化的惰性气体作为制冷介质引入反应器中。该液化的惰性气体在反应器中蒸发，并与蒸发的乙烯一起重新冷凝，并作为进料送回至反应器中。在此以如下方式选择液化的惰性气体，其易于蒸发并且可以在可接受的温度下冷凝。在此，所述的惰性气体是在反应条件下的易蒸发性与在冷却剂温度下的可冷凝性之间的一种良好的折衷。额外地，还出人意料地表明，与单独使用乙烯相比，乙烯与所述惰性气体一起使用可以明显更简单地进行冷凝。因此，在本发明的该技术方案中，进一步降低了用于液化的能量消耗。
在本发明的一个实施方案中，反应器具有机械搅拌器，优选为气体导入式搅拌器(Gaseintragsrührer)，更优选为空心轴导入式搅拌器(Hohlwellen-Eintragsrührer)。通过该机械搅拌器明显改善了气相与液相和液态催化剂材料的充分混合。在通过机械搅拌器送入乙烯时，不需要安装其他的内部构件(Einbauten)，并且使充分混合的过程明显更加有效地进行。特别有针对性地使用空心轴导入式搅拌器。该空心轴导入式搅拌器从反应器的气相进行吸气，由此进一步改善了反应器中的充分混合。
在本发明的另一个实施方案中，使从反应器以气态排出的乙烯或者乙烯和惰性气体仅部分地冷凝。在本发明的该实施方案中，以如下方式进行冷凝，不使来自反应器的全部气体流冷凝。产生两相混合物。将该两相混合物在分离器中分离，并将由乙烯或者乙烯和惰性气体组成的液相直接送回至反应器中，同时将气相在压缩后以气态送回至反应器中。同样在本发明的该实施方案中，与现有技术相比，明显降低了压缩的设备复杂性。额外地，与将纯的液相送回的情况相比，额外地在气相中送入的方式改善了反应器内容物的混合。在进入反应器时，气体排挤液相，所产生的形成气泡的现象增加了紊乱及由此增强了反应器内的充分混合。
有利地，通过控制所送入的液相的体积流量来控制反应器的温度调节过程。在使用具有液态冷却剂即液相中的乙烯或者液相中的乙烯和惰性气体的循环的情况下，可以通过控制液态冷却剂的进料的体积流量来调节寡聚反应器中的反应温度。在此，与调节进料温度相比，通过控制体积流量来调节温度要明显更加容易。因此，在本发明的该实施方案中，可以省略掉根据现有技术用于调节进料温度的热交换器。
通过本发明尤其是能够在实施通过使乙烯寡聚而制备线性α-烯烃的方法的情况下明显降低设备复杂性。通过将乙烯在液相中送入寡聚反应器中，明显地降低了所需的冷却剂的量。由此可以针对明显更少的量设计用于冷却循环的循环压缩器，并被简单的循环泵代替。额外地，在将乙烯在液相中送入的情况下，省略掉用于调节进料温度的热交换器，或者使乙烯的入口温度的调节过程明显地简化。因此，相对于现有技术明显地降低了此类方法的投资成本。此外，较少的形成沉积物的物质进行循环，从而降低了形成沉积物的风险以及与此相关的清洁操作。本发明提出一种用于通过使乙烯寡聚而制备线性α-烯烃的替代现有技术的方法。
下面依照本发明的实施例与现有技术的比较而更详细地阐述本发明。
附图说明
图1所示为根据现有技术通过寡聚作用制备线性α-烯烃的方法；
图2所示为本发明的一个实施方案；
图3所示为本发明的另一个实施方案。
具体实施方式
图1所示为一种根据现有技术制备线性α-烯烃的方法。在图1中所示的根据现有技术的方法使用气相中的乙烯1，并且已经在说明书的导言部分进行了解释。
图2所示为一个本发明的实施方案，其中将乙烯1a在液相中导入寡聚反应器2中。寡聚反应器2带有机械搅拌器2a，以保证液态乙烯与液相中的催化剂最佳地混合。蒸发的乙烯与轻质α-烯烃和小部分的有机溶剂一起由寡聚反应器2的顶部排出。由反应器2的顶部排出的气体混合物与气态新鲜乙烯7一起通过热交换器3和分离器4进行冷凝。利用循环泵5a将由分离器4排出的液相作为液态乙烯进料1a送回至寡聚反应器2中。若乙烯不完全地进行冷凝，则过量的气相10由分离器的顶部排出。通过分离器4确保没有两相混合物进入循环泵5a中。寡聚反应的液态产物由反应器2的底部侧向排出8。
在此，与在图1中所示的现有技术相比，明显地减少了冷却循环中乙烯的量。在这两种情况下，尝试在约30巴的压力和约60℃的温度下进行寡聚反应。在这两种情形下，排出10吨/小时的液态产物8，并相应地加入10吨/小时的气态新鲜乙烯7。在现有技术中，在此利用循环压缩器将200吨/小时的乙烯进行循环用于冷却。这相当于5000立方米/小时的乙烯的量。根据在图2中所示的本发明的实施例，在冷却循环中仅将47吨/小时的乙烯进行循环。这相当于120立方米/小时的在液相中的乙烯。与根据现有技术的循环压缩器5相比，由此可以使用简易的循环泵5a。在本发明的该实施例中，完全省略掉根据现有技术的两个热交换器6。通过调节液态乙烯1a的体积流量控制反应器的进料温度。
图3所示为本发明的另一个实施方案。在本发明的该实施方案中，从反应器以气态排出的乙烯在热交换器3中不完全地冷凝。将所形成的两相混合物在分离器4中分离。压缩气相11并以气态送回至反应器2中。在此，将气态乙烯1b经过空心轴气体导入式搅拌器2a导入反应器2中。将来自分离器4的液相12直接送回至反应器2中。

Claims (5)

1.通过在反应器(2)中在存在有机溶剂和均相液态催化剂的情况下使乙烯(1，1a)寡聚而制备线性α-烯烃的方法，其特征在于，将乙烯(1a，12)至少部分地以液态导入反应器(2)中。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，额外地将液化的惰性气体导入反应器(2)中。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于，使用烃类，优选丙烯、丙烷和/或具有4个碳原子的烃，作为液化的惰性气体。
4.根据权利要求1至3之一的方法，其特征在于，反应器(2)带有机械搅拌器(2a)，优选为气体导入式搅拌器，更优选为空心轴导入式搅拌器。
5.根据权利要求1至4之一的方法，其特征在于，通过控制所送入的液相(1a，12)的体积流量调节反应器(2)的温度。
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