CN218530864U - 一种制备碳酸乙烯酯和/或碳酸丙烯酯的等温合成系统以及适用于放热反应的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种制备碳酸乙烯酯和/或碳酸丙烯酯的等温合成系统以及适用于放热反应的装置，属于有机合成技术领域，包括依次连接的二氧化碳稳压罐、二氧化碳进料分配控制器、等温反应器、轻组分闪蒸罐、催化剂分离回收罐、粗产品冷凝器和粗产品接收罐；所述等温反应器内设置有移热等温控制器，精准控制等温反应器内各区域的反应温度；所述二氧化碳进料分配控制器与等温反应器内各区域反应温度关联，通过调节各二氧化碳出料管的流量，粗略控制等温反应器内各区域的反应温度。采用本实用新型的系统，反应温度区间窄、温度易于控制恒定，可有效避免反应器的超温超压，副反应产物少，粗产品易于精制，催化剂使用寿命长、催化剂损耗小，将具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种制备碳酸乙烯酯和/或碳酸丙烯酯的等温合成系统以及适用于放热反应的装置，属于有机合成技术领域。
背景技术
碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯均是重要的有机化学品，是生产锂离子电池电解液溶剂的重要原料，也是酯交换法制备碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯或碳酸二乙酯的重要原料。
通过二氧化碳与环氧乙烷或环氧丙烷直接催化加成反应，是制备碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯的主要方法，主反应方程式为：
C2H4O(环氧乙烷)+CO2(二氧化碳)→C3H4O3(碳酸乙烯酯)
C3H6O(环氧丙烷)+CO2(二氧化碳)→C4H6O3(碳酸丙烯酯)
行业内，二氧化碳与环氧乙烷或环氧丙烷的加成反应一般采用均相催化剂，反应在2.0～5.5MPa、100～200℃条件下进行，不同催化剂所要求控制的反应温度区间不同。但此类催化剂对反应条件的要求非常苛刻，主要体现在其要求迅速地移出反应热，将反应温度控制在非常窄的窗口范围内，这主要是从以下几方面考虑：
(1)一方面，该反应为体积缩小的强放热反应，但反应充分进行需要的停留时间较长。随着反应的进行，溶解有催化剂的反应液的温度急剧升高，催化剂极易失活、催化剂损耗量大；
(2)另一方面，因原料中不可避免的含有少量水分等杂质，若不能及时移出反应热量，当温度偏离最佳反应温度窗口后，将催化副反应的进行导致大量副产物的生成，进而导致主产物收率和选择性降低、产物的分离精制难度增加。以环氧乙烷和二氧化碳为原料制备碳酸乙烯酯为例，副反应方程式为：
C2H4O(环氧乙烷)+H2O(水)→C2H6O2(乙二醇)
C2H4O(环氧乙烷)+C2H6O2(乙二醇)→C4H10O3(二乙二醇)
C2H4O(环氧乙烷)+C4H10O3(二乙二醇)→C6H14O4(三乙二醇)
C3H4O3(碳酸乙烯酯)+H2O(水)→C2H6O2(乙二醇)+CO2(二氧化碳)
其中，副产物二乙二醇与碳酸乙烯酯的沸点相当接近，相差仅为3℃，极易导致高纯度的碳酸乙烯酯产品指标不达标；
(3)再者，环氧乙烷、环氧丙烷和二氧化碳的蒸汽压力对温度波动极其敏感，反应器内局部温度升高就将导致该区域反应液内溶解的环氧乙烷或环氧丙烷和二氧化碳迅速气化，破坏反应的有序进行，造成反应液返混、反应失控、反应器超温超压，甚至引发安全事故。
CN108484565B公开了一种生产碳酸酯的系统及利用该系统生产碳酸酯的方法。该发明设置第一鼓泡塔、第二鼓泡塔和换热器，通过换热器对反应循环物料进行冷却来移走反应热量，控制鼓泡塔内的反应温度。但该发明存在以下不足之处：为控制鼓泡塔出口端的反应物料温度不超温，仅能通过换热器对循环物料进行冷却，换热器出口的循环物料温度低，鼓泡塔入口处的反应温度低，第一鼓泡塔和第二鼓泡塔内从入口端到出口端均存在较大温差、反应温度区间较宽，无法将整个反应过程的温度控制在最佳反应温度区间内，进而将导致碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯的收率降低、反应副产物多，催化剂失活快、催化剂损失大。
CN209456353U公开了一种碳酸乙烯酯合成反应装置。该实用新型设置反应循环泵、循环液冷却器、循环液加热器，第一反应器底部通过循环液冷却器连接到第二反应器底部，循环液加热器的下端通过反应循环泵连接到循环液冷却器。该实用新型存在的不足之处是：第一反应器的循环液通过反应循环泵强制循环，一旦反应循环泵故障，反应热不能及时移出反应系统，将导致第一反应器和第二反应器超温超压，装置停车；在装置规模较大、反应器尺寸较高的情况下，第一反应器顶部与第一反应器底部的温差较大，不利于将反应温度控制在较窄的催化剂最佳反应温度窗口内，不利于减少反应副产物、提高碳酸乙烯酯的收率、延长催化剂的使用寿命。
因此，提供一种反应温度区间窄、温度易于控制恒定，副反应产物少，粗产品易于精制，催化剂使用寿命长的碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯等温合成系统，将具有广阔的应用前景。
实用新型内容
本实用新型第一方面提供一种制备碳酸乙烯酯和/或碳酸丙烯酯的等温合成系统，解决现有技术反应温度区间宽、反应器易超温超压、反应副产物多、粗产品难以精制合格、催化剂使用寿命短、催化剂消耗高的问题。
为了实现上述目的，本实用新型提供了一种制备碳酸乙烯酯和/或碳酸丙烯酯的等温合成系统，该等温合成系统包括依次连接的二氧化碳稳压罐、二氧化碳进料分配控制器、等温反应器、轻组分闪蒸罐、催化剂分离回收罐、粗产品冷凝器和粗产品接收罐；
所述等温反应器的顶部连接有静态混合器，所述静态混合器连接有环氧乙烷或环氧丙烷进料管、催化剂进料管和混料出口管，所述混料出口管通入所述等温反应器；
所述等温反应器的顶部连接有超压排气管，底部连接有反应产物出料管，所述反应产物出料管与所述轻组分闪蒸罐连通；
所述轻组分闪蒸罐的底部连接有闪蒸底料出口管，闪蒸底料出口管与所述催化剂分离回收罐连通；
所述催化剂分离回收罐的顶部连接有粗产品气出口管，底部连接有循环催化剂管，所述粗产品气出口管与粗产品冷凝器连通，冷凝后的粗产品通入粗产品接收罐最终送去精制生产高纯度的碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯，所述循环催化剂管与所述催化剂进料管连通。
本实用新型第二方面提供了一种适用于放热反应的装置，该装置包括等温反应器和二氧化碳进料分配控制器；
所述等温反应器内设置有至少2个移热等温控制器，移热等温控制器沿等温反应器中气流方向依次设置，所述等温反应器的顶部设置有原料入口且中下部设置有至少2个气体入口，所述移热等温控制器与所述气体入口成对设置且气体入口设置在移热等温控制器的下方；
所述二氧化碳进料分配控制器分别与反应器上的气体入口连接，用于将气体分配后经不同气体入口引入等温反应器。
通过上述技术方案，本实用新型取得了以下有益效果：
(1)二氧化碳进料分配控制器与等温反应器内各区域反应温度关联，通过调节各二氧化碳出料管的流量，粗略控制等温反应器内各区域的反应温度；反应器内设置多台移热等温控制器，通过冷媒及时移走反应热，将反应器内部温度分区域精准控制，反应器内各区域温差小于5℃，使反应在催化剂的最佳温度窗口内进行；
(2)反应产生的副产物少，碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯的选择性高、收率高，因此原料消耗低，且有利于粗产品的进一步精制生产高纯碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯；
(3)反应器的温度易于控制恒定，极大的减少了因反应器移热不及时导致的反应器超温超压甚至安全事故的发生。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的实施例。附图是用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本实用新型，但并不构成对本实用新型的限制。在附图中：
图1为本实用新型的制备碳酸乙烯酯和/或碳酸丙烯酯的等温合成系统的一种实施方式的示意图。
附图标记说明
101.二氧化碳稳压罐，102.静态混合器，103.等温反应器，104.轻组分闪蒸罐，105.催化剂分离回收罐，106.粗产品冷凝器，107.粗产品接收罐，108.移热等温控制器，109.二氧化碳分布器，110.二氧化碳进料分配控制器，201.二氧化碳进料管，202.二氧化碳出料管，203.环氧乙烷或环氧丙烷进料管，204.催化剂进料管，205.混料出口管，206.超压排气管，207.反应产物出料管，208.冷媒进口管，209.冷媒出口管，210.闪蒸底料出口管，211.粗产品气出口管，212.循环催化剂管，213.冷凝后的粗产品
具体实施方式
下面将结合附图并通过本实用新型具体实施例，对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
本实用新型第一方面提供了一种制备碳酸乙烯酯和/或碳酸丙烯酯的等温合成系统，该等温合成系统包括依次连接的二氧化碳稳压罐101、二氧化碳进料分配控制器110、等温反应器103、轻组分闪蒸罐104、催化剂分离回收罐105、粗产品冷凝器106和粗产品接收罐107；
所述等温反应器的顶部连接有静态混合器102，所述静态混合器102连接有环氧乙烷或环氧丙烷进料管203、催化剂进料管204和混料出口管205，所述混料出口管205通入所述等温反应器103；
所述等温反应器103的顶部连接有超压排气管206，底部连接有反应产物出料管207，所述反应产物出料管207与所述轻组分闪蒸罐104连通；
所述轻组分闪蒸罐104的底部连接有闪蒸底料出口管210，闪蒸底料出口管 210与所述催化剂分离回收罐105连通；
所述催化剂分离回收罐105的顶部连接有粗产品气出口管211，底部连接有循环催化剂管212，所述粗产品气出口管211与粗产品冷凝器106连通，冷凝后的粗产品通入粗产品接收罐107最终送去精制生产高纯度的碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯，所述循环催化剂管212与所述催化剂进料管204连通。
根据本实用新型，优选情况下，所述等温反应器103内设置有移热等温控制器108；所述移热等温控制器108连接有冷媒进口管208和冷媒出口管209。在使用过程中所述移热等温控制器108内通有冷媒，通过冷媒及时移走等温反应器103内的反应热，进而精准控制所述等温反应器103内各区域的反应温度。
根据本实用新型，优选情况下，所述移热等温控制器108为多台并联，也即将所述等温反应器103沿高度方向划分为多个区域，每个区域中设置有一个移热等温控制器108，所述移热等温控制器108的设置位置覆盖等温反应器的底部、中部、至最高反应液位。
根据本实用新型，优选情况下，相邻两台移热等温控制器108之间的轴向距离为等温反应器103直径的1～3倍。
根据本实用新型，优选情况下，单台移热等温控制器108的轴向高度为等温反应器103直径的1～5倍。
根据本实用新型，优选情况下，所述移热等温控制器108的下方设置有二氧化碳分布器109；所述二氧化碳进料控制分配器110的出口连接有二氧化碳出料管，所述二氧化碳进料控制分配器110的二氧化碳出料管通入所述二氧化碳分布器109的下方。也即所述移热等温控制器108与二氧化碳分布器109成对设置，使二氧化碳经二氧化碳分布器109均匀分布后进入所述等温反应器103 内。
根据本实用新型，优选情况下，所述等温反应器103内最下方的二氧化碳分布器109距离等温反应器103的反应产物出口的轴向距离占等温反应器103 总高度的比值为1-20％，优选为10-15％。
根据本实用新型，优选情况下，所述二氧化碳进料分配控制器110与等温反应器103内各区域反应温度关联，通过调节各二氧化碳出料管的流量，粗略控制等温反应器内各区域的反应温度。
根据本实用新型，优选情况下，所述等温反应器103的内部各处最大温度差小于5℃。
根据本实用新型，优选情况下，所述等温反应器103的内部各处最大温度差小于3℃。
根据本实用新型，优选情况下，所述等温反应器内设置至少2组径向测温器和2组轴向测温器。
根据本实用新型，优选情况下，所述等温合成系统中使用的催化剂为均相催化剂。
根据本实用新型，优选情况下，所述移热等温控制器108的个数为3-10个，优选为4-6个。
根据本实用新型，可以理解的是，所述混料出口管205与所述等温反应器103连通的位置通常在所述等温反应器103顶部；所述反应产物出料管207与所述轻组分闪蒸罐104连通的位置通常在所述轻组分闪蒸罐104的中部；闪蒸底料出口管210与所述催化剂分离回收罐105连通的位置通常在所述催化剂分离回收罐105中部；冷凝后的粗产品通入粗产品接收罐107的位置通常在粗产品接收罐107的顶部。
根据本实用新型，可以理解的是，为维持反应过程连续稳定的进行，从催化剂回收罐底部得到的催化剂分为两部分，一部分作为循环催化剂返回至静态混合器中，剩余部分则外排；同时也需要连续补充相应的新鲜催化剂，以保持等温反应器内催化剂的浓度稳定。外排的催化剂的量记为催化剂的损耗量，通常情况下，催化剂的损耗量可以用每生产1吨EC或者PC产品所外排的催化剂量(kg)来表达。
本实用新型第二方面提供了一种适用于放热反应的装置(如图1所示)，该装置包括等温反应器103和二氧化碳进料分配控制器110；
所述等温反应器103内设置有至少2个移热等温控制器108，移热等温控制器108沿等温反应器103中气流方向依次设置，所述等温反应器103的顶部设置有原料入口且中下部设置有至少2个气体入口，所述移热等温控制器108与所述气体入口成对设置且气体入口设置在移热等温控制器108的下方；
所述二氧化碳进料分配控制器110分别与反应器上的气体入口连接，用于将气体分配后经不同气体入口引入等温反应器。
本实用新型中所述适用于放热反应的装置的其他细节描述可以参考第一方面中制备碳酸乙烯酯和/或碳酸丙烯酯的等温合成系统。
以下将通过实施例对本实用新型进行详细描述。以下实施例中，
碳酸乙烯酯(或碳酸丙烯酯)选择性＝转化为碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯消耗的环氧乙烷或环氧丙烷物质的量/(等温反应器入口的环氧乙烷或环氧丙烷的物质的量-等温反应器出口的环氧乙烷或环氧丙烷的物质的量)×100％。
实施例1
本实施例提供一种制备碳酸乙烯酯的等温合成系统(如图1所示)，该等温合成系统包括依次连接的二氧化碳稳压罐101、二氧化碳进料分配控制器110、等温反应器103、轻组分闪蒸罐104、催化剂分离回收罐105、粗产品冷凝器106 和粗产品接收罐107；
二氧化碳稳压罐101连接有二氧化碳进料管201和二氧化碳出料管202，二氧化碳经由二氧化碳出料管202和二氧化碳进料分配控制器110通入等温反应器103；
所述等温反应器的顶部连接有静态混合器102，所述静态混合器102连接有环氧乙烷进料管203、催化剂进料管204和混料出口管205，混料出口管205通入等温反应器103；等温反应器103内的压力为4MpaG。
等温反应器103顶部连接有超压排气管206，底部连接有反应产物出料管 207；等温反应器103底部反应产物出料管207通入轻组分闪蒸罐104；其中，轻组分闪蒸罐104的操作条件包括：温度为140℃，压力为0.1MPaG。
轻组分闪蒸罐104底部连接有闪蒸底料出口管210，闪蒸底料出口管210通入催化剂分离回收罐105；其中，催化剂分离回收罐105的操作条件包括：温度为145℃，压力为-0.09MPaG。
催化剂分离回收罐105顶部连接有粗产品气出口管211，底部连接有循环催化剂管212，粗产品气出口管211与粗产品冷凝器106连通，冷凝后的粗产品 213通入粗产品接收罐107最终送去精制生产高纯度的碳酸乙烯酯，循环催化剂管212通入静态混合器102催化剂进料管204。其中，粗产品冷凝器106的操作条件包括：温度为85℃，压力为-0.09MPaG。
其中，等温反应器103内设置有4台移热等温控制器108(从上至下分别为 1#、2#、3#、4#移热等温控制器)，相邻两台移热等温控制器之间的轴向距离为2米，单台移热等温控制器108的轴向高度为3米；移热等温控制器108连接有冷媒进口管和冷媒出口管，移热等温控制器108内通入导热油作为冷媒，通过冷媒及时移走等温反应器103内的反应热；移热等温控制器108的设置位置覆盖等温反应器的底部、中部、至最高反应液位。
其中，每台移热等温控制器108的下方设置有二氧化碳分布器109；二氧化碳稳压罐101内的二氧化碳经二氧化碳进料分配控制器分配流量后，通入二氧化碳分布器109的下方。其中，二氧化碳进料分配控制器110将4根二氧化碳出料管202的流量从上至下分别分配为二氧化碳总流量的10％、20％、30％、40％。
其中，等温反应器103的直径0.8米，高度20米，采用的均相催化剂为四乙基溴化铵有机溶液。
碳酸乙烯酯等温合成系统的工艺数据具体见表1。
实施例2
按照实施例1的方法进行，不同的是，在等温反应器103内设置6台移热控温器(从上至下分别为1#、2#、3#、4#、5#、6#移热等温控制器)，相邻两台移热等温控制器之间的轴向距离为1米，单台移热等温控制器108的轴向高度为2米；二氧化碳进料分配控制器110将6根二氧化碳出料管202的流量从上至下分别分配为二氧化碳总流量的5％、10％、15％、20％、25％、30％。
碳酸乙烯酯等温合成系统的工艺数据具体见表1。
表1
实施例3
按照实施例1的方法进行，不同的是，采用环氧丙烷和二氧化碳为原料，制备碳酸丙烯酯，采用的均相催化剂为复合改性离子液体。
碳酸丙烯酯等温合成系统的工艺数据具体见表2。
实施例4
按照实施例2的方法进行，不同的是，采用环氧丙烷和二氧化碳为原料，制备碳酸丙烯酯，采用的均相催化剂为复合改性离子液体。
碳酸丙烯酯等温合成系统的工艺数据具体见表2。
表2
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备碳酸乙烯酯和/或碳酸丙烯酯的等温合成系统，其特征在于，该等温合成系统包括依次连接的二氧化碳稳压罐(101)、二氧化碳进料分配控制器(110)、等温反应器(103)、轻组分闪蒸罐(104)、催化剂分离回收罐(105)、粗产品冷凝器(106)和粗产品接收罐(107)；
所述等温反应器的顶部连接有静态混合器(102)，所述静态混合器(102)连接有环氧乙烷或环氧丙烷进料管(203)、催化剂进料管(204)和混料出口管(205)，所述混料出口管(205)与所述等温反应器(103)连通；
所述等温反应器(103)的顶部连接有超压排气管(206)，底部连接有反应产物出料管(207)，所述反应产物出料管(207)通入所述轻组分闪蒸罐(104)；
所述轻组分闪蒸罐(104)的底部连接有闪蒸底料出口管(210)，闪蒸底料出口管(210)与所述催化剂分离回收罐(105)连通；
所述催化剂分离回收罐(105)的顶部连接有粗产品气出口管(211)，底部连接有循环催化剂管(212)，所述粗产品气出口管(211)与粗产品冷凝器(106)连通，冷凝后的粗产品通入粗产品接收罐(107)最终送去精制生产高纯度的碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯，所述循环催化剂管(212)与所述催化剂进料管(204)连通。
2.根据权利要求1所述的等温合成系统，其特征在于，所述等温反应器(103)内设置有移热等温控制器(108)；所述移热等温控制器(108)连接有冷媒进口管(208)和冷媒出口管(209)。
3.根据权利要求2所述的等温合成系统，其特征在于，所述移热等温控制器(108)为多台并联；所述移热等温控制器(108)的设置位置覆盖等温反应器的底部、中部、至最高反应液位。
4.根据权利要求3所述的等温合成系统，其特征在于，相邻两台移热等温控制器(108)之间的轴向距离为等温反应器(103)直径的1～3倍。
5.根据权利要求3所述的等温合成系统，其特征在于，单台移热等温控制器(108)的轴向高度为等温反应器(103)直径的1～5倍。
6.根据权利要求2所述的等温合成系统，其特征在于，所述移热等温控制器(108)的下方设置有二氧化碳分布器(109)；所述二氧化碳进料分配控制器(110)的出口连接有二氧化碳出料管，所述二氧化碳进料分配控制器的二氧化碳出料管通入所述二氧化碳分布器(109)的下方。
7.根据权利要求1或2所述的等温合成系统，其特征在于，所述等温反应器内设置至少2组径向测温器和2组轴向测温器。
8.根据权利要求2所述的等温合成系统，其特征在于，所述移热等温控制器(108)的个数为3-10个。
9.根据权利要求2所述的等温合成系统，其特征在于，所述移热等温控制器(108)的个数为4-6个。
10.一种适用于放热反应的装置，其特征在于，该装置包括等温反应器(103)和二氧化碳进料分配控制器(110)；
所述等温反应器(103)内设置有至少2个移热等温控制器(108)，移热等温控制器(108)沿等温反应器(103)中气流方向依次设置，所述等温反应器(103)的顶部设置有原料入口且中下部设置有至少2个气体入口，所述移热等温控制器(108)与所述气体入口成对设置且气体入口设置在移热等温控制器(108)的下方；
所述二氧化碳进料分配控制器(110)分别与反应器上的气体入口连接，用于将气体分配后经不同气体入口引入等温反应器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
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