CN103641939A - 一种聚异丁烯的制备系统和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚异丁烯的制备系统和制备方法，其包括有异丁烯储罐、催化剂储罐、终止剂储罐、快速混合器、静态混合管式聚合反应器和快速反应终止混合器；所述的异丁烯储罐通过管路和原料输送泵连接有异丁烯冷却器，异丁烯冷却器管路连接快速混合器的原料入口，催化剂储罐通过管路和催化剂计量泵连接快速混合器的催化剂入口；所述快速混合器的出口连通静态混合管式聚合反应器的入口，静态混合管式聚合反应器的出口连通快速反应终止混合器的反应料进口，终止剂储罐通过管路和终止剂输送泵连接快速反应终止混合器的终止剂进口；所述静态混合管式聚合反应器位于恒温盐水浴槽内。本系统具有反应温度均匀、聚异丁烯分子量分布窄、分子量可控等优点。
Description
技术领域
本发明属于化工工艺及设备技术领域，尤其是一种聚异丁烯的制备系统和制备方法。
背景技术
聚异丁烯(PIB)是一种典型的线形聚合物，由单体异丁烯(IB)经阳离子聚合而得。异丁烯聚合反应方程式如下：
PIB分子结构为带甲基侧链，末端含一双键的长链高分子，具有相对的惰性、化学稳定性及优良的耐臭氧、耐紫外线、耐腐蚀及电绝缘性等独特的性能；PIB按聚合度n的不同，分为低分子量聚异丁烯（分子量在350到3500之间）、中分子量聚异丁烯（分子量在一万到十万之间），和高分子量聚异丁烯（分子量在十万至一千万之间）。高活性低分子量聚异丁烯用于生产多种衍生物的中间体；中分子量聚异丁烯用于中空玻璃密封胶、防震阻尼胶、压敏胶粘结剂、食品级粘结剂、口香糖等领域；高分子量聚异丁烯则可作为水性分散体系的减阻剂改善管道中原油和其他烃类产品的流动性。
异丁烯的聚合是放热反应，且放热量随聚合度的增大而增加。及时、稳定地移出反应热是提高异丁烯转化率和产品质量的关键。聚异丁烯的质量、用途不仅与其分子量有关，而且与其分子量分布有关。
公告号为CN 2920389Y的中国专利公开了一种连续液相法聚异丁烯反应、液氨直冷式的聚异丁烯聚合釜。该聚合釜内采用鼠笼式竖管氨蒸发器，釜外设半圆管式夹套冷却竖管氨蒸发器；加入的催化剂采用多功能三层组合式搅拌器分散。具有移热能力强、分散混合均匀等特点，但是聚异丁烯产品的分子量分布指数仍然偏大，不能满足工业应用。
公开号为CN 101230115A的中国专利公开了一种中等范围亚乙烯基含量的聚异丁烯及其生产，其提供了两种生产中等范围亚乙烯基含量的聚异丁烯的反应器：一是四通道壳和管热交换器形状，二是双通道壳和管热交换器形状。此种反应器能有效移出反应热，但是所得产物分子量分布指数大，并且反应器形式结构复杂，设备体积庞大。
综述现有聚异丁烯生产和已公开的专利，所用反应器不同程度的存在有结构复杂、加工难度大，不利于大型化生产等不足。此外，上述反应装置有点虽能移出反应热，但产物聚异丁烯分子量不可控、分子量分布指数大，不仅加大了产物分离难度、增加了能耗，而且影响了产品质量及用途。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种反应温度均匀、产物分子量分布指数小的聚异丁烯的制备系统；本发明还提供了一种转化率高、选择性好的聚异丁烯的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明系统所采取的技术方案是：其包括有异丁烯储罐、催化剂储罐、终止剂储罐、快速混合器、静态混合管式聚合反应器和快速反应终止混合器；所述的异丁烯储罐通过管路和原料输送泵连接有异丁烯冷却器，异丁烯冷却器管路连接快速混合器的原料入口，催化剂储罐通过管路和催化剂计量泵连接快速混合器的催化剂入口；所述快速混合器的出口连通静态混合管式聚合反应器的入口，静态混合管式聚合反应器的出口连通快速反应终止混合器的反应料进口，终止剂储罐通过管路和终止剂输送泵连接快速反应终止混合器的终止剂进口；所述静态混合管式聚合反应器位于恒温盐水浴槽内。
本发明系统所述异丁烯冷却器为列管式换热器，管程为异丁烯与溶剂正己烷的混合物，壳程为冷盐水。
本发明系统所述恒温盐水浴槽为方形或圆形储槽，由冷冻机控制其内的盐水溶液温度；所述盐水溶液的液位浸没静态混合管式聚合反应器。
本发明系统所述快速混合器采用内藏式文丘里式混合器或两流体对撞式混合器。所述两流体对撞式混合器Y形的通管结构，所述两入口管之间的最大夹角为90度。
本发明系统所述静态混合管式聚合反应器为若干层水平蛇形自下而上排布或者以若干排垂直蛇形排布的管状结构；所述静态混合管式聚合反应器的内部采用静态混合器混合单元结构，具体形式可以为SK型、ISG型、LPD型和SV型中的任意一种。
本发明系统所述快速反应终止混合器采用内藏式文丘里式反应终止混合器或两流体对撞式反应终止混合器。所述两流体对撞式反应终止混合器采用Y形的通管结构，所述两入口管之间的最大夹角为90度。
本发明方法采用上述的制备系统，其包括下述步骤：
（1）冷却加有盐水溶液的恒温盐水浴槽，使盐水溶液的温度达到-20℃～10℃；
（2）向异丁烯冷却器中通入-20℃～20℃的冷盐水；
（3）启动原料输送泵，从异丁烯储罐向异丁烯冷却器的管程输入异丁烯和溶剂正己烷的混合物，利用冷盐水进行冷却；
（4）启动催化剂计量输送泵，使来自催化剂储罐（2）的催化剂溶液进入快速混合器；从异丁烯冷却器出来的异丁烯和溶剂正己烷的混合物与催化剂溶液通过快速混合器（9）进行快速和均匀的混合，然后进入静态混合管式聚合反应器；
（5）上述混合物料在静态混合管式聚合反应器在与催化剂混合的过程中进行聚合反应，利用恒温盐水浴槽控制反应温度在-20℃～10℃；
（6）达到聚合要求后的反应物料在静态混合管式聚合反应器出口处经快速终止混合器加入反应终止剂氨水或氢氧化钠水溶液，终止异丁烯的聚合反应，从快速终止混合器排出即得聚异丁烯溶液。
本发明方法所述步骤（5）中，反应物料在静态混合管式聚合反应器的停留时间为1min～35min。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：（1）本发明系统采用浸在冷水浴中的盘管反应器，反应器结构简单，工艺流程短，投资少。
（2）本发明系统冷水浴移热，反应温度容易控制，操作费用低。
（3）本发明系统采用环绕盘管反应器，反应为平推流，生成的聚异丁烯分子量分布指数小。
（4）本发明系统反应温度均匀稳定且可调，能达到调控聚异丁烯分子量的目的。
（5）本发明系统无废液排放，环境污染小。
（6）本发明方法具有反应温度均匀、转化率高、选择性好、操作平稳、设备投资低和聚异丁烯分子量分布窄、分子量可控等优点。
（7）本发明方法具有反应流体接近平推流，催化剂与反应物能快速达到微观混合、移热效率高和反应温度均匀等特点，解决了现有生产装置及技术中反应转化率低和聚异丁烯分子量不可调控、分子量分布指数大等问题。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明系统的结构示意图；
图2是本发明中内藏式文丘里式混合器的结构示意图；
图3是本发明中两流体对撞式混合器的结构示意图；
图4是本发明中若干层水平蛇形自下而上排布的静态混合管式聚合反应器的结构示意图；
图5是本发明中若干排垂直蛇形排布的静态混合管式聚合反应器的结构示意图。
图中：1、异丁烯储罐；2、原料输送泵；3、异丁烯冷却器；4、快速混合器；5、快速反应终止混合器；6、终止剂储罐；7、终止剂输送泵；8、恒温盐水浴槽；9、静态混合管式聚合反应器；10、催化剂计量泵；11、催化剂储罐；12、快速混合器原料入口；13、快速混合器催化剂入口；14、快速混合器出口。
具体实施方式
图1所示，本聚异丁烯的制备系统包括有异丁烯储罐1、催化剂储罐11、终止剂储罐6、快速混合器4、静态混合管式聚合反应器9和快速反应终止混合器5。所述的异丁烯储罐1通过管路和原料输送泵2连接有异丁烯冷却器3，异丁烯冷却器3管路连接快速混合器4的原料入口，催化剂储罐11通过管路和催化剂计量泵10连接快速混合器4的催化剂入口；所述快速混合器4的出口连通静态混合管式聚合反应器9的入口，静态混合管式聚合反应器9的出口连通快速反应终止混合器5的反应料进口，终止剂储罐6通过管路和终止剂输送泵7连接快速反应终止混合器5的终止剂进口；所述静态混合管式聚合反应器9位于恒温盐水浴槽8内。
图1所示，本聚异丁烯的制备系统所述异丁烯冷却器3为列管式换热器，管程为异丁烯与溶剂正己烷的混合物，壳程为冷盐水，材质为普通碳钢。根据产量要求其换热面积为50m2～400m2。其操作温度为-20℃～10℃，并根据对产物聚异丁烯的分子量要求，确定具体温度。
图1所示，本聚异丁烯的制备系统所述恒温盐水浴槽8为方形或圆形储槽，材质为普通碳钢，容积为5～100m3，由冷冻机控制其内的盐水溶液温度；所述盐水溶液的液位浸没静态混合管式聚合反应器为准，操作温度为-30℃～10℃，并可根据对产物聚异丁烯的分子量要求，确定具体温度。
图1、图2和图3所示，本聚异丁烯的制备系统所述快速混合器4采用内藏式文丘里式混合器或两流体对撞式混合器，目的是在反应原料与催化剂溶液接触实现快速的微观混合，从而保证均匀的反应环境。所述内藏式文丘里式混合器上部开口为快速混合器原料入口12，中部设有快速混合器催化剂入口13，下部开口为快速混合器出口14。所述两流体对撞式混合器采用Y形的通管结构，上部的两开口分别为快速混合器原料入口12和快速混合器催化剂入口13，下部开口为快速混合器出口14；所述原料入口和催化剂入口的两开口管之间的最大夹角为90度。
本聚异丁烯的制备系统所述静态混合管式聚合反应器9为图4所示的若干层水平蛇形自下而上排布或者图5所示的以若干排垂直蛇形排布的管状结构，材质为普通碳钢；管径和长度根据反应所需停留时间和产量进行调整和确定，管内径范围为20mm～150mm，长度范围为100m～800m，壁厚为2.5mm，以使反应物料在管式反应器的停留时间为1min～35min。所述静态混合管式聚合反应器9的内部采用静态混合器混合单元结构，具体形式可以为SK型、ISG型、LPD型和SV型中的任意一种；静态混合器混合单元结构使反应流体产生切割、剪切、旋转和重新混合的作用，实现反应过程中反应流体与催化剂溶液之间的充分混合，反应流体与管外盐水之间的高效换热。所述静态混合管式聚合反应器9可以采用多套并列的方式，以提高产品的产量。
本聚异丁烯的制备系统所述快速反应终止混合器5采用与前述快速混合器4结构相同的结构形式，即内藏式文丘里式反应终止混合器或两流体对撞式反应终止混合器。所述内藏式文丘里式反应终止混合器上部开口为反应物料入口，中部设有终止剂入口，下部开口为成品料出口。所述两流体对撞式反应终止混合器采用Y形的通管结构，上部的两开口分别为反应物料入口和终止剂入口，下部开口为成品料出口；所述反应物料入口和终止剂入口的两开口管之间的最大夹角为90度。快速反应终止混合器5的目的是使反应终止剂如氨水或者氢氧化钠溶液等碱性溶液将反应快速、均匀终止，以避免进一步反应生成不符合要求的聚异丁烯产品。
本聚异丁烯的制备方法采用上述的制备系统，包括下述步骤：
（1）启动冷冻机，冷却恒温盐水浴槽8内的盐水溶液，使盐水溶液的温度达到-20℃～10℃；
（2）向异丁烯冷却器3中通入-20℃～20℃的冷盐水；
（3）启动原料输送泵2，从异丁烯储罐1向异丁烯冷却器3的管程输入反应原料异丁烯和溶剂正己烷的混合物，利用异丁烯冷却器3中的冷盐水进行冷却，使其出冷却器温度达到所需的温度；
（4）启动催化剂计量输送泵10，使来自催化剂储罐11的催化剂溶液进入快速混合器4；从异丁烯冷却器3出来的异丁烯和溶剂正己烷的混合物与催化剂溶液通过快速混合器4进行快速和均匀的混合，使两者快速达到微观混合后，进入静态混合管式聚合反应器9；
（5）上述反应物料在静态混合管式聚合反应器9中通过静态混合器混合单元，在不断的反应物与催化剂混合的过程中进行反应，并通过静态混合管式聚合反应器9的管壁与管外、恒温盐水浴槽8内的冷却盐水换热实现均匀的反应温度；反应温度在-20℃～10℃，并根据所需的反应转化率和聚异丁烯产品分子量范围确定反应的停留（反应）时间；反应时间一般在1min～35min；
（6）反应物料达到聚合要求后，在静态混合管式聚合反应器9出口处经快速终止混合器5加入反应终止剂氨水或氢氧化钠水溶液，终止异丁烯的聚合反应，从快速终止混合器5排出即得聚异丁烯溶液。
实施例1：本聚异丁烯的制备方法具体工艺如下所述。
采用图1所示的聚异丁烯的制备系统进行反应，恒温盐水浴槽为方形储槽，大小为：长1m、宽1m、高2m，浸没在恒温盐水浴槽中的静态混合管式聚合反应器为水平环绕盘管，材质为铁氟龙管（teflon管），盘管内径为20mm，管长800m，盘绕方式为多层圆形螺旋上升。
在200kPa下，将恒温盐水浴槽8中加入盐水溶液，并启动外置冷冻机冷却盐水，以控制反应温度为0℃。向异丁烯冷却器3中通入经外置冷冻机冷却后的盐水，启动原料输送泵2，以0.5m3/h的流量从异丁烯储罐1向异丁烯冷却器3的管程输入异丁烯和溶剂正丁烷混合物，将其预冷到0℃后进快速混合器4。启动催化剂溶液计量输送泵10，将AlCl3催化剂从催化剂储罐11中以0. 7L/h的流量加至快速混合器4。原料与催化剂通过快速混合器4进入静态混合管式聚合反应器9进行反应。最后通入氨水终止反应，控制氨水流量为2mL/h。
本实施例制得的聚异丁烯分子量为3900～4800，停留时间为31min，分子量分布指数为1.96，转化率为80%。
实施例2：本聚异丁烯的制备方法具体工艺如下所述。
聚异丁烯的制备系统中恒温盐水浴槽为方形储槽，大小为：长1.5m、宽1.5m、高2m，浸没在恒温盐水浴槽中的静态混合管式聚合反应器为水平环绕盘管，材质为铁氟龙管（teflon管），盘管内径为20mm，总管长800m，盘绕方式为多层圆形螺旋上升，并列数为2。
在200kPa下，将恒温盐水浴槽8中加入盐水溶液，并启动外置冷冻机冷却盐水，以控制反应温度为-5℃。向异丁烯冷却器3中通入经外置冷冻机冷却后的盐水，启动原料输送泵2，以0.6m3/h的流量从异丁烯储罐1向异丁烯冷却器3的管程输入异丁烯和溶剂正丁烷混合物，将其预冷到-5℃后进快速混合器4。启动催化剂溶液计量输送泵10，将AlCl3催化剂从催化剂储罐11中以0. 9L/h的流量加至快速混合器4。原料与催化剂通过快速混合器4进入静态混合管式聚合反应器9进行反应。最后通入氨水终止反应,控制氨水流量为2.5mL/h。
本实施例制得的聚异丁烯分子量为1200～2700，停留时间为13min，分子量分布指数为2.1，转化率为93%。
实施例3：本聚异丁烯的制备方法具体工艺如下所述。
聚异丁烯的制备系统中恒温盐水浴槽为圆形储槽，大小为：内径1m、高4m，浸没在恒温盐水浴槽中的静态混合管式聚合反应器为水平环绕盘管，材质为铁氟龙管（teflon）管，盘管内径为40mm，管长500m，盘绕方式为多层圆形螺旋上升，并列数为2。
在200kPa下，将恒温盐水浴槽8中加入盐水溶液，并启动外置冷冻机冷却盐水，以控制反应温度为-5℃。向异丁烯冷却器3中通入经外置冷冻机冷却后的盐水，启动原料输送泵2，以2.5m3/h的流量从异丁烯储罐1向异丁烯冷却器3的管程输入异丁烯和溶剂正丁烷混合物，将其预冷到-5℃后进快速混合器4。启动催化剂溶液计量输送泵10，将BF3催化剂从催化剂储罐11中以3.6L/h的流量加至快速混合器4。原料与催化剂通过快速混合器4进入静态混合管式聚合反应器9进行反应。最后通入氨水终止反应,控制氨水流量为1mL/h。
本实施例制得的聚异丁烯分子量为900～1280，停留时间为16min，分子量分布指数为1.9，转化率为90%。
实施例4：本聚异丁烯的制备方法具体工艺如下所述。
聚异丁烯的制备系统中恒温盐水浴槽为圆形储槽，大小为：内径2.5m、高2m，浸没在恒温盐水浴槽中的静态混合管式聚合反应器为水平环绕盘管，材质为铁氟龙管（teflon）管，盘管内径为65mm，管长500m，盘绕方式为多层圆形螺旋上升。
在200kPa下，将恒温盐水浴槽8中加入盐水溶液，并启动外置冷冻机冷却盐水，以控制反应温度为-15℃。向异丁烯冷却器3中通入经外置冷冻机冷却后的盐水，启动原料输送泵2，以5m3/h的流量从异丁烯储罐1向异丁烯冷却器3的管程输入异丁烯和溶剂正丁烷混合物，将其预冷到-15℃后进快速混合器4。启动催化剂溶液计量输送泵10，将AlCl3催化剂从催化剂储罐11中以7.2L/h的流量加至快速混合器4。原料与催化剂通过快速混合器4进入静态混合管式聚合反应器9进行反应。最后通入氨水终止反应，控制氨水流量为2mL/h。
本实施例制得的聚异丁烯分子量为830～960，停留时间为21min，分子量分布指数为2.0，转化率为88%。
Claims (10)
1.一种聚异丁烯的制备系统，其特征在于：其包括有异丁烯储罐（1）、催化剂储罐（11）、终止剂储罐（6）、快速混合器（4）、静态混合管式聚合反应器（9）和快速反应终止混合器（5）；所述的异丁烯储罐（1）通过管路和原料输送泵（2）连接有异丁烯冷却器（3），异丁烯冷却器（3）管路连接快速混合器（4）的原料入口，催化剂储罐（11）通过管路和催化剂计量泵（10）连接快速混合器（4）的催化剂入口；所述快速混合器（4）的出口连通静态混合管式聚合反应器（9）的入口，静态混合管式聚合反应器（9）的出口连通快速反应终止混合器（5）的反应料进口，终止剂储罐（6）通过管路和终止剂输送泵（7）连接快速反应终止混合器（5）的终止剂进口；所述静态混合管式聚合反应器（9）位于恒温盐水浴槽（8）内。
2.根据权利要求1所述的一种聚异丁烯的制备系统，其特征在于：所述异丁烯冷却器（3）为列管式换热器，管程为异丁烯与溶剂正己烷的混合物，壳程为冷盐水。
3.根据权利要求1所述的一种聚异丁烯的制备系统，其特征在于：所述恒温盐水浴槽（8）为方形或圆形储槽，由冷冻机控制其内的盐水溶液温度；所述盐水溶液的液位浸没静态混合管式聚合反应器。
4.根据权利要求1所述的一种聚异丁烯的制备系统，其特征在于：所述快速混合器（4）采用内藏式文丘里式混合器或两流体对撞式混合器。
5.根据权利要求4所述的一种聚异丁烯的制备系统，其特征在于：所述两流体对撞式混合器Y形的通管结构，所述两入口管之间的最大夹角为90度。
6.根据权利要求1所述的一种聚异丁烯的制备系统，其特征在于：所述静态混合管式聚合反应器（9）为若干层水平蛇形自下而上排布或者以若干排垂直蛇形排布的管状结构；所述静态混合管式聚合反应器（9）的内部采用静态混合器混合单元结构，具体形式为SK型、ISG型、LPD型和SV型中的任意一种。
7.根据权利要求1－6任意一项所述的一种聚异丁烯的制备系统，其特征在于：所述快速反应终止混合器（5）采用内藏式文丘里式反应终止混合器或两流体对撞式反应终止混合器。
8.根据权利要求7所述的一种聚异丁烯的制备系统，其特征在于：所述两流体对撞式反应终止混合器采用Y形的通管结构，所述两入口管之间的最大夹角为90度。
9.一种聚异丁烯的制备方法，其特征在于：采用权利要求1所述的制备系统，包括下述步骤：
（1）冷却加有盐水溶液的恒温盐水浴槽（8），使盐水溶液的温度达到-20℃～10℃；
（2）向异丁烯冷却器（3）中通入-20℃～20℃的冷盐水；
（3）启动原料输送泵（2），从异丁烯储罐（1）向异丁烯冷却器（3）的管程输入异丁烯和溶剂正己烷的混合物，利用冷盐水进行冷却；
（4）启动催化剂计量输送泵（10），使来自催化剂储罐（11）的催化剂溶液进入快速混合器（4）；从异丁烯冷却器（3）出来的异丁烯和溶剂正己烷的混合物与催化剂溶液通过快速混合器（4）进行快速和均匀的混合，然后进入静态混合管式聚合反应器（9）；
（5）上述混合物料在静态混合管式聚合反应器（9）在与催化剂混合的过程中进行聚合反应，利用恒温盐水浴槽（8）控制反应温度在-20℃～10℃；
（6）达到聚合要求后的反应物料在静态混合管式聚合反应器（9）出口处经快速终止混合器（5）加入反应终止剂氨水或氢氧化钠水溶液，终止异丁烯的聚合反应，从快速终止混合器排出即得聚异丁烯溶液。
10.根据权利要求9所述的一种聚异丁烯的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，反应物料在静态混合管式聚合反应器（9）的停留时间为1min～35min。
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