CN106977393B - 连续生产环烷酸钙的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续生产环烷酸钙的工艺，包括：(1)将环烷酸、甲醇、二甲苯和基础油混合，形成混合油原料；(2)将混合油原料和氢氧化钙饱和溶液送入1号微管式反应器里进行中和反应，得到中间产物；(3)将中间产物和CO2送入2号微管式反应器里进行碳酸化反应，得到粗产品；(4)粗产品自2号微管式反应器的出口直接进入粗产品罐中，之后粗产品经蒸馏、沉降过滤后得到最终产品。本发明的有益之处在于：在微反应系统内进行高碱值纳米石油环烷酸钙的三相合成，使反应物料瞬间达到了微观混合均匀，有效地控制了纳米颗粒的形态及其粒径分布，提高了生产效率和产品质量，并实现了稳定的连续化操作。

Description

连续生产环烷酸钙的工艺
技术领域
本发明涉及生产环烷酸钙的工艺，具体涉及连续生产环烷酸钙的工艺，属于化工技术领域。
背景技术
环烷酸盐添加剂是最早应用的一类润滑油清净分散剂。早期人们利用复分解的方法制得环烷酸中性盐，环烷酸中性盐不仅具有一定的清净分散性能，而且稳定性好，能够大大改善润滑油的使用性能。随着高碱化技术的进步，人们发现高碱性环烷酸盐产品，尤其是以重质石油酸为原料合成的高碱性环烷酸盐产品性能更为优良。
高碱值环烷酸盐的合成工艺包括合成正盐(中性盐)和碳酸化(过碱化)两个反应过程。
合成正盐的反应过程是指：在水或促进剂的作用下，有机酸与金属化合物反应生成有机酸正盐的反应过程。
碳酸化反应过程是指：在有机酸正盐、水及促进剂存在的条件下，金属氧化物转化为氢氧化物后再与二氧化碳反应生成纳米级金属碳酸盐(也含有少量金属氢氧化物)颗粒，并被有机酸正盐包裹形成稳定胶体溶液的反应过程。
根据纳米清净剂的合成工艺过程的不同，合成工艺大致可分为：一步法合成工艺、两步法合成工艺、多次碳酸化工艺、预处理工艺、超重力法合成工艺等。
CN1465560A介绍了一种环烷酸钙的合成工艺，该工艺采用间歇釜式工艺，首先将环烷酸、溶剂和氢氧化钙投入反应器混合混匀并升温，依次加入水、甲醇及促进剂，然后分次投入氢氧化钙，中和反应完成后，再在一定温度下，向反应器内通入CO2进行碳酸化反应，待反应物料达到规定的pH值后，终止反应，最后将反应产物进行后处理精制。该工艺的不足之处在于：
1、工艺复杂，过程设备技术要求高；
2、反应时间长、生产效率低，物耗、能耗高；
3、体系包含油、水、气三相，传统搅拌装置很难保证三相达到均匀的混合和高效的传质，从而导致内核碳酸盐粒径分布不均匀、粒径不够超细化，所得产品浊度较大，流动性和稳定性较差；
4、工艺过程技术控制较难，不同批次之间产品质量重复性差，产品逐级放大困难等。
要解决上述这些问题，必须从根本上强化反应器内的多相传递过程和微观混合效果，改变工艺操作模式，以降低生产成本，提升产品质量与性能。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种既能提高生产效率、又能提升产品质量与性能的连续生产环烷酸钙的工艺。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
连续生产环烷酸钙的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
Step1：将环烷酸、甲醇、二甲苯和基础油混合，形成混合油原料；
Step2：将混合油原料和氢氧化钙饱和溶液送入1号微管式反应器里进行中和反应，反应温度40℃-70℃，反应压力0.1MPa-5MPa，在1号微管式反应器里停留时间小于10000ms，得到中间产物；
Step3：中间产物自1号微管式反应器的出口连续流入2号微管式反应器的入口，2号微管式反应器的另一个入口处通入CO2，中间产物与CO2在2号微管式反应器里进行碳酸化反应，反应温度50℃-70℃，反应压力0.1MPa-5MPa，在2号微管式反应器里停留时间小于100000ms，得到粗产品；
Step4：粗产品自2号微管式反应器的出口直接进入粗产品罐中，之后粗产品经蒸馏、沉降过滤后得到最终产品。
前述的连续生产环烷酸钙的工艺，其特征在于，在Step1中，前述环烷酸、甲醇、二甲苯和基础油按照3：2：3：2的质量比进行混合。
前述的连续生产环烷酸钙的工艺，其特征在于，前述混合油原料与氢氧化钙饱和溶液以0.5-2：1的流量比送入1号微管式反应器里。
前述的连续生产环烷酸钙的工艺，其特征在于，在Step3中，前述中间产物与CO2以1：2的流量比送入2号微管式反应器里。
前述的连续生产环烷酸钙的工艺，其特征在于，前述1号微管式反应器和2号微管式反应器均呈管状，当量直径为1mm-100mm。
前述的连续生产环烷酸钙的工艺，其特征在于，前述1号微管式反应器和2号微管式反应器为空管、内充填料管或静态混合器。
本发明的有益之处在于：本发明的连续生产工艺基于先进的微化工技术和撞击流技术原理，利用微尺度通道和撞击流混合强化多相传质和系统传热的特性，采用的微细通道撞击流管式反应技术较好的解决了反应过程中的两相混合和迅速及时撤热问题，在微尺度下，流体的相间微观混合和相际传质反应过程得到极大地强化，在微米级尺寸的反应通道内，流体薄层间距离极短，通过流体微团的介观粘性变形和分子扩散，实现了物料间的超快速微观混合，因此，在微反应系统内进行高碱值纳米石油环烷酸钙的三相合成，使反应物料瞬间达到了微观混合均匀，有效地控制了纳米颗粒的形态及其粒径分布，提高了生产效率和产品质量，并实现了稳定的连续化操作。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
在混油器内，通过计量泵将环烷酸、甲醇、二甲苯和基础油按照3：2：3：2的质量比进行混合，形成混合油原料。
将混合油原料和氢氧化钙饱和溶液连续打入1号微管式反应器(空管，当量直径为1mm)里进行中和反应，反应温度60℃，反应压力0.5MPa，在1号微管式反应器里停留时间500ms，得到中间产物。
中间产物自1号微管式反应器的出口连续流入2号微管式反应器的入口，2号微管式反应器的另一个入口处通入CO2，中间产物与CO2的流量比为1：2，二者在2号微管式反应器里进行碳酸化反应，反应温度60℃，反应压力0.5MPa，在2号微管式反应器里停留时间90000ms，得到粗产品。
粗产品自2号微管式反应器的出口直接进入粗产品罐中，之后粗产品经蒸馏、沉降过滤后得到最终产品，最终产品主要由两部分组成：一是纳米碳酸钙和石油环烷酸钙的复合胶粒，二是中性油。
经检测，最终产品的产品收率为90％，碱值270mgKOH/g，分散性36.3％。
实施例2
在混油器内，通过计量泵将环烷酸、甲醇、二甲苯和基础油按照3：2：3：2的质量比进行混合，形成混合油原料；
将混合油原料和氢氧化钙饱和溶液连续打入1号微管式反应器(内充填料管，当量直径为100mm)里进行中和反应，反应温度70℃，反应压力5MPa，在1号微管式反应器里停留时间9000ms，得到中间产物。
中间产物自1号微管式反应器的出口连续流入2号微管式反应器的入口，2号微管式反应器的另一个入口处通入CO2，中间产物与CO2的流量比为1：2，二者在2号微管式反应器里进行碳酸化反应，反应温度70℃，反应压力5MPa，在2号微管式反应器里停留时间90000ms，得到粗产品。
粗产品自2号微管式反应器的出口直接进入粗产品罐中，之后粗产品经蒸馏、沉降过滤后得到最终产品，最终产品主要由两部分组成：一是纳米碳酸钙和石油环烷酸钙的复合胶粒，二是中性油。
经检测，最终产品的产品收率为86％，碱值265mgKOH/g，分散性38.2％。
实施例3
在混油器内，通过计量泵将环烷酸、甲醇、二甲苯和基础油按照3：2：3：2的质量比进行混合，形成混合油原料；
将混合油原料和氢氧化钙饱和溶液连续打入1号微管式反应器(静态混合器，当量直径为50mm)里进行中和反应，反应温度40℃，反应压力0.1MPa，在1号微管式反应器里停留时间1000ms，得到中间产物。
中间产物自1号微管式反应器的出口连续流入2号微管式反应器的入口，2号微管式反应器的另一个入口处通入CO2，中间产物与CO2的流量比为1：2，二者在2号微管式反应器里进行碳酸化反应，反应温度40℃，反应压力0.1MPa，在2号微管式反应器里停留时间90000ms，得到粗产品。
粗产品自2号微管式反应器的出口直接进入粗产品罐中，之后粗产品经蒸馏、沉降过滤后得到最终产品，最终产品主要由两部分组成：一是纳米碳酸钙和石油环烷酸钙的复合胶粒，二是中性油。
经检测，最终产品的产品收率为89％，碱值262mgKOH/g，分散性37.4％。
本发明的连续生产工艺基于先进的微化工技术和撞击流技术原理，利用微尺度通道和撞击流混合强化多相传质和系统传热的特性，采用的微细通道撞击流管式反应技术较好的解决了反应过程中的两相混合和迅速及时撤热问题，在微反应系统内进行高碱值纳米石油环烷酸钙的三相合成，使反应物料瞬间达到了微观混合均匀，有效地控制了纳米颗粒的形态及其粒径分布，提高了生产效率和产品质量，并实现了稳定的连续化操作。
以上各实施例也证实了：本发明的连续生产工艺不仅提高了生产效率，产品收率达到86％以上，而且提升了产品的质量与性能，产品的碱值达到了260mgKOH/g以上，分散性达到了36％以上。
此外，与传统工艺技术相比，本发明的连续生产工艺具有节能、环保、高效等优点，并且整体流程简单，成本低，易于放大和工业化生产。
需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.连续生产环烷酸钙的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
Step1：将环烷酸、甲醇、二甲苯和基础油混合，形成混合油原料；
Step2：将混合油原料和氢氧化钙饱和溶液送入1号微管式反应器里进行中和反应，反应温度40℃-70℃，反应压力0.1MPa-5MPa，在1号微管式反应器里停留时间小于10000ms，得到中间产物；
Step3：中间产物自1号微管式反应器的出口连续流入2号微管式反应器的入口，2号微管式反应器的另一个入口处通入CO2，中间产物与CO2在2号微管式反应器里进行碳酸化反应，反应温度50℃-70℃，反应压力0.1MPa-5MPa，在2号微管式反应器里停留时间小于100000ms，得到粗产品；
Step4：粗产品自2号微管式反应器的出口直接进入粗产品罐中，之后粗产品经蒸馏、沉降过滤后得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的连续生产环烷酸钙的工艺，其特征在于，在Step1中，所述环烷酸、甲醇、二甲苯和基础油按照3：2：3：2的质量比进行混合。
3.根据权利要求2所述的连续生产环烷酸钙的工艺，其特征在于，在Step2中，所述混合油原料与氢氧化钙饱和溶液以0.5-2：1的流量比送入1号微管式反应器里。
4.根据权利要求1所述的连续生产环烷酸钙的工艺，其特征在于，在Step3中，所述中间产物与CO2以1：2的流量比送入2号微管式反应器里。
5.根据权利要求1所述的连续生产环烷酸钙的工艺，其特征在于，所述1号微管式反应器和2号微管式反应器均呈管状，当量直径为1mm-100mm。
6.根据权利要求5所述的连续生产环烷酸钙的工艺，其特征在于，所述1号微管式反应器和2号微管式反应器为空管、内充填料管或静态混合器。
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