CN113184965B - 一种制备聚硅硫酸铝净水剂的系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备聚硅硫酸铝净水剂的系统及方法，系统包括液体分布器、雾化器、预混管、同轴圆盘混合器和超重力机，液体分布器设置在预混管的顶端，液体分布器包括保护管及保护管内壁上的两个独立的竖直喷淋管和一个循环进料管，在每个竖直喷淋管的末端设有一雾化器，循环进料管末端和雾化器均设置在预混管内，超重力机包括上下连通且同轴布置的一级传质段和二级传质段，同轴圆盘混合器设置在预混管内，与超重力机同轴布置，在预混管的管壁上均匀开设有若干开孔，在二级传质段的底端经蠕动泵及导料管与循环进料管连通。本发明提高反应体系内传质速率，制备的聚硅硫酸铝溶液具有良好的Alb值和稳定性，对含油污水有明显的处理效果。

Description

一种制备聚硅硫酸铝净水剂的系统及方法
技术领域
本发明属于制备聚硅硫酸铝技术领域，尤其是涉及一种制备聚硅硫酸铝净水剂的系统及方法。
背景技术
关于聚硅硫酸铝的制备早在1989年就由加拿大Handy化学品公司首先提出，而后在1991年建厂，年生产力为6000万磅。这种聚硅硫酸铝的制备是在低温与高速搅拌的协同下将水玻璃和铝酸钠溶液缓慢滴加入到硫酸铝溶液中，并控制滴加速度以防止碱的加入导致溶液中形成不溶性物体，然后通过缓慢升温至一定温度，高温煮解溶液中存在的不溶物，最后熟化制备无色透明具有一定稳定性的聚硅硫酸铝。此套制备工艺存在若干弊端：①低温加碱，②微量缓慢滴加碱液(0.4ml/min)，③缓慢升温(1℃/min)，④高温煮解(80℃)，⑤回温熟化(60℃)，不仅制备条件苛刻，过程复杂，耗时耗能，掣肘于工业化生产，因此有必要设计一种新型的制备聚硅硫酸铝净水剂的系统来解决上述问题。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种用于制备聚硅硫酸铝净水剂的系统及方法，通过使用装备雾化器的液体分布器并搭配具有二级传质的超重力机，提高反应体系内传质速率进而解决低温、缓慢加碱，缓慢升温，高温煮解和回温熟化的问题，即加碱过程中不需要将体系温度降至10℃而是常温即可，加碱速度也不需要缓慢控制，省去了外源加温而是靠反应体系自发热即可，更省去了高温煮解和回温熟化过程，极大简化了聚硅硫酸铝的制备工艺。本发明所制备的聚硅硫酸铝溶液具有良好的Alb值和稳定性，并对含油污水有明显的处理效果。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种制备聚硅硫酸铝净水剂的系统，包括液体分布器、雾化器、预混管、同轴圆盘混合器和超重力机，所述液体分布器设置在预混管的顶端，所述液体分布器包括保护管及固定在保护管内壁上的两个独立的竖直喷淋管和一个循环进料管，在每个竖直喷淋管的末端设有一个雾化器，所述循环进料管的末端和雾化器均设置在预混管内，所述超重力机包括上下连通且同轴布置的一级传质段和二级传质段，在一级传质段内设有防堵填料转子，在二级传质段内设有丝网填料转子，预混管的末端伸入一级传质段的防堵填料转子内，保护管、循环进料管及竖直喷淋管的顶端布置在一级传质段外，所述同轴圆盘混合器设置在预混管内，且与超重力机同轴布置，所述同轴圆盘混合器设置在雾化器的下方，雾化器的喷出方向朝向同轴圆盘混合器的中心处，在预混管的管壁上均匀开设有若干与一级传质段连通的开孔，所述一级传质段的底端通过传料管与二级传质段连通，在二级传质段的底端连通有出料管，所述出料管经蠕动泵与导料管的一端连通，导料管的另一端与循环进料管连通，所述的防堵填料转子、丝网填料转子和同轴圆盘混合器均由位于二级传质段底部的电机带动同步转动。
进一步的，所述同轴圆盘混合器包括分布圆盘和支撑轴，所述支撑轴固定在分布圆盘的底部中心处。
进一步的，两个雾化器的喷出方向均朝向同轴圆盘混合器的分布圆盘的中心处。
进一步的，所述防堵填料转子的填料为PVC抗堵材质，所述丝网填料转子的填料为细孔径丝网。
进一步的，电机的电机轴连接二级传质段的丝网填料转子后穿过传料管依次与一级传质段的防堵填料转子及同轴圆盘混合器连接。
进一步的，两个竖直喷淋管和循环进料管通过焊接方式固定在保护管的内部，所述保护管通过焊接方式与预混管固定连接。
一种利用上述系统制备聚硅硫酸铝净水剂的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：预配置一定量的硫酸铝饱和溶液、一定量的水玻璃溶液和一定量的铝酸钠饱和溶液；
步骤2：设定调节超重力机转子的转速，调整液体分布器中的两根喷淋管的液体流速；
步骤3：在室温条件下，分别将硫酸铝饱和溶液通过其中一根喷淋管经相应的雾化器雾化喷淋到预混管中，将水玻璃溶液和铝酸钠饱和溶液通过其中另一根喷淋管经雾化器雾化喷淋到预混管中，硫酸铝饱和溶液、水玻璃溶液和铝酸钠饱和溶液三者的混合液在预混管内进行初次预混，初次预混的混合液下落到同轴圆盘混合器的圆盘面上进行二次分布；
步骤4：二次分布后的混合液依次进入到超重力机的一级传质段和二级传质段，经超重力机两级传质后的混合液再经循环进料管返回到一级传质段内并循环进行超重力机的两级传质，循环保持一段时间后，得到产物。
进一步的，所述步骤1中，预配制600kg的硫酸铝饱和溶液、100kg25％的水玻璃溶液和66kg铝酸钠饱和溶液。
进一步的，所述步骤2中，设定调节超重力机转子转速为3000r/min，按照预先算好的加药计量比调整液体分布器中的两根竖直喷淋管的液体流速，且10min内两根竖直喷淋管喷完相应的溶液。
进一步的，所述步骤4中，经超重力机两级传质后的混合液再经循环进料管返回到一级传质段内并循环进行超重力机的两级传质，循环保持2-3h后制备出清澈透明的聚硅硫酸铝净水剂。
相对于现有技术，本发明所述的一种制备聚硅硫酸铝净水剂的系统及方法具有以下优势：
1、本申请采用于高效强化传质设备-超重力机，在超重力环境下，超强的剪切力把硫酸铝、水玻璃和铝酸钠或其反应中间体瞬间打碎成为纳米级别的物种，同时形成巨大的、不断交替的分子与分子之间的接触面，实现充分的微观混合，传质速率能提高102-103数量级。
2、本申请选用旋转填充床超重机，并专门设计了适合本反应体系的液体分布器，采用两级连续超重力反应，然后再返混反应的连续式工艺。由于传质问题的解决，使得传统方法的弊端迎刃而解。
3、本申请在常温下通过液体分布器短时间内将反应液按计量比以雾状形态进行预混并瞬间进入超重力状态，不需要低温、缓慢加碱过程；旋转填充床超重机采用连续两级超重力反应，第一级填料选用PPT抗堵材质，第二级填料选用细孔径丝网；由于传质效率的大幅提高，也不需要高动力剪切，省去了外源加温、高温煮解和回温熟化等过程，等量反应物的反应体系，反应时间较比常规方法缩短90％。
4、利用本系统制备的聚硅硫酸铝不仅可以得到很高的Alb值(能达到65％)，并具有良好的稳定性(3个月以上)。
5、本申请工艺简捷，降低了动力成本、热力成本和时间成本，全反应过程节能、省时、高效，产品成本低、品质优，具有生产性现实意义。在油田含油污水处理中，本方法制备的聚硅硫酸铝较比传统方法制备的聚硅硫酸铝展现了更好的除浊性和除油性。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的一种制备聚硅硫酸铝净水剂的系统的结构示意图；
图2为本发明实施例所述的液体分布器的结构示意图；
图3为液体分布器与预混管及同轴圆盘混合器的安装位置示意图。
附图标记说明：
1-雾化器，2-液体分布器，3-保护管，4-预混管，5-同轴圆盘混合器，6-开孔，7-进气口，8-防堵填料转子，9-丝网填料转子，10-电机，11-蠕动泵，12-出料管，13-排气口，14-竖直喷淋管，15-循环进料管，16-一级传质段，17-二级传质段，18-传料管，19-电机轴，20-导料管。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1-图3所示，一种制备聚硅硫酸铝净水剂的系统，包括液体分布器2、雾化器1、预混管4、同轴圆盘混合器5和超重力机，所述液体分布器2设置在预混管4的顶端，所述液体分布器2包括保护管3及固定在保护管3内壁上的两个独立的竖直喷淋管14和一个循环进料管15，在每个竖直喷淋管14的末端设有一个雾化器1，所述雾化器1设置在预混管4内，所述超重力机包括上下连通且同轴布置的一级传质段16和二级传质段17，在一级传质段16内设有防堵填料转子8，在二级传质段17内设有丝网填料转子9，预混管4的末端伸入一级传质段16的防堵填料转子8内，保护管、循环进料管15及竖直喷淋管14的顶端布置在一级传质段16外，所述同轴圆盘混合器5设置在预混管4内，且与超重力机同轴布置，所述同轴圆盘混合器5设置在雾化器1的下方，雾化器1的喷出方向朝向同轴圆盘混合器5的中心处，在预混管4的管壁上均匀开设有若干与一级传质段16连通的开孔6，所述一级传质段16的底端通过传料管18与二级传质段17连通，在二级传质段17的底端连通有出料管12，所述出料管12经蠕动泵11与导料管20的一端连通，导料管20的另一端与循环进料管15连通，所述的防堵填料转子8、丝网填料转子9和同轴圆盘混合器5均由位于二级传质段17底部的电机10带动同步转动。
同轴圆盘混合器5包括分布圆盘和支撑轴，所述支撑轴固定在分布圆盘的底部中心处，两个雾化器1的喷出方向均朝向同轴圆盘混合器5的分布圆盘的中心处，混合效果好。
防堵填料转子8的填料为PVC抗堵材质，所述丝网填料转子9的填料为细孔径丝网，传质效果好。
电机10的电机轴18连接二级传质段17的丝网填料转子9后穿过传料管18依次与一级传质段16的防堵填料转子8及同轴圆盘混合器5连接。
两个竖直喷淋管14和循环进料管15通过焊接方式固定在保护管3的内部，所述保护管3通过焊接方式与预混管4固定连接。
在一级传质段16上和二级传质段17上均分别设有进气口7和排气口13。
利用上述系统制备聚硅硫酸铝净水剂的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：预配置一定量的硫酸铝饱和溶液、一定量的水玻璃溶液和一定量的铝酸钠饱和溶液；
步骤2：设定调节超重力机转子的转速，调整液体分布器中的两根喷淋管的液体流速；
步骤3：在室温条件下，分别将硫酸铝饱和溶液通过其中一根喷淋管经相应的雾化器雾化喷淋到预混管中，将水玻璃溶液和铝酸钠饱和溶液通过其中另一根喷淋管经雾化器雾化喷淋到预混管中，硫酸铝饱和溶液、水玻璃溶液和铝酸钠饱和溶液三者的混合液在预混管内进行初次预混，初次预混的混合液下落到同轴圆盘混合器的圆盘面上进行二次分布；
步骤4：二次分布后的混合液依次进入到超重力机的一级传质段和二级传质段，经超重力机两级传质后的混合液再经循环进料管返回到一级传质段内并循环进行超重力机的两级传质，循环保持2-3h后，得到产物。
下面给出一具体实施例：
利用上述系统制备聚硅硫酸铝净水剂的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：预配制600kg的硫酸铝饱和溶液(A液)、100kg25％(SiO2含量)的水玻璃溶液(B液)和66kg铝酸钠饱和溶液(C液)；
步骤2：设定调节超重力机转子转速为3000r/min，按照预先算好的加药计量比调整超重机液体分布器中的两根竖直喷淋管的液体流速，且10min内两根竖直喷淋管喷完相应的溶液；
步骤3：在室温条件下分别将B液和C液通过液体分布器中的一根竖直喷淋管雾化喷到预混管中，与从液体分布器中的另一根竖直喷淋管雾化喷出的A液在预混管中进行初次预混分布，混合液落到下方的圆盘进行二次分布，A液和B液同时喷淋，喷淋完B液后喷淋C液；
步骤4：随后混合反应液进入超重力机中一级传质和二级传质，在经过两级超重力传质后再返回预混池中进行返混反应，循环返混反应2.5h后即可制备出清澈透明的聚硅硫酸铝净水剂。反应后没有残渣，产率为100％。该溶液具有如表1的物理和化学性质。
表1.本申请制备的聚硅硫酸铝净水剂理化指标
颜色 无色
外观 清澈透明
稳定性 ≥3个月
碱化度 1.8
PH 3.8
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>含量 12％
Alb 55％
特性实验1：
利用根据上述实施实例所制备的聚硅硫酸铝和同样原料用传统方法制备的聚硅硫酸铝分别对大庆油田聚合物驱污水进行净化实验。实验采用大庆油田某区块的聚驱含油污水，pH值为6.83，浊度为444NTU，两种方法制备的聚合硅硫酸铝Al2O3的含量都为5.2％，加药量为从50-100ppm，实验先快速(50rpm/min)搅拌1min，后慢速(15rpm/min)搅拌2min，再沉降10分钟，试验结果见表2。
表2聚驱污水净化实验结果
Figure BDA0002987630560000071
与传统方法制备的聚硅硫酸铝相比，本申请合成的聚硅硫酸铝对聚合物驱含油污水的絮凝性能(包括残留浊度，Zeta电位，除油率)和絮体性能(絮凝物的粒径)都有极大提高，且形成絮体速度快，絮体粒径大的同时密实度高。初步判定是由于本方法合成的聚硅硫酸铝中高正电荷的Al13含量高，电中和能力和吸附架桥能力更强，有利于破坏含油污水中水包油型乳化油滴的双电层，从而对含油污水表现出更好的净水效果。
本申请在超重力环境下，超强的剪切力把硫酸铝、水玻璃和铝酸钠或其反应中间体瞬间打碎成为纳米级别的物种，同时形成巨大的、不断交替的分子与分子之间的接触面，实现充分的微观混合，传质速率能提高102-103数量级。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种制备聚硅硫酸铝净水剂的系统，其特征在于：包括液体分布器（2）、雾化器（1）、预混管（4）、同轴圆盘混合器（5）和超重力机，所述液体分布器（2）设置在预混管（4）的顶端，所述液体分布器（2）包括保护管（3）及固定在保护管（3）内壁上的两个独立的竖直喷淋管（14）和一个循环进料管（15），在每个竖直喷淋管（14）的末端设有一个雾化器（1），所述循环进料管（15）的末端和雾化器（1）均设置在预混管（4）内，所述的超重力机包括上下连通且同轴布置的一级传质段（16）和二级传质段（17），在一级传质段（16）内设有防堵填料转子（8），在二级传质段（17）内设有丝网填料转子（9），预混管（4）的末端伸入一级传质段（16）的防堵填料转子（8）内，保护管（3）、竖直喷淋管（14）及循环进料管（15）的顶端布置在一级传质段（16）外，所述同轴圆盘混合器（5）设置在预混管（4）内，且与超重力机同轴布置，所述同轴圆盘混合器（5）设置在雾化器（1）的下方，雾化器（1）的喷出方向朝向同轴圆盘混合器（5）的中心处，在预混管（4）的管壁上均匀开设有若干与一级传质段（16）连通的开孔（6），所述一级传质段（16）的底端通过传料管（18）与二级传质段（17）连通，在二级传质段（17）的底端连通有出料管（12），所述出料管（12）经蠕动泵（11）与导料管（20）的一端连通，导料管（20）的另一端与循环进料管（15）连通，所述的防堵填料转子（8）、丝网填料转子（9）和同轴圆盘混合器（5）均由位于二级传质段（17）底部的电机（10）带动同步转动。
2.根据权利要求1所述的一种制备聚硅硫酸铝净水剂的系统，其特征在于：所述同轴圆盘混合器（5）包括分布圆盘和支撑轴，所述支撑轴固定在分布圆盘的底部中心处。
3.根据权利要求2所述的一种制备聚硅硫酸铝净水剂的系统，其特征在于：两个雾化器（1）的喷出方向均朝向同轴圆盘混合器（5）的分布圆盘的中心处。
4.根据权利要求1所述的一种制备聚硅硫酸铝净水剂的系统，其特征在于：所述防堵填料转子（8）的填料为PVC抗堵材质，所述丝网填料转子（9）的填料为细孔径丝网。
5.根据权利要求1所述的一种制备聚硅硫酸铝净水剂的系统，其特征在于：电机（10）的电机轴（19）连接二级传质段（17）的丝网填料转子（9）后穿过传料管（18）依次与一级传质段（16）的防堵填料转子（8）及同轴圆盘混合器（5）连接。
6.根据权利要求1所述的一种制备聚硅硫酸铝净水剂的系统，其特征在于：两个竖直喷淋管（14）和循环进料管（15）通过焊接方式固定在保护管（3）的内部，所述保护管（3）通过焊接方式与预混管（4）固定连接。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的系统制备聚硅硫酸铝净水剂的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤1：预配制600kg的硫酸铝饱和溶液、100kg25%的水玻璃溶液和66kg铝酸钠饱和溶液；步骤2：设定调节超重力机转子的转速，调整液体分布器中的两根喷淋管的液体流速；
步骤3：在室温条件下，分别将硫酸铝饱和溶液通过其中一根喷淋管经相应的雾化器雾化喷淋到预混管中，将水玻璃溶液和铝酸钠饱和溶液通过其中另一根喷淋管经雾化器雾化喷淋到预混管中，硫酸铝饱和溶液、水玻璃溶液和铝酸钠饱和溶液三者的混合液在预混管内进行初次预混，初次预混的混合液下落到同轴圆盘混合器的圆盘面上进行二次分布；
步骤4：二次分布后的混合液依次进入到超重力机的一级传质段和二级传质段，经超重力机两级传质后的混合液再经循环进料管返回到一级传质段内并循环进行超重力机的两级传质，循环保持一段时间后，得到产物。
8.根据权利要求7所述的制备聚硅硫酸铝净水剂的方法，其特征在于：所述步骤2中，设定调节超重力机转子转速为3000r/min，按照预先算好的加药计量比调整超重机液体分布器中的两根竖直喷淋管的液体流速，且10min内两根竖直喷淋管喷完相应的溶液。
9.根据权利要求8所述的制备聚硅硫酸铝净水剂的方法，其特征在于：所述步骤4中，经超重力机两级传质后的混合液再经循环进料管返回到一级传质段内并循环进行超重力机的两级传质，循环保持2-3h后制备出清澈透明的聚硅硫酸铝净水剂。
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