CN111410770A - 一种纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管、制备方法及高导热电绝缘弹性体热界面材料 - Google Patents

一种纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管、制备方法及高导热电绝缘弹性体热界面材料 Download PDF

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Abstract

一种纳米γ‑氧化铝负载的碳纳米管、制备方法及高导热电绝缘弹性体热界面材料。本发明公开了一种纳米γ‑氧化铝负载的碳纳米管的制备方法，将浓度为3‰～1％的碳纳米管浆液与浓度为1％～30％的纳米γ‑氧化铝分散液混合，超声搅拌静电自组装0.5～5h，离心冷冻干燥得到所述纳米γ‑氧化铝负载的碳纳米管。将所得纳米γ‑氧化铝负载的碳纳米管杂化填料与微米填料复配使用填充至硅橡胶中，所得的弹性体热界面材料具有高的体积电阻率、导热率，能够满足集成电路封装散热的性能要求。此外，本发明还具有加工工艺简便易操作，不涉及使用有毒溶剂，与实际工厂加工设备可以相匹配，可直接用于投产等优点。

Description

一种纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管、制备方法及高导热电绝 缘弹性体热界面材料
技术领域
本发明涉及集成电路封装用热界面材料领域，具体地说，是涉及一种纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管、制备方法及高导热电绝缘弹性体热界面材料。
背景技术
随着当代电子技术的迅猛发展，电子工业不断向高功率损耗、集成性及微型化发展，现代电子设备的能量密度大幅提高，其在高功能、高传输速率下工作，各种元件(如CPU等)的工作温度相对大幅升高，电子元件与整机的发热功率也越来越大。由此带来的过高温度将降低芯片的工作稳定性，增加出错率，同时模块内部与其外部环境间所形成的热应力将直接影响到芯片的电性能、工作频率、机械强度及可靠性，并缩短其使用寿命。事实上，不仅仅是计算机芯片，对于大功率军民用电子设备、光电器件以及近年来发展迅速的微/纳电子机械系统等先进设备，都存在着类似的广泛而迫切的散热冷却需要，因此高效地带走电子设备所产生的热量变得异常重要。
而热管理就是一系列解决这个问题的手段。热界面材料是热管理中一类极为关键的材料，它是一种普遍用于集成电路封装和电子散热的材料，主要用于填补两种材料接合或接触时产生的微空隙及表面凹凸不同的孔洞，降低发热电子元件与散热器之间的接触热阻，使散热器的作用得到充分地发挥。热界面材料是确保各类微电子产品与设备安全散热，可靠稳定长期工作的关键材料。
弹性体热界面材料是热界面材料中极为关键的一类，具有高柔性，粘合性好等优势，其主要产品表现为导热胶垫。弹性体热界面材料除了在电脑、手机、光纤等民口设备中的大量应用，在军工武器装备，特别是航母、潜艇中的高精尖温度控制系统和指挥控制系统等大型电子设备中也不可或缺；此外，在航空航天领域，高性能弹性体热界面材料还能有效代替航天器中大型冷装置。
但弹性体TIM的主要不足表现在高导热性、电绝缘与高柔顺性(低接触热阻)难于兼顾。采用高份数填充无机非金属导热填料提高导热性、绝缘性的研究思路，必然影响TIM的柔顺性；而采用碳纳米管、碳纳米管等新型超高导热(导热率约为5000W/(m·K))纳米碳材料，则这类材料同时具有超高的电导率，使热界面材料具有导电性能。所以，如何克服这一弊端同时又能使碳纳米材料充分发挥其导热作用仍是该领域所面临的难题和挑战。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是设计出一种纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管，及其填充的高导热、电绝缘弹性体热界面材料，应用于集成电路封装，使其能达到良好的散热且具备高电阻的目的。
本发明的目的之一是提供一种纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
将浓度为3‰～1％的碳纳米管浆液与浓度为1％～30％的纳米γ-氧化铝分散液混合，超声搅拌静电自组装0.5～5h，离心冷冻干燥得到所述纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管，
其中，碳纳米管和纳米γ-氧化铝经过改性处理，纳米γ-氧化铝与碳纳米管质量比为0.25：1～10：1，优选为0.5：1～7：1。
所述碳纳米管直径优选为10～200nm；碳纳米管改性处理采用本领域常用的改性方法，优选酸化或接枝改性，如接枝聚多巴胺(PDA)、接枝聚维酮(PVP)等改性方法。
所述纳米γ-氧化铝的粒径优选为10～50nm；纳米γ-氧化铝改性处理采用本领域常用的改性方法，优选采用硅烷偶联剂进行改性处理，如改性剂选用KH550、KH560、KH570、Si69中的一种或多种。
所述碳纳米管浆液的溶剂优选为水或乙醇、或水和乙醇的任意比共溶剂。
所述纳米γ-氧化铝分散液的溶剂优选为水或乙醇、或水和乙醇的任意比共溶剂。
本发明这种制备方法得到的新型纳米杂化导热填料纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管，纳米氧化铝可以均匀吸附在碳纳米管表面。
本发明的基本原理是利用改性纳米γ-氧化铝表面的正电性与改性碳纳米管表面的负电性，将两者在水或乙醇相中进行静电自组装，制备得到杂化填料。电绝缘的纳米氧化铝会牢牢的包覆在碳纳米管的表面从而屏蔽碳纳米管的导电性，氧化铝的包覆同时会降低碳纳米管与基体间的界面热阻，提高传热效果。最后将这种杂化填料与电绝缘的微米级填料复配使用，在基体内部构造完美的导热通路，所得的材料具有很高的热导率和优良的电绝缘特性。
本发明的目的之二是提供一种根据所述制备方法得到的纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管。
本发明的目的之三是提供一种所述纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管填充的弹性体热界面材料，其中所述纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管优选为热界面材料的0.1～10wt％。
本发明的目的之四是提供一种含有所述制备方法得到的纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管的弹性体热界面材料，由包含以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure BDA0001938910620000031
所述微米填料的粒径优选为5～200μm，优选自γ-氧化铝、氮化铝、碳化硅、氧化锌、氧化镁、氧化硅中的至少一种。
所述硅橡胶优选自甲基乙烯基硅橡胶、环氧基封端的硅橡胶、双组分硅凝胶、单组份硅凝胶中的至少一种。
所述增塑剂选用本领域常用的增塑剂，优选自羟基硅油、甲基硅油、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异丁酯、癸二酸二辛酯、甲基乙基硅油中的一种或多种。
所述硫化剂选用本领域常用的硫化剂，优选自双-2，5、DCP、TBPB、DCBP、BP中的一种或几种。
所述铂催化剂选用本领域常用的铂催化剂。
所述弹性体热界面材料的制备方法包括：将以上配方中的原料，按照所述量进行混合，在60～200℃下固化3～100min成型。
所述原料组分的混合、混炼、开炼、硫化工艺可采用现有技术中通常的橡胶加工工艺。所用设备也均是现有技术中橡胶加工中的设备，比如行星搅拌仪、双辊开炼机、密炼机、平板硫化仪等。
本发明的有益效果：
本发明首次利用了改性γ-纳米氧化铝颗粒在水相中呈现的正电性，将其与酸化碳纳米管(在水相中呈现的负电性)在水相中进行静电自组装。该策略大大简化了氧化铝负载碳纳米管的工艺工序，过程简单易实施，且不涉及使用任何污染性有机溶剂。所得纳米杂化物颗粒负载均匀，纳米氧化铝良好地包覆于碳纳米管表面，这对屏蔽碳纳米管的导电性是极为重要的。其次，将少量杂化物与微米填料复配，在微米填料含量较高时少量纳米杂化物能够在微米填料间起到导热桥作用从而显著提高体系的热导率，且由于碳纳米管表面负载了氧化铝对碳纳米管导电性起到了良好的屏蔽作用，同时保证了体系的电绝缘特性。
本发明还具有加工工艺简便易操作，不涉及使用有毒溶剂，与实际工厂加工设备可以相匹配，可直接用于投产等优点。
附图说明
图1为实施例1所制备的氧化铝负载的碳纳米管杂化物(碳纳米管含量60％)的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的所明。
实施例、对比例所用原料说明：双组分硅凝胶牌号HY-9300，深圳市红叶杰科技有限公司产品；
酸化碳纳米管依据文献《Chemical oxidation of multiwalled carbonnanotubes》制备，直径10～150纳米；
纳米γ-氧化铝平均粒径13nm，ALDRICH产品；
微米氧化铝、微米氮化铝粒径为5～90微米之间，淄博诺达化工有限公司产品。
其它配合剂均为市售产品。
所用酸化碳纳米管水浆液和纳米氧化铝水分散液溶剂为纯的去离子水。
纳米氧化铝水分散液制备方法为：将纳米氧化铝溶于水中，加入适量硅烷偶联剂KH550，进行水浴反应2～10h。
实验配方如下：
实施例1
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管(碳纳米管含量为60％)1份，微米氧化铝200份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将酸化碳纳米管水浆液(浓度为1％)200ml与纳米氧化铝水分散液(浓度为1％)200ml混合后超声搅拌静电自组装4h，后离心冷冻干燥得到纳米氧化铝负载的酸化碳纳米管粉末。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
实施例2
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管(碳纳米管含量为60％)3份，微米氧化铝800份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将酸化碳纳米管水浆液(浓度为1％)200ml与纳米氧化铝水分散液(浓度为1％)200ml混合后超声搅拌静电自组装4h，后离心冷冻干燥得到纳米氧化铝负载的酸化碳纳米管粉末。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
实施例3
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管(碳纳米管含量为60％)3份，微米氮化铝200份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将酸化碳纳米管水浆液(浓度为1％)200ml与纳米氧化铝水分散液(浓度为1％)200ml混合后超声搅拌静电自组装3h，后离心冷冻干燥得到纳米氧化铝负载的酸化碳纳米管粉末。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
实施例4
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管(碳纳米管含量为60％)3份，微米氮化铝800份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将酸化碳纳米管水浆液(浓度为1％)100ml与纳米氧化铝水分散液(浓度为1％)300ml混合后超声搅拌静电自组装3h，后离心冷冻干燥得到纳米氧化铝负载的酸化碳纳米管粉末。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
实施例5
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管(碳纳米管含量为60％)30份，微米氧化铝200份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将酸化碳纳米管水浆液(浓度为1％)100ml与纳米氧化铝水分散液(浓度为1％)300ml混合后超声搅拌静电自组装3h，后离心冷冻干燥得到纳米氧化铝负载的酸化碳纳米管粉末。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
实施例6
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管(碳纳米管含量为60％)3份，微米氧化铝200份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将酸化碳纳米管水浆液(浓度为1％)100ml与纳米氧化铝水分散液(浓度为1％)500ml混合后超声搅拌静电自组装3h，后离心冷冻干燥得到纳米氧化铝负载的酸化碳纳米管粉末。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
对比例1
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，碳纳米管1份，微米氧化铝200份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将酸化碳纳米管水浆液(浓度为1％)冷冻干燥得到酸化碳纳米管粉末。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
对比例2
配方由以下重量份的原料组成：硅凝胶A组分/硅凝胶B组分(合计100份)，碳纳米管3份，微米氧化铝800份，铂催化剂0.02份，硅油增塑剂2份。
具体实验工艺为：将酸化碳纳米管水浆液(浓度为1％)冷冻干燥得到酸化碳纳米管粉末。将配方中所有原料置于行星搅拌仪中，40转下搅拌混合10min，将混合物至于一定形状的四氟模具中80℃下固化15min得到最终样品。
实验说明
图1是实施实例1所制备的杂化填料扫描电镜图。可以看出纳米氧化铝均匀包覆在碳纳米管上，将碳纳米管完全包裹住，这样很好地屏蔽了其电导率。
对样品进行导热系数及电阻率测试，热导率测试标准GB/T 10297-2015，体积电阻测试标准GB/T 1410-2006，结果见下表1。
表1实施例和对比例样品的导热系数及电阻率
Figure BDA0001938910620000081
通过对比实施例1与对比例1以及对比实施例2与对比例2，可以得出结论，使用γ-氧化铝负载的碳纳米管相比单独使用相同量的碳纳米管对导热率的提升更明显，主要原因是：(1)负载氧化铝的碳纳米管在体系中分散更好；(2)纳米氧化铝负载后可以降低界面热阻。使用酸化碳纳米管的配方(对比例1和对比例2)体积电阻很低，已经达到导电级别(＜109Ω·cm)，而使用相同量的γ-氧化铝负载的碳纳米管(实施例1和实施例2)，体积电阻率均在电绝缘的范围之内(＞109Ω·cm)，说明包覆氧化铝起到了屏蔽碳纳米管导电性的效果。来看实施例3和实施例4，结果发现，体积电阻率均在高的电绝缘范围之内。而热导率相比实施例1和实施例2又有了明显提升，这主要是由于将微米氧化铝替换为了相同份数的微米氮化铝所致，氮化铝相比氧化铝的导热系数更高，同时杂化填料的加入促使了微米氮化铝之间的热传递。
以上实施例已对本发明的具体内容进行了详细描述，但本发明不局限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员可以做出种种同等替换，如用不同的活性剂，硫化剂等小料对原料配比的更改，用不同的实施工艺加工本发明所述的原料比等。这些同等的变型或替换均属于在本申请要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将浓度为3‰～1％的碳纳米管浆液与浓度为1％～30％的纳米γ-氧化铝分散液混合，超声搅拌静电自组装0.5～5h，离心冷冻干燥得到所述纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管，
其中，碳纳米管和纳米γ-氧化铝经过改性处理，纳米γ-氧化铝与碳纳米管质量比为0.25：1～10：1。
2.根据权利要求1所述的纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管的制备方法，其特征在于：
纳米γ-氧化铝与碳纳米管质量比为0.5：1～7：1。
3.根据权利要求1所述的纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管的制备方法，其特征在于：
所述碳纳米管直径为10～200nm，碳纳米管改性处理包括酸化或接枝改性。
4.根据权利要求1所述的纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管的制备方法，其特征在于：
所述纳米γ-氧化铝的粒径为10～50nm，纳米γ-氧化铝采用硅烷偶联剂进行改性处理。
5.根据权利要求1所述的纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管的制备方法，其特征在于：
所述碳纳米管浆液和纳米γ-氧化铝分散液的溶剂为水或乙醇，或者水和乙醇的任意比共溶剂。
6.一种根据权利要求1～5之任一项所述的制备方法得到的纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管。
7.一种含有根据权利要求1～5之任一项所述的制备方法得到的纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管填充的弹性体热界面材料。
8.一种含有根据权利要求1～5之任一项所述的制备方法得到的纳米γ-氧化铝负载的碳纳米管的弹性体热界面材料，其特征在于所述弹性体热界面材料由包含以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure FDA0001938910610000021
9.根据权利要求8所述的弹性体热界面材料，其特征在于所述弹性体热界面材料由包含以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure FDA0001938910610000022
10.根据权利要求8所述的弹性体热界面材料，其特征在于：
所述微米填料的粒径为5～200μm，选自γ-氧化铝、氮化铝、碳化硅、氧化锌、氧化镁、氧化硅中的至少一种；
所述硅橡胶选自甲基乙烯基硅橡胶、环氧基封端的硅橡胶、双组分硅凝胶、单组份硅凝胶中的至少一种。
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