CN111384345A - 隔膜、制备方法及包含它的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种隔膜，包括多孔基材层、中间层和陶瓷涂层；所述中间层包括金属氧化物粉体，所述金属氧化物粉体粒径小于所述多孔基材层的孔径且所述金属氧化物粉体部分或全部嵌入所述多孔基材层。还公开了隔膜的制备方法和包含该隔膜的锂离子电池。本申请采用多孔基材层‑中间层‑陶瓷涂层三层结构构筑隔膜，其中中间层中金属氧化物粉体粒径小于多孔基材层的离子传输孔径，金属氧化物粉体沉积在孔隙中，形成与基材层牢固结合的中间层，并且中间层中小粒径的金属氧化物粉体与其表层涂覆的陶瓷涂层之间的纳米锚定效应，增加陶瓷涂层与基材层之间的结合力，从而避免掉粉。

Description

隔膜、制备方法及包含它的锂离子电池
技术领域
本发明属于化学电源领域，具体涉及一种隔膜、其制备方法及包含它的锂离子电池。
背景技术
带有水系陶瓷涂覆层的隔膜是目前国内动力电池厂家为了提高电池安全性能所采用的主流方法之一，其优势在于涂覆工艺简单可控，价格便宜。但是这种带有水系陶瓷涂覆层的隔膜在电池内部工作时伴随着掉粉的风险，陶瓷材料颗粒一旦脱落，导致隔膜厚度不均匀，内部电流一致性差，致使电池循环性能受到影响。陶瓷涂覆层的掉粉问题，是由于基材层的材质为PE、PP等聚合物，这种聚烯烃材料是一种非极性材料，基材层与粘结剂、陶瓷分子间作用力微弱，所以仅利用粘结剂方式增加涂层附着力效果有限。
发明内容
为解决带有陶瓷涂覆层的隔膜的掉粉问题，本发明提供一种隔膜、其制备方法及包含它的锂离子电池。
本发明一方面提供一种隔膜，包括多孔基材层、中间层和陶瓷涂层；所述中间层包括金属氧化物粉体，所述金属氧化物粉体粒径小于所述多孔基材层的孔径且所述金属氧化物粉体部分或全部嵌入所述多孔基材层。
本发明另一方面提供该隔膜的制备方法包括：通过等离子物理气相沉积将金属氧化物粉体沉积于多孔基材层的表面形成中间层，所述金属氧化物粉体粒径小于所述多孔基材层的孔径且所述金属氧化物粉体部分或全部嵌入所述多孔基材层；及在所述中间层表面形成陶瓷涂层。
本发明另一方面提供一种包括该隔膜的锂离子电池。
本申请采用多孔基材层-中间层-陶瓷涂层三层结构构筑隔膜，其中中间层中金属氧化物粉体粒径小于多孔基材层的离子传输孔径，金属氧化物粉体沉积在孔隙中，形成与基材层牢固结合的中间层，并且中间层中小粒径的金属氧化物粉体与其表层涂覆的陶瓷涂层之间的纳米锚定效应，增加陶瓷涂层与基材层之间的结合力，从而避免掉粉。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
本发明的隔膜，包括多孔基材层、中间层和陶瓷涂层。中间层包括金属氧化物粉体，金属氧化物粉体粒径小于多孔基材层的孔径且金属氧化物粉体部分或全部嵌入多孔基材层。
在优选的实施方式中，中间层厚度为10nm以下、面密度为0.01-0.08g/m2。本申请中所述的“中间层厚度”是分布有金属氧化物粉体的材料厚度。通过限定中间层的厚度为10nm以下且面密度为0.01-0.08g/m2，可以保障锂离子传输所需的通道，因为较小颗粒的金属氧化物粉体堆积密度较高，过厚(超过10nm)或面密度过大(超过0.08g/m2)的话，会导致电池内阻升高。本发明通过设置中间层作为过渡层，可以利用中间层中小粒径的金属氧化物粉体与表层涂覆的陶瓷涂层之间的纳米锚定效应，增加表层与基材层之间的结合力，从而避免掉粉。外层陶瓷涂层为普遍采用的涂覆手段形成的陶瓷涂层，优选陶瓷涂层厚度为2-5μm、面密度为3.5-4.5g/m2，在涂层厚度和面密度在该范围之内可以满足锂离子的正常传输。
多孔基材层可以常用的电池隔膜材料，例如可以是聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚酰胺(PA)或其复合膜等。中间层和陶瓷涂层可以形成在多孔基材层的一个表面，也可以形成在两个表面。优选，中间层和陶瓷涂层形成在多孔基材层的两个表面。
在优选的实施方式中，金属氧化物粉体通过等离子体物理气相沉积于多孔基材层表面形成中间层。等离子物理沉积技术可以在处理过程中，进一步细化金属氧化物粉体，并在基材层表面形成纳米级甚至更小的空隙，使金属氧化物粉体沉积在孔隙中，形成牢固结合的中间层。根据纳米锚定效应，在基材层表面进行等离子体预处理形成中间层，可以改善陶瓷材料颗粒与基材层的结合力，避免陶瓷材料颗粒容易剥落的问题，并且改善陶瓷材料颗粒的分散性。并且等离子体表面处理后基材层的亲水性(有利于电解液浸润)和热尺寸稳定性都有所提高。优选，中间层中金属氧化物粉体粒径为10nm以下。形成中间层选用的金属氧化物粉体原料的粒径可以在10-30nm之间，通过等离子物理沉积技术可以使原料细化从而制得的中间层中金属氧化物粉体的粒径为10nm以下。
在优选的实施方式中，陶瓷涂层选用上使用级配的陶瓷材料颗粒。级配的陶瓷材料颗粒可以包括5-10重量份小颗粒、30-70重量份中颗粒和5-10重量份大颗粒。小颗粒为D50＝0.3-0.9μm的陶瓷材料颗粒，中颗粒为D50＝1.5-4μm的陶瓷材料颗粒，大颗粒为D50＝5-10μm的陶瓷材料颗粒。这种级配方使陶瓷涂层中小颗粒可以很好的填充在中大颗粒陶瓷材料颗粒间的缝隙中，即使温度超过了陶瓷层粘合剂的玻璃化温度，即粘结剂失效，此时小颗粒依然可以起到支撑作用，保证陶瓷骨架结构和形状稳定，提升隔膜的耐高温性能。
陶瓷涂层中还包括粘结剂，优选为水性粘结剂。
中间层中的金属氧化物与陶瓷涂层中的陶瓷材料颗粒，可以选择相同的材料，也可以选择不同的材料。金属氧化物与陶瓷材料可以分别选自Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、BN中的一种或多种。优选，为氧化铝。
本发明的上述隔膜可以通过如下方法制备：通过等离子物理气相沉积将金属氧化物粉体沉积于多孔基材层的表面形成中间层，金属氧化物粉体粒径小于多孔基材层的孔径且金属氧化物粉体部分或全部嵌入多孔基材层；及在中间层表面形成陶瓷涂层。
本发明还提供一种包含上述隔膜的锂离子电池。
以下通过具体实例进一步描述本申请。不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。
在下述实施例和对比例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
实施例1
将平均粒径30nm的气相氧化铝粉体颗粒配置成悬浊液注入雾化器内，待辅气进入雾化器带出悬浊液的小液滴后，进入喷头区域，同时等离子体设备已进行放电处理，喷头将PP基材层进行等离子处理。其中，雾化器温度设置在80℃，气氛为空气，流量为2L/min；等离子放电电压设置为500V，放电处理3次，喷头移动速度为500mm/min，得到预处理的具有中间层的PP基材层。将D50低于5μm的氧化铝粉体与纯水混合均匀，配置为固含量为30wt％的悬浊液后，加入氧化铝粉体质量3％的分散剂(AP)，搅拌分散10min，加入氧化铝粉体质量3％聚丙烯酸酯粘结剂，搅拌分散10min后，配制陶瓷浆料。将陶瓷浆料通过微凹涂布涂覆预处理后的PE隔膜表面，干燥后形成5μm的陶瓷涂层。
实施例2
将平均粒径10nm的气相氧化铝粉体颗粒配置成悬浊液注入雾化器内，待辅气进入雾化器带出悬浊液的小液滴后，进入喷头区域，同时等离子体设备已进行放电处理，喷头将PE基材层进行等离子处理。其中，雾化器温度设置在60℃，气氛为空气，流量为1L/min。等离子放电电压设置为230V，放电处理1次，喷头移动速度为100mm/min，得到预处理的具有中间层的PE基材层。将氧化铝粉体(D10＝0.8μm，D50＝3.6μm，D90＝9.2μm)与纯水混合均匀，配置为固含量为20wt％的悬浊液后，加入氧化铝粉体质量1％分散剂，搅拌分散10min，加入氧化铝粉体质量1％聚丙烯酸粘结剂，搅拌分散10min后，配制陶瓷浆料。将陶瓷浆料通过微凹涂布涂覆预处理后的PE隔膜表面，干燥后形成3μm的陶瓷涂层。
实施例3
将平均粒径20nm的气相氧化铝粉体颗粒配置成悬浊液注入雾化器内，待辅气进入雾化器带出悬浊液的小液滴后，进入喷头区域，同时等离子体设备已进行放电处理，喷头将PE基材层进行等离子处理。其中，雾化器温度设置在40℃，气氛为空气，流量为0.5L/min。等离子放电电压设置为100V，放电处理2次，喷头移动速度为200mm/min，得到预处理的PE基材层。将D50低于2μm的氧化铝粉体与纯水混合均匀，配置为固含量为10wt％的悬浊液后，加入氧化铝粉体质量0.1％分散剂，搅拌分散10min，加入氧化铝粉体质量0.1％聚丙烯酸酯粘结剂，搅拌分散10min后，配制陶瓷浆料。将陶瓷浆料通过微凹涂布涂覆预处理后的PE隔膜表面，干燥后形成2μm的陶瓷涂层。
对实施例1-3得到的隔膜进行如下检测：
涂层剥离力测试
用压敏胶带法进行测量，剥离宽度25mm，长度70mm，速度10mm/min。
单片电池组装及电池性能测试
三元体系双面涂覆正极一片，单面涂覆负极两片，注液量2mL，封口后进行化成定容，测试设备使用蓝电测试系统。
25℃DCR：在25℃恒温箱内进行实验，1C的电流充电，再1C的电流放电，计算50％SOC下的直流内阻。
60℃循环：在60℃恒温箱内进行实验，先恒流恒压充电，0.3C恒流恒压充至4.3V，截止电流0.05C，再恒流放电，0.3C放电至2.75V，循环100次，记录每次放电容量。
热收缩测试
取120mm×120mm的隔膜，在隔膜上做100mm×100mm的标记，在150℃下保温1h，取出后测量MD和TD方向长度变化。
检测结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002418700260000051
由表1所示数据，可以看出本发明的隔膜，涂层附着力良好、热稳定性良好，因此在循环过程中不易发生掉粉现象。循环100次后容量保持率仍然很高。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种隔膜，其特征在于，包括多孔基材层、中间层和陶瓷涂层；所述中间层包括金属氧化物粉体，所述金属氧化物粉体粒径小于所述多孔基材层的孔径且所述金属氧化物粉体部分或全部嵌入所述多孔基材层。
2.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述中间层厚度为10nm以下、面密度为0.01-0.08g/m2。
3.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述陶瓷涂层厚度为2-5μm、面密度为3.5-4.5g/m2。
4.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述金属氧化物粉体粒径10nm以下。
5.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述陶瓷涂层包括陶瓷材料颗粒，所述陶瓷材料颗粒包括5-10重量份小颗粒、30-70重量份中颗粒和5-10重量份大颗粒；所述小颗粒为D50＝0.3-0.9μm的陶瓷材料颗粒，所述中颗粒为D50＝1.5-4μm的陶瓷材料颗粒，所述大颗粒为D50＝5-10μm的陶瓷材料颗粒。
6.根据权利要求4或5所述的隔膜，其特征在于，所述金属氧化物与所述陶瓷材料相同或不同，所述金属氧化物与所述陶瓷材料分别选自Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、BN中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述陶瓷涂层中还包括水性粘结剂。
8.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述多孔基材层包括聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺中的一种或多种。
9.一种权利要求1-8任一所述的隔膜的制备方法，其特征在于，包括：
通过等离子物理气相沉积将金属氧化物粉体沉积于多孔基材层的表面形成中间层，所述金属氧化物粉体粒径小于所述多孔基材层的孔径且所述金属氧化物粉体部分或全部嵌入所述多孔基材层；及
在所述中间层表面形成陶瓷涂层。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1-8任一所述的隔膜。
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