CN111362293B - 纺锤形硫酸钡制备方法及纺锤形硫酸钡 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纺锤形硫酸钡制备方法及纺锤形硫酸钡，所述纺锤形硫酸钡制备方法包括将浓度为A mol/L、且流速为B L/min的氯化钡溶液与浓度为C mol/L、且流速为D L/min的硫酸钠溶液以不同的流动方向流动并交汇，经混合反应后生成硫酸钡沉淀，硫酸钡沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到纺锤形硫酸钡粉末，且8≤(A*B)/(C*D)≤25。本发明所述的纺锤形硫酸钡制备方法，通过调整氯化钡溶液和硫酸钠溶液的浓度、流速和两溶液间的比例关系，并通过氯化钡溶液和硫酸钠溶液交汇后混合反应，从而得到纺锤形的硫酸钡粉末，其制备方法简单，且容易操作，能够显著提高纺锤形硫酸钡的制备效率，具有重大的推广和普及意义。

Description

纺锤形硫酸钡制备方法及纺锤形硫酸钡
技术领域
本发明涉及硫酸钡制备技术领域，特别涉及一种纺锤形硫酸钡制备方法，同时，本发明还涉及一种应用该纺锤形硫酸钡制备方法制成的纺锤形硫酸钡。
背景技术
现有技术中，硫酸钡是一种重要的无机化工产品，由于价格低、原料广、无毒性，广泛用于油漆、颜料、涂料、油墨、蓄电池、造纸、塑料、橡胶、陶瓷、搪瓷、香料等行业。
普通硫酸钡用作填充剂仅起增容、降低成本的作用，而超细硫酸钡除了起到上述作用外，还具有补强作用，用超细硫酸钡制成的涂料，附着力远远高于普通硫酸钡制成的涂料，用于汽车底盘防石击涂料、航空航天领域专用涂料等。不同微观形貌的硫酸钡，应用于不同领域时，又有各自的优势。超细硫酸钡中“长径比”大于5的硫酸钡，比如纺锤形硫酸钡，尤其具有独特的特性，能显著提高塑料、橡胶等制品的强度。超细硫酸钡的市场售价是普通硫酸钡的几倍甚至十几倍。因此，超细硫酸钡的研制倍受瞩目。
超细硫酸钡研究处于领先地位的主要是欧洲、美国、日本，起步早，技术成熟。中国从80年代中期开始研究超细硫酸钡，国内从事超细硫酸钡研究较多的单位有河北科技大学、河北工业大学等高校，以及部分沉淀硫酸钡的生产企业。河北科技大学用氯化钡和硫酸钠为原料，采用撞击流反应器，并结合加入助剂的条件下，制备出粒径范围为纳米级、亚微米级、微米级的球形硫酸钡，并取得了较好的应用效果。有些沉淀硫酸钡生产企业申请了关于片状硫酸钡的专利，但其它形态的硫酸钡，尤其是纺锤形超细硫酸钡的研究，未见报道。由于中国高档沉淀硫酸钡产品品种少、产量低，远远不能满足国内市场对高档硫酸钡的需求，价格高昂的沉淀硫酸钡高档产品仍主要依靠进口。
品种缺少是造成中国高档超细硫酸钡产品依靠进口的主要原因之一。因此，中国首先应在超细硫酸钡晶体形貌上多做研究，补齐品种缺失的短板，提升中国超细硫酸钡的整体技术实力，赶上国际水平。从而打破国外的技术垄断，把行业发展的命脉控制在中国自己手里。在这样的背景下，如何提出一种纺锤形硫酸钡制备方法是本领域技术人员亟需解决的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种纺锤形硫酸钡制备方法，以能够将氯化钡溶液和硫酸钠溶液进行化学反应，并制得纺锤形的硫酸钡。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种纺锤形硫酸钡制备方法，包括：将浓度为A mol/L、且流速为B L/min的氯化钡溶液与浓度为C mol/L、且流速为D L/min的硫酸钠溶液以不同的流动方向流动并交汇，经混合反应后生成硫酸钡沉淀，所述硫酸钡沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到纺锤形硫酸钡粉末，且8≤(A*B)/(C*D)≤25。
进一步的，所述氯化钡溶液的浓度A的数值范围为0.8～1.5。
进一步的，所述氯化钡溶液的流速B的数值范围为10～20。
进一步的，所述硫酸钠溶液的浓度C的数值范围为0.1～0.3。
进一步的，所述硫酸钠溶液的流速D的数值范围为4～10。
进一步的，向所述氯化钡溶液或所述硫酸钠溶液中加入晶型控制剂，所述晶型控制剂的质量为所述氯化钡溶液中溶质质量或所述硫酸钠溶液中溶质质量的1～3‰。
进一步的，所述晶型控制剂为葡萄糖酸、聚丙烯酸或柠檬酸中的至少一种。
进一步的，调节所述氯化钡溶液的温度在50～90℃并保温流动，调节所述硫酸钠溶液的温度为20～40℃并保温流动。
进一步的，所述氯化钡溶液与所述硫酸钠溶液交汇前的流动方向之间的夹角α的数值范围为25°～35°。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
本发明所述的纺锤形硫酸钡制备方法，通过调整氯化钡溶液和硫酸钠溶液的浓度、流速和两溶液间的比例关系，利于促进钡离子在晶体上的生长速率，抑制硫酸根离子在晶体上的生长速率，并通过氯化钡溶液和硫酸钠溶液交汇后剧烈的混合反应，从而形成纺锤形的硫酸钡。该制备方法简单，且容易操作，能够显著提高纺锤形硫酸钡的制备效率，具有重大的推广和普及意义。
此外，本发明的制备方法中通过加入晶型控制剂，可以在硫酸根离子的生长方向上发生物理吸附，干扰硫酸根离子在晶体上的生长，降低其生长速率，利于制备出纺锤形的硫酸钡。
本发明的另一目的在于提出一种纺锤形硫酸钡，其应用如上所述的纺锤形硫酸钡的制备方法制备而成。
本发明所述的纺锤形硫酸钡，可显著提高塑料、橡胶等制品的强度。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的混合反应管的结构示意图；
图2为本发明制备例1所制得的硫酸钡的透射电镜图；
图3为本发明制备例2所制得的硫酸钡的扫描电镜图；
图4为本发明制备例3所制得的硫酸钡的透射电镜图；
附图标记说明：
1-混合反应管，101-进液通道，102-出液通道。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，字母“A”、“B”、“C”和“D”及“M”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
本实施例涉及一种纺锤形硫酸钡的制备方法，包括将浓度为A mol/L、且流速为BL/min的氯化钡溶液与浓度为C mol/L、且流速为D L/min的硫酸钠溶液以不同的流动方向流动并交汇，经混合反应后生成硫酸钡沉淀，硫酸钡沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到纺锤形硫酸钡粉末，且8≤(A*B)/(C*D)≤25。
其中，浓度为A mol/L的氯化钡溶液由粉状的氯化钡溶于去离子水中搅拌配制而成，浓度为C mol/L的硫酸钠溶液由粉状的硫酸钠溶于去离子水中搅拌配制而成。两种溶液的配制可采用现有技术中的化工用搅拌罐进行。当然，氯化钡和硫酸钠除了采用粉状的状态外，还可采用固态的块状产品，不过相较而言，粉状的产品更易于溶解搅拌，利于溶液的快速配制。
为生成纺锤形的硫酸钡，就要调整晶体在宽度方向和长度方向上的生长速率，使得晶体长度大于宽度，即硫酸钡长径比不小于5，且要确保晶体的中部稍粗，长度的两端较细，从而呈现纺锤形的状态。
发明人发现晶体在生长过程中，晶体在宽度方向的生长速率和长度方向的生长速率分别被钡离子与硫酸根离子所控制。为获取纺锤形的硫酸钡，就需要促进钡离子在晶体上的生长速率，抑制硫酸根离子在晶体上的生长速率。经发明人大量试验，发现化学计量比M的数值在8～25时，可生成纺锤形的硫酸钡，此处的化学计量比M＝(氯化钡溶液的浓度*氯化钡溶液的流速)/(硫酸钠溶液的浓度*硫酸钠溶液的流速)。
另外，在氯化钡溶液或所述硫酸钠溶液中加入晶型控制剂，以在硫酸根离子的生长方向上发生物理吸附，干扰硫酸根离子在晶体上的生长，降低其生长速率，利于制备出纺锤形的硫酸钡。此处，晶型控制剂的质量为氯化钡溶液中溶质质量或硫酸钠溶液中溶质质量的1～3‰，该晶型控制剂为葡萄糖酸、聚丙烯酸或柠檬酸中的至少一种，其产品成熟，采购方便，对于晶型的控制效果较好。
上述氯化钡溶液和硫酸钠溶液均可在耐腐蚀的输送管道中流动，两输送管道交汇到一起，以利于氯化钡溶液和硫酸钠溶液进行交汇混合反应后向后流动。具体结构上，两输送管道通过混合反应管1进行流动交汇。该混合反应管1的结构如图1中所示，其整体呈“Y”字形，其内具有呈“Y”字形的输送通道，其中，输送通道具体包括两个位于顶部并交叉成“V”字形的为两个进液通道101，和与两进液通道101底端交汇处相连通并向下延伸的出液通道102，出液通道102的底端为出液口。
上述的各输送管道的出液端与对应的混合反应管1顶端的进液口相连通，以实现氯化钡溶液和硫酸钠溶液的混合反应，以及反应物经由混合反应管1的出液口向后输送。氯化钡溶液和硫酸钠溶液的流动的动力可来源于安装在各输送管道上的耐腐泵，而两溶液流速可借助安装在各自输送管道上的转子流量计进行监测。
继续参照图1，本实施例中，混合反应管1上氯化钡溶液的流动方向与硫酸钠溶液的流动方向之间的夹角α的数值范围为25～35°，如α为30°，此时，氯化钡溶液和硫酸钠溶液在两者的交汇处瞬间发生剧烈的湍流混合反应，利于纺锤形硫酸钡的生成。
另外，出液通道102的内径与进液通道101的内径之比大于2小于3，例如，出液通道102的内径为15cm，进液通道101的内径为6cm时，两者内径之比为2.5，此时，溶液会因流通通道流体面积的变化而于交汇处产生湍流，进而提高氯化钡溶液和硫酸钠溶液的混合效果，提高反应的效率和充分性，利于纺锤形硫酸钡的生成。
由混合反应管1出液端流出的生成物硫酸钡沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到纺锤形硫酸钡粉末。此处的过滤、洗涤和干燥均可参照现有技术中进行，该步骤并非本发明的改进点，在此不再对其进行赘述。
经发明人的试验，最终确定氯化钡溶液的浓度A的数值范围为0.8～1.5，氯化钡溶液的流速B的数值范围为10～20；硫酸钠溶液的浓度C的数值范围为0.1～0.3，硫酸钠溶液的流速D的数值范围为4～10。
温度也会对离子的运动造成影响，本实施例中，钡离子的温度比硫酸根离的温度高30～50℃，以使钡离子的运动速度大于硫酸根离子的运动速度。故在制备的过程中，调节氯化钡溶液的温度在50～90℃并保温流动，调节硫酸钠溶液的温度为20～40℃并保温流动，上述的“Y”字形三通管为保温管，其可采用现有技术中的真空保温管制成。
本实施例所述的纺锤形硫酸钡制备方法，通过调整氯化钡溶液和硫酸钠溶液的浓度、流速和两溶液间的比例关系，利于促进钡离子在晶体上的生长速率，抑制硫酸根离子在晶体上的生长速率，并通过氯化钡溶液和硫酸钠溶液交汇后剧烈的混合反应，从而形成纺锤形的硫酸钡。该制备方法简单，且容易操作，能够显著提高纺锤形硫酸钡的制备效率，具有重大的推广和普及意义。
而下面则以若干具体制备例，以及检测例进一步说明本实施例的纺锤形硫酸钡的制备方法。
制备例1
本制备例中，配置浓度为0.8mol/L的氯化钡溶液，并将氯化钡溶液的温度调整到50℃并保温；配置浓度为0.1mol/L的硫酸钠溶液，并将硫酸钠溶液的温度调整到20℃并保温，向氯化钡溶液或硫酸钠溶液中加入晶型控制剂，晶型控制剂的量为氯化钡溶液中溶质质量或硫酸钠溶液中溶质质量的1‰。
将流速为10L/min的氯化钡溶液流入图1中混合反应管1顶部其一进液口，并将流速为10L/min的硫酸钠溶液流入混合反应管1另一进液口，此时混合反应管1顶部两进液方向间夹角α的数值为25°，氯化钡溶液和硫酸钠溶液在混合反应管1中交汇，经混合反应后生成硫酸钡沉淀，硫酸钡沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到纺锤形硫酸钡粉末。该制备方法中的化学计量比M的数值是8。
制备例2
本制备例中，配置浓度为1.2mol/L的氯化钡溶液，并将氯化钡溶液的温度调整到70℃；配置浓度为0.2mol/L的硫酸钠溶液，并将硫酸钠溶液的温度调整到30℃，向氯化钡溶液或硫酸钠溶液中加入晶型控制剂，晶型控制剂的量为氯化钡溶液中溶质质量或硫酸钠溶液中溶质质量的2‰。
将流速为16L/min的氯化钡溶液流入图1中混合反应管1顶部其一进液口，并将流速为8L/min的硫酸钠溶液流入混合反应管1另一进液口，此时混合反应管1顶部两进液方向间夹角α的数值为30°，氯化钡溶液和硫酸钠溶液在混合反应管1中交汇，经混合反应后生成硫酸钡沉淀，硫酸钡沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到纺锤形硫酸钡粉末。该制备方法中的化学计量比M的数值是12。
制备例3
本制备例中，配置浓度为1.5mol/L的氯化钡溶液，并将氯化钡溶液的温度调整到90℃；配置浓度为0.3mol/L的硫酸钠溶液，并将硫酸钠溶液的温度调整到40℃，向氯化钡溶液或硫酸钠溶液中加入晶型控制剂，晶型控制剂的量为氯化钡溶液中溶质质量或硫酸钠溶液中溶质质量的3‰。
将流速为20L/min的氯化钡溶液流入图1中混合反应管1顶部其一进液口，并将流速为4L/min的硫酸钠溶液流入混合反应管1另一进液口，此时混合反应管1顶部两进液方向间夹角α的数值为35°，氯化钡溶液和硫酸钠溶液在混合反应管1中交汇，经混合反应后生成硫酸钡沉淀，硫酸钡沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到纺锤形硫酸钡粉末。该制备方法中的化学计量比M的数值是25。
检测例
通过对以上三个制备例得到的硫酸钡的长径比和形态进行观测，经检测三个制备例所得到的硫酸钡的检测结果如下表所示。
硫酸钡的长度 硫酸钡的长径比 硫酸钡的形态
制备例1 0.18～0.2μm 5～7 纺锤形
制备例2 0.7～1.0μm 5～7 纺锤形
制备例3 1.5～1.8μm 7～9 纺锤形
其中，制备例1中得到的硫酸钡的透射电镜图如图2中所示，制备例2中得到的硫酸钡的扫描电镜图如图3中所示，制备例3中得到的硫酸钡的透射电镜照片如图4中所示。上述检测结果可以发现，经本实施例的纺锤形硫酸钡制备方法所得到的硫酸钡，其长径比在5～9之间，外观呈纺锤形，其表明本实施例的制备可很好的实现纺锤形硫酸钡的制备。另外，随着氯化钡溶液和硫酸钠溶液温度的升高，所制得的硫酸钡颗粒长度也越长。该纺锤形硫酸钡，可利于提高塑料、橡胶等制品的强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纺锤形硫酸钡制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将浓度为A mol/L、且流速为B L/min的氯化钡溶液与浓度为C mol/L、且流速为D L/min的硫酸钠溶液以不同的流动方向流动并交汇，经混合反应后生成硫酸钡沉淀，所述硫酸钡沉淀经过滤、洗涤和干燥，得到纺锤形硫酸钡粉末，且8≤(A*B)/(C*D)≤25；
向所述氯化钡溶液或所述硫酸钠溶液中加入晶型控制剂，所述晶型控制剂的质量为所述氯化钡溶液中溶质质量或所述硫酸钠溶液中溶质质量的1～3‰。
2.根据权利要求1所述的纺锤形硫酸钡制备方法，其特征在于：所述氯化钡溶液的浓度A的数值范围为0.8～1.5。
3.根据权利要求1所述的纺锤形硫酸钡制备方法，其特征在于：所述氯化钡溶液的流速B的数值范围为10～20。
4.根据权利要求1所述的纺锤形硫酸钡制备方法，其特征在于：所述硫酸钠溶液的浓度C的数值范围为0.1～0.3。
5.根据权利要求1所述的纺锤形硫酸钡制备方法，其特征在于：所述硫酸钠溶液的流速D的数值范围为4～10。
6.根据权利要求1所述的纺锤形硫酸钡制备方法，其特征在于：所述晶型控制剂为葡萄糖酸、聚丙烯酸或柠檬酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的纺锤形硫酸钡制备方法，其特征在于：调节所述氯化钡溶液的温度在50～90℃并保温流动，调节所述硫酸钠溶液的温度为20～40℃并保温流动。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的纺锤形硫酸钡制备方法，其特征在于：所述氯化钡溶液与所述硫酸钠溶液交汇前的流动方向之间的夹角α的数值范围为25°～35°。
9.一种纺锤形硫酸钡，其特征在于，其应用如权利要求1至8中任一项所述的纺锤形硫酸钡制备方法制备而成。
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