CN111346573B - 用于制备三元前驱体的反应釜 - Google Patents
用于制备三元前驱体的反应釜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种用于制备三元前驱体的反应釜。该反应釜包括:釜体;搅拌机构,搅拌机构包括搅拌杆和沿搅拌杆均匀分布的搅拌叶,搅拌叶位于釜体的内部,搅拌杆的一部分位于釜体的内部,另一部分分布在釜体的外部;多个挡流板,多个挡流板均匀分布在釜体的内壁上;多个进料管,多个进料管具有进料口和出料口,进料口位于釜体的外部,出料口位于釜体的内部,且在釜体的轴向方向上出料口位于搅拌叶的下方,出料口安装有雾化喷嘴。由此,通过上述反应釜制备三元前驱体的颗粒球形度、抗压强度较佳,并可以优化三元前驱体一次颗粒堆叠方式,提高颗粒比表面积,且使得三元前驱体的振实密度在1.8~2.3之间。
Description
技术领域
本发明涉及反应釜的技术领域,具体的,涉及用于制备三元前驱体的反应釜。
背景技术
目前用于制备三元前驱体(三元前驱体即为用于制备锂离子电池正极材料的前驱体材料)的反应釜,进料管均采用较粗的口径的直管进行进料,只考虑到物料的顺畅以及连续进料,但这样会导致物料分散能力弱,从而导致制备的小颗粒三元前驱体的球形度差、异常成核多、抗压强度较差、振实密度过高,在颗粒内部也会存在元素分布不均匀的现象
因此,关于制备三元前驱体的研究有待深入。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种用于制备三元前驱体的反应釜,该反应釜可以提高制备的三元前驱体颗粒的球形度或抗压强度。
在本发明的一个方面,本发明提供了一种用于制备三元前驱体的反应釜。根据本发明的实施例,该反应釜包括:釜体;搅拌机构,所述搅拌机构包括搅拌杆和沿所述搅拌杆均匀分布的搅拌叶,所述搅拌叶位于所述釜体的内部,所述搅拌杆的一部分位于所述釜体的内部,另一部分分布在所述釜体的外部;多个挡流板,多个所述挡流板均匀分布在所述釜体的内壁上;多个进料管,多个所述进料管具有进料口和出料口,所述进料口位于所述釜体的外部,所述出料口位于所述釜体的内部,且在所述釜体的轴向方向上所述出料口位于所述搅拌叶的下方,所述出料口安装有雾化喷嘴。由此,通过上述反应釜制备三元前驱体的颗粒球形度、抗压强度较佳,并可以优化三元前驱体一次颗粒堆叠方式,提高颗粒比表面积,且使得三元前驱体的振实密度在1.8~2.3之间(针对三元镍钴锰氢氧化物前驱体,其振实密度为2.0~2.3;针对镍钴铝氢氧化物前驱体,其振实密度在1.8~2.0之间),具体的:通过采用雾化喷嘴可以很好的实现制备三元前驱体的原料的均匀分散,更大程度的减少出料口位置的浓度梯度,实现均匀成核,减少核团聚;而且,采用雾化喷嘴进料管可以实现原料的均匀分散,可以使得三元前驱体的一次颗粒生长更均匀有序,增加一次颗粒的搭接孔隙,从而提高了三元前驱体的比表面;再者,采用雾化喷嘴形式进行布料,类似于在混合流体中加入定向流,以定向流来进行原料分散,实现均匀成核,并以进料管的合理布局来保证粒子混合流型,从而实现合理三元前驱体的均匀生长。
根据本发明的实施例,每个所述挡流板与所述釜体的中心轴之间具有第一夹角。
根据本发明的实施例,所述第一夹角大于0°且小于等于30°,优选地,所述第一夹角为15°~30°。
根据本发明的实施例,相对所述挡流板的底端位置,所述挡流板沿顺时针方向倾斜,使得所述挡流板与所述釜体的中心轴之间具有所述第一夹角。
根据本发明的实施例,所述进料管包括硫酸盐进料管,所述挡流板的数量和所述硫酸盐进料管的数量相同,定义径向间距最小的一个所述硫酸盐进料管和一个所述挡流板为组合,在每个所述组合中,定义第一直线,所述第一直线与所述釜体的中心轴垂直,且经过所述雾化喷嘴的中心点;定义第二直线,所述第二直线与所述釜体的中心轴垂直,且经过所述挡流板,其中,所述第一直线和所述第二直线具有第二夹角。
根据本发明的实施例,所述第二夹角大于0°且小于等于30°,优选地,所述第二夹角为5°~15°。
根据本发明的实施例,在每个所述组合中,所述雾化喷嘴位于所述第二直线顺时针的一侧。
根据本发明的实施例,在所述釜体的轴向方向上,搅拌叶包括多层间隔分布的子搅拌叶,多个所述硫酸盐进料管的出料口分布在不同层的所述子搅拌叶的下方。
根据本发明的实施例,所述搅拌叶的半径为d,所述雾化喷嘴与所述搅拌叶之间的轴向间距为s1,其中,s1=(1/2)d~d。
根据本发明的实施例,所述雾化喷嘴与所述搅拌叶的径向间距为s2,其中,s2=0~(1/2)d。
根据本发明的实施例,雾化形式选自离心式雾化、压力式雾化或超声雾化;所述雾化喷嘴的类型选自窄角圆形、广角圆形和扁平扇形中的至少一种;雾化气采用氮气、氩气或压缩空气。
附图说明
图1是本发明一个实施例中反应釜的结构示意图。
图2是图1中沿AA’方向看向反应釜时,挡流板与反应釜的中心轴的位置关系。
图3时图1中沿BB’方向看向反应釜时的结构示意图。
图4是本发明另一个实施例中反应釜的结构示意图。
图5是本发明又一个实施例中反应釜的结构示意图。
图6是实施例1中制备的三元前驱体一次颗粒的扫描电镜图。
图7是实施例1中制备的三元前驱体二次颗粒的扫描电镜图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
在本发明的一个方面,本发明提供了一种用于制备三元前驱体的反应釜。根据本发明的实施例,参照图1,该反应釜包括:釜体10;搅拌机构20,搅拌机构20位于所述釜体10内,搅拌机构20,所述搅拌机构20包括搅拌杆21和沿所述搅拌杆21均匀分布的搅拌叶22,所述搅拌叶22位于釜体10的内部,搅拌杆21的一部分位于釜体10的内部,另一部分分布在釜体的外部;多个挡流板30(图1中仅仅使出了一个挡流板作为示例),多个挡流板30均匀分布在釜体10的内壁上;多个进料管40(图1中仅仅示出了一个进料管板作为示例),多个所述进料管40具有进料口41和出料口42,所述进料口41位于釜体10的外部,出料口42位于釜体10的内部,且在釜体10的轴向方向上出料口42位于搅拌叶22的下方,出料口42安装有雾化喷嘴50。由此,通过上述反应釜制备三元前驱体的颗粒球形度(尤其是小颗粒的球形度)、抗压强度较佳,并可以优化三元前驱体一次颗粒堆叠方式,提高颗粒比表面积,且使得三元前驱体的振实密度在1.8~2.3之间(针对三元镍钴锰氢氧化物前驱体,其振实密度为2.0~2.3;针对镍钴铝氢氧化物前驱体,其振实密度在1.8~2.0之间。具体的:通过采用雾化喷嘴可以很好的实现制备三元前驱体的原料的均匀分散,更大程度的减少出料口位置的浓度梯度,实现均匀成核,减少核团聚;而且,采用雾化喷嘴进料管可以实现原料的均匀分散,可以使得三元前驱体的一次颗粒生长更均匀有序,增加一次颗粒的搭接孔隙,从而提高了三元前驱体的比表面;再者,采用雾化喷嘴形式进行布料,类似于在混合流体中加入定向流,以定向流来进行原料分散,实现均匀成核,并以进料管的合理布局来保证离子混合流型,从而实现合理三元前驱体的均匀生长;采用雾化喷嘴进行进料的同时会引入微型气泡,微型气泡可使比重较高的三元前驱体颗粒以反作用力,从而有助于降低颗粒沉积速度,有助于减少电机搅拌能耗,更有助于大颗粒与小颗粒的均匀生长。
根据本发明的实施例,参照图1,上述反应釜进一步包括溢流口60,用于制备的三元前驱体从反应釜输出。
根据本发明的实施例,参照图2(图2为图1中沿AA’的方向,挡流板与中心轴XX’的位置关系图)看向反应釜的截面,每个挡流板30与釜体10的中心轴XX’之间具有第一夹角β。一般而言,浆料顺在搅拌方向运动时的方向是斜向上方向,遇到挡流板的阻挡时会产生反方向的流动,即产生轴向循环,由于浆料比重较高,该轴向循环能力偏弱,底部浆料很难形成更大的轴向循环圈,而采用具有倾斜角度的挡流板后,其将更容易沿着挡流板斜向上运动,形成更高的轴向循环圈,从而促进了浆料的轴向循环能力,原料分散更为均匀,使得晶核颗粒均匀生长,进而有利于提高小颗粒三元前驱体的球形度,更有利于提升一次颗粒生长堆积的有序度。
根据本发明的实施例,第一夹角β大于0°且小于等于30°。由此,原料的搅拌均匀性更佳;若第一夹角大于30°,则挡流板的阻挡浆料流动的能力会减弱,其反作用力减弱,轴向循环力量幅度减小,浆料更容易在近挡流板区域形成弱的流动能力,不利于浆料均匀的轴向流动。在一些优选实施例中,第一夹角β为15°~30°。
根据本发明的实施例,参照图2,相对挡流板30的底端位置,挡流板30沿顺时针方向倾斜,使得挡流板30与釜体10的中心轴XX’之间具有第一夹角。由于搅拌机构工作时一般为顺时针搅拌原料,所以挡流板沿顺时针方向倾斜可以进一步提高原料以及产品(三元前驱体颗粒)的整体方向的轴向循环能力,原料分散更为均匀,使得晶核颗粒均匀生长,以及产品向溢流口的流动。
根据本发明的实施例,制备三元前驱体的具体材料没有特殊要求,本领域技术人员可以制备任一种的三元前驱体。在一些实施例中,三元前驱体可以为高镍前驱体材料,制备其的原料为六水合硫酸镍、七水合硫酸钴等硫酸盐,以及沉淀剂(比如氢氧化钠)与络合剂(比如氨水或硫酸铵),其中,硫酸盐、沉淀剂以及络合剂三种原料通过不同的进料管加入到反应釜中,即是说,上述多个进料管包括至少一个硫酸盐进料管、至少一个络合剂进料管以及至少一个沉淀剂进料管,其中,优选地,每种原料的进料管的数量为2~3根。
其中,上述原料的浓度和配比没有特殊要求,本领域技术人员根据现有技术以及实际需求灵活选择即可。在一些实施例中,制备高镍三元前驱体的原料包括:1~2mol/L的六水合硫酸镍、七水合硫酸钴、一水合硫酸锰混合硫酸盐溶液(六水合硫酸镍、七水合硫酸钴、一水合硫酸锰的摩尔浓度之和为1~2mol/L),采用5~10mol/L的NaOH作为沉淀剂,采用3~15mol/L的氨水或者硫酸铵作为络合剂,三种原料通过不同的进料管同时泵入反应釜中进行反应,在原料中,M离子(M表示上述硫酸盐中的阳离子)与NH4 +的摩尔比在0.3~1之间,加入反应釜中控制所有原料的混合液的pH在11.0~13.0之间,进行反应得到高镍三元前驱体NixCoyMn(1-x-y)(OH)2,x≧0.6,y≦0.2。其中,上述硫酸锰可以采用硫酸铝、硫酸镁、硫酸锆、硫酸铬或硫酸铁来取代。
根据本发明的实施例,进料管40包括硫酸盐进料管(图1至图3中的进料管40即以硫酸盐进料管为例),挡流板30的数量和硫酸盐进料管的数量相同,参照图3,定义径向间距最小的一个所述硫酸盐进料管和一个所述挡流板为组合,在每个所述组合中,定义第一直线61,第一直线61与釜体10的中心轴垂直,且经过雾化喷嘴50的中心点;定义第二直线62,第二直线62与釜体10的中心轴垂直,且经过挡流板30,其中,第一直线61和第二直线62具有第二夹角α。第二夹角α为径向方向上雾化喷嘴与挡流板的相对位置,雾化喷嘴靠近挡流板,位于挡流板顺时针方向(搅拌方向)一侧,该区域有较高的流速,同时不会存在明显的返流作用,浆料在径向方向运动时,遇到挡流板会产生返混作用(逆向搅拌方向),该返混区域较大,在挡流板顺着搅拌方向的区域返混作用最小,因此可将雾化喷嘴至于该处。由此,可以进一步提升雾化喷嘴处的原料搅拌分散能力,进而提高三元前驱体成核的均匀性,减少核团聚,进而有利于提高小颗粒三元前驱体的球形度。
根据本发明的实施例,所述第二夹角α大于0°且小于等于30°,若第二夹角α大于30°,则会有浆料返混而阻碍浆料沿着同一方向进行分散,从而破坏浆料分散能力。在一些优选实施例中,所述第二夹角α为5°~15°。
根据本发明的实施例,参照图3,在每个所述组合中,所述雾化喷嘴50位于所述第二直线62顺时针方向的一侧。由于搅拌机构工作时一般为顺时针搅拌原料,上述设置方式可以进一步提高原料以及产品(三元前驱体颗粒)的整体方向的轴向循环能力,原料分散更为均匀,使得晶核颗粒均匀生长。
根据本发明的实施例,参照图4,在釜体10的轴向方向上,搅拌叶22包括多层间隔分布的子搅拌叶221,多个硫酸盐进料管40的出料口分布在不同层的子搅拌叶22的下方。由此,可以进一步提高原料分散的均匀性。
其中,搅拌叶的层数与硫酸盐进料管的数量可以相同,也可以不同,若相同,则可以在每一个子搅拌叶的下方分布一个进料管的进料口;若不同,可以在随机的将多个进料管的进料口分布在不同的子搅拌叶的下方,如图4所示。
根据本发明的实施例,参照图5,搅拌叶的半径为d,所述雾化喷嘴50与所述搅拌叶22之间的轴向间距为s1,其中,s1=(1/2)d~d,比如s1=(1/2)d、s1=(2/3)d、s1=(3/4)d、s1=(4/5)d或s1=d。由此,可以更进一步的提高原料合的均匀性,进而进一步制备的小颗粒的三元前驱体的球形度、抗压强度,并具有适宜的振实密度;若轴向间距s1小于(1/2)d,则会导致搅拌的均匀性相对较差;若轴向间距s1大于d,则会降低搅拌的力度,影响搅拌分散效率。
根据本发明的实施例,参照图5,雾化喷嘴50与所述搅拌叶22的径向间距为s2,其中,s2=0~(1/2)d,比如s2=0、s2=(1/10)d、s2=(1/5)d、s2=(1/4)d、s2=(1/3)d、s2=(1/2)d。由此,可以更好的保证原料合的均匀性,进而进一步制备的小颗粒的三元前驱体的球形度、抗压强度,并具有适宜的振实密度;若雾化喷嘴位于搅拌叶的正下方,则会导致反应釜设备的稳定性变差,发生抖动;若径向间距s2大于(1/2)d,则会降低搅拌的力度,影响搅拌效率。
根据本发明的实施例,雾化喷嘴的类型选自窄角圆形、广角圆形和扁平扇形中的至少一种。如此,可以保证有效提高原料混合的均匀度。在一些优选的实施例中,雾化喷嘴的类型选自偏平扇形的雾化喷嘴,由此,雾化效果较佳。
进一步的,在原料进料的过程中,雾化喷嘴的雾化形式选自离心式雾化、压力式雾化或超声雾化。在一些优选实施例中,雾化形式为压力式雾化。由此,不仅便于控制,而且雾化效果好,操作相对安全。
进一步的,原料雾化时采用的雾化气采用氮气、氩气或压缩空气。在一些优选实施例中,雾化器为氮气。由此,成本较低。
实施例
实施例1
采用2mol/L的六水合硫酸镍、七水合硫酸钴、一水合硫酸锰混合硫酸盐液,采用10mol/L的NaOH作为沉淀剂,采用13mol/L的氨水作为络合剂,三种原料同时泵入反应釜中进行反应,控制pH在11.5,原料中M离子与NH4 +的摩尔比为0.5,在反应釜(结构示意图如图1~5所示)中进行反应,反应过程中在上述条件下先析出一次颗粒,一次颗粒堆叠的形貌如图6所示,然后一次颗粒团聚为球形二次颗粒,扫描电镜图如图7所示,最终得到二次颗粒高镍三元Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体。其中,反应釜中硫酸盐进料管为2根,进料管的出料口安装扁平扇形雾化喷嘴,雾化喷嘴50与搅拌叶22之间的轴向间距为s1=1/2d(d为将半夜的半径),挡流板与中心轴XX’之间的第一夹角β为15°;第一直线与第二直线之间的第二夹角α为10°,雾化喷嘴与搅拌叶之间径向间距s2=1/3d。
对所得到的二次颗粒高镍三元前驱体进行过滤洗涤、干燥,并通过压力测试,测试材料在同一压力下粒度D10变化,以及D90变化;并测试材料粉体振实密度TD,以及粉体比表面BET。其中,从电镜图6中明显看出一次颗粒均匀有序的交错堆叠,具有较高的孔隙;从电镜图7中可以看到,二次颗粒球形度较高,颗粒表面具有一定的孔隙。
实施例2
采用2mol/L的六水合硫酸镍、七水合硫酸钴、一水合硫酸锰混合硫酸盐液,采用10mol/L的NaOH作为沉淀剂,采用13mol/L的氨水作为络合剂,三种原料同时泵入反应釜中进行反应,控制pH在11.0,M离子与NH4 +的摩尔比为0.5,在反应釜(结构示意图如图1~5所示)中进行反应,反应过程中在上述条件下先析出一次颗粒,然后一次颗粒团聚为球形二次颗粒,最终得到二次颗粒高镍三元前驱体Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2前驱体。其中,反应釜中硫酸盐进料管为2根,进料管的出料口安装扁平扇形雾化喷嘴,雾化喷嘴50与搅拌叶22之间的轴向间距为s1=1/3d,挡流板与中心轴XX’之间的第一夹角β为15°第一直线与第二直线之间的第二夹角α为7°,雾化喷嘴与搅拌叶之间径向间距s2=1/3d。
对所得到的二次颗粒高镍三元前驱体进行过滤洗涤、干燥,并通过压力测试,测试材料在同一压力下粒度D10变化,以及D90变化;并测试材料粉体振实密度TD,以及粉体比表面BET。
实施例3
采用2mol/L的六水合硫酸镍、七水合硫酸钴、十八水合硫酸铝混合硫酸盐液,采用10mol/L的NaOH作为沉淀剂,采用13mol/L的氨水作为络合剂,三种原料同时泵入反应釜中进行反应,控制pH在11.5,M与NH4 +的摩尔比为0.5,在反应釜(结构示意图如图1~5所示)中进行反应,反应过程中在上述条件下先析出一次颗粒,然后一次颗粒团聚为球形二次颗粒,最终得到二次颗粒高镍三元前驱体Ni0.8Co0.15Al0..05(OH)2前驱体。其中,反应釜中硫酸盐进料管为2根,进料管的出料口安装扁平扇形雾化喷嘴,雾化喷嘴50与搅拌叶22之间的轴向间距为s1=1/3d,雾化喷嘴与搅拌叶之间径向间距s2=1/3d,挡流板与中心轴XX’之间的第一夹角β为5°,第一直线与第二直线之间的第二夹角α为7°。
对所得到的二次颗粒高镍三元前驱体进行过滤洗涤、干燥,并通过压力测试,测试材料在同一压力下粒度D10变化,以及D90变化;并测试材料粉体振实密度TD,以及粉体比表面BET。
对比例1
采用2mol/L的六水合硫酸镍、七水合硫酸钴、一水合硫酸锰混合硫酸盐液,采用10mol/L的NaOH作为沉淀剂,采用13mol/L的氨水作为络合剂,三种原料同时泵入反应釜中进行反应,控制pH在11.5,M离子与NH4 +的摩尔比为0.5,在反应釜(结构示意图如图1~5所示)中进行反应,反应过程中在上述条件下先析出一次颗粒,然后一次颗粒团聚为球形二次颗粒,最终得到二次颗粒高镍三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0..2(OH)2前驱体。其中,反应釜中硫酸盐进料管为2根,进料管的出料口安装扁平扇形雾化喷嘴,雾化喷嘴50与搅拌叶22之间的轴向间距为s1=1/2d,雾化喷嘴与搅拌叶之间径向间距s2=1/3d,挡流板与中心轴XX’之间的第一夹角β为0°,第一直线与第二直线之间的第二夹角α为30°,进料管的进料口为直管口(即不安装雾化喷嘴)。
对所得到的二次颗粒高镍三元前驱体进行过滤洗涤、干燥,并通过压力测试,测试材料在同一压力下粒度D10变化,以及D90变化;并测试材料粉体振实密度TD,以及粉体比表面BET。
对比例2
采用2mol/L的六水合硫酸镍、七水合硫酸钴、一水合硫酸锰混合硫酸盐液,采用10mol/L的NaOH作为沉淀剂,采用13mol/L的氨水作为络合剂,三种原料同时泵入反应釜中进行反应,控制pH在11.5;M离子与NH4 +的摩尔比为0.5,在反应釜(结构示意图如图1~5所示)中进行反应,反应过程中在上述条件下先析出一次颗粒,然后一次颗粒团聚为球形二次颗粒,最终得到二次颗粒高镍三元前驱体Ni0.8Co0.1Mn0..2(OH)2前驱体。其中,反应釜中硫酸盐进料管为1根,进料管的出料口安装扁平扇形雾化喷嘴,雾化喷嘴50与搅拌叶22之间的轴向间距为s1=d,雾化喷嘴与搅拌叶之间径向间距s2=d,挡流板与中心轴XX’之间的第一夹角β为0°;第一直线与第二直线之间的第二夹角α为30°,进料管的进料口为直管口(即不安装雾化喷嘴)。
对所得到的二次颗粒高镍三元前驱体进行过滤洗涤、干燥,并通过压力测试,测试材料在同一压力下粒度D10变化,以及D90变化;并测试材料粉体振实密度TD,以及粉体比表面BET。
实施例1~3和对比例1~2中的测试结果参照表1。
表1
D<sub>10</sub>差值(μm) | D<sub>90</sub>差值(μm) | TD(g/cm<sup>3</sup>) | BET(m<sup>2</sup>/g) | |
实施例1 | 1.0 | 0.3 | 2.05 | 9.5 |
实施例2 | 1.0 | 0.3 | 2.13 | 8.7 |
实施例3 | 1.2 | 0.4 | 1.89 | 15.5 |
比较例1 | 2.4 | 0.9 | 2.36 | 3.4 |
比较例2 | 3.0 | 1.1 | 2.41 | 5.0 |
由上述数据可知,相比对比例1和2,实施例1~3中制备的二次颗粒高镍三元前驱体的球形度较佳,振实密度适宜,不会过高,比表面积较大。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种用于制备三元前驱体的反应釜,其特征在于,包括:
釜体;
搅拌机构,所述搅拌机构包括搅拌杆和沿所述搅拌杆均匀分布的搅拌叶,所述搅拌叶位于所述釜体的内部,所述搅拌杆的一部分位于所述釜体的内部,另一部分分布在所述釜体的外部;
多个挡流板,多个所述挡流板均匀分布在所述釜体的内壁上;
多个进料管,多个所述进料管具有进料口和出料口,所述进料口位于所述釜体的外部,所述出料口位于所述釜体的内部,且在所述釜体的轴向方向上所述出料口位于所述搅拌叶的下方,所述出料口安装有雾化喷嘴,
其中,所述进料管包括硫酸盐进料管,所述挡流板的数量和所述硫酸盐进料管的数量相同,定义径向间距最小的一个所述硫酸盐进料管和一个所述挡流板为组合,在每个所述组合中,定义第一直线,所述第一直线与所述釜体的中心轴垂直,且经过所述雾化喷嘴的中心点;定义第二直线,所述第二直线与所述釜体的中心轴垂直,且经过所述挡流板,其中,所述第一直线和所述第二直线具有第二夹角,所述第二夹角大于0°且小于等于30°,且所述雾化喷嘴位于所述挡流板的一侧,该侧为顺着搅拌方向的一侧。
2.根据权利要求1所述的反应釜,其特征在于,相对所述挡流板的底端位置,所述挡流板沿顺时针方向倾斜,使得所述挡流板与所述釜体的中心轴之间具有第一夹角。
3.根据权利要求2所述的反应釜,其特征在于,所述第一夹角大于0°且小于等于30°。
4.根据权利要求3所述的反应釜,其特征在于,所述第一夹角为15°~30°。
5.根据权利要求1所述的反应釜,其特征在于,所述第二夹角为5°~15°。
6.根据权利要求1或2所述的反应釜,其特征在于,所述搅拌叶的半径为d,所述雾化喷嘴与所述搅拌叶之间的轴向间距为s1,其中,s1=0.5d~d。
7.根据权利要求6所述的反应釜,其特征在于,所述雾化喷嘴与所述搅拌叶的径向间距为s2,其中,s2=0~0.5d。
8.根据权利要求1或2所述的反应釜,其特征在于,雾化形式选自离心式雾化、压力式雾化或超声雾化;所述雾化喷嘴的类型选自窄角圆形、广角圆形和扁平扇形中的至少一种;雾化气采用氮气、氩气或压缩空气。
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