CN108046278A - 一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法，开发了一种基于小管径管式连续流法的新型沉淀法，用于生产高比表面积的二氧化硅，其中生产白炭黑的原料为硅酸钠或硅溶胶或二者的混合溶液，酸化剂为二氧化碳气体，通过管式连续流法所形成的气液交替的段流，从而从根本上解决了微观层面上传质传热问题。因此，本发明的方法能够连续不断的生产比表面积高，颗粒小，产品质量稳定的二氧化硅。

Description

一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法
技术领域
本发明涉及沉淀二氧化硅的制备技术领域，具体涉及一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法。
背景技术
高比表面积多孔二氧化硅(工业名称：白炭黑)是一种应用广泛的化工原料。其化学分子式可以用SiO2·nH2O表示，其中数字n取决于表面羟基含量。白炭黑具有比表面积高、多孔性、耐高温、化学性质稳定、电绝缘性能好等特点，其应用领域包括：橡胶、塑料、造纸、催化剂载体、涂料、燃料和食品添加剂等。2010年，我国白炭黑产能100万吨。2015年全世界白炭黑的需求量达210万吨，市值25亿美元。
目前白炭黑的制备方法以气相法和沉淀法为主。气相法以卤化硅(SiCl4或CH3SiCl3等)为原料，将其通过氢气和氧气燃烧的火焰，在高温(>1000度)条件下与燃烧产生的水进行水解反应，从而制得高品质白炭黑。气相法值得的白炭黑比表面积高，粒径小(<100nm)。但是气象法制备工艺复杂，生产耗能大，原料昂贵。
沉淀法通常以硅酸钠为原料，用硫酸、盐酸等改变pH，促使硅酸钠聚合沉淀而形成白炭黑。新型沉淀法也借助超重力、溶胶凝胶、反向胶束等技术生产白炭黑。通常该反应在间歇式法中进行，所得到的产物还需要进行洗涤、压滤、打浆和喷雾干燥，得到最终产品。传统沉淀法所产生的白炭黑比表面积低(120-320m2/g)，平均粒径大，且粒径不均匀，同时产生大量酸性含盐废水。用表面活性剂和水热法可以得到高比表面积的白炭黑，但是表面活性剂价格高，水热法对设备要求苛刻，因此这种方法不能生产成本上有竞争力的白炭黑。
对于沉淀法来说，相比无机强酸，使用二氧化碳(CO2)做酸化剂，不仅能得到比表面积较高的白炭黑，还能缓解工业废水的排放，同时也能消耗温室气体。现有用二氧化碳制备白炭黑主要在间歇式鼓泡反应器中进行。通常将二氧化碳气体从反应器底部通入硅酸钠溶液中，改变溶液pH值，从而产生二氧化硅沉淀。但是对传统间歇式反应器来说，由于反应体系内部传质传热动力学限制，必然产生局部浓度和温度的不均匀，从而导致产品粒度分布不均匀，产品批次间质量不稳定等问题。虽然，传质传热的问题可以通过加入高速搅拌器来缓解，但是由于二氧化硅的沉淀反应的速度很快，且对温度敏感，并不能从根本上解决微观层面的传质传热问题。此外，对于间歇式的反应设备来说，温度(包括升温速度和稳定性)、浓度、气体流速、反应时间等工艺条件控制不易精确把握。而二氧化硅的沉淀是一个对反应条件非常敏感的化学过程。微小的浓度、温度、pH和反应时间变化就能引起最终产品品质的巨大变化，因此产品批次间质量不稳定。有时，甚至会发生整体凝胶，从而浪费整个反应器里面的原料。间歇式反应器的反应时间较长，通常需要2-4小时。最后，由于二氧化碳的出气孔是长时间浸泡在反应溶液之内，很容易在出气口发生凝胶聚集，从而堵塞出气孔，使生产中止，不能连续有效的生产。利用超临界二氧化碳与硅酸钠反应的技术也有报道。但是该技术需要昂贵的表面活性剂将硅酸钠溶液分散在超临界二氧化碳中，反应所需的高压(>90bar)设备成本高，能耗大，且有安全隐患。并且生产效率不高。并且，上述方法所得到的白炭黑的比表面积很难突破700m2/g。
发明内容
针对目前间歇式鼓泡法制备高比表面积白炭黑技术中的不足，本发明提供了一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法，开发了一种基于小管径管式连续流法的新型沉淀法，用于生产高比表面积的二氧化硅。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法，包括以下步骤：
(1)配制不同浓度的盐溶液和硅源水溶液，将硅源溶液加入盐溶液中，其中硅源溶液中硅浓度为0.05-0.30mol/L，盐溶液浓度为0.1-4.0mol/L；
(2)调节反应体系温度，反应温度大于0℃小于90℃；
(3)调节二氧化碳气体和硅源溶液的流速，将二氧化碳气体和硅源液体同时通过连续流反应器的三通，从而产生气液交替的段流(segmented flow，slug flow，也称为泰勒流，Taylor flow)，被二氧化碳气泡分开的液体部分，称为液弹，其长度在1-10mm之间，且尺寸均一，这些液弹在连续流反应器的小尺寸反应管道(直径0.5-10mm)中滚动前进，由于液弹的液面不断更新，因此能保证液体与二氧化碳的充分接触，每个液弹就是一个微型反应器，每个液弹在3-120秒之内从三通出口移动到反应管出口，因此整个反应过程在很短的时间就完成了；随着液弹的流动，沉淀不断增多，最后在管式反应器的出口收集沉淀物和水溶液，即得到沉淀出来的二氧化硅沉淀；
(4)通过过滤或者离心的方式获得沉淀出来的二氧化硅，并用纯净水或者稀盐酸清洗2-4次，所得盐溶液可以通过稀酸调节和蒸馏的过程后重复利用；
(5)将上述清洗后的二氧化硅在50-150℃条件下干燥8-12h，研磨，即得到高比表面的二氧化硅。
其中，所述盐溶液包括但不限于碱金属盐、碱土金属盐与铵盐。
其中，所述步骤(3)二氧化碳气体和硅源溶液的流速控制在0.1ml/min-100ml/min。
其中，在步骤(3)中管式反应器的出口还可以直接与过滤装置连接，直接在线过滤获得沉淀出来的二氧化硅，未反应的二氧化碳压缩回收后重复利用。
其中，经该制备方法得到的二氧化硅的比表面积在500-800m2/g。
本发明制备原理如下：
(1)每个小液弹都可以看作一个微型反应器，由于液弹内反应物有限，并且反应时间极短，二氧化硅颗粒不会像在间歇式反应器中那样不断的长大，团聚。因此，本发明方法所得到的二氧化硅颗粒小，不团聚，相应的比表面积也大。
(2)由于液弹尺寸小，且在反应管道中滚动前进，液弹内部是被不断扰动的，因此每粒液弹内部传质问题基本上消除，反应物浓度均一。由于每个液弹都夹在两个二氧化碳气泡之间，且液弹不断滚动，液面不断更新，因此气液两相的传质阻力也大大降低。由于管式反应器管子尺寸小，外表面多，因此传热阻力也很小。由于传热传质问题的解决，本发明所得到的二氧化硅，颗粒小，且颗粒分布均一。
(3)对于小管径管式连续流反应器来说，可以通过调节液体和气体的流速，以及反应管道尺寸精确的控制反应时间(即液弹从三通出口到反应管出口所需的时间)。因为每个液弹内基本没有温度梯度，所以可以精确的控制反应温度，最大程度上避免局部的传质传热不平衡的问题。所得到的不同批次的产品差异很小。
(4)连续流反应体系的设计使该方法能实现连续不断的自动化生产。由于反应发生在一个个独立的微型液弹内，所以不会发生整体凝胶而浪费材料的现象。由于液体和气体在不断的流动，整个管路处于不断更新的状态，因此不易出现堵塞的问题影响生产效率。整个体系的清理方便，通常只需要将浓氢氧化钠溶液冲洗管路即可。进行大型化生产时，只需要搭建多条反应管路，一条管路的损坏或者维护不会影响其他管路的生产。
本发明具有以下优点：
1.利用本发明的方法产出的二氧化硅比表面积高，高达800m2/g，本发明所得到的二氧化硅颗粒小。
2.本发明通过管式连续流法所形成的气液交替的段流，从而从根本上解决了微观层面上传质传热问题。
3.本发明利用小型管式连续流法精准调控反应条件的优势，解决了产品批次之间不稳定的问题。
4.本发明中的二氧化硅产品可以实现连续不断的自动化生产，而且不会发生整体凝胶，不易发生堵塞，设备维护简便，从而解决了传统沉淀法生产效率不高的问题。
附图说明
图1为采用小管径的管式连续流法制备高比表面白炭黑的示意图；
图2为不同白炭黑的氮气吸脱附等温线；
图3为不同白炭黑的红外漫反射光谱图；
图4为不同白炭黑的X射线粉末衍射(XRD)图。
具体实施方式
结合具体实施例与附图对本发明进行进一步说明。
实施例1
一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法，包括以下步骤：
(1)配制不同浓度的铵盐溶液和硅源水溶液，将硅源溶液加入铵盐溶液中，其中硅源溶液中硅浓度为0.2mol/L，盐溶液浓度为2.0mol/L；
(2)调节反应体系温度，反应温度在40℃；
(3)调节二氧化碳气体和硅源溶液的流速，二氧化碳气体和硅源溶液的流速分别控制在20ml/min、2ml/min，将二氧化碳气体和硅源液体同时通过连续流反应器的三通，从而产生气液交替的段流，被二氧化碳气泡分开的液体部分，称为液弹，随着液弹的流动，沉淀不断增多，最后在管式反应器的出口收集沉淀物和水溶液，即得到沉淀出来的二氧化硅沉淀；
(4)通过过滤或者离心的方式获得沉淀出来的二氧化硅，并用纯净水或者稀盐酸清洗3次，所得盐溶液可以通过稀酸调节和蒸馏的过程后重复利用；
(5)将上述清洗后的二氧化硅在150℃条件下干燥12h，研磨，即得到高比表面的二氧化硅。
实施例2
作为对比，使用传统间歇式鼓泡法制备了白炭黑，具体方法如下：
1、将硅源溶液与盐溶液混合，浓度与实施例1相同。
2、将二氧化碳气体通入上述溶液中，并不断搅拌，温度和二氧化碳流速与实施例1相同。
3、后处理方法与实施例2相同。
对使用实施例1、2方法制备的白炭黑以及商业白炭黑(Sipernat-310)的品质进行测试，结果见表1。
表1不同白炭黑的品质比较
从表1可以看出，与传统间歇式鼓泡法和商业白炭黑Sipernat-310相比，本发明连续流法制得的二氧化硅比较面积高。
不同方法制备的白炭黑以及商业白炭黑(Sipernat-310)的氮气吸脱附等温线图见图2。
对不同方法制备的白炭黑以及商业白炭黑(Sipernat-310)在480℃条件下进行脱水后，进行红外漫反射测试，不同白炭黑的红外漫反射光谱图见图3，从图3可以看出利用二氧化碳为酸化剂所得到的白炭黑，硅羟基种类比Sipernat-310丰富。并且与传统沉淀法比，本发明连续流法制备白炭黑硅羟基种类相对比较均一。
不同方法制备的白炭黑以及商业白炭黑(Sipernat-310)的X射线粉末衍射(XRD)图见图4，从图4可以看出，Sipernat-310的二氧化硅峰形比较窄，说明二氧化硅晶粒颗粒尺寸较大。而本发明连续流法制备的二氧化硅，半峰宽最大，说明二氧化硅晶粒尺寸较小。

Claims (5)

1.一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制不同浓度的盐溶液和硅源水溶液，将硅源溶液加入盐溶液中，其中硅源溶液中硅浓度为0.05-0.30 mol/L，盐溶液浓度为0.1-4.0 mol/L；
（2）调节反应体系温度，反应温度大于0℃小于90℃；
（3）调节二氧化碳气体和硅源溶液的流速，将二氧化碳气体和硅源液体同时通过连续流反应器的三通，从而产生气液交替的段流，被二氧化碳气泡分开的液体部分，称为液弹，其长度在1-10mm之间，且尺寸均一，这些液弹在连续流反应器的小尺寸反应管道中滚动前进，随着液弹的流动，沉淀不断增多，最后在管式反应器的出口收集沉淀物和水溶液，即得到沉淀出来的二氧化硅沉淀；
（4）通过过滤或者离心的方式获得沉淀出来的二氧化硅，并用纯净水或者稀盐酸清洗2-4次，所得盐溶液可以通过稀酸调节和蒸馏的过程后重复利用；
（5）将上述清洗后的二氧化硅在50-150℃条件下干燥8-12h，研磨，即得到高比表面的二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法，其特征在于，所述盐溶液包括碱金属盐、碱土金属盐与铵盐中的一种或多种组合，所述硅源使用硅酸钠或硅溶胶或二者的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法，其特征在于，所述步骤（3）二氧化碳气体和硅源溶液的流速控制在0.1ml/min-100ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法，其特征在于，在步骤（3）中管式反应器的出口还可以直接与过滤装置连接，直接在线过滤获得沉淀出来的二氧化硅，未反应的二氧化碳压缩回收后重复利用。
5.权利要求1所述的一种管式连续流法制备高比表面积二氧化硅的方法，其特征在于，经该制备方法得到的二氧化硅的比表面积在500-800 m2/g。
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