CN111333848B - 一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳液的制备方法 - Google Patents

一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳液的制备方法利用环氧基与氨基的反应，在乳液聚合时加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，在乳液分子链上引入环氧基，再与端氨基硅油反应，制备一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳液。本发明公开的一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳液，通过交联反应接入硅油，解决了常规工艺所造成的有机硅单体难聚合、硅烷活性基团易产生自交联、有机硅引入量较低、挥发性有机物污染等问题。本发明制得的乳液不仅具有极强的附着力、较好的耐乙醇性、耐擦洗性及耐机械剪切性等特点，而且还具有优异的耐高温性、耐候性和耐化学品性，可广泛应用于涂料、油墨、粘合剂等领域。

Description

一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳液的制备方法，属于精细化工化学品领域。
背景技术
众所周知，现代建筑物的墙面装饰多采用乳液涂料，但普通的乳液涂料不具有防涂鸦功能，容易被涂鸦污染，且难以清理，维护成本高，因此市场对专业的防涂鸦涂料产品给予极大的期待。
近年来，随着防涂鸦乳液制备技术的进步，有机硅改性丙烯酸酯防涂鸦乳液得到了开发。有机硅改性丙烯酸酯防涂鸦乳液不仅具有优良的成膜性能，而且还可以改善涂膜的耐水性、耐玷污性和耐擦洗性，因而受到了业内人士的关注。目前国内常规方法生产的有机硅改性丙烯酸酯防涂鸦乳液主要是将含有不饱和键的有机硅单体与丙烯酸类单体加入合适的助剂，再通过核壳包覆聚合工艺制备；此类乳液虽具有耐高温性、耐水性、柔韧性等特点，但其制备技术不够成熟，存在诸如有机硅单体难聚合、硅烷活性基团易产生自交联、有机硅引入量较低、挥发性有机物污染等问题，对防涂鸦乳液产品质量易造成不利的影响。
利用环氧基与氨基的反应，在乳液聚合时加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，在乳液分子链上引入环氧基，再与端氨基硅油反应，制备有机硅改性丙烯酸酯防涂鸦乳液。上述制备方法较为简单，与常规生产方法相比，无需采用有机硅乳化剂或助溶剂，具有生产环保、易操作、无挥发性有机物等特点。通过上述方法制备的乳液具有耐高温性、耐水性和柔韧性等优点，因此在防涂鸦乳液涂料生产方面有着很好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳液的制备方法，旨在解决常规有机硅改性丙烯酸酯防涂鸦乳液制备中所出现的有机硅单体难聚合、硅烷活性基团易产生自交联、有机硅引入量较低、挥发性有机物污染等问题。本发明的防涂鸦乳液制备方法简单、工艺合理、无需采用有机硅乳化剂、无挥发性有机物产生、生产环保且能耗低。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
所述的一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜加入18～30份的去离子水、1.2～1.8份的复合乳化剂，在400～600rpm条件下搅拌20～40分钟，滴加25～35份的甲基丙烯酸甲酯单体、8～16份的丙烯酸丁酯单体、1.6～2.0份的丙烯酸单体、12～20份的甲基丙烯酸羟乙酯单体、1.2～2.4份的甲基丙烯酸缩水甘油酯单体的混合物，滴加40～80分钟，滴完之后搅拌30～60分钟，制得丙烯酸酯预乳液。
(2)在反应釜中加入6～10份步骤(1)中所述的预乳液、0.8～1.2份的乳化剂、0.1～0.14份的引发剂和50～58份的去离子水，滴加74～78份的预乳液和0.2～0.28份的引发剂，溶于8～16份去离子水，在80℃～90℃下聚合反应2～4小时，滴完保温40～80分钟，降至常温，通过半连续种子乳液聚合法制得含有环氧基的丙烯酸酯乳液。
(3)在反应釜中加入0.048～0.144份的1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、36～48份的八甲基环四硅氧烷(D4)、0.006～0.01份的催化剂、0.1～0.3份的促进剂，在80℃～100℃下反应3～5小时，中和减压除去低沸物，制得端氨基硅油。
(4)在反应釜中加入60～80份步骤(2)中所述含有环氧基的丙烯酸酯乳液，滴加2.4～3.2份的步骤(3)中所述端氨基硅油，在20℃～40℃下交联反应8～12分钟，滴完保温30～60分钟，制得目的乳液。
所述步骤(1)中的复合乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠(A-102)与异构十三醇聚氧乙烯醚(TO-8)复配混合物，复配比例为5:1、7:1、9:1；
步骤(2)中的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠(A-102)，引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵或过硫酸钠。
所述步骤(3)中的催化剂为氢氧化钾，促进剂为二甲基亚砜。
所述的一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳液，其结构式如下：
Figure GDA0003497988100000041
有益效果
1)本发明的防涂鸦乳液与常规的有机硅改性丙烯酸酯防涂鸦乳液相比，硅油引入量较高。
2)本发明的防涂鸦乳液与常规的有机硅改性丙烯酸酯防涂鸦乳液相比较，不会发生有机硅自身交联缩聚而失去活性。
3)本发明的防涂鸦乳液与常规的有机硅改性丙烯酸酯防涂鸦乳液相比较，可避免使用有机硅乳化剂或助溶剂造成成膜性能降低和产生挥发性有机物等问题。
4)本发明的防涂鸦乳液中带有环氧键，能与含有羟基的纤维素交联。
5)本发明的防涂鸦乳液结构稳定，工艺流程绿色环保，可广泛应用于涂料、油墨、粘合剂等领域。
具体实施方式
下面对具体发明的优选实施例进行说明，所描述的优选实施例仅用于说明本发明，并不限定本发明。
一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳液，其结构式如下：
Figure GDA0003497988100000051
实施例1
在反应釜加入30g的去离子水、1.8g的复合乳化剂，在400rpm条件下搅拌20分钟，然后滴加25g的甲基丙烯酸甲酯单体、16g的丙烯酸丁酯单体、1.6g的丙烯酸单体、20g的甲基丙烯酸羟乙酯单体、2.4g的甲基丙烯酸缩水甘油酯单体的混合物，滴加40分钟，滴完之后搅拌60分钟，制得丙烯酸酯预乳液。
在反应釜中加入6g预乳液、0.8g的乳化剂、0.1g的过硫酸钾和50g的去离子水，滴加78g的预乳液和0.2g的过硫酸钾(溶于8g去离子水)，在80℃下聚合反应2小时，滴完保温80分钟，降至常温，制得含有环氧基的丙烯酸酯乳液。
在反应釜中加入0.048g的1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、48g的八甲基环四硅氧烷(D4)、0.006g的催化剂、0.3g的促进剂，在100℃下反应3小时，中和后减压除去低沸物，制得端氨基硅油。
在反应釜中加入80g含有环氧基的丙烯酸酯乳液，滴加2.4g的端氨基硅油，在40℃下反应8分钟，滴完保温30分钟，制得目的乳液。
实施例2
在反应釜加入24g的去离子水、1.5g的复合乳化剂，在500rpm条件下搅拌20分钟，然后滴加30g的甲基丙烯酸甲酯单体、12g的丙烯酸丁酯单体、1.8g的丙烯酸单体、16g的甲基丙烯酸羟乙酯单体、1.8g的甲基丙烯酸缩水甘油酯单体的混合物，滴加60分钟，滴完之后搅拌45分钟，制得丙烯酸酯预乳液。
在反应釜中加入8g预乳液、1g的乳化剂、0.12g的过硫酸铵和54g的去离子水，滴加76g的预乳液和0.24g的过硫酸铵，溶于12g去离子水，在85℃下聚合反应3小时，滴完保温60分钟，降至常温，制得含有环氧基的丙烯酸酯乳液。
在反应釜中加入0.096g的1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、42g的八甲基环四硅氧烷(D4)、0.008g的催化剂、0.2g的促进剂，在90℃下反应4小时，中和后减压除去低沸物，制得端氨基硅油。
在反应釜中加入70g含有环氧基的丙烯酸酯乳液，滴加2.8g的端氨基硅油，在30℃下反应10分钟，滴完保温45分钟，制得目的乳液。
实施例3
在反应釜加入18g的去离子水、1.2g的复合乳化剂，在600rpm条件下搅拌40分钟，然后滴加35g的甲基丙烯酸甲酯单体、8g的丙烯酸丁酯单体、2g的丙烯酸单体、12g的甲基丙烯酸羟乙酯单体、1.2g的甲基丙烯酸缩水甘油酯单体的混合物，滴加80分钟，滴完之后搅拌30分钟，制得丙烯酸酯预乳液。
在反应釜中加入10g预乳液、1.2g的乳化剂、0.14g的过硫酸钠和58g的去离子水，滴加74g的预乳液和0.28g的过硫酸钠(溶于16g去离子水)，在90℃下聚合反应4小时，滴完保温40分钟，降至常温，制得含有环氧基的丙烯酸酯乳液。
在反应釜中加入0.144g的1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、36g的八甲基环四硅氧烷(D4)、0.01g的催化剂、0.1g的促进剂，在80℃下反应5小时，中和后减压除去低沸物，制得端氨基硅油。
在反应釜中加入60g含有环氧基的丙烯酸酯乳液，滴加3.2g的端氨基硅油，在20℃下反应12分钟，滴完保温60分钟，制得目的乳液。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应釜加入18～30份的去离子水、1.2～1.8份的复合乳化剂，在400～600rpm条件下搅拌20～40分钟，之后滴加25～35份的甲基丙烯酸甲酯单体、8～16份的丙烯酸丁酯单体、1.6～2.0份的丙烯酸单体、12～20份的甲基丙烯酸羟乙酯单体、1.2～2.4份的甲基丙烯酸缩水甘油酯单体的混合物，滴加40～80分钟，滴完之后搅拌30～60分钟，制得丙烯酸酯预乳液；
(2)在反应釜中加入6～10份步骤(1)中所述的预乳液、0.8～1.2份的乳化剂、0.1～0.14份的引发剂和50～58份的去离子水，滴加74～78份的预乳液和0.2～0.28份的引发剂，溶于8～16份的去离子水，在80℃～90℃下聚合反应2～4小时，滴完保温40～80分钟，降至常温，制得含有环氧基的丙烯酸酯乳液；
(3)在反应釜中加入0.048～0.144份的1,3-双(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、36～48份的八甲基环四硅氧烷、0.006～0.01份的催化剂、0.1～0.3份的促进剂，在80℃～100℃下反应3～5小时，中和减压除去低沸物，制得端氨基硅油；
(4)在反应釜中加入60～80份步骤(2)中所述含有环氧基的丙烯酸酯乳液，滴加2.4～3.2份的端氨基硅油，在20℃～40℃下交联反应8～12分钟，滴加完成后保温30～60分钟，制得目的乳液，以上所述的份为重量份数。
2.根据权利要求1所述的一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳液制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的复合乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠与异构十三醇聚氧乙烯醚复配混合物，复配比例为5:1、7:1、9:1。
3.根据权利要求1所述的一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳液制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠，所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵或过硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳液制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的催化剂为氢氧化钾，所述的促进剂为二甲基亚砜。
5.根据权利要求1所述的一种氨基硅油改性丙烯酸酯防涂鸦乳制备方法，所述乳液的结构式如下：
Figure FDA0003497988090000031
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