CN1113236C - 对阴极喷镀靶进行超声检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及其活性部分由基质极纯的铝或铝合金制成的阴极喷镀靶,它用一种合适的工艺进行挑选,且每cm3靶的活性金属中包含的尺寸大于0.1mm的内部解粘聚不多于0.1个,特别用于要求很高刻蚀精细度的应用。本发明也涉及一种能够按照本发明获得靶的对内部情况进行超声检测的工艺。此工艺特别在于,在选择一个工作在高于5MHz、最好在10至50MHz的工作频率的超声传感器,并对合适的测量系统进行调节之后,从一个浸没在液体中的、有一些模拟靶中解粘聚的人造缺陷的靶,对单位体积中内部解粘聚的尺寸和数目进行一次计算,并挑选出有着每cm3靶的活性金属中尺寸大于0.1mm的解粘聚≤0.1个、最好是每cm3的活性金属中尺寸大于0.04mm的解粘聚少于0.1个的解粘聚密度的靶。本发明同样涉及每cm3中包含尺寸大于0.04mm的解粘聚少于0.1个的阴极喷镀靶的前体。
Description
技术领域
本发明涉及以极高纯度的铝为基质的、用于在基底上进行阴极喷镀以制造特别是集成电路的靶或阴极,以及这种靶或阴极的前体。以后“靶”这个词也表示阴极。
背景技术
本发明尤其涉及,特别是用超声,对靶及靶的前体的内部状况进行检测的工艺,以及由这种工艺得到的挑选出来的靶及其前体。
阴极喷镀是一种淀积技术。其原理在专门的科学文献中有大量叙述。这种技术实际上可以将任何种类的材料,耐高温的或是不耐高温的、相熔合的或不相熔合的、导体或介质淀积到任何种类的、可以被放置在真空中并稍微加热的基底上。这种淀积技术在电子技术中在用铝合金覆盖半导体硅片和制造集成电路上有特别重要的应用。这样象集成度极高的集成电路、例如容量超过4兆比特的动态存储器DRAM的制造就需要淀积极小厚度(约1μm)的、以后被蚀刻成可以单独接到每个存储器位置的极细(不到0.5μm宽的)线条的内部连接金属层。
可以设想,在这种情况下,金属化层的大小接近于内部连接线宽度的任何缺陷都会在蚀刻集成电路的操作中造成后果严重的缺陷而使集成电路报废。
在真空中从一块金属靶进行的阴极喷镀得到的金属化层的这些缺陷中,最常发生的一种是靶表面细微粒子的撕脱和这些固态的或液态的细微粒子或粉尘在金属化进程中重新淀积在半导体基底上。这些粉尘或粒子通常大小处于十分之几微米到几微米之间。
对于早先的几代集成电路,其刻蚀宽度为几个微米,大多数这样再淀积到基底的金属化层上的粒子不会引起重大的刻蚀缺陷。金属化基底因此原因的刻蚀缺陷而作废的比例也是可以容忍的。
反之,对于当前和将来的几代超大规模集成电路,例如16兆比特以上的DRAM存储器,刻蚀的精细得到极为显著的强调,线宽达到十分之几微米(实际上约为0.2至0.5μm)。在此情况下,靶上撕脱的、并再淀积到半导体基底上的极细粒子已成为了集成电路报废的一个重要原因,而且这种缺陷每年要使世界电子工业花费比使用的金属化靶的费用高出好几个数量级的巨额的钱款。
很明显,消除此缺陷或至少对其进行限制对于电子工业是一个重要的事情,也证明这种工业为了解此种缺陷的起因并对其进行补救而进行的重大的研究和发展努力是正确的。
可是尽管力图例如通过按照EP-A-0466617(US5160388)将颗粒大小变细和均匀地在0.1mm以下以影响靶的制作状况,这些努力至今仍然没有效果。还应该指出,在此范围内按照US5406850相对一个有着平均等效颗粒尺寸的参考层对靶的活性金属层进行检测的无损检测方法特别是超声检测方法均无助于解释和限制这一严重问题。
关于金属化期间粒子再淀积到基底上的起因提出了种种假说:
-第一种假说是一种两阶段机制:
-第一阶段中,靶上一个原子接一个原子地撕脱的一部分金属淀积到喷镀反应器的内壁上或包含在此反应器中的装置如处于喷镀靶和基底之间的对准栅上,并在该处形成极细的淀积物。
-第二阶段中,此淀积物在其支持体上以细微粒子的形式被再次扯脱,并在金属化期间被投射到半导体基底上。
然而这种机制如果存在,也只能完全是次要的,因为它不能解释如下的重要观察:
当观察到粒子在连续多个基底上的很强的发射率和重新淀积率,经常只要改变喷镀靶便能使此现象终止。因此粒子的发射(以及重新淀积)是靶的一种固有特征。
-为说明和喷镀靶的一种未知特性相联系的这一特殊作用而提出的第二个假说怀疑在金属中存在细小的杂质,如在组成靶的金属晶格中的氧化物、氮化物、碳化物等的杂质。
这些耐高温且不导电的粒子能够在氩离子对靶的轰击作用下充电,最后使得产生一条电弧(名为“起弧”的现象),之后引起粒子周围的金属熔化并以许多微米大小液滴的形式投射到基底上(名为“喷溅”或“溅散”的现象),或者还引起耐高温粒子在累积的静电荷的作用下发生爆炸(所谓的喷粉或“撒粉”的现象)。
此假说认为存在各靶含量不一的杂质。它可以很好解释实验观察到的某些现象,特别是有时在使用过程中观察到的电弧在靶上的局部触发现象。
这样,在1995年10月在明尼安那波里斯(Minneapolis)的美国真空协会的年会上提出的出版物“薄膜氧化物杂质对铝靶起弧和散粒形成的影响”中,TOSOH SMD公司的A Leybovich、R.S.Barley和J.Poole指出,由靶表面的局部电化学氧化所产生并平行于此表面分布的氧化铝的大粒子(>1mm)能够引发“起弧”。有时在1MHz和3MHz之间的典型的超声检测也能探测到拉长的缺陷,但在规定按0.7mm的缺陷限度对靶进行清除的规范化检测之后在工业制造的靶中通常是不存在的。
此现象因而不是普遍现象:它关系到一种“灾难性的”和破坏性的、幸好不常有的现象,它只能解释经常观察到的低于微米大小粒子的发射的常常有限的一部分。除非用来制造靶的金属特别脏,特别是包含有起初存在于液态金属中,或者在浇铸过程中产生出来的大量大尺寸的耐高温杂质,例如中多于5毫克的、平均尺寸大于每千克金属30μm的耐高温颗粒。
另外,此假说不能解释集成电路金属化专家们所熟悉的另一种实验观察,即粒子的发射率是随组成靶的合金而变的。铝-硅-铜合金(例如Al+1%Si+0.5%Cu)为最敏感。接着是铝-硅合金(例如Al+1%Si)。最后铜改变很少的铝-铜合金(例如Al+0.5%Cu)是最不敏感的。
可是,从来没有证明过组成靶的合金的化学成分和其耐高温杂质含量之间的相互关系。组成靶的合金的性质和粒子的发射率之间的这种关系至今仍是玄妙莫测的。
申请人因此寻求获得不管使用怎样的铝基合金都能可靠地给出极有限的粒子发射率的用于电子工业的阴极喷镀靶、以及可以可靠而令人满意地
获得靶的前体和中间产品。
发明内容
本发明是关于用于集成电路或电子电路的金属化、特别是用于要求极高的刻蚀精度的用途的、其活性部分由极高纯度的铝或基质极纯的铝合金制成的喷镀靶。其特征在于,它是由合适的选择工艺挑选出来的,该工艺很方便地使用了一种无损伤的、特别对内部解粘聚敏感的、对金属内部情况进行检测的方法,可以使金属化基底由于固体或液体粒子的重新淀积而造成的废品率低于5%。
本发明也以能按照本发明获得靶的、对铝或铝合金靶进行检测的一种方法为目标。按照本发明的该方法特别适用于靶的活性部分,也就是说靶在阴极喷镀时易于丢失的、特别用极高纯度的铝或基质极纯的铝合金制成的部分。
按照本发明的阴极喷镀靶检测方法之特征在于,借助于一种无损伤的、对内部解粘聚(decohesions)敏感的、对金属内部情况进行检测的方法,可以
-为了校准,最好通过和参考靶或参考的人造缺陷进行比较,测定待检测靶的解粘聚的尺寸,
-对所说的待检测靶每单位体积中的内部解粘聚的尺寸和数目进行一次计算,
-按照基于解粘聚尺寸和数目的分布的一种规范对能够将金属化基底由于固体或液体粒子的重新淀积而发生的废品率降至5%以下的靶挑选出来。
本发明也以能够按照本发明获得靶的前体、以及同样对内部解粘聚敏感的能够获得所说的前体的检测方法为目标。所说的前体特别包含有由极高纯度的铝或基质极纯的铝合金制作的浇铸或热处理的起始坯体,以及如同所说的坯体部分和靶的粗制品那样的中间产品。
本发明事实上为提出的问题给出一个解决办法。其根据为下面这个意料之外的事实,即在粒子发射率和靶的剩余金属中的主要表现为平面解粘聚形式的缺陷的数目和尺寸之间存在一种相互的关联。此种解粘聚可由对其敏感的一种检测方法测量。裂开的存在有时和靶表面上的小隆起有关。
按照本发明进行挑选的喷镀靶,其活性部分由极高纯度的铝或基质极纯的铝合金制作的、用于集成电路或电子电路金属化的,其特征在于,它在每立方厘米的靶的活性金属中尺寸大于0.1mm的解粘聚较好地有小于或等于0.1个的解粘聚密度,以及所说的金属每立方厘米较好地更有小于0.01个的解粘聚。
按照本发明的检测阴极喷镀靶的工艺特征在于:
-为了校准,借助于一种无损伤的、对内部解粘聚敏感的金属内部情况的检测方法,最好通过和参考靶或参考的人造缺陷进行比较,可以测定待检测靶的解粘聚尺寸,
-对所说的待检测靶每单位体积中的内部解粘聚的尺寸和数目进行一次计算,
-特别对于需要极高刻蚀精度的应用,优先地,将在每立方厘米的靶的活性金属中尺寸大于0.1mm的解粘聚有少于或等于0.1个的解粘聚密度的靶挑选出来,以及,更优先地,将在所说的金属的每立方厘米中少于0.01个解粘聚的解粘聚密度的靶挑选出来。
该检测方法是从能对极高纯度的铝或基质极纯的铝合金中的解粘聚尺寸进行测定的多种方法,如超声法、傅科(最好是聚焦的)电流法、X(最好是聚焦的)射线法之中挑选的。
附图说明
图1是靶损坏的第一阶段的示意图。
图2是靶损坏的第二阶段的示意图。
图3是靶损坏的第三阶段的示意图。
图4是靶损坏的第四阶段的示意图。
图5是靶损坏的第五阶段的示意图。
具体实施方式
根据本发明的一个较好的实施例,此工艺使用一种超声检测方法,其特征在于:
在选择一个工作频率高于5MHz、最好在10至50MHz之间的超声传感器后,并在对指示出作为所说的缺陷相对靶表面的位置的函数的模拟浸没在液体中的靶的一处解粘聚的尺寸已知的人造缺陷的超声回波幅度的适当的测量序列进行调整后,
-通过和从超声检查确定参数的给定体积中的人造缺陷得到的超声回波的幅度进行比较可以测定各个被检测靶的解粘聚尺寸,
-对所说的待检测靶单位体积中内部解粘聚的尺寸和数目进行一次计算,
-优先地将在每立方厘米的靶的活性金属中尺寸大于0.1mm的解粘聚有小于或等于0.1个的靶挑选出来、以及,更优先地,将在所说的金属的每立方厘米中有小于0.01个的解粘聚密度的靶挑选出来。
有益的是,该检测方法使用一个调到工作频率的传感器或探头和一个适当的测量系统,也就是说,一个发送时间长度和传感器的频率相适应的脉冲的发射器和一个灵敏度在使用的频带中为最高的接收器。
注意观察部分用旧而造成粒子发射率升高的靶,申请人好奇地看到许多这种靶在被电弧作用腐蚀的表面上包含有尺寸在0.1mm有时达到1mm直径的细小隆起(或气孔),此外这些隆起中的一些因边沿被腐蚀而打开。
打开这些隆起的截面证实这些隆起的内部是空的,其底部大体上是平的且平行于靶的内表面。此底部有时包含有一些氧化物或合金元素沉淀的杂质,但这不是普遍现象。事实上对于微量掺有添加元素的合金(例如Al+0.5%Cu)才较常有,而对于掺杂较多的合金(例如Al+1%Si+0.5%Cu)则少见得多。
用5MHz以上的高频率的超声对这种靶的剩余金属进行检测,探测到在金属中存在平行于靶的基底表面的平面解粘聚。这些解粘聚的视直径,参考这里为一个直径为0.1mm的平底孔的人造缺陷进行判断,处于大约0.04mm至0.4mm之间。这些缺陷的分布量是可变的,但每立方厘米的被检测金属中尺寸大于0.04mm的解粘聚多于1个,而最经常的是每立方厘米的被检测金属中直径大于0.1mm的解粘聚多于0.1个。
对粒子发射率、靶的剩余金属中尺寸处于0.04mm至0.4mm之间的平面解粘聚的存在、和使用已久的靶表面上直径通常大于0.1mm、而有时仅只大于0.04mm的小的隆起或凹坑的存在之间的相互关系的这一意料之外的观察,构成了本发明的基础。
申请人也观察到,制造出有缺陷的靶的浇铸毛坯产品最初就含有尺寸在数量级上相当于靶上这些缺陷如多微孔、或微缩孔、或还有耐高温杂质的这样的小的解粘聚。
仅仅为求得解释,可以设想导致有缺陷的靶在使用过程中大量发射出尺寸在微米以下及微米级的固体或液体粒子的机制可能如下所述。
在进行锻造、压制、或压延加工变成靶的毛坯(blanks)时,任何形状的解粘聚都平行于毛坯表面被压扁。离子束的轰击会将构成靶的活性部分的金属原子逐渐从靶上撕脱,这些解粘聚对这种轰击带给靶的热量的排出构成局部的障碍,从而招致对将该平面解粘聚和靶表面隔离开的膜的加热越来越快。膜的这种加热因膜厚度减小而更强,并能达到一个时刻使此膜达到其熔化温度。当剩余膜的厚度达到解粘聚直径的约1/1000至1/10时熔化即发生。多种因素,如离子电弧传送给靶的活性部分的功率、使用合金的导热率和电导率、金属相状态都会使引起将造成粒子发射的解粘聚在靶的使用期间和腐蚀表面隔离开的膜熔化的解粘聚临界尺寸受到一个以上数量级的影响。也就是说,造成粒子重新淀积的解粘聚的临界尺寸,随着使用的确切状况的不同而处于0.01mm至1mm之间,但在通常的工业条件下最经常的是处于0.04mm至0.4mm之间。
参看表示靶损坏的各个连续阶段的图1至图5,下面同样可能是一种严重的现象。在加工热处理期间,以原子形态溶解在金属中并处于强烈过饱和状态的氢向这些解粘聚处扩散并在那里以分子气体的形式被释放出来(其压强可以达到好几个大气压)。
有缺陷的靶在放入阴极喷镀装置中时因而包含有平行于靶表面而且充满了分子氢的平面解粘聚,如图1所表示。这些解粘聚可能包含有很高的杂质或沉淀的局部浓度。
在阴极喷镀时,靶的自由表面逐渐被腐蚀,直至靶上的内部平面解粘聚和此表面之间只隔着一层薄金属膜,如图2所表示。
存在封闭住的分子氢的严重影响是,在存在于解粘聚隙中包含的氢和在阴极喷镀室中的真空之间存在的压强差的作用下,此薄膜升起而在喷镀时产生一个隆起或鼓突,后者由一片和构成靶的其余部分的整块金属隔离开的金属膜形成,如图3所示。
那末可以设想,和其整块支持体分隔开并形成一个大隆突的金属膜在以后的阴极喷镀期间被撕扯成小的固体和液体碎片,靶上被撕扯的这些膜碎片在金属化过程中重新淀积到基底上,如图4所示。膜的这些碎片还可以和这样的固体粒子如金属间的粒子或起初存在于解粘聚界面上的杂质结合在一起。
最后,如图5所示,随着阴极喷镀继续进行,靶表面的腐蚀使膜逐渐消失,因而在粒子发射起始处的缺陷也消失。
许多观察支持这些机理的提出:
-一方面,经常可以看到,粒子在半导体基底上的淀积出现很急剧,可以影响到许多个连续基底,然后消失。
这可能相应于起初厚达几个微米或几十个微米的膜完全腐蚀、因而缺陷消失所需要的时间。
-另一方面可以看到,对粒子发射现象最敏感的合金其固化间隔(也就是说在固化开始温度和固化结束温度之间的间隔)也是最宽的:因而也是这些合金对多微孔性或固化后收缩的微缩孔的形成最敏感,另外所有其他条件相同(溶解气体或杂质的含量)。
再者,在引起过高的粒子发射率的一些有缺陷的靶上没有发现过任何一个尺寸特别小、直径小于0.1mm的隆起,而在靶的剩余金属中存在大量尺寸小于0.1mm的平面缺陷,特别是大量尺寸大于0.04mm的缺陷。
这可以作如下解释:
为了使一个隆起能在包含在平面解粘聚中的氢的内部压强作用下形成,必需使在腐蚀过程中将解粘聚和靶表面隔离开的金属膜的厚度下降到一个临界值以下。此临界值和解粘聚的直径成比例,而且取决于氢的内部压强和膜的机械强度,后者是随合金和温度而变的。
对于极小尺寸(小于0.1mm)的解粘聚,此临界厚度很小(数量级约在1至10μm)。
在此条件下,同时考虑到靶表面在离子轰击下的加热,在许可形成隆起的剩余临界厚度达到之前,存在于解粘聚中的氢有时间扩散穿透金属进入喷镀室的真空中。另外,这不会改变甚至是小尺寸的解粘聚所起的绝热作用,而能导致合金熔化。
由于解粘聚通过它所包含的氢穿过剩余膜进行扩散被腾空了,气泡不再能形成隆起,因为它形成的推动力(氢的内部压强)没有了。基于观察的这一可能的解释因此意味着,只有尺寸大于临界尺寸、对于一种普通的氢含量小于0.20ppm而最好小于0.01ppm的金属约为0.1mm的解粘聚才能在工作过程中形成隆起,因而有利于以后重新淀积到半导体基底上的粒子的较大的发射。这不能阻止这种小尺寸的形成热屏蔽阻挡离子束带来的热量的排放的解粘聚导致构成靶的活性部分的合金在和这些解粘聚相邻方向的局部熔化,以及因而使得可引起严重障碍(redhibitory)的小液滴投射到待金属化的基底上。
专门技术人员都能理解,引起粒子发射的缺陷的临界尺寸的数量级能随合金(剩余膜的机械强度)、淀积条件(靶表面温度、表面的离子轰击腐蚀的速率)等等而变化,因而和当前最常用的合金和淀积工艺相对应的只是一个数量级。在某些情况下,甚至在溶解或封闭的氢并非很大含量(>0.2ppm)时,尺寸处于0.03mm至0.1mm之间的解粘聚也能够引起固体或液体粒子的发射。
为了避免对起初就包含有可造成严重障碍的解粘聚的前体(precursor)进行无益的加工,特别能够在检测中降低废品率,按照本发明的工艺的一个方案包括对前体或中间产品进行检测,可以测定它们的内部情况,也就是说测定它们包含的解粘聚的尺寸以及单位体积中解粘聚的数目。
特别是,这种检测最好是对用于加工成靶的部分相邻的浇铸毛坯坯体的薄片进行的。这种检测最好在薄片的平面上进行。在这种检测期间,最好选择没有任何尺寸大于0.1mm的解粘聚的、且每片上尺寸大于0.04mm的解粘聚少于10个的前体或中间产品。
这种对坯体薄片的检测是在一次均匀化热处理后很方便地进行的。这可以避免在固化期间将解粘聚和沉淀的各种金属间状态混淆起来。
加工处理坯体薄片的第一阶段会增大解粘聚的尺寸而使之成为可造成严重障碍的,对从此得到的中间产品进行内部是否正常的检测也是有利的。加工处理通常经压、锻或压延进行。这种中间检测可以避免无益地继续加工直至最后的制靶阶段。在这种检测中,最好选取没有任何尺寸大于0.1mm的解粘聚的、而每件上尺寸大于0.04mm的解粘聚少于10个的前体或中间产品。
用于集成电路或电子电路的金属化的、由极高纯度的铝或基质极纯的铝合金制成的阴极喷镀靶的前体因而希望每100cm3中包含尺寸大于0.04mm的解粘聚少于10个。
本发明的实现将从此后的详细例子出发进行较好的叙述。
例子
按照本发明的方法的较好的实现工艺在这里适用于一种用于制作靶的硅占1%和铜占0.5%的铝合金,但它显然并不仅限于这唯一一种铝合金。
靶的制备
在同一种合金Al+1%Si+0.5%Cu的13个不同的浇铸操作中,申请人抽取了一段单个长度600mm和毛直径137mm的毛坯体。如同用商标为ALSCAN的一个装置对浇铸的液态金属所测得的和借助于商标为STROEHLEIN的在真空中通过熔化提取气体的一种装置对和抽取的部分相邻的坯体薄片中抽取的固体样品的测量所证实的,这些浇铸产品的氢含量系统地低于0.20ppm而一般地低于0.10ppm。
在和600mm长的小段相邻的这些薄片上同样进行了一种对杂质含量的测量试验。这种测量在于将铝合金的基质溶解掉并通过过滤收集不溶解的非金属杂质(过滤界限≥2μm),干燥后由扫描显微镜进行称量、计算和测量。
该13个坯体段首先由车削去除表面浇铸的外皮,而其直径降至130mm。然后这些剥制过的坯体部分在5MHz的频率进行一次典型的超声检测,以便按照对于此种浇铸的粗制产品现存最严格的法国标准AIRNo.9051只保留回波不大于一个直径0.7mm的平底(孔)所表示的人造缺陷的回声的部分。这导致丢弃一个部分。
通过选择一超声传感器和一个常规的测量序列而调节到此频率水平的这一检测的灵敏度可以探测出相当于0.3mm至0.8mm的缺陷。在其所说的螺旋检测方案中最好使用AIR 9051标准,它可以检查100%的坯体体积,因为传感器被推动与坯体垂直地移动,而坯体作旋转运动,而根据该标准的基本检测只检查坯体的各个面和三根母线。
这使得一个部分成了废品。这另一方面可以证实对和此段相邻的薄片之一测得的杂质含量每千克金属中尺寸大于2μm的杂质超过10mg,而满足这第一次超声检测的12段的全部相邻薄片每千克金属中尺寸大于2μm的杂质仍然低于5mg。
如此选择的这12段然后按照属于申请人的EP-A-0466617(US5160388)中所描述的工作工艺、除了均匀化处理特别对于这种合金稍有改动外、被加工成靶的粗制品。
这种均匀化是分两个阶段作到的。第一个阶段对应于在510℃保持8小时,以使在固化末尾出现的三相低共熔体成分重新溶解。之后的第二阶段为在560℃补充保持4小时,以使产品化学成分的均匀性在单颗粒的尺度上更臻完善。在将约600mm厚的每个坯体由检测薄片隔开截成宽160mm的三段后,一系列的操作都是完全遵照前述专利的指导的。在包括压制、交叉压延、和最后的按照起始600mm长的每段3个靶的速率的再结晶热处理的加工处理后,得到直径约330mm、厚25mm的靶的粗制品。
每个粗制品的一个面然后被加工和磨光,以便检查被加工产品的显微结构。这种检查显示出,这些产品包含有硅和金属间化合物Al2Cu的细微沉淀物,其平均尺寸接近5至10μm,并且这些再结晶产品的粒子尺寸小于0.1mm,平均约为0.07mm。另外,这种靶的组织结构,如同一次X光检查(极点图形111和200)所显示的,很显然是各向同性的,颗粒没有优先取向。
这样制造的所有粗制品因此在所有这些标准(沉淀物尺寸、颗粒大小、颗粒取向结构)方面都符合将靶满意地使用于集成电路金属化所预料到的所有标准。
这些粗制品因此受到最后一次车床加工以得到直径为300mm且厚为20mm的、单位重约3.8kg、体积接近1400cm3的盘。使用一种由矿物油脂制成的传感器和靶的接触剂、通过用手平行于靶的表面移动传感器在5MHz实现的超声检测可以按照法国标准AIR No.9051将具有的缺陷等同于一个0.7mm的平底孔构成的人造缺陷的圆盘去除。这个较好使用于铸造粗产品的标准最好可以用较常使用于加工产品的标准如:AECMA-Pr EN 2003-8和Pr EN 2004-2,或还有MIL STD 2154和Pr EN 4050-4来代替。这样通过这种检测将36个中的6个报废了。
在高频超声检测后的选择
在将剩下的盘焊接到它们的铜支持板上去之前,它们额外经受了一次高频超声检测。
这次额外的检测是将每个加工的盘浸没在充满水的槽中。然后使一个工作在15MHz频率的超声传感器或探头平行于盘的表面移动并进行X-Y方向的扫描。此传感器事先参照由直径0.1mm的平底孔构成的、在一种相同的、有着和待检测产品相似的冶金特性的合金的表面下位于6mm、12mm和18mm深度处的人造缺陷进行校准。对此问题应该指出,本身有着一个0.07mm的平均颗粒尺寸、各向同性的颗粒取向、和尺寸减小了(平均小于10μm)的金属间化合物沉淀的这个标准板同样能够为所具加重(load)不大的、有着相同的形态学特性的其他的铝合金很好地校准缺陷尺寸。
这样可以画出校准曲线。它给出对应于一个等效的平底孔的回波的幅度的量度。
对于每个盘计算了在该最大有效(active)体积中超过噪声水平的回波的数目和有关信号的幅度,以及超过0.1mm的人造缺陷所对应的幅度的回波的数目,也就是说,在表面下18mm深度上,一个对应于直径为280mm的有效表面的约1000cm3的体积。
这样检测的盘被划分为5类:
1类 每个盘>0.1mm的回波多于1000个的盘(多于1个回波/cm3)。
2类 每个盘>0.1mm的回波在100至1000个之间的盘(0.1至1个回波/cm3)。
3类 每个盘>0.1mm的回波在10至100个之间的盘(0.01至0.1个回波/cm3)。
4类 每个盘>0.1mm的回波少于10个的盘(少于0.01个回波/cm3)。
5类 只有包含在0.03至0.1mm之间的指示的盘,每个盘大于0.1mm的没有。
这5类盘全都符合喷镀靶现有的涉及颗粒尺寸、定向结构、沉淀尺寸和不存在尺寸大于0.7mm的缺陷的选择标准,并已在当时被焊接到它们的铜支架上了。
于是得到:
.1类的靶3个(对活性金属多于1个回波/cm3)
.2类的靶10个(对活性金属0.1至1个回波/cm3)
.3类的靶12个(对活性金属0.01至0.1个回波/cm3)
.4或5类的靶5个(对活性金属少于0.01个回波/cm3)
这些靶后来已在一个集成电路制造商那里用于为制造16兆比特的DRAM存储器对直径8英寸的基底进行金属化。
金属化比较试验的结果
-对1类的3个靶,由于极其经常的出现微小电弧和粒子在基底上的大量淀积、造成这些基底100%的报废,其中两个不得不很快停下。第三个靶一直使用到其正常寿命终了,但结果不太好:20%以上的用此靶进行金属化的基底由于存在太多的尺寸大于0.5微米的粒子而不得不报废。
-在2类的10个靶中,由于极其经常的出现微小电弧和粒子在基底上的大量淀积,其中两个不得不在它们的正常寿命结束之前停止。另外8个给出的结果不太好,平均多于10%的基底在金属化之后报废。
-至于涉及3类的12只靶,没有一只要在使用过程中停下来,并且平均少于5%的金属化基底由于粒子的大量存在而要报废。
-最后涉及4或5类的5只靶,没有一只发生过问题,并且由于粒子的大量存在而必需报废的金属化基底平均少于2%。
另一方面曾经注意到,对和产生3、4、5类靶的各段相邻的薄片进行的杂质含量测量表明对于所有这些靶每千克金属的杂质的重量含量低于5毫克。相反,先前的1类和2类的同样从这些部分得到并因而有相似的杂质含量的一些靶都证实,小的杂质含量对于得到小的粒子淀积率无疑是必要条件,但在任何情况下都不是足够充分的条件。
在对氢含量和杂质含量的破坏性测量之前,对和被加工成靶的部分相邻的坯体薄片以聚焦束在和对靶进行的检测类似的条件下进行了高频超声检测。这种检测表明,在阴极喷镀期间产生许多缺陷的靶来自这样的坯体段,其相邻薄片至少有一片已包含有多个尺寸大于0.1mm的解粘聚,而产生缺陷最少的靶来自其相邻薄片包含很少、也就是说每片少于10个尺寸大于0.04mm的解粘聚的部分。
靶在可和上面描述的相比的条件下制造出来,但是先只从其相邻薄片每片尺寸大于0.04mm的解粘聚少于6个的段块开始。检查体积为60cm3,直径为125mm,检查厚度为5mm,尺寸大于0.04mm的解粘聚的数目每100cm3少于10个。同时也得到了在均匀化和将厚度减少到等于靶最终厚度的两倍后所获得的产品的特性。它表明,少于5%的这种中间产品的大尺寸的、即大于0.1mm的解粘聚的数目每100cm3多于1个。在将厚度降低至最终值并加工后得到的最终的靶90%以上没有尺寸大于0.1mm的解粘聚,并且包含的尺寸大于0.04mm的解粘聚每100cm3少于30个。在阴极喷镀淀积期间对没有尺寸大于0.1mm的解粘聚的、并且包含的尺寸大于0.04mm的解粘聚每100cm3少于10个的靶获得的结果是出色的。而从没有尺寸大于0.1mm的解粘聚、但包含的尺寸大于0.04mm的解粘聚每100cm3多于10个的靶获得的结果明显不太令人满意。
其他应用例子
A)含1%硅的铝合金
对现有的几批从不同铸件得到和用含有1%重量的硅添加物的超过99.999%的极高纯度的同一种铝合金制成的阴极喷镀靶以浸没工艺进行了高频(15兆赫兹)超声检测,并挑选出:
.一方面是第一批的5个靶,每立方厘米金属中包含有等效尺寸大于0.1mm的解粘聚少于0.1个,而没有大于0.7mm的缺陷
.另一方面是第二批的5个靶,每立方厘米金属中包含有等效尺寸大于0.1mm的解粘聚多于2个,而没有超过大于0.7mm的等效尺寸的缺陷。
这些按照其尺寸处于0.1mm至0.7mm之间的缺陷的密度挑选的靶被交替实验使用于同一台阴极喷镀机中对一系列直径6英寸(约150mm)的半导体基底进行金属化,淀积铝厚度达1μm。因此每个靶被用于使接连几十个基底金属化。
然后按照用于以0.35μm的刻蚀精度对16兆比特的DRAM存储器类型的集成电路进行刻蚀的标准对这些基底进行了挑选。
于是已确认,从包含有极小密度的大于0.1mm的解粘聚的靶进行金属化的基底的95%以上按照这些关于淀积粒子存在或不存在的标准被认定为是适合于这种应用的。
相反,从包含有高密度的大于0.1mm但小于0.7mm的解粘聚的靶进行金属化的基底的20%以上,按照这些同样的标准被认定为这种应用所无法接受的。
B)含0.5%铜的铝合金
在极高集成密度的半导体基底的金属化装置中使用后,对用两元Al+0.5%Cu合金制成的部分用旧的(腐蚀深度约5mm)、使得固体或液体粒子在这样金属化的基底上的重新淀积率增高的靶进行了挑选。这增高的重新淀积率导致了多于10%的这种基底报废。
这些部分用旧的靶首先和其铜制支板分隔开,然后由一个金刚石工具重新进行干(无加工润滑剂)加工,以去除其可能被氧化或污染的表面部分。
这些这样重新加工的靶然后受到一次超声检查,先在中心位于15MHz的宽10至25MHz的频带内,并可探测和历数直径大于或等于直径0.1mm的标准平底孔的直径的0.4倍的缺陷。
已确认,所有这些来自有缺陷靶的、这样重新加工得的靶包含的缺陷密度为每立方厘米被检查金属中等效尺寸大于0.04mm的缺陷多于1个。
相反,对于这种固化间隔小的合金,奇特的是,在4个靶中只有两个在每立方厘米被检查金属中包含的等效尺寸大于0.1mm的缺陷多于0.05个。
每个这样检查的靶当时被沿直径方向重新锯开而得到两个半圆形的半个靶。
-每个靶的一个半圆盘然后接受一次溶解试验,为的是溶解铝合金的基质,并对最初靶的不溶解的耐高温杂质的初始含量进行定量。
当时已确认,所有接受此试验的有缺陷的靶每千克合金中含有多于5毫克的耐高温杂质。
-每个靶的另一个半圆盘被加工以便从其取得一个固体圆柱样品以便借助于一台STROEHLEIN装置测量这种样品的溶解的或封闭的氢的含量。已确认,来源于缺陷靶的金属的氢含量高于0.12ppm。
作为比较,在有限时间长度(约为其正常寿命时间的25%)的喷镀试验之后,提取了金属化的4个靶,它们在这个试验的很长然而有限的时期中给出了由于固体或液体粒子的重新淀积原因的很低的废品率(废品少于1%)。
这些部分用旧的靶受到和缺陷靶相应的同样考察。当时已确定,这些性能极好的靶系统地表现出耐高温杂质的含量每千克金属中少于4mg,而溶解或封闭的氢的含量低于0.07ppm。这些靶中没有一个有尺寸大于0.1mm的内部解粘聚,且在每立方厘米这样检查的金属中包含的尺寸大于0.04mm的解粘聚少于0.05个。这很显然低于对“有缺陷的”靶所确认的数值。
C)纯度4N至6N的非合金铝
作为一个非限制性例子,对现存的几批从一种纯度超过99.998%的矩形截面浇铸铝毛坯压延而得的阴极喷镀靶在15MHz作超声检测后进行了选择:
-一方面是第一批的5个矩形靶,每立方厘米金属中包含有等效尺寸大于0.1mm的解粘聚少于0.01个,而大于0.7mm的缺陷一个没有
-另一方面是第二批的5个靶,每立方厘米金属中包含有等效尺寸大于0.1mm的解粘聚多于0.5个,而超过大于0.7mm的等效尺寸的缺陷一个没有。
这些按照其尺寸处于0.1mm至0.7mm之间的缺陷的密度挑选的靶被交替实验使用于一台阴极喷镀机中对一系列用于制作尺寸约为21×28cm的液晶屏(所谓的“14寸”屏)的500个矩形基底进行金属化,淀积铝厚度达1μm而刻蚀宽度为10μm(因而远大于超大规模集成电路的这些值)。每个靶被用于使接连50个基底金属化。
然后按照用于这种足够大尺寸的屏的刻蚀(其中任何局部的刻蚀缺陷都会导致金属化基底整个报废)的通常使用的标准对这些基底进行了挑选。
当时已确认,从包含有极小密度的大于0.1mm的解粘聚的靶进行金属化的95%以上的基底按照这些关于淀积粒子存在或不存在的标准被认定为适于这种应用的。相反,从包含有高密度的大于0.1mm但小于0.7mm的解粘聚的靶进行金属化的15%以上的基底,按照这同样的标准被认定为这种应用所无法接受的。
本发明的好处
这些各种各样的应用例子表明本发明因为从以使其不受损伤的方法适当挑选的阴极喷镀靶对集成电路或电子电路进行金属化而有极大的经济利益。有可能降低金属化基底由于固体或液体粒子的重新淀积而造成的废品率到5%以下。
Claims (13)
1.用于集成电路或电子电路的金属化的、其活性部分由极高纯度的铝或基质极纯的铝合金制成的阴极喷镀靶的检测工艺,其特征在于,借助于超声波对金属内部情况进行检测,可以
-测定待检测靶的解粘聚的尺寸,
-对所说的待检测靶每单位体积中的内部解粘聚的尺寸和数目进行一次计数,
-按照基于解粘聚尺寸和数目的分布的一种标准将能够使金属化基底由于固体或液体粒子的重新淀积而发生的废品率降至5%以下的靶挑选出来。
2.按照权利要求1的工艺,其特征在于,可以通过和参考靶或参考的人造缺陷相比较而确定待测靶解粘聚的尺寸。
3.按照权利要求1和2中的任何一项权利要求的工艺,其特征在于,可以挑选在每立方厘米的靶的活性金属中尺寸大于0.1mm的解粘聚有小于或等于0.1个的解粘聚密度的靶。
4.按照权利要求1的工艺,其特征在于:
在选择一个工作频率高于5MHz、最好在10至50MHz之间的超声传感器后,并在对指示出模拟浸没在液体中的靶的一处解粘聚的尺寸已知的人造缺陷的超声回波幅度的适当的测量序列进行调试后,根据所说的缺陷相对于靶表面的位置:
-通过和从超声检测确定参数的给定体积中的人造缺陷得到的超声回波的幅度进行比较可以测定每个被检测靶的解粘聚尺寸,
-对所说的待检测靶单位体积中内部解粘聚的尺寸和数目进行一次计数,
-对于要求很高刻蚀精度的应用,将在每立方厘米的靶的活性金属中尺寸大于0.1mm的解粘聚有小于或等于0.1个的解粘聚密度的靶挑选出来。
5.按照权利要求1、2或4中的任何一项权利要求的工艺,其特征在于,可以将在每立方厘米的靶的活性金属中尺寸大于0.1mm的解粘聚有小于0.01个的解粘聚密度的靶挑选出来。
6.按照权利要求4的工艺,其特征在于,在选取超声传感器处于10至25MHz间的并最好集中于15MHz的工作频率后,可以将每立方厘米的靶的活性金属中没有一个尺寸大于0.1mm的内部解粘聚、且尺寸大于0.04mm的解粘聚少于0.1个的靶挑选出来。
7.按照权利要求6的工艺,其特征在于,可以将每立方厘米的靶的活性金属中没有一个尺寸大于0.1mm的内部解粘聚、且尺寸大于0.04mm的解粘聚少于0.05个的靶挑选出来。
8.按照权利要求1、2、或4中的任何一项权利要求的工艺,其特征在于,可以挑选尺寸大于0.1mm的耐高温杂质的含量每立方厘米活性金属中低于0.1个杂质,而尺寸大于2μm的杂质的总含量每千克合金中低于5mg的靶。
9.按照权利要求1、2或4中的任何一项权利要求的工艺,其特征在于,可以挑选尺寸大于0.1mm的内部解粘聚一个没有,而每立方厘米活性金属中尺寸大于0.04mm的解粘聚少于0.05个,并且其尺寸大于2μm的杂质的总含量每千克合金中低于4mg的靶。
10.按照权利要求1、2或4中的任何一项权利要求的工艺,其特征在于,可以挑选其溶解的或封闭的氢的含量低于0.20ppm,并且最好低于0.10ppm的靶。
11.按照权利要求1、2或4中的任何一项权利要求的工艺,其特征在于,被挑选出的靶是从用一种合适的工艺使用一种无损伤的、对内部解粘聚敏感的、对金属内部情况进行检测的方法挑选出的前体得到的。
12.按照权利要求11的工艺,其特征在于,该种前体在每100cm3中包含的尺寸大于0.04mm的解粘聚少于10个。
13.按照权利要求1、2或4中的任何一项权利要求的工艺,其特征在于,挑选出的靶是从用一种合适的工艺使用一种无损伤的、对内部解粘聚敏感的、对金属内部情况进行检测的方法挑选出的中间产品得到的。
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