KR101238528B1 - 희토류 금속 부재 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 최외측 표면으로부터 깊이 2 ㎛ 이내의 부분에서의 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소 1종 이상의 함유량이 각각 100 ppm 이하인 것을 특징으로 하는, 전체가 희토류 금속으로 형성된 희토류 금속 부재를 제공한다.
또한, 본 발명은 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소 1종 이상의 함유량이 각각 100 ppm 이하인 희토류 금속을 사용하여 부재를 제조하고, 가공 후의 희토류 금속 부재를 유기산계 봉쇄제로 세정함으로써, 표면이 고순도이고, 결정 직경이 크며, 입계가 적은, 내할로겐성(내식성)이 우수한 희토류 금속 부재를 제공할 수 있다.
희토류 금속 부재, 희토류 금속 원소
Description
도 1은 결정 직경의 측정 방법을 나타낸 도면이다.
도 2(a)는 볼트(수나사)의 홈 형상을 나타낸 측면도이고, 도 2(b)는 너트(암나사)의 홈 형상을 나타낸 단면도이다.
도 3(c)는 볼트를 암나사대에 세팅한 평면도이고, 도 3(d)는 볼트를 암나사대에 세팅한 측면도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 피치 2: 나사홈의 골짜기 바닥
3: 나사산의 꼭대기 4: 골짜기의 직경
5: 내경 6: 골짜기의 직경
7: 볼트 7a: 볼트 머리부
8: 폴리이미드 테이프 9: 폴리이미드 테이프
10: 암나사대
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 제2002-241971호 공보
본 발명은 고순도의 희토류 금속 원소를 포함하는 부재, 특히 표면 순도가 매우 높은 희토류 금속 부재 및 나선상의 홈을 판 희토류 금속 부재에 관한 것이며, 더욱 상술하면 반도체 제조 장치 및 액정 제조 장치, 유기 EL 제조 장치, 무기 EL 제조 장치 등의 플랫 패널 디스플레이 제조 장치용 등으로서 바람직하게 사용되고, 할로겐계 부식성 가스 또는 그의 플라즈마에 대하여 내식성을 갖는, 전체가 희토류 금속으로 형성된 희토류 금속 부재 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
할로겐계 부식성 가스 분위기하에서 사용하는 반도체 제조 장치나, 액정 제조 장치, 유기 및 무기 EL 제조 장치 등의 플랫 패널 디스플레이 제조 장치는, 피 처리물로의 불순물 오염을 방지하기 위해 고순도 재료가 이용되며, 특히 그 표면의 순도가 중요하다.
반도체의 제조 공정에서는 게이트 에칭 장치, 절연막 에칭 장치, 레지스트막 애싱 장치, 스퍼터링 장치, CVD 장치 등이 이용되고 있다. 한편, 액정의 제조 공정에서는 박막 트랜지스터를 형성하기 위한 에칭 장치 등이 이용되고 있다. 또한, 이들 제조 장치에서는 미세 가공에 의한 고집적화 등을 목적으로 플라즈마 발생 기구를 구비한 구성을 취하고 있다.
이들 제조 공정에서 처리 가스로서는 불소계, 염소계 등의 할로겐계 부식 가스가 이들의 높은 반응성으로 인해 상술한 장치에 이용되고 있다. 불소계 가스로 서는 SF6, CF4, CHF3, ClF3, HF, NF3 등을, 염소계 가스로서는 Cl2, BCl3, HCl, CCl4, SiCl4 등을 들 수 있으며, 이들 가스가 도입된 분위기에 마이크로파나 고주파 등을 도입하면 이들 가스는 플라즈마화된다. 이들 할로겐계 가스 또는 그의 플라즈마에 노출되는 장치 부재에는 표면에 재료 성분 이외의 금속이 매우 적고, 또한 높은 내식성을 가질 것이 요구된다.
이러한 요구에 대하여, 종래부터 할로겐계 가스 또는 그의 플라즈마에 대한 내식성을 부여하기 위한 재료로서 석영, 알루미나, 질화규소, 질화알루미늄 등의 세라믹, 알루마이트 처리 피막, 또는 이들을 기재 표면에 용사하여 용사 피막을 형성한 것이 사용되고 있다. 또한, 일본 특허 공개 제2002-241971호 공보(특허 문헌 1)에는 부식성 가스하에서 플라즈마에 노출되는 표면 영역이 주기율표 IIIA족의 금속층으로 형성된 내플라즈마성 부재가 제안되어 있고, 그 층 두께는 50 내지 200 ㎛ 정도인 것이 기재되어 있다.
그러나, 상기 세라믹 부재는 가공 비용이 높고, 표면에 파티클이 잔류한다는 문제가 있다. 이러한 부재가 부식성 가스 분위기하에서 플라즈마에 노출되면, 그 정도차가 있기는 하지만, 서서히 부식이 진행되어 표면 영역을 구성하는 결정 입자가 이탈하기 때문에, 이른바 파티클 오염을 일으킨다. 즉, 이탈한 파티클이 반도체 웨이퍼, 하부 전극 근방 등에 부착하여 에칭 정밀도 등에 악영향을 미쳐 반도체의 성능이나 신뢰성이 손상되기 쉽다는 문제가 있다.
또한, 상기 세라믹 부재는 전기 도전성이 없다는 특징이 있어, 전기 도전성 을 필요로 하는 고주파 접지재 등에는 사용할 수 없었다. 그러한 특성이 요구되는 부위에는 알루미늄을 알루마이트 가공한 부품이 사용되어 왔지만, 수명이 짧고, AlF 파티클을 다량 발생시킨다는 문제점이 있었다. 그러한 부위에는, 최근 보다 내할로겐 플라즈마성이 높은 Y2O3을 용사한 부재가 사용되고 있다.
그러나, 최근의 플라즈마 환경은 보다 고에너지화되는 경향이 있으며, 플라즈마의 균형이 무너져 부분적으로 스파크가 발생한다는 문제가 발생해 왔다. 스파크의 원인 중 하나는 도전재 표면에 절연체가 용사되어 있기 때문이며, 용사로 인해 생긴 미세한 표면 요철이나 바탕까지 연결된 오픈 포어가 원인이 아닐까 여겨지고 있다. 따라서, 표면의 요철을 되도록 작게 하는 것과, 기공을 작게 하는 것이 검토되어 왔지만, 그 대책은 불충분하였다.
이 과제를 해결하는 수단으로서, 전기 도전성이 있는 부품을 플라즈마 환경 내에 세팅하여 스파크가 발생하지 않도록 접지부에 직류 성분을 밀어내는 아이디어가 있었지만, 이 아이디어에 견딜 수 있는 부재를 발견하지 못한 것이 현실이다.
일본 특허 공개 제2002-241971호 공보에는, 상술한 바와 같이 부식성 가스하에서 플라즈마에 노출되는 표면막 영역이 주기율표 IIIA족의 금속층으로 형성된 내플라즈마성 부재가 제안되어 있지만, 그 층 두께가 50 내지 200 ㎛이고, 저항치도 기재되어 있지 않다. 반도체 제조 장치에서는 그 공정 가스와 피처리물의 반응에 의해 챔버 내 제조 장치 부재에 부착된 반응 생성물을 제거하기 위해 정기적인 세정이 필요하다. 그러나, 내식 부재가 200 ㎛ 정도의 층상인 경우에는, 반응 생성 물을 제거하기 위한 연마 세정시의 취급에 있어서 내식층이 깎여져 기재가 쉽게 노출되고, 반복 사용에 있어서 내식성을 유지할 수 없다는 문제도 발생한다.
최근, 반도체 장치 등은 미세화와 함께 대구경화가 진행되고 있으며, 이른바 건식 공정, 특히 에칭 공정에 있어서 저압 고밀도 플라즈마가 사용되고 있다. 이 저압 고밀도 플라즈마를 사용하는 경우, 종래의 에칭 조건에 비하여 내플라즈마성 부재에 미치는 영향이 크고, 플라즈마에 의한 부식과, 이 부식에 기인하는 부재 성분의 오염이나, 표면 불순물에 의한 반응 생성물에 기인한 오염 등의 문제가 현저해지고 있다.
일반적으로 반도체 제조 공정에서 불량을 일으키는 불순물 금속 원소로서는 Na, K, Ca, Mg, Fe, Cr, Cu, Ni, Zn, Al 등을 들 수 있으며, 특히 Fe, Cu, Ni, Zn, Cr이 문제가 된다. 따라서, 장치 부재는 물론, 부재 등의 고정용으로 사용되고 있는 부재도 내플라즈마성이 요구되고 있다.
또한, 이들 부재의 가공시에 사용하는 절단, 연삭 등의 금속 가공 지그에 의해 부재 표면이 오염되고, 이러한 부재를 할로겐성 플라즈마 분위기하에서 사용하면 파티클 오염, 부식의 원인이 되었다.
본 발명은 부재 전체가 희토류 금속으로 형성되고, 할로겐계 가스 또는 그의 플라즈마에 의한 폭로에 대해서도 충분히 견디고, 정기적인 세정에서의 내식 성능의 저하가 없고, 또한 표면 오염이 없는 내식성(내플라즈마성)이 우수한 희토류 금속 부재 및 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 반도체 제조 장치나 플랫 패널 디스플레이 제조 장치 등에 사용되고, 할로겐계 부식성 가스 또는 그의 플라즈마에 대하여 충분한 내식성(내플라즈마성)을 가짐과 동시에 파티클의 발생을 억제하고, 또한 높은 전기 전도성을 겸비한 희토류 금속 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 행한 결과, 전체가 희토류 금속으로 형성된 희토류 금속 부재로서, 최외측 표면으로부터 깊이 2 ㎛ 이내의 부분에서의 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소 1종 이상의 함유량이 각각 100 ppm 이하인 희토류 금속 부재가 치밀하고, 그 자체로 내식성을 나타내기 때문에 표면에 내식층을 형성할 필요가 없으며, 내할로겐성 가스나 내할로겐성 플라즈마가 우수하고, 반도체 제조 장치용, 플랫 패널 디스플레이 제조 장치용 등으로서 유용하다는 것, 또한 이 부재는 부재 자체가 내식성을 나타내기 때문에 반복 세정에서의 손상에 의해 내식 성능이 저하하는 경우가 없다는 것을 발견하였다. 또한, 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소 1종 이상의 함유량이 각각 100 ppm 이하인 희토류 금속을 사용하여 잉곳(ingot)을 제조하여 가공한 후, 시트르산, 타르타르산 등의 유기산계 봉쇄제 용액으로 세정하여 가공한 희토류 금속 부재 표면으로부터 가공 오염을 제거함으로써, 할로겐계 가스와의 반응 생성물에 의한 피처리물로의 오염을 방지할 수 있고, 벌크와 동등한 표면 순도를 가지며, 나아가 희토류 금속 원소를 포함하기 때문에 표면 저항률이 1×10-5 내지 1×102 Ω/□인 도전성을 가지 며, 반도체 제조 장치용 부재, 플랫 패널 디스플레이 제조 장치용 부재 등으로서 유용한 상기 희토류 금속 부재를 제공할 수 있다는 것을 발견하였다.
또한, 본 발명자들은 희토류 금속의 잉곳을 기계 가공하여 얻을 수 있고, ISO 규격, 유니파이 규격 또는 인치 규격에 준한 나선상의 홈을 갖는 희토류 금속 부품이 치밀하고, 그 자체로 내식성을 나타내기 때문에 표면에 내식층을 형성할 필요가 없으며, 내할로겐성 플라즈마가 우수하고, 반도체 제조 장치용 부재 등의 고정용 부재 등으로서 바람직하게 사용할 수 있다는 것을 발견하였다. 또한, 그 부재에 전기 전도성이 요구되더라도 고정용 부품이 높은 전기 전도성의 희토류 금속으로 제조되기 때문에, 그 성능을 방해하지 않고 종래의 내플라즈마성 부재에서는 취급시에 공구에 의해 금속층이 박리되거나, 복잡한 형상은 불가능하지만, 본 발명에서는 부품 전체가 희토류 금속으로 제조되기 때문에, 이러한 문제도 없다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은
(1) 최외측 표면으로부터 깊이 2 ㎛ 이내의 부분에서의 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소 1종 이상의 함유량이 각각 100 ppm 이하인 것을 특징으로 하는, 전체가 희토류 금속으로 형성된 희토류 금속 부재,
(2) 상기 (1)에 있어서, 희토류 금속 원소가 Y, Sc, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 희토류 금속 부재,
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소가 Na, K, Ca, Mg, Fe, Cr, Cu, Ni, Zn 및 Al으로부터 선택되는 원소인 것을 특징으로 하는 희토류 금속 부재,
(4) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 최외측 표면으로부터 깊이 300 ㎛까지의 부분에서의 상기 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소의 함유량이 각각 100 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 희토류 금속 부재,
(5) 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소 1종 이상의 함유량이 각각 100 ppm 이하인 것을 특징으로 하는, 전체가 희토류 금속으로 형성된 희토류 금속 부재,
(6) 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 있어서, 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소 1종 이상의 함유량이 각각 100 ppm 이하인 희토류 금속으로부터 얻어지는 잉곳을 가공하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 희토류 금속 부재,
(7) 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 있어서, 상기 부재가 희토류 금속 원소의 다결정체이고, 다결정체를 구성하는 결정 입자의 결정 직경이 3 mm 이상인 것을 특징으로 하는 희토류 금속 부재,
(8) 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 하나에 있어서, 반도체 제조 장치용 또는 플랫 패널 디스플레이 제조 장치용인 희토류 금속 부재,
(9) 상기 (8)에 있어서, 할로겐계 가스 또는 할로겐계 플라즈마 분위기하에서 사용되는 희토류 금속 부재,
(10) 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소 1종 이상의 함유량이 각각 100 ppm 이하인 희토류 금속으로부터 얻어지는 잉곳을 가공한 후, 유기산계 봉쇄제 용액으로 세정하는 것을 특징으로 하는, 상기 (1) 내지 (9) 중 어느 하나에 기재된 희토 류 금속 부재의 제조 방법,
(11) 상기 (10)에 있어서, 유기산계 봉쇄제가 시트르산, 시트르산 모노암모늄, 글루콘산, 글리콜산, 니트릭 트리아세트산염, 에틸렌디아민 테트라아세트산, 디에틸렌트리아미노 펜타아세트산, 디히드록시에틸렌글리신, 트리에탄올아민, 히드록시에틸렌디아민 테트라아세트산, L-아스코르브산, 말산, 타르타르산, 옥살산, 갈산, 글리세린산, 히드록시부티르산, 글리옥실산 및 이들의 염으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 희토류 금속 부재의 제조 방법을 제공한다.
상기 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소 1종 이상의 함유량이 각각 100 ppm 이하인 희토류 금속을 사용하여 부재를 제조하고, 가공 후의 희토류 금속 부재를 유기산계 봉쇄제로 세정함으로써, 표면이 고순도이고, 결정 직경이 크며, 입계가 적은, 내할로겐성(내식성)이 우수한 희토류 금속 부재를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은
(12) ISO 규격, 유니파이 규격 또는 인치 규격에 준한 나선상의 홈을 갖는 것을 특징으로 하는 희토류 금속 부재,
(13) 상기 (12)에 있어서, 희토류 금속 원소가 Y, Sc, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 희토류 금속 부재,
(14) 상기 (12) 또는 (13)에 있어서, 나사, 볼트 또는 너트인 희토류 금속 부재를 제공한다.
상기 나선상의 홈을 갖는 본 발명의 희토류 금속 부품은, 할로겐계 부식성 가스 또는 그의 플라즈마에 대한 내식성이 향상되어, 반도체 제조 장치나 플랫 패널 디스플레이 제조 장치에 이용했을 때의 플라즈마 에칭에 의한 파티클 오염을 억제할 수 있다. 따라서, 고품질 제품을 효율적으로 생산할 수 있다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
본 발명의 부재는 최외측 표면으로부터 깊이 2 ㎛ 이내의 부분에서의 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소 1종 이상의 함유량이 각각 100 ppm 이하인, 전체가 희토류 금속으로 형성된 희토류 금속 부재이다.
본 발명의 부재에 사용되는 희토류 금속 원소로서는 Y, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu으로부터 선택되는 희토류 금속 원소가 바람직하고, 보다 바람직하게는 Y, Sc, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu으로부터 선택되는 희토류 금속 원소이다. 이들 희토류 금속 원소는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
여기서, 반도체 제조 공정 등에 있어서, 제품 불량을 초래하는 금속 원소로서는 Na, K, Ca, Mg, Fe, Cr, Cu, Ni, Zn, Al 등을 들 수 있으며, 특히 Fe, Cu, Ni, Zn, Cr이 문제가 된다. 본 발명의 희토류 금속 부재에 포함되는 이들 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소의 함유량은, 부재 최외측 표면으로부터 깊이 2 ㎛ 이내의 부분에서 각각 100 ppm 이하이고, 바람직하게는 60 ppm 이하이다. 또한, Na, K, Ca, Mg, Cr, Zn은 각각 10 ppm 이하인 것이 바람직하다. 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소의 함유량이 100 ppm을 초과하면, 반도체 제품 중의 금속 오염이 허용량을 초과하게 된다.
본 발명의 부재는 부재 최외측 표면으로부터 깊이 300 ㎛ 이내의 부분, 특히 부재 전체의 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소 함유량이 상기 범위 내인 것이 바람직하다. 부재 표면의 상기 금속 원소의 함유량이 적더라도 부재 내부의 함유량이 지나치게 많으면, 상기 금속 원소가 확산되어 오염될 우려가 있기 때문에 부재 내부까지 금속 원소 함유량이 적은 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 부재는 희토류 금속 원소를 사용하고 있기 때문에 전기 도전성이 우수하고, 그 표면 저항률은 바람직하게는 1×10-5 내지 1×102 Ω/□, 보다 바람직하게는 1×10-5 내지 1×101 Ω/□이다. 표면 저항률이 지나치게 크면 접지가 불충분해지는 등, 전기 도전성 부재의 기능을 다하지 못하는 경우가 있다.
이어서, 본 발명의 희토류 금속 부재의 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 제조 방법은, 우선 희토류 금속 원소 이외의 상기 금속 원소의 함유량이 각각 100 ppm 이하인 희토류 금속을 용해하여 통상법에 의해 잉곳을 제조한다. 희토류 금속의 용해 방법으로서는 전자빔 용해, 아크 용해, 유도 용해 등을 들 수 있다. 이 때, 용해하여 얻어진 희토류 금속 잉곳 중의 산소 함유량은 0.03 내지 2.0 질량％가 바람직하다. 산소 함유량이 0.03 질량％보다 적으면 잉곳의 경도가 지나치게 저하하여, 본 발명 부재의 기계 가공이 곤란한 경우가 있다. 또한, 2.0 질량％를 초과하면 희토류 금속의 전기 도전성이 저하해 버리는 경우가 있다.
이어서, 상기 잉곳을 원하는 형상으로 가공한다. 가공 방법으로서는 선반 가공, 프레이즈 가공, 와이어 커팅 방전 가공, 레이저 절단, 파인 블랭킹, 다이싱, 플레이너, 워터젯 등을 들 수 있다.
가공 후의 부재에는 가공면에 가공 지그에 의한 표면 오염이 남기 때문에 이들 오염을 제거해야만 한다. 예를 들면, 프레이즈 가공의 공구에 의한 Fe, Ni, Cr 오염, 와이어 커팅 방전 가공에 의한 Cu, Zn 오염 등을 들 수 있다.
표면 오염의 제거 방법으로서는 연마, 초음파 세정, 무기산 세정, 알칼리 세정을 들 수 있지만, 연마는 표면 오염을 확산시켜 오염을 완전히 제거할 수 없다. 초음파 세정에서는 표면에 부착되어 있는 오염은 제거할 수 있지만, 앵커 효과로 재료 표면에 남아 있는 오염, 주재료에 고용되어 있는 오염을 제거하는 것은 불가능하다. 무기산 세정에서는 세정 중에 희토류 금속 표면에 형성되는 산화막에 금속 원소가 취입되어 완전히 이들 금속 원소를 제거할 수 없다. 알칼리 세정에서는, 예를 들면 암모니아와 과산화수소의 혼합 수용액으로 주재료와 고용되어 있지 않는 Cu, Zn은 제거할 수 있지만, Fe 등을 제거할 수 없다. 세정 방법에 대하여 본 발명자들이 예의 검토한 결과, 표면 오염의 제거 방법으로서는 유기산계 봉쇄제에 의한 세정이 바람직하다는 것을 알았다.
유기산계 봉쇄제로서는 시트르산, 시트르산 모노암모늄, 글루콘산, 글리콜산, 니트릭 트리아세트산염, 에틸렌디아민 테트라아세트산, 디에틸렌트리아미노 펜타아세트산, 디히드록시에틸렌글리신, 트리에탄올아민, 히드록시에틸렌디아민 테트라아세트산, L-아스코르브산, 말산, 타르타르산, 옥살산, 갈산, 글리세린산, 히드록시부티르산, 글리옥실산 및 그의 염류 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 시트르산, 타르타르산이 특히 바람직하다.
상기 유기산계 봉쇄제는 0.001 내지 1 mol/L, 특히 0.05 내지 0.5 mol/L가 되도록 순수한 물로 희석하여 사용하는 것이 바람직하다. 농도가 지나치게 낮으면 세정 효과가 불충분하고, 지나치게 높으면 부재를 지나치게 침식하거나, 세정 시간의 조정이 어려워지는 경우가 있다. 이 용액 중에 가공 후의 부재를 침지하여 표면 오염 물질을 용해 제거한다. 이 때, 초음파 수조 중에서 침지 세정함으로써 보다 세정이 촉진된다. 침지 시간은 오염 정도에 따르지만, 30 초 내지 30 분이 바람직하다.
침지 후의 부재는 부착 성분(오염 물질)을 충분히 제거하기 위해 순수한 물로 수세한다. 부재 표면 오목부에 들어간 부착 성분(오염 물질)을 충분히 제거하기 위해, 초음파 수조 중에서 세정하는 것이 바람직하다.
그런데, 희토류 금속을 용융하여 잉곳을 제조할 때, 불순물 원소는 결정 입계에 응집된다. 따라서, 입계가 많은 결정을 포함하는 부재를 할로겐 가스 분위기하에서 사용하면, 할로겐 가스에 의해 입계가 선택적으로 에칭되기 때문에, 입계가 적은 금속, 즉 결정 직경이 큰 희토류 금속 부재가 바람직하다. 본 발명의 제조 방법에 따르면, 결정 30개의 장축 직경을 측정하고, 그 평균치를 결정 직경으로 했을 때, 희토류 금속 이외의 금속 원소를 100 ppm 이하로 함으로써, 결정 직경이 3 mm 이상의 크기인 희토류 금속 다결정체 부재를 얻을 수 있다. 이로 인해, 입계로부터 생기는 부식을 방지할 수 있고, 부재의 내식성을 향상시킬 수 있다. 또한, 결정 직경의 측정 방법은, 도 1에 나타낸 바와 같이 결정립의 윤곽을 이에 접하는 2개의 평행선으로 끼웠을 때의 간격을 X로 하여, Xmax=장축 직경으로 하였다. 또 한, 결정 직경 측정시에는 입계를 관찰하기 쉽게 하기 위해 수세한 희토류 금속 부재를 나이탈액(질산 3 부피％ + 에탄올 97 부피％)에 5 분 정도 침지하고, 그 후 순수한 물로 나이탈액을 충분히 세정하였다.
또한, 본 발명에서는 추가로 ISO 규격, 유니파이 규격 또는 인치 규격에 준한 나선상의 홈을 갖는 희토류 금속 부재를 제공하며, 여기서 사용되는 희토류 금속 원소로서는 Y, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu으로부터 선택되는 희토류 금속 원소가 바람직하고, 보다 바람직하게는 Y, Sc, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu으로부터 선택되는 희토류 금속 원소이다. 이들 희토류 금속 원소는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 부재는 상기 희토류 원소를 포함하고, ISO 규격, 유니파이 규격 또는 인치 규격에 준한 나선상의 홈을 갖는데, 이러한 부품으로서는 체결 부품인 나사, 볼트, 너트 등을 예시할 수 있다. 나선상의 홈 파임은, 도 2에 나타낸 바와 같이 동일한 피치로 산을 형성한 나선상의 홈을 갖는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 여기서, 도 2(a)는 수나사(볼트), (b)는 암나사(너트)를 나타내고, θ는 나사산의 각도, 1은 피치, 2는 나사홈의 골짜기 바닥, 3은 나사산의 꼭대기, 4는 골짜기의 직경, 5는 내경, 6은 골짜기의 직경을 나타낸다. 본 발명의 부품으로서, 구체적으로는 육각 볼트, 둥근 접시 머리 나사, 냄비 머리 나사, 접시 머리 나사, 나비 머리 나사, 트러스 머리 나사, 캡 스크류, 육각 너트, 플랜지 너트, 널링 너트, 주머니 너트, 길다란 너트, 나비 너트 등을 들 수 있다.
본 발명의 부재는 상기 희토류 금속을 용융 후, 냉각 응고시켜 희토류 금속 의 잉곳을 얻고, 그 후 기계 가공기 등을 이용하여 ISO 규격, 유니파이 규격 또는 인치 규격에 준한 나선상의 홈 파임을 실시함으로써 제조할 수 있다.
희토류 금속 잉곳을 얻기 위한 용해 방법으로서는 고주파 유도 용해, 아크 용해, 전자빔 용해 등을 들 수 있다. 이 때, 용해하여 얻어진 희토류 금속 잉곳 중의 산소 함유량은 0.03 내지 2.0 질량％가 바람직하다. 산소 함유량이 0.03 질량％보다 적으면 잉곳의 경도가 지나치게 저하하여, 본 발명 부품의 기계 가공이 곤란한 경우가 있다. 또한, 2.0 질량％를 초과하면 희토류 금속의 전기 전도성이 저하해 버리는 경우가 있다.
또한, 본 발명의 부재를 얻기 위한 기계 가공 장치로서는 선반, 프레이즈반, 머시닝 센터, 와이어 방전 가공기, 레이저 절단 가공기, 파인 블랭킹 가공기, 다이싱 장치, 플레이너 장치, 워터젯기, 밴드 톱 등을 들 수 있으며, 목적으로 하는 부품에 의해 적절하게 선정하여 ISO 규격, 유니파이 규격 또는 인치 규격에 준한 나선상의 홈 파임을 실시할 수 있다. 홈 파임의 패턴으로서는 형상 분류로서는 삼각 나사, 사각 나사, 사다리꼴 나사, 톱니 나사, 둥근 나사, 볼 나사 등, 규격 분류로서는 굵은 것, 가는 것을 예시할 수 있다.
또한, 가공하여 얻어진 희토류 금속 부재는 가공 지그, 연삭재 등에 의해 표면이 오염된다. 예를 들면, 프레이즈 가공의 공구에 의한 Fe, Ni, Cr 오염, 와이어에 의한 Cu, Zn 오염 등을 들 수 있다. 따라서, 연마 가공이나 세정이 필요하게 된다. 이 경우, 연마 가공에는 랩핑 가공기ㆍ폴리싱 가공기를 이용할 수 있다. 또한, 표면 세정에는 초음파 세정, 산, 알칼리, 알코올 등의 약액에 의한 세정법이 이용된다.
<실시예>
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예로 한정되는 것이 아니다.
<실시예 1>
희토류 이외의 금속 원소 Na, K, Ca, Mg, Fe, Cr, Cu, Ni, Zn 및 Al을 각각100 ppm 이하로 포함하고 있는 입상 금속 이트륨을 전자빔 용해하여 50 mm×50 mm×200 mm의 잉곳을 제조하였다. 얻어진 잉곳의 산소 함유량을 (주)호리바 세이사꾸쇼 제조의 EMGA-650을 이용하여 IR 연소법으로 측정했더니 1.0 질량％였다. 이 잉곳을 와이어 커팅 방전 가공으로 슬라이스하여 5 mm×20 mm×20 mm, 5 mm×40 mm×100 mm의 플레이트를 제조하였다. 가공면은 놋쇠의 오염에 의해 황동색으로 되어 있었다. 이 플레이트를 0.25 몰/L의 시트르산 수용액에 교반하에 10 분간 침지하였다. 산 세정 후의 플레이트를 순수한 물로 유수 세정한 후, 초음파 조 중에서 순수한 물에 5 분간 침지하고, 추가로 순수한 물로 유수 세정하였다.
표면 세정한 금속 이트륨 플레이트를 글로우 방전 질량 분석법(측정 장치: 서모 일렉트론사 제조의 글로우 방전 질량 분석 장치 모델 VG9000)에 의해 깊이 분석을 행하였다. 분석 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 또한, 표면 저항률을 미쯔비시 가가꾸사 제조의 저항률계 로레스타 HP로 측정했더니 2.178×10-4 Ω/□였다.
이어서, 세정 후의 금속 이트륨 플레이트를 RIE(반응성 이온 에칭) 장치를 이용하여 CF4 플라즈마 중에서 10 시간의 폭로 시험을 행하여 에칭 속도를 측정하였다. 에칭 속도는 금속 이트륨 플레이트의 일부를 폴리이미드 테이프로 마스킹하고, 마스크 유무의 부분을 레이저 현미경(키엔스사 제조, VK-8500)으로 고도차 계측을 행함으로써 구하였다. 플라즈마 조사 조건은 출력 0.55 W/cm2, 가스 종류 CF4(80 ％) + O2(20 ％), 가스 유량 50 sccm, 압력 6.0 내지 7.9 Pa이었다. 분석 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 비교로서 동시에 석영의 에칭 속도를 측정하였다.
세정 후의 금속 이트륨 플레이트를 나이탈액에 5 분간 침지한 후 수세하고, 올림푸스(주) 제조의 금속 현미경 BX60M으로 결정 직경을 측정했더니 5.0 mm였다.
<실시예 2>
희토류 이외의 금속 원소 Na, K, Ca, Mg, Fe, Cr, Cu, Ni, Zn 및 Al을 각각100 ppm 이하로 포함하고 있는 입상 금속 디스피로슘을 이용하여 실시예 1과 동일한 플레이트를 제조하고, 시트르산 수용액으로 표면 세정하였다. 실시예 1과 동일하게 행한 글로우 방전 질량 분석 결과를 표 1에 나타내었다. 또한, 플라즈마 에칭 시험의 결과를 표 2에 나타내었다. 결정 직경은 5.7 mm였다. 표면 저항률을 실시예 1과 동일하게 측정했더니 2.056×10-4 Ω/□였다.
<비교예 1>
희토류 이외의 금속 원소 Na, K, Ca, Mg, Fe, Cr, Cu, Ni, Zn 및 Al을 각각 100 ppm 이하로 포함하고 있는 입상 금속 이트륨을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 플레이트를 제조하고, 가공면을 탄화 규소 연마지로 연마하여 가공 오염을 제거하고, 금속 이트륨 플레이트를 순수한 물로 유수 세정한 후, 초음파 조 중에서 순수한 물에 5 분간 침지하고, 추가로 순수한 물로 유수 세정하였다. 세정을 끝낸 금속 이트륨 플레이트를 실시예 1과 동일하게 글로우 방전 질량 분석법에 의해 깊이 분석을 행하였다. 분석 결과를 표 1에 나타내었다.
<실시예 3>
입상 금속 이트륨을 전자빔 용해하여 150 mm×100 mm×20 mm의 각상 잉곳을 제조하였다. 얻어진 잉곳 중의 산소 함유량을 IR 연소법으로 측정했더니 1.1 질량％였다. 이어서, 이 잉곳을 밴드 톱을 이용하여 150 mm×20 mm×20 mm로 절단하고, 그 후 선반ㆍ프레이즈반으로 ISO 규격 M6 크기의 육각 볼트 및 육각 너트를 제조하였다. 이어서, 절삭유를 제거하기 위해, 에탄올 중에 제조한 볼트 및 너트를 침지시켜 초음파 세정하였다. 이어서, 0.25 mol/L의 시트르산 수용액에 침지시켜 초음파 세정하였다. 그 후, 부착된 시트르산을 대량의 순수한 물로 씻어내 이트륨의 볼트 및 너트를 얻었다.
<실시예 4>
입상 금속 가돌리늄을 전자빔 용해하여 150 mm×100 mm×20 mm의 각상 잉곳을 제조하였다. 얻어진 잉곳 중의 산소 함유량을 IR 연소법으로 측정했더니 0.8 질량％였다. 이어서, 이 잉곳을 밴드 톱을 이용하여 150 mm×20 mm×20 mm로 절단하고, 그 후 선반ㆍ프레이즈반으로 ISO 규격 M6 크기의 육각 볼트 및 육각 너트를 제조하였다. 이어서, 절삭유를 제거하기 위해, 에탄올 중에 제조한 볼트 및 너트를 침지시켜 초음파 세정하였다. 이어서, 0.25 mol/L의 시트르산 수용액에 침지시켜 초음파 세정하였다. 그 후, 부착된 시트르산을 대량의 순수한 물로 씻어내 가돌리늄의 볼트 및 너트를 얻었다.
<실시예 5>
입상 금속 디스피로슘을 전자빔 용해하여 150 mm×100 mm×20 mm의 각상 잉곳을 제조하였다. 얻어진 잉곳 중의 산소 함유량을 IR 연소법으로 측정했더니 0.9 질량％였다. 이어서, 이 잉곳을 밴드 톱을 이용하여 150 mm×20 mm×20 mm로 절단하고, 그 후 선반ㆍ프레이즈반으로 ISO 규격 M6 크기의 육각 볼트 및 육각 너트를 제조하였다. 이어서, 절삭유를 제거하기 위해, 에탄올 중에 제조한 볼트 및 너트를 침지시켜 초음파 세정하였다. 이어서, 0.25 mol/L의 시트르산 수용액에 침지시켜 초음파 세정하였다. 그 후, 부착된 시트르산을 대량의 순수한 물로 씻어내 디스피로슘의 볼트 및 너트를 얻었다.
<실시예 6>
입상 금속 가돌리늄과 입상 금속 디스피로슘을 질량비 80:20의 비율로 전자빔 용해하여 150 mm×100 mm×20 mm의 각상 잉곳을 제조하였다. 얻어진 잉곳 중의 산소 함유량을 IR 연소법으로 측정했더니 1.0 질량％였다. 이어서, 이 잉곳을 밴드 톱을 이용하여 150 mm×20 mm×20 mm로 절단하고, 그 후 선반ㆍ프레이즈반으로 ISO 규격 M6 크기의 육각 볼트 및 육각 너트를 제조하였다. 이어서, 절삭유를 제거하기 위해, 에탄올 중에 제조한 볼트 및 너트를 침지시켜 초음파 세정하였다. 이어서, 0.25 mol/L의 시트르산 수용액에 침지시켜 초음파 세정하였다. 그 후, 부착된 시트르산을 대량의 순수한 물로 씻어내 가돌리늄ㆍ디스피로슘 합금의 볼트 및 너트를 얻었다.
<비교예 2>
알루미늄(6061)의 둥근 막대(φ20 mm×150 mm)를 선반ㆍ프레이즈반으로 가공하여 ISO 규격 M6 크기의 육각 볼트 및 육각 너트를 제조하였다. 이어서, 절삭유를 제거하기 위해, 에탄올 중에 제조한 볼트 및 너트를 침지시켜 초음파 세정하였다. 이어서, 0.25 mol/L의 시트르산 수용액에 침지시켜 초음파 세정하였다. 그 후, 부착된 시트르산을 대량의 순수한 물로 씻어내 알루미늄제의 볼트 및 너트를 얻었다.
<비교예 3>
스테인레스(SUS316)의 둥근 막대(φ20 mm×150 mm)를 선반ㆍ프레이즈반으로 가공하여 ISO 규격 M6 크기의 육각 볼트 및 육각 너트를 제조하였다. 이어서, 절삭유를 제거하기 위해, 에탄올 중에 제조한 볼트 및 너트를 침지시켜 초음파 세정하였다. 이어서, 0.25 mol/L의 시트르산 수용액에 침지시켜 초음파 세정하였다. 그 후, 부착된 시트르산을 대량의 순수한 물로 씻어내 스테인레스제의 볼트 및 너트를 얻었다.
<비교예 4>
스테인레스(SUS316)의 둥근 막대(φ20 mm×150 mm)를 선반ㆍ프레이즈반으로 가공하여 ISO 규격 M6 크기의 육각 볼트 및 육각 너트를 제조하였다. 이어서, 절삭유를 제거하기 위해, 에탄올 중에 제조한 볼트 및 너트를 침지시켜 초음파 세정하였다. 이어서, 0.25 mol/L의 시트르산 수용액에 침지시켜 초음파 세정하였다. 그 후, 부착된 시트르산을 대량의 순수한 물로 씻어내 스테인레스제의 볼트 및 너트를 얻었다. 이어서, 볼트 및 너트의 나사부 이외의 부위를 블라스트 처리에 의해 표면을 거칠게 한 후, 산화이트륨 용사 분말을 막 두께 250 ㎛가 되도록 용사 피복시켜 산화 이트륨 용사 피복 볼트 및 너트를 얻었다.
플라즈마
내식성의 평가
도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 3 내지 6 및 비교예 2 내지 4의 M6 볼트 (7)의 머리부 (7a) 윗면의 절반을 폴리이미드 테이프 (8)로 마스킹하고, 추가로 전체를 폴리이미드 테이프 (9)로 마스킹한 M6 암나사대 (10)에 부착하였다. 이어서, 각각의 볼트를 RIE(반응성 이온 에칭) 장치를 이용하여 CF4 플라즈마 중에서 10 시간 조사 시험을 행하고, 마스크 유무의 부분을 레이저 현미경으로 고도차 계측함으로써 에칭 속도를 구하였다. 플라즈마 조사 조건은 출력 0.55 W/cm2, 가스 종류 CF4(80 ％) + O2(20 ％), 가스 유량 50 sccm, 압력 6.0 내지 7.9 Pa이었다. 또한, 하기 표 3에 플라즈마 내식성 시험 결과를 나타내었다.
가공성과 내구성의 평가
가공성에 대해서는 실시예 3 내지 6 및 비교예 2 내지 4에서 얻어진 볼트 및 너트를 각각 50개씩 나사골을 냈을 때의 연삭 칩의 마모도를 육안에 의해 관찰하고, 마모가 심한 것을 ×, 마모가 적은 것을 ○로 평가하였다.
내구성에 대해서는 실시예 3 내지 6 및 비교예 2 내지 4에서 얻어진 볼트를 도 3(d)에 나타낸 나사대에 100회 반복 부착ㆍ제거하여, 나사산 붕괴를 육안으로 관찰하였다. 또한, 나사산 붕괴가 있는 것을 ×, 나사산 붕괴가 없는 것을 ○로 평가하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 비교예 4의 내구성에 대해서는 비교예 3과 동일했지만, 반복적인 제거로 인해 볼트 머리부의 용사막이 박리되었다.
본 발명에 따르면, 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소 1종 이상의 함유량이 각각 100 ppm 이하인 희토류 금속을 사용하여 부재를 제조하고, 가공 후의 희토류 금속 부재를 유기산계 봉쇄제로 세정함으로써, 표면이 고순도이고, 결정 직경이 크며, 입계가 적은, 내할로겐성(내식성)이 우수한 희토류 금속 부재를 제공할 수 있다.
또한, 나선상의 홈을 갖는 본 발명의 희토류 금속 부품은, 할로겐계 부식성 가스 또는 그의 플라즈마에 대한 내식성이 향상되어, 반도체 제조 장치나 플랫 패널 디스플레이 제조 장치에 이용했을 때의 플라즈마 에칭에 의한 파티클 오염을 억제할 수 있다. 따라서, 고품질 제품을 효율적으로 생산할 수 있다.
Claims (14)
- 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소 1종 이상의 함유량이 각각 100 ppm 이하인 희토류 금속으로부터 얻어지는 잉곳을 가공한 후, 유기산계 봉쇄제 용액으로 세정하는 것을 특징으로 하는, 최외측 표면으로부터 깊이 2 ㎛ 이내의 부분에서의 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소 1종 이상의 함유량이 각각 100 ppm 이하인, 전체가 희토류 금속으로 형성된 희토류 금속 부재의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 희토류 금속 원소가 Y, Sc, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 희토류 금속 부재의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소가 Na, K, Ca, Mg, Fe, Cr, Cu, Ni, Zn 및 Al으로부터 선택되는 원소인 것을 특징으로 하는 희토류 금속 부재의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 최외측 표면으로부터 깊이 300 ㎛까지의 부분에서의 상기 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소의 함유량이 각각 100 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 희토류 금속 부재의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 희토류 금속 원소 이외의 금속 원소 1종 이상의 함유량이 각각 100 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 희토류 금속 부재의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 부재가 희토류 금속 원소의 다결정체이고, 다결정체를 구성하는 결정 입자의 결정 직경이 3 mm 이상인 것을 특징으로 하는 희토류 금속 부재의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 유기산계 봉쇄제가 시트르산, 시트르산 모노암모늄, 글루콘산, 글리콜산, 니트릭 트리아세트산염, 에틸렌디아민 테트라아세트산, 디에틸렌트리아미노 펜타아세트산, 디히드록시에틸렌글리신, 트리에탄올아민, 히드록시에틸렌디아민 테트라아세트산, L-아스코르브산, 말산, 타르타르산, 옥살산, 갈산, 글리세린산, 히드록시부티르산, 글리옥실산 및 이들의 염으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 희토류 금속 부재의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 희토류 금속 부재가 반도체 제조 장치용 또는 플랫 패널 디스플레이 제조 장치용인 희토류 금속 부재의 제조 방법.
- 제8항에 있어서, 희토류 금속 부재가 할로겐계 가스 또는 할로겐계 플라즈마 분위기하에서 사용되는 희토류 금속 부재의 제조 방법.
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