CN1138871C - 铝或铝合金溅射靶 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供能够抑制突发性粒子产生的高纯度铝或高纯度铝合金溅射靶。在高纯度铝(合金)溅射靶中的夹杂物，特别是氧化物为产生粒子的主要原因，而且，粗略地分布于靶中的石墨·氧化铝复合夹杂物会引起突发性粒子的增加，在这两个发现的基础上，本发明者们认为靶中氧的含量应该在5ppm以下，而且，在该靶的表面进行的超声波探伤检查显示，相当于平底穴(Flat Bottom Hole)0.5mmφ以上的指示(Indication)值在0.014个/cm2以下。
Description
技术领域
本发明涉及高纯度铝或高纯度铝合金溅射靶，特别涉及通过溅射形成薄膜时，很少产生粒子的高纯度铝或铝合金溅射靶。
背景技术
溅射靶是通过溅射在基板上形成各种半导体仪器的电极、阀门、布线、元件、绝缘膜、保护膜等的溅射源，通常为圆盘状的板。被加速的粒子和靶表面碰撞时，由于动量的转换，构成靶的原子被释放到空间，堆积在相对的基板上。作为溅射靶，较有代表性的是使用铝及铝合金靶、高熔点金属及合金(W、Mo、Ti、Ta、Zr、Nb等及W-Ti这样的合金)靶、金属硅化物(MoSix、WSix、NiSix等)靶、铂族金属靶等。
这些靶中比较重要的一种是形成铝布线用的铝及铝合金靶。铝薄膜还被用于激光唱片和光盘的反射面。
随着LSI的高集成化，电路的布线宽度正向1μm以下的微细化方向发展。其中，通过溅射形成薄膜时产生的粒子作为造成电路断开或短路的原因，成为了很大的问题。所谓“粒子”是指溅射时，从靶飞散出来的粒子成为簇，直接附着在基板的薄膜上，或附着·堆积在周围的壁面和部件上然后剥离，再附着在薄膜上的物质。就铝(合金)靶而言，还能够随着铝布线的微细化或激光唱片和光盘的反射面的高品质化，而使粒子减少。特别是0.3μm以上尺寸的粒子数可望在50个/cm2以下。
在这种情况下，本发明者们在铝(合金)靶中的夹杂物为粒子产生的原因和该夹杂物以由氧化物产生的物质为主的发现的基础上，提出了以靶的溅射面上显现出的平均直径在10μm以上的夹杂物的量在40个/cm2以下，而且，该靶中氧的含量在15ppm以下为特征的铝或铝合金溅射靶。(日本专利申请平7-192619号)。
如日本专利申请平7-192619号中记载的，通过减少铝或铝合金靶中氧的含量，可大幅度的抑制粒子的产生。但是，也指出了溅射中突发性地增加粒子数的问题。即，尽管溅射中的平均粒子数被控制在十分低的水平，但某些批号的片子中，会发生粒子数突然超过上限值的现象。所以，这种突发粒子的产生就成了LSI制造过程的成品率降低的原因之一。
本发明的课题就是提供通过溅射形成薄膜时能抑制突发性粒子的产生的高纯度铝或高纯度铝合金溅射靶。
发明的揭示
本发明者们为解决上述问题进行了认真地研究，以铝或铝合金靶中氧的存在形态为着眼点进行了调查。其结果是发现在靶材料的熔融过程中，在所用的石墨坩埚中有作为起因的由碳粒子和氧化铝复合而成的夹杂物存在的可能性很高。
由于这些复合夹杂物是粗略地分布的，所以，为一般氧原子分析而取样时，试样中不包含这些夹杂物，这样就很少会在分析值中显现出来，因此，就成为溅射过程中粒子产生的原因。而且，由于是粗略分布的，所以，即使认为是氧含量较低的靶，也会引起突发性粒子的增加。
以上述发现为基础，明确了作为表示铝或铝合金靶中石墨·氧化铝复合夹杂物的存在频度的指标，可以使用靶材料的超声波探伤检查中的指示(Indication)值。
以上述发现为基础，本发明提供了铝或铝合金溅射靶，其特征是高纯度铝或高纯度铝合金溅射靶中，氧的含量在5ppm以下，而且，在该靶的表面进行的超声波探伤检查显示，相当于平底穴(Flat Bottom Hole)0.5mm以上的指示(Indication)值在0.014个/cm2以下。
对图的简单说明
图1表示用靶A(比较例)及靶B(实施例)时，每批片子的粒子数的变化。
图2表示用靶C(比较例)及靶D(实施例)时，每批片子的粒子数的变化。
实施发明的最佳状态
溅射时的粒子是由于靶中夹杂物的破裂而产生的。而且，在由于破裂而打开的孔的近旁还会出现粒子的再附着，这些再附着物脱落，也成为粒子产生的原因。产生粒子的夹杂物主要是由氧化物形成的物质，所以靶中氧原子的含量应该在5ppm以下。此外，由于靶表面进行的超声波探伤检查显示，相当于平底穴(FlatBottom Hole)0.5mm以上的指示(Indication)值在0.014个/cm2以下，所以，能够减少石墨·氧化铝夹杂物，并能充分降低突发性粒子产生的可能性。
作为本发明的溅射靶的材料，所用的高纯度铝是指4N(99.99％)以上的铝，作为溅射靶的铝合金一般是指在高纯度铝中添加了1种或2种以上选自Si、Cu、Ti、Ge、Cr、Ni、Mo、B、Zr、Nd、Ta等元素的铝合金，且添加元素的含量在10重量％以下。
此外，作为制造本发明的溅射靶的原料，可以使用市售的高纯度铝材料及上述添加了其他元素的合金材料，较好的是使用对电子仪器会造成不良影响的放射性元素、碱金属等不纯物含量尽可能低的材料。
一般，靶的制造由以下的步骤完成，首先，熔融原材料，并进行铸造，为使铸造后的材料的结晶组织、粒径等最适化，还需进行热处理及加工处理，然后，加工成圆盘状等最终的靶尺寸。通过压延和锻造等塑性加工及热处理的适宜结合，能够进行靶的晶体取向等品质的调整。
夹杂物主要是在原料的熔融、铸造过程中产生的，一般为氧化物、氮化物、碳化物、氢化物、硫化物、硅化物等，由于主要是由氧化物产生的物质，所以，在靶的制造时所用的坩埚、浇铸口、模具等最好是由还原性材料制成的。此外，在进行熔融后的铝或铝合金的铸造前，有必要充分除去浮在熔融后的金属表面的氧化物等炉渣。熔融、铸造应在非氧化性气氛中进行，较好的是在真空状态下进行。
溅射时的粒子是由于靶中夹杂物的破裂而产生的。而且，由于破裂而打开的孔的近旁还会出现粒子的再附着，这些再附着物的脱落，也成为粒子产生的原因。产生粒子的夹杂物主要是由氧化物产生的物质，如果靶中氧的含量在5ppm以上，则会使粒子的产生增多。所以，靶中氧的含量应该在5ppm以下。
此外，有必要减少作为突发性粒子产生的原因的石墨·氧化铝复合夹杂物，由于这些夹杂物的粗略地分布，所以，为一般氧原子分析而取样时，试样中不包含这些夹杂物，这样就很少会在分析值中显现出来。因此，在靶材料的表面进行超声波探伤检查，其结果表明可将相当于平底穴(Flat Bottom hole)0.5mm以上的指示(Indication)值作为表示石墨·氧化铝复合夹杂物存在频度的指标。
用超声波探伤测定指示(Indication)值，可通过与Indication的距离、Indication的大小、形状等不同而产生的不同反射回波的强度来求得。一般，将进行过各种深度、强度的机械加工的平底穴(Flat Bottom Hole)的反射回波测得的DGS线路图和Indication回波的强度作比较以推测出Indication的大小。所以，所谓的平底穴(Flat Bottom Hole)0.5mm是指具有与该深度的直径为0.5mm的平底穴产生的反射回波相同强度的Indication的大小，也可称为等价直径。
如果相当于平底穴(Flat Bottom Hole)0.5mm以上的Indication数在0.014个/cm2以上，则突发性粒子将显著地增加。所以，应该使相当于平底穴(Flat BottomHole)0.5mm以上的Indication数在0.014个/cm2以下。而且，该值在通常的高纯度铝或铝合金溅射靶，即直径为300mm、厚为10～15mm的靶中相当于10个以下。
本发明在减少平均粒子数的同时，还能够抑制突发性粒子的产生，符合对今后的铝(合金)靶的要求。
实施例
实施例1
制作2种Al-0.5％Cu合金靶(直径为300mm、厚为10mm)。测定靶中氧的含量。而且，对靶表面进行超声波探伤检查。超声波探伤检查的条件如下。
振子直径：9.5mm
振子面积：68mm2
振子形状：圆形
超声波频率：5～10MHz
各种靶中氧的含量及单位面积的超声波探伤检查中相当于Flat Bottom Hole0.5mm以上的Indication数如下所示。
氧的含量 相当于Flat Bottom Hole 0.5mm
(ppm) 以上的Indication数(个/cm2)
靶A(比较例) 1 0.0453
靶B(实施例) 2 0.0042
用这些靶进行溅射试验。在直径为8英寸的硅片上形成溅射薄膜，用粒子计数器(Tencor制6420)测定0.3μm以上的粒子数。每批片子的粒子数的变化如图1所示。
这里，片子No.1～32用靶A、片子No.33～40用靶B，然后，片子No.41～49再用靶A进行溅射试验。
用靶A时，可以看到突发性粒子的数目增加(图1中用*表示)，而用靶B时，几乎看不见这种突发性粒子数目的增加，很稳定。
实施例2
与实施例1同样，制作2种Al-0.5％Cu合金靶(直径为300mm、厚为10mm)。测定靶中氧的含量。而且，对靶表面进行超声波探伤检查。
各种靶中氧的含量及单位面积的超声波探伤检查中相当于Flat Bottom Hole0.5mm以上的Indication数如下所示。
氧的含量 相当于Flat Bottom Hole 0.5mm
(ppm) 以上的Indication数(个/cm2)
靶C(比较例) 0.5 0.0325
靶D(实施例) 0.5 0.0127
用这些靶进行溅射试验。在直径为8英寸的硅片上形成溅射薄膜，用粒子计数器(Tencor制6420)测定0.3μm以上的粒子数。每批片子的粒子数的变化如图2所示。
这里，片子No.1～17用靶C、片子No.18～33用靶D进行溅射试验。
用靶C时，可以看到突发性粒子的数目增加(图2中用*表示)，超过了上限值(此时为30个)，而用靶D时，几乎看不见这种突发性粒子数目的增加，很稳定。
产业上利用的可能性
通过使用本发明的高纯度铝或高纯度铝合金溅射靶，可减少溅射时突发性粒子的产生。
Claims (1)
1.一种铝或铝合金溅射靶，其特征在于，该溅射靶含有纯度为99.9％以上的铝或在高纯度铝中添加了至少一种选自Si、Cu、Ti、Ge、Cr、Ni、Mo、B、Zr、Nd、Ta的元素，所述元素在合金总重量的10％以下，所述溅射靶中氧的含量在5ppm以下；而且，在该靶的表面进行的超声波探伤检查显示，相当于平底穴0.5mm以上的指示值在0.014个/cm2以下。
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