KR20140106468A - MoTi 타깃재 및 그 제조 방법 - Google Patents

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히타치 긴조쿠 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 과제는 막 박리의 문제를 개선하고, 또한 낮은 전기 저항값을 유지할 수 있는 MoTi 타깃재 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 Ti을 20 내지 80원자% 함유하고 잔량부가 Mo 및 불가피적 불순물로 이루어지는 조성을 갖고, 상기 불가피적 불순물의 하나인 수소가 10질량ppm 이하인 MoTi 타깃재이다. 또한, 본 발명의 MoTi 타깃재는 MoTi 소결체를 100㎩ 미만의 압력, 800℃ 이상, 0.5시간 이상의 조건으로 열처리하는 공정에서 얻어진다.

Description

MoTi 타깃재 및 그 제조 방법{MoTi TARGET MATERIAL AND METHOD FOR MANUFACTURING FOR THE SAME}
본 발명은 스퍼터링 등의 물리 증착 기술에 사용되는 MoTi 타깃재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 평면 표시 장치의 일종인 박막 트랜지스터형 액정 디스플레이 등의 박막 전극 및 박막 배선 등에는 저저항인 Al, Cu, Ag, Au 등의 순금속막 또는 그들을 주체로 하는 합금막이 사용되도록 되어 있다. 그러나, 일반적으로 이들 박막은 전극ㆍ배선으로서 요구되는 내열성, 내식성, 밀착성 중 어느 하나가 떨어진다고 하는 문제나, 타원소와 확산층을 형성하여 필요한 전기적 특성을 잃게 되는 등의 문제가 있다.
따라서, 이들의 문제를 해결하기 위해, 기판에 대한 바탕막이나 커버막으로서, 고융점 금속인 순Mo나 Mo 합금이 사용되도록 되어 왔다. 특히, Al이나 Cu계 등의 배선ㆍ전극막의 바탕막이나 커버막으로서 MoTi 박막이 제안되고, 이 MoTi 박막을 형성하기 위한 타깃재에 관해서는, 예를 들어 특허 문헌 1이나 특허 문헌 2와 같은 제안이 이루어져 있다.
특허 문헌 1이나 특허 문헌 2의 실시예에 있어서의 제조 방법에서는, 소정 입경의 Mo 분말과 Ti 분말을 원료 분말로서 사용하여, 가압 소결하여 제작한 MoTi 소결체로 제작한 MoTi 타깃재가 기재되어 있다. 특허 문헌 1에 개시되는 MoTi 타깃재는 스퍼터링 성막 시에, 스플래시나 파티클의 발생을 각별히 저감시킬 수 있다고 하는 점에서는 우수한 타깃재이다.
일본 특허 출원 공개 제2008-255440호 공보 일본 특허 출원 공개 제2007-297654호 공보
본 발명자의 검토에 따르면, 특허 문헌 1에 개시되는 MoTi 타깃재를 스퍼터링하여 얻어진 MoTi 박막은 전기 저항값이 높아지는 경우가 있는 것을 확인하였다. 배선막이나 그들의 바탕막 혹은 커버막으로서 사용하는 경우에는, 전기 저항값은 낮을수록 좋다.
또한, 얻어진 MoTi 박막의 막 응력이 커지는 경우가 있는 것도 확인하였다. 막 응력의 증가는 에칭이나 세정 등의 다음 공정에 있어서, 막 박리 등의 문제가 생겨, 전자 부품의 신뢰성 저하로 연결된다.
본 발명의 목적은 상기 과제를 감안하여, 막 박리의 문제를 개선하고, 또한 낮은 전기 저항값을 유지할 수 있는 MoTi 타깃재 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자는, 예를 들어 특허 문헌 1에 개시되는 박막을 형성하기 위한 MoTi 타깃재를 상세하게 조사한바, 타깃재의 수소 함유량이 100질량ppm을 초과하는 것을 확인하였다. 그리고, 이 수소가 상술한 막 박리나 전기 저항값의 상승이라고 하는 문제를 유발시키는 것을 확인하여, MoTi 타깃재의 수소 함유량을 종래보다도 저감시킴으로써 상기의 문제를 해소할 수 있는 것을 발견하고 본 발명에 도달하였다.
즉, 본 발명은 Ti을 20 내지 80원자% 함유하고 잔량부가 Mo 및 불가피적 불순물로 이루어지는 조성을 갖고, 상기 불가피적 불순물의 하나인 수소가 10질량ppm 이하인 MoTi 타깃재이다.
또한, 본 발명의 MoTi 타깃재는 MoTi 소결체를 100㎩ 미만의 압력, 800℃ 이상, 0.5시간 이상의 조건으로 열처리함으로써 얻을 수 있다.
또한, 상기 MoTi 소결체는,
(1) Mo 1차 입자가 응집한 Mo 응집체를 평균 입경 10㎛ 이하로 해쇄하여 Mo 분말을 제작하는 공정과,
(2) 평균 입경 50㎛ 이하의 Ti 분말을 준비하는 공정과,
(3) 상기 Mo 분말과 상기 Ti 분말을, Ti을 20 내지 80원자% 함유하도록 혼합하여 MoTi 혼합 분말을 제작하는 공정과,
(4) 상기 MoTi 혼합 분말을 가압 소결하여 MoTi 소결체를 제작하는 공정에서 제조되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서의 가압 소결은 소결 온도 800 내지 1500℃, 압력 10 내지 200㎫에서 1 내지 20시간 행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 수소 함유량을 극한까지 제한한 MoTi 타깃재를 제공할 수 있으므로, 예를 들어 배선막이나 그들의 바탕막이나 커버막으로서 MoTi 박막을 사용하는 경우에는, 전기 저항값을 낮게 억제할 수 있고, 또한 막 응력을 저감시켜 막 박리의 문제를 해결할 수 있어, 전자 부품의 제조에 있어서의 공업적 가치는 매우 크다.
도 1은 시료 No.6 내지 No.11의 타깃재를 광학 현미경으로 관찰한 사진.
본 발명의 특징은 MoTi 타깃재에 포함되는 불가피적 불순물의 하나인 수소 함유량을 10질량ppm 이하로 제한한 것에 있다. 또한, 본 발명의 특징은 이 수소 함유량을 제한한 MoTi 타깃재를 얻는 방법으로서, 감압 하에서의 열처리를 채용한 점에도 있다. 이하, 본 발명의 MoTi 타깃재의 특징에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명의 MoTi 타깃재에 포함되는 불가피적 불순물의 하나인 수소는 10질량ppm 이하로 제한한다. 이는, 수소 함유량이 10질량ppm보다 높은 경우에는, 스퍼터 중에 MoTi 타깃재로부터 방출되는 수소에 의해, 형성된 MoTi 박막의 응력 증가나 비저항의 상승을 일으키는 경우가 있기 때문이다.
여기서, 막 응력의 증가는, 상술한 바와 같이 에칭이나 세정 등의 다음 공정에 있어서, 막 벗겨짐 등의 문제로 연결되는 것이 우려된다. 또한, 전극의 바탕막이나 커버막으로서 사용하는 경우에는, 전극과 마찬가지로 저저항인 것이 바람직하므로, 비저항의 상승도 문제가 된다. 따라서, 본 발명의 MoTi 타깃재에 포함되는 불가피적 불순물인 수소는 10질량ppm 이하로 제한한다. 또한, 수소를 5질량ppm 이하로 제한하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명의 MoTi 타깃재의 Ti 함유량은 20 내지 80원자%로 한다. 이는, 20원자% 미만에서는 형성한 박막의 내식성 향상의 효과가 낮고, 80원자%를 초과하면 에칭성이 저하되어 버리기 때문이다.
또한, 본 발명의 MoTi 타깃재는 그 조직이 균일해짐으로써, 스퍼터링 시에 타깃재 표면이 균등하게 스퍼터되어, 노듈이나 파티클 등의 문제를 억제하는 효과도 기대할 수 있다.
다음에, 본 발명의 MoTi 타깃재의 제조 방법에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명의 MoTi 타깃의 제조 방법에서는 MoTi 소결체를 100㎩ 미만의 압력, 800℃ 이상, 0.5시간 이상의 조건으로 열처리를 실시함으로써, MoTi 소결체 중의 수소 함유량을 저감시키는 것이 가능해진다. 또한, 본 발명은 이 조건으로 열처리를 실시함으로써, MoTi 소결체의 산화나 질화를 억제하는 것도 가능해진다.
열처리 온도가 800℃보다 낮은 경우에는 소결체의 탈수소를 충분히 진행시키는 것이 어려우므로, 본 발명은 열처리 온도를 800℃ 이상으로 한다. 한편, 열처리 온도가 1650℃보다 높은 경우에는 Ti이 용융되므로, 열처리 온도는 1650℃ 이하로 행하는 것이 바람직하다.
또한, 노내 압력이 100㎩를 초과하는 경우에는, 소결체의 탈수소를 충분히 진행시키는 것이 어려우므로, 본 발명에서는 100㎩ 미만의 압력으로 열처리를 행한다. 한편, 10-4㎩보다 감압으로 하는 것은 실생산에 있어서 현실적이지 않다. 바람직하게는, 10-3㎩까지 감압으로 한다.
*또한, 열처리 시간은 0.5시간 이하이면, 소결체의 탈수소의 진행이 불충분해, 본 발명에서는 0.5시간 이상으로 한다. 한편, 40시간을 초과하는 열처리를 행하는 것은 실생산에 있어서 현실적이지 않다. 바람직하게는, 30시간 이내로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 MoTi 소결체는 이하의 (1) 내지 (4)의 공정을 거쳐서 제조하는 것이 바람직하다.
(1) Mo 1차 입자로 이루어지는 Mo 응집체를 평균 입경 10㎛ 이하로 해쇄하여 Mo 분말을 제작하는 공정
본 발명에 있어서는, 입경 5㎛ 정도의 Mo 1차 입자가 네트워크 형상으로 연결된 다공 형상의 Mo 응집체를, 예를 들어 제트 밀, 임펙트 밀 등으로 평균 입경 10㎛ 이하로 해쇄하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 본 발명은, Ti 분말과 혼합했을 때에 Mo의 분산성을 향상시킬 수 있다. 여기서, 해쇄 후의 Mo 분말의 평균 입경이 10㎛보다 큰 경우에는, 조대한 Mo 응집체가 타깃 중에 포함됨으로써, 소결이 충분히 행해지지 않고 상대 밀도가 저하되거나, Mo 응집체의 다공부에 Ti상이 형성되기 어려워져, 성분 편석을 유발할 우려가 있어, Mo의 분산성이 저해된다. 이로 인해, 본 발명은 평균 입경 10㎛ 이하로 될 때까지 해쇄하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 사용하는 Mo 분말에는 입경이 10㎛ 이하이면, 상기한 Mo 1차 입자 그 자체를 사용할 수도 있다.
(2) 평균 입경 50㎛ 이하의 Ti 분말을 준비하는 공정 및
(3) 상기 Mo 분말과 상기 Ti 분말을, Ti을 20 내지 80원자% 함유하도록 혼합하여 MoTi 혼합 분말을 제작하는 공정
다음에, 평균 입경이 50㎛ 이하인 Ti 분말을 준비하여, 상기 Ti 분말과 해쇄한 Mo 분말을, 예를 들어 V형 혼합기, 크로스 로터리 혼합기, 볼밀 등으로, Ti을 20 내지 80원자% 함유하도록 혼합함으로써, 균일한 MoTi 혼합 분말을 얻을 수 있다. 여기서, Ti 분말의 평균 입경을 50㎛ 이하로 한 것은, Ti 분말의 평균 입경이 50㎛보다 큰 경우에는, MoTi 소결체에 있어서, 균일 미세한 조직이 얻어지지 않게 되기 때문이다.
(4) 상기 MoTi 혼합 분말을 가압 소결하여 MoTi 소결체를 제작하는 공정
본 발명에서는 MoTi의 소결을 가압 소결에 의해 실시한다. 가압 소결은, 예를 들어 열간 정수압 프레스나 핫 프레스가 적용 가능하고, 소결 온도 800 내지 1500℃, 압력 10 내지 200㎫에서 1 내지 20시간의 조건으로 행하는 것이 바람직하다.
이들 조건의 선택은 가압 소결의 설비에 의존한다. 예를 들어, 열간 정수압 프레스는 저온 고압의 조건이 적용되기 쉽고, 핫 프레스는 고온 저압의 조건이 적용되기 쉽다. 본 발명에서는, 가압 소결에, 고온 하에서의 가압 용기와 Ti 분말의 반응을 억제하기 위해, 저온 고압의 열간 정수압 프레스를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 소결 온도가 800℃ 미만에서는 소결이 진행되기 어려워 현실적이지 않다. 한편, 소결 온도가 1500℃를 초과하면, 견딜 수 있는 장치가 한정되므로, 소결체의 결정 성장이 현저해져 균일 미세한 조직을 얻기 어려워진다.
또한, 가압력은, 10㎫ 이하에서는 소결이 진행되기 어려워 현실적이지 않다. 한편, 가압력이 200㎫를 초과하면 견딜 수 있는 장치가 한정된다고 하는 문제가 있다.
또한, 소결 시간은, 1시간 이하에서는 소결을 충분히 진행시키는 것이 어렵다. 한편, 소결 시간이 20시간을 초과하면 제조 효율에 있어서 피하는 편이 좋다.
또한, 열간 정수압 프레스나 핫 프레스로 가압 소결을 할 때에는, MoTi 혼합 분말을 가압 용기나 가압용 다이스에 충전한 후에, 가열하면서 감압 탈기를 하는 것이 바람직하다. 감압 탈기는 가열 온도 100 내지 600℃의 범위에서, 대기압(101.3㎪)보다 낮은 감압 하에서 행하는 것이 바람직하다. 그것은, 얻어지는 소결체의 산소를 저감시키는 것이 가능해지기 때문이다.
본 발명의 MoTi 타깃재의 상대 밀도는 95% 이상인 것이 바람직하다. 타깃재의 상대 밀도가 낮아지면, 타깃재 중에 존재하는 공극이 증가하고, 공극을 기점으로 하여 스퍼터링 공정 중에, 이상 방전의 원인이 되는 노듈의 발생이 일어나기 쉬워진다. 특히, 상대 밀도가 95%에 도달하지 않으면, 노듈이 발생할 확률이 높아지므로, 바람직하게는 상대 밀도 100% 이상이다.
본 발명에 있어서의 상대 밀도는 아르키메데스법에 의해 측정된 부피 밀도를, 본 발명의 MoTi 타깃재의 조성비로부터 얻어지는 질량비로 산출한 원소 단체의 가중 평균으로서 얻은 이론 밀도로 나눈 값에 100을 곱하여 얻은 값을 말한다. 구체적으로는, Mo, Ti의 밀도로서, 각각 10.22×103㎏/㎥, 4.50×103㎏/㎥의 값을 사용하고, 조성비로부터 얻어지는 질량비로 산출한 원소 단체의 가중 평균으로서 얻은 값을 이론 밀도의 값으로서 사용한다. Mo상 및 Ti상이 독립하여 이루어지는 것에 비해 MoTi 합금의 밀도가 높아지므로, 본 발명의 MoTi 타깃재는 상대 밀도가 100%를 초과하는 것이 보다 바람직하다.
[제1 실시예]
이하에, 본 발명의 실시예에 대해 설명한다.
우선, 입경이 5㎛인 Mo 1차 입자가 응집한 Mo 응집체를 제트 밀로 해쇄하여 평균 입경 8㎛의 해쇄 처리 Mo 분말을 얻었다. 다음에, 평균 입경 25㎛의 Ti 원료 분말을 준비하였다. 계속해서, 얻어진 해쇄 처리 Mo 분말과 Ti 원료 분말을, 원자%로 50% Mo-50% Ti으로 되도록 크로스 로터리 혼합기로 혼합하고, 연강제 가압 용기에 충전한 후, 상기 가압 용기에 탈기구를 갖는 상부 덮개를 용접하였다. 계속해서, 450℃의 온도 하에서 진공 탈기하고, 온도 800℃, 압력 118㎫의 조건 하에서 5시간 보유 지지하는 열간 정수압 프레스 처리에 의해, MoTi 소결체를 얻었다.
다음에, 얻어진 MoTi 소결체를 300℃, 500℃, 800℃, 1100℃, 1400℃의 각 온도에서, 각각 진공도 10-2㎩에서 20시간의 열처리를 실시하여 MoTi 타깃재를 얻었다. 또한, 비교를 위해 열처리를 행하지 않는 MoTi 타깃재를 상기와 동일한 방법으로 준비하였다.
상기에서 얻은 각 MoTi 타깃재로부터 기계 가공에 의해 시험편을 채취하여, 수소 함유량과 상대 밀도를 측정하였다. 여기서, 상대 밀도는 아르키메데스법에 의해 측정된 부피 밀도를, 본 발명의 MoTi 타깃재의 조성비로부터 얻어지는 질량비로 산출한 원소 단체의 가중 평균으로서 얻은 이론 밀도로 나눈 값에 100을 곱하여 얻은 값으로 하였다.
또한, MoTi 타깃재 중의 수소 함유량은 열전도법을 채용한 수소 분석 장치(주식회사 호리바 제작소제, 형식 번호:EMGA-921)로 측정하였다. 또한, 본 실험에서 사용한 혼합 후의 MoTi 혼합 분말의 수소 함유량은 131ppm이었다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 MoTi 타깃재는 소정의 감압 하에 있어서의 열처리에 의해, 수소 함유량을 10질량ppm 이하로 저감시킨 것을 확인할 수 있었다.
Figure pat00001
[제2 실시예]
입경이 5㎛인 Mo 1차 입자가 응집한 Mo 응집체를 제트 밀로 해쇄하여 평균 입경 8㎛의 해쇄 처리 Mo 분말을 얻었다. 다음에, 평균 입경 25㎛의 Ti 원료 분말을 준비하였다. 계속해서, 얻어진 해쇄 처리 Mo 분말과 Ti 원료 분말을, 원자%로 50% Mo-50% Ti으로 되도록 크로스 로터리 혼합기로 혼합하고, 연강제 가압 용기에 충전한 후, 상기 가압 용기에 탈기구를 갖는 상부 덮개를 용접하였다. 계속해서, 450℃의 온도 하에서 진공 탈기하고, 온도 1000℃, 압력 118㎫의 조건 하에서 5시간 보유 지지하는 열간 정수압 프레스 처리에 의해, MoTi 소결체를 얻었다.
계속해서, 얻어진 소결체를 1000℃, 1150℃의 각 온도에서, 각각 진공도 10-2㎩, 열처리 시간 5, 10시간의 열처리를 실시하여 MoTi 타깃재를 얻었다.
상기에서 얻은 각 MoTi 타깃재로부터 기계 가공에 의해 시험편을 채취하여, 수소 함유량과 상대 밀도를 측정하였다. 여기서, 상대 밀도는 아르키메데스법에 의해 측정된 부피 밀도를, 본 발명의 MoTi 타깃재의 조성비로부터 얻어지는 질량비로 산출한 원소 단체의 가중 평균으로서 얻은 이론 밀도로 나눈 값에 100을 곱하여 얻은 값으로 하였다.
또한, MoTi 타깃재 중의 수소 함유량은 열전도법을 채용한 수소 분석 장치(주식회사 호리바 제작소제, 형식 번호:EMGA-921)로 측정하였다. 또한, 본 실험에서 사용한 혼합 후의 MoTi 혼합 분말의 수소 함유량은 30질량ppm이었다.
표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 MoTi 타깃재는 소정의 감압 하에 있어서의 열처리에 의해, 수소 함유량을 10질량ppm 이하로 저감시킨 것을 확인할 수 있었다.
Figure pat00002
상기에서 얻은 시료 No.6 내지 No.11의 MoTi 타깃재로부터 기계 가공에 의해 시험편을 채취하여, 마이크로 조직을 광학 현미경으로 관찰하였다. 그 결과를 도 1에 나타낸다.
이 결과로부터, 열처리 온도를 올릴수록, 또한 시간을 길게 할수록 합금화가 진행되어, 조직이 균일해지는 것을 확인할 수 있었다.
[제3 실시예]
상기에서 얻은 시료 No.1과 No.6의 MoTi 타깃재로부터, 직경 164㎜, 두께 5㎜의 MoTi 타깃재를 기계 가공으로 컷팅하여, 동제의 백킹 플레이트에 브레이징하였다. 그 후, 스퍼터 장치(캐논 아네르바 주식회사제, 형식 번호:C-3010)에 상기에서 얻은 각 MoTi 타깃재를 설치하여, 글래스 기판 상에 두께 300㎚의 MoTi 박막을 형성하였다. 이때의 스퍼터 방전 조건은 압력 0.5㎩의 아르곤 가스 분위기 하에서, 투입 전력은 1000W로 하였다.
상기에서 얻은 MoTi 박막의 응력과 비저항을, 4단자 박막 저항률 측정기(주식회사 다이아인스트루먼트제, 형식 번호:MCP-T400)를 사용하여 측정하였다. 또한, 막 응력은 Si 웨이퍼 상에 300㎚의 MoTi 박막을 형성하고, 그 휨을 레이저 변위계(하마마츠 포토닉스 주식회사제, 형식 번호:PM-3)를 사용하여 측정하였다. 형성한 MoTi 박막의 응력과 비저항을 표 3에 나타낸다.
Figure pat00003
표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 MoTi 타깃재는 소결체의 열처리를 행하지 않았던 비교예에 비해, 수소 함유량이 10질량ppm 이하로 낮고, 또한 스퍼터링에 의해 형성된 MoTi 박막의 응력과 비저항이 작아, 고성능의 MoTi 박막이 얻어진 것을 알 수 있다. 본 발명의 MoTi 타깃재에 따르면, 전자 부품의 배선막이나 그들의 바탕막 혹은 커버막으로서 적합한 박막을 형성할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (3)

  1. Ti을 20 내지 80원자% 함유하고 잔량부가 Mo 및 불가피적 불순물로 이루어지는 조성을 갖는 MoTi 소결체로 이루어지는 MoTi 타깃재에 있어서, 상기 불가피적 불순물의 하나인 수소가 10질량ppm 이하이고, 또한, 상기 MoTi 소결체의 상대 밀도가 100% 이상인 것을 특징으로 하는, MoTi 타깃재.
  2. (1) Mo 1차 입자가 응집한 Mo 응집체를 평균 입경 10㎛ 이하로 해쇄하여 Mo 분말을 제작하는 공정과, (2) 평균 입경 50㎛ 이하의 Ti 분말을 준비하는 공정과, (3) 상기 Mo 분말과 상기 Ti 분말을, Ti을 20 내지 80원자% 함유하도록 혼합하여 MoTi 혼합 분말을 제작하는 공정과, (4) 상기 MoTi 혼합 분말을 가압 소결하여 MoTi 소결체를 제작하는 공정과, (5) 상기 MoTi 소결체를 10-3Pa 이상 100㎩ 미만의 압력, 800℃ 이상 1650℃ 이하의 온도, 0.5시간 이상 40시간 이하의 조건으로 열처리하는 공정을 갖고, 상기 MoTi 소결체의 상대 밀도를 100% 이상으로 하는 것을 특징으로 하는, MoTi 타깃재의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 가압 소결은 소결 온도 800℃ 내지 1500℃, 압력 10 내지 200M㎩에서 1 내지 20 시간의 조건으로 행하는 것을 특징으로 하는, MoTi 타깃재의 제조 방법.
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