KR19990082495A - 초음파 스퍼터링용 타깃 시험 방법 - Google Patents

초음파 스퍼터링용 타깃 시험 방법 Download PDF

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Abstract

입자 방출이 적은 캐소드 스퍼터링 타깃, 이 타깃의 전구 물질 및 이를 얻기 우한 방법에 관한 것이다.
본 발명은 그 활성부가 타깃의 활성 금속 1cm3당 0.1mm보다 큰 내부 비응집부를 0.1개 이상 포함하고 있으며, 매우 순수한 알루미늄 합금으로 제조되는 특히 매우 고순도의 에칭 정밀도가 요구되는 용품에 적합한 적절한 방법에 따라 선택된 캐소드 스퍼터링 타깃에 관한 것이다.
본 발명에 따른 타깃을 얻을 수 있도록 하는 내부 견실도의 초음파 시험 방법에도 관련된 것이다. 특히 상기 방법은 5MHz보다 큰 바람직하기로는 10 내지 50MHz 사이의 동작 주파수에서 작동하는 초음파 센서를 선택하고, 액체내에 침지되고 타깃 내에 비응집부를 시뮬레이션하는 인위적인 결함을 가지고 있는 타깃을 사용하여 적절한 측정 시퀀스를 조절한 후에 단위 체적당 내부 점착부의 크기와 갯수를 계산하고 타깃의 활성 금속 1cm3당 0.1mm 보다 큰 비응집부의 밀도가 0.1이하인 타깃을 선택하는 것으로 구성된다. 본 발명은 1cm3당 0.04mm보다 큰 내부 비응집부를 0.1개 미만으로 함유한 캐소드 스퍼터링 타깃의 전구 물질에도 관련된 것이다.

Description

초음파 스퍼터링용 타깃 시험 방법
캐소드 스퍼터링은 그 원리가 많은 전문 기술 문헌에 기재되어 있는 일종의 침적(沈積;deposition) 기술이다. 캐소드 스퍼터링은 진공하에 놓여 가열되는 모든 종류의 기판에 내화성 또는 비내화성, 합금 또는 비합금, 도체 또는 부도체와 같은 실제 모든 종류의 물질을 침적할 수 있게 한다. 이러한 침적 기술은 알루미늄 합금을 반도체 실리콘 웨이퍼에 코팅하고 집적 회로를 제조하기 위하여 전자 공학 분야에서 널리 적용되어 왔다. 따라서, 고도로 집적화된 집적 회로, 예컨대 용량이 4MB를 상회하는 DRAM 메모리를 제조하기 위해서는 두께가 얇은(약 1μm) 금속재 접속층을 침적할 필요가 있는데, 이 접속층은 이후 에칭되어 각 메모리 위치에 대한 개별적인 억세스를 허용하는 극미세 도선(폭이 0.5μm 미만인)을 형성한다.
이러한 조건하에서 금속 피막(metallization) 층에 존재하는 접속층의 폭과 비슷한 크기의 결함은 집적 회로의 에칭 작업 중에 반품과 관련된 결합(redhibitory defect)를 초래하고, 나아가 집적 회로의 불량을 초래하게 된다.
금속 타깃을 사용하여 진공하에서 캐소드 스퍼터링해서 얻어지는 금속 피막 층의 결함 중에서 가장 빈번한 것은 타깃의 표면으로부터 미세한 입자가 떨어져 나가서 금속 피복 중에 반도체 기판 위에 상기 미세한 고체 또는 액체 또는 먼지 입자가 재침적되는 것이다. 이 먼지 또는 입자의 크기는 일반적으로 십분의 수 미크론에서 수 미크론 사이이다.
에칭 폭이 수 미크론이였던 초기의 집적 회로의 경우, 금속 피복된 기판이 이 기판의 금속 피막 층에 재침적되는 대부분의 입자가 중대한 에칭 결함을 초래하고 이에 따른 에칭 결함으로 인한 불량율이 그다지 크지 않았다.
이와는 대조적으로, 현재 그리고 차세대 초대용량(ultra-large-scale)의 집적 회로, 예컨대 16MB 이상의 DRAM 메모리의 경우에는, 에칭의 정밀도가 상당히 강조되고 있으며, 도선의 폭은 십분의 수 미크론(현재는 약 0.2 내지 0.5μm)에 달하고 있다. 이러한 조건하에서, 타깃으로부터 떨어져 나가서 반도체 기판에 침적된 매우 미세한 입자는 불량 집적 회로를 초래하는 주요한 원인이 되었으며, 매년 이러한 결함으로 인해 전세계 전자 산업 분야에서 사용되는 금속 피복 타깃의 비용보다 몇십배 더 많은 상당한 비용이 소모되고 있다.
전자 산업 분야에서는 상기 결함을 제거 또는 적어도 이를 줄이는 것이 주요한 쟁점이 되었고, 이에 따라 상기 결함의 기원을 이해하고 해소하기 위한 목적으로 상기 분야의 일각에서 방대한 연구와 개발이 이루어지고 있다.
예컨대, 유럽 특허 공개 제 0,466,617호(미국 특허 5,160,388호)에서와 같이 입자를 0.1mm 이하의 크기로 정제하고 균질화함으로써 타깃의 조성 상태에 영향을 미치도록 한 시도도 하였지만 현재까지는 실효를 거두지 못하고 있다. 또한 당해 분야에서 비파괴적인 시험 방법, 특히 타깃의 활성 금속 층의 정상 여부를 평균 입자 크기가 동일한 기준 층에 비교하여 시험하는 미국 특허 제5,406,850호와 같은 초음파 검사 방법은 전술한 중요한 문제를 해명하고 한정하는데 도움이 되지 않았다.
금속 피복 과정 중에 기판에 재침적된 입자의 기원에 관하여 다양한 가설이 발표되었다.
그 중 첫 번째 가설은
타깃으로부터 원자 단위로 떨어져 나간 금속의 일부가 스퍼터링 반응기의 벽 또는 스퍼터링 타깃과 기판 사이에 놓인 콜리메이팅 그리드(collimating grid)와 같은 상기 반응기에 내장된 설비의 일부에 침적되어 미세한 침적물을 형성하는 제1 단계와,
상기 침적물이 그 지지물로부터 미립자의 형태로 다시 떨어지고, 금속 피복 중에 반도체 기판에 떨어지는 제2 단계의 2단계 과정으로 구성되어 있다.
그러나 상기 과정은 설사 존재한다할지라도, 다음과 같은 주된 관측 결과를 설명하지 못하므로 지극히 부차적인 것이 될 수 밖에 없다.
몇개의 연속적인 기판에 입자가 다량 방출 및 재침적되는 것을 관찰하면, 상기 현상은 대개 스퍼터링 타깃을 변경함으로써 충분히 중지시킬 수 있다. 따라서 입자의 방출(그리고 재침적)은 타깃이 본래 갖고 있는 특성이다.
스퍼터링 타깃의 밝혀지지 않은 특성과 결부하여 전술한 특징적인 효과를 설명하기위해 발표된 제2 가설은 타깃을 구성하는 금속 매트릭스내에 산화물, 질화물, 탄화물과 같은 금속 내에 미세한 함유물의 존재에 초점을 맞춘 것이다.
상기 내화성이면서 전기적으로 부도체인 입자들은 아르곤 이온에 의한 타깃의 충격 효과의 영향으로 전기적으로 충전될 수 있으며, 궁극적으로 전기 아크["아크(arcking) "로 불리우는 현상]를 형성하고, 입자를 둘러싼 금속을 용융시켜서 기판 위에 수 미크론 크기의 작은 액체 방울 형태로 떨어지게["튐(splashing)" 또는 "흩뿌림(spattering)"으로 알려진 현상] 되거나 축적된 정전기 충전 효과의 영향으로 내화성 입자의 파열(가루 도포 또는 "가루 살포"로 알려진 현상)을 초래할 수 있다.
타깃마다 함량이 가변적인 함유물의 존재를 필요로 하는 상기 가설은 경험적으로 관찰된 특정 현상, 특히 사용중에 때때로 관찰되는 타깃의 전기 아크가 국부적으로 유발되는 현상을 설명한다.
따라서, 1995년 10월에 미니애폴리스에서 개최된 American Vacuum Society의 연례회에서 Tosoh SMD Inc.의 A Leybovich, R.S. Barley 와 J. Poole이 제출한 "Effect of thin film oxide inclusions on aluminum target arcing and particulate." 는 타깃면의 국부적인 전자 화학적인 산화로부터 생성되고 상기 타깃면에 평행하게 분포된 알루미늄 산화물의 큰 입자가 "아크"를 초래할 수 있다고 기술하고 있다. 그러나 동일한 규모의 결함이 1MHz 와 3MHz 사이에 종래 초음파 검사에 의해 감지될 수 있고, 0.7mm 정도의 결함이 있는 경우에 타깃을 제거하는 표준화된 시험을 거친 산업용 타깃에는 통상 존재하지 않는다.
따라서 상기 현상은 일반적이지 않으며, "침형적인" 그리고 파괴적인 현상이지만 다행스럽게도 아주 흔한 것은 아니며, 이때 타깃의 제조에 사용되는 금속이 심하게 더럽고, 특히 예컨대 금속의 30μm/kg보다 평균 크기가 큰 5mg 이상의 내화물 입자와 같은 크기가 큰 다량의 내화 함유물을 갖는 함유물이 주조 과정 중에 생성되거나 액체 금속내에 처음부터 있는 경우를 제외한다면, 더욱 보편적으로 관찰되는 초미세(submicron) 입자 방출의 극히 제한된 일부분만을 설명할 수 있다.
또한, 상기 가설은 집적 회로의 금속 피복 분야의 전문가에게 공지된 다른 관측 결과를 설명하지 못하는데, 그것은 입자 방출 정도는 타깃을 구성하는 합금의 함수라는 것으로, 알루미늄-실리콘-구리 합금(예컨대 Al + 1% Si + 0.5% Cu)이 가장 민감하고, 그 다음으로는 알루미늄-실리콘 합금(예컨대 Al + 1% Si) 이며, 구리 하중이 작은(예컨대 Al + 0.5% Cu) 알리미늄-구리 합금이 가장 덜 민감하다는 것이다.
타깃을 구성하는 합금의 화학적인 구성과, 그 내화성 함유물 함량 사이에 어떠한 상호 관계도 이전에 알려진 바는 없으며, 타깃을 구성하는 합금의 특질과 입자 방출의 정도 간의 관계는 아직 밝혀지지 않은 채 남아있다.
따라서, 본 출원인은 사용된 알루미늄 기재 합금에 무관하게 입자 방출 정도가 극도로 제한된 전자 산업용 캐소드 스퍼터링 타깃과 그 타깃 전구 물질 및 이들을 신뢰성 있고 만족스러운 방식으로 얻을 수 있는 중간 생성물 제공할 수 있는 발명을 고안하게 되었다.
본 발명은 특히 집적 회로 제조용 기판에 캐소드 스퍼터링(cathod sputtering)하도록 의도된 매우 고순도의 알루미늄 기재 타깃(target) 또는 캐소드(cathod) 및 이 타깃 또는 캐소드의 전구 물질(前驅物質)에 관한 것이다.
본 발명은 특히 타깃과 이 타깃 전구 물질의 내부 견실도를 초음파에 의해 검사하는 방법과 이 방법으로부터 선택된 타깃과 전구 물질에 관한 것이다.
도1은 타깃의 표면에 평행한 편평한 비응집부가 있는 결함이 있는 타깃의 측면도이고,
도2는 타깃 내부의 편평한 비응집부가 얇은 금속막에 의해서만 타깃 표면과분리되기 전까지의 타깃 자유면의 점진적인 침식을 도시하는 측면도이며,
도3은 얇은 금속막이 돌출되고, 스퍼터링 중에 타깃의 잔여부를 구성하는 금속부로부터 분리된 얇은 금속막으로 구성된 블리스터 또는 돌출부가 생성된 것을 도시하는 측면도이고,
도4는 연속되는 캐소드 스퍼터 중에 얇은 금속막의 조각이 작은 고체 조각 또는 액체 방울의 형태로 떨어져나가는 것을 도시한 측면도이며,
도5는 계속된 캐소드 스퍼터링으로 타깃 표면의 침식으로 인해 얇은 금속막이 소실된 것을 도시한 측면도이다.
본 발명은 집적 회로 또는 전자 회로를 금속 피복하기 위한 스퍼터링용 타깃에 관한 것으로, 더 상세히 설명하자면, 활성부가 고순도의 알루미늄 또는 아주 순수한 알루미늄 합금으로 제조되는 매우 고순도의 에칭이 요구되는 용품에 관한 것이며, 바람직하기로는 내부의 비응집부에 민감하고 비파괴적인 금속 내부 견실도 시험 방법을 사용하여 적절하게 상기 용품이 선택되어 고체 또는 액체 입자의 재침적으로 인한 금속 피복 기판의 불량율이 5% 미만으로 저감 되는 것에 그 특징이 있다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 타깃을 얻을 수 있도록 하는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 제조된 타깃 시험 방법에도 관련된 것이다. 본 발명에 따른 방법은 특히 타깃의 활성부에 적용되는데, 즉 캐소드 스퍼터링 중에 제거되기 쉬운 타깃의 일부분이 고순도의 알루미늄 또는 매우 순수한 알루미늄 합금으로 제조된다.
본 발명에 따른 타깃의 캐소드 스퍼터링용 시험 방법은 내부 비응집부에 민감하고 비파괴적인 금속의 내부 견실도 시험 방법을 사용한다는데 그 특징이 있다.
교정(calibration)을 위해 기준 타깃 또는 인위적인 기준 결함과 비교하여 시험될 타깃의 비응집부의 크기를 측정하는 것이 좋다.
크기와 갯수의 측면에서 비응집부의 분포를 근간으로 한 기준에 따라 고체 또는 액체 입자의 재침적으로 인해 금속 피복된 기판의 불량율을 5% 미만으로 줄일 수 있도록 타깃을 선택한다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 타깃을 얻을 수 있는 타깃 전구 물질과 내부 비응집부에 민감하고 상기 전구 물질을 얻을 수 있는 시험 방법에도 관련된 것이다. 상기 전구 물질은 매우 순수한 알루미늄 또는 매우 순수한 알루미늄 합금으로 주조 또는 열처리에 의해 직접 제조된 개시 빌릿(starting billet)과 이 개시 빌릿 및 타깃 블랭크의 섹션과 같은 중간 생성물을 포함한다.
본 발명은 발생된 문제를 효과적으로 해결할 수 있는 것으로, 비응집부에 민감한 시험 방법을 사용하여 측정 가능하며, 주로 편평한 비응집부로서 존재하는 타깃의 잔류 금속내에 결함의 갯수 및 크기와, 입자 방출 정도는 상호 연관 관계가 있다는 예상치 못한 사실을 근간으로 하고 있다. 비응집부의 존재는 때때로 타깃의 표면상에 적은 블리스터(blister)와 관련되어 있다.
본 발명에 따라 선택되고, 활성부가 매우 순수한 알루미늄 또는 매우 순수한 알루미늄 합금으로 제조된 집적 회로 또는 전자 회로의 금속 피복용 스퍼터링 타깃은 이 타깃의 활성 금속의 입방 센티미터당 0.1mm 보다 큰 비응집부가 0.1개 또는 그 미만, 특히 바람직하기로는 금속의 입방 센티미터당 0.01개 미만인 비응집부 밀도를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 캐소드 스퍼터링 타깃을 시험하기 위한 방법의 특징은 다음과 같다.
교정(calibration)을 위해 시험될 타깃의 비응집부의 크기를 내부 비응집부에 민감하고 비파괴적인 금속의 내부 견실도 시험 방법을 사용하여 기준 타깃 또는 인위적인 기준 결함과 비교하여 측정 한다.
시험될 타깃의 단위 체적당 내부 비응집부의 갯수와 크기를 계산한다.
특히 매우 고정밀도의 에칭이 요구되는 용품용으로는, 타깃의 활성 금속의 입방 센티미터당 0.1mm 보다 큰 비응집부는 0.1개 또는 그 미만, 특히 금속의 입방 센티미터당 0.01개 미만인 비응집부 밀도를 갖는 타깃을 선택한다.
상기 시험 방법은 초음파 방법과 같은 매우 순수한 알루미늄 또는 매우 순수한 알루미늄 합금 내에 비응집부의 크기를 측정할 수 있도록 하는 방법들 중에서 선택되는데, 이 방법은 X선, 바람직하기로는 집속(集束)된 X선을 사용하는 방법 또는 와전류(eddy current), 바람직하기로는 역시 집속된 와전류를 근간으로 하는 방법이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 본 방법은 초음파 시험 방법을 사용하고, 그 특징은 다음과 같다.
5MHz 이상의, 바람직하기로는 10 내지 50 MHz 사이의 동작 주파수에서 작용하는 초음파 센서를 선택하고, 기지의 크기를 갖는 인위적인 결함의 초음파 반향의 진폭을 표시하는 적절한 측정 시퀀스를 조절한 후에 타깃의 표면에 대한 결함 위치의 함수로 액체내에 침지된 타깃에 비응집부를 시뮬레이션한다.
초음파 검사에 의해 변수로 되는(parameterized) 주어진 체적 내의 인위적인 결함을 사용해서 얻은 초음파 반향의 진폭과 비교하여 측정한다.
시험될 타깃의 단위 체적당 내부 비응집부의 크기와 갯수를 계산한다.
바람직하기로 타깃의 활성 금속의 입방 센티미터당 0.1mm 보다 큰 비응집부는 0.1개 또는 그 미만, 바람직하기로는 금속의 입방 센티미터당 0.01개 미만인 비응집부 밀도를 갖는 타깃을 선택한다.
유용하기로는, 동작 주파수로 조절된 센서 또는 프로브(probe)를 사용하며, 적절한 측정 시퀸스를 사용하게 되는데, 즉 사용된 주파수 대역에서 감도가 최대인 리시버와 지속 시간이 센서의 주파수와 맞추어진 펄스를 송출하는 트랜스미터를 사용한다.
매우 다량의 입자 방출을 초래하는 부분적으로 사용된 타깃을 주의깊게 관찰하므로써 본 출원인은 아크의 영향으로 침식된 표면에 상기 타깃 중 몇몇개에 직경이 0.1mm 내지 때때로 최대 1mm 사이인 매우 작은 블리스터(blister; 또는 기포)가 생성된 것을 알게 되었는데, 어떤 블리스터는 연부가 침식되어 개방된 것도 있었다.
상기 블리스터를 절단함으로써 이 블리스터의 내부가 비어있고, 그 기부는 대략 편평하며, 타깃의 기면(起面)에 평행하다는 것이 밝혀졌다. 상기 블리스터의 기부는 일반적인 현상은 아니지만 가끔은 합금 성분의 소량의 산화 함유물 또는 침적물이 있었다. 사실, 첨가된 성분이 적은 합금(예컨대 Al + 0.5% Cu)인 경우에는 상기 현상이 더 빈번하였고, 첨가 성분이 많은 합금(예컨대 Al + 1% Si + 0.5% Cu)인 경우에는 일반적이지 않았다.
타깃의 잔류 금속에 5MHz 이상의 고주파수 초음파 시험을 수행함으로써 타깃의 기부면에 평행한 편평한 비응집부가 잔류 금속 내에 존재한다는 것이 감지되었다. 인위적인 결함과 대조하여 판단하면, 바닥이 편평하고 직경이 0.1mm 인 구멍인 경우에 상기 비응집부의 외직경은 약 0.04 내지 0.4mm 사이였다. 상기 결함의 다소는 가변적이지만 검사된 금속의 입방 센티미터당 0.04mm 보다 큰 비응집부는 하나 이상 존재하고, 검사된 금속의 입방 센티미터당 직경이 0.1mm 이상인 비응집부는 0.1개 이상이였다.
직경이 0.04 내지 0.4mm 사이인 편평한 비응집부가 타깃의 잔류 금속 내에 존재하는 사실 및 사용된 타깃의 표면에 일반적으로 직경이 0.1mm 이상이고 때때로는 0.04mm 이상인 작은 블리스터 또는 분출구(crater)가 존재한다는 사실과 입자 방출 정도 사이에 상호 관계가 본 발명의 근간을 이루고 있다.
출원인은 결함이 있는 타깃의 기원이 되는 거친 주조 생성물(rough casting product)은 상기 타깃의 결함과 동일하거나 그 몇배 크기인 미세한 기공, 마이크로 수축부 또는 다른 내화성 함유물과 같은 적은 비응집부를 가지고 있다는 것을 알게 되었다.
설명을 위해서, 사용중에 결함이 있는 타깃에 의해 미크론 크기 또는 미크론 이하의 크기를 갖는 고체 또는 액체 입자가 다량 방출되는 과정을 다음과 같이 생각해 볼 수 있다.
단조(鍛造), 프레스 및/또는 압연 롤링에 의해 타깃 블랭크로의 변형 중에 불규칙한 형상의 비응집부는 블랭크의 표면에 충돌하고 상기 표면에 평행하게 편평해 진다. 상기 비접착부는 타깃의 활성부를 구성하는 금속 원자를 점차적으로 유리시키기 위한 이온 빔의 충격에 의해 타깃에 가해진 열을 방출하는데 국부적인 장애를 형성하게 되고, 타깃의 표면으로부터 편평한 비응집부를 분리하는 막의 점진적인 신속한 가열을 초래한다. 막의 가열은 막의 두께가 얇을수록 더욱 가속되며 상기 막은 이후 용융 온도까지 도달 할 수 있게 된다. 잔류 막의 두께가 비응집부의 직경의 약 1/1000 내지 1/10에 달하면, 상기 막은 용융된다. 예컨대 이온 아크에 의해 타깃의 활성부에 전달된 전력, 사용된 합금의 열 또는 전기 전도성, 야금 상태와 같은 몇몇 요인들은 비응집부를 분리하는 막의 용융을 초래하는 비응집부의 임계 크기에 한 자리수 이상으로 영향을 미치고, 이 임계 크기는 타깃의 사용중에 침식된 표면으로부터 입자의 방출을 초래하는데, 즉 입자의 재침적을 초래하는 비응집부의 임계크기는 세세한 작업 조건에 따라 0.01mm 내지 1mm 사이가 될 수 있지만 통상의 산업용의 조건하에서는 0.04 내지 0.4mm 사이인 경우가 가장 보편적이다.
상기 현상의 심화 과정을 이하 타깃이 손상되는 연속 단계를 도시한 도1 내지 도5를 참조로하여 이하에 기술한다. 변형 열 처리 중에 금속 내에 원자 형태로 포화 상태까지 용해된 수소는 전술한 비응집부 쪽으로 확산되며, 비응집부에서 분자 가스[그 압력은 수 기압(3내지 5기압 정도)에 달할 수 있음]의 형태로 방출된다.
캐소드 스퍼터링 장치내에 위치될 때 결함이 있는 타깃은 도1에 도시한 바와 같이 타깃의 표면에 평행하게 편평하며 분자 상태의 수소로 채워진 비응집부가 있 다. 상기 비응집부는 국부적으로 고도로 집중된 함유물 또는 침적물을 포함 수 있다.
캐소드 스퍼터링 중에 타깃의 자유면은 도2에 도시한 바와 같이 타깃 내부의 편평한 비응집부가 얇은 금속막에 의해서만 타깃의 자유면과 분별되기 전까지 점차적으로 침식된다.
흡장(吸藏)된 분자 상태의 수소의 존재는, 비응집부 내에 수용된 수소와 캐소드 스퍼터링 챔버 내부를 점유하는 진공 사이의 압력차의 영향으로 얇은 막이 돌출하고, 스퍼터링 중에 도3에 도시한 바와 같이 타깃의 잔여부를 구성하는 금속부로부터 분리된 얇은 금속막으로 구성된 블리스터 또는 돌출부를 생성하는 나쁜 영향을 미친다.
도4에 도시된 바와 같이 주된 지지부로부터 분리되어 큰 돌출부를 형성하는 상기 막은 이후 연속된 캐소드 스퍼터링 중에 작은 고체 조각 또는 액체 방울의 형태로 떨어져나가게 되고, 이렇게 타깃으로부터 분리된 막의 조각들이 금속 피복 과정에서 기판에 재침적된다. 상기 막의 조각은 비응집부와 경계를 이루는 표면에 처음부터 존재하던 금속 입자 또는 함유물과 같은 고체 입자와 결합될 수 있다.
끝으로, 계속되는 캐소드 스퍼터링으로 타깃의 표면이 침식되면 도5에 도시한 바와 같이 막이 점차적으로 소실되므로, 입자 방출의 기원이 되는 결함이 소실된다.
전술한 과정의 안을 지지하는 몇몇 관측 결과는 다음과 같다.
반도체 기판 위에 입자의 침적이 갑자기 나타나고, 몇몇의 연속된 기판에 영향을 미치고는 이후 사라지게 되는 것이 종종 관측된다.
전술한 사실은 처음에 수 미크론 또는 십분의 수 미크론 두께의 막이 완전히 침식되고 결함이 소실되는데까지 필요한 시간에 해당하는 것일 수 있다.
또한 입자 방출 현상에 가장 민감한 합금은 응고 구간(즉, 응고가 개시될 때의 온도와 응고가 종료될 때의 온도 사이의 차이)이 가장 큰 합금이라는 사실을 알게 되었다. 따라서, 응고 구간이 가장 큰 합금은 다른 모든 조건(용해된 가스 함량 또는 함유물 함량)은 다른 합금과 동일하지만 응고의 종료시에 수축으로부터 미세한 기공 또는 미세한 수축부가 형성되는 것에 가장 민감한 합금이다.
더불어 다량의 입자 방출을 초래하는 결함이 있는 타깃에서는 직경이 0.1mm 미만인 매우 작은 크기의 블리스터가 감지되지 않는 반면에 타깃의 잔류 금속에는 0.1mm 미만인 특히, 0.04mm 보다는 큰 편평한 결함이 다량 발견되었다.
이는 다음과 같이 설명될 수 있다.
편평한 비응집부 내에 수용된 수소의 내부 압력의 영향으로 형성 가능한 블리스터에 있어서, 침식의 과정에서 타깃의 표면으로부터 비응집부를 구분하는 금속막의 두께는, 비응집부의 직경과 비례하며 합금 및 온도의 함수인 막의 기계적인 강도 및 내부의 수소압에 의존하는 임계값 이하로 떨어져야한다.
매우 작은 크기(0.1mm 미만)의 비응집부에 대한 임계 두께는 매우 적다(한자리 범위로, 약 1 내지 10μm).
전술한 조건에서 이온 충격의 영향 하에서 타깃 표면의 가열을 고려하면, 비응집부 내에 있는 수소는 블리스터의 형성을 허여하는 잔류 임계 두께에 도달하기 전에 스퍼터링 챔버의 진공 쪽으로 금속을 관통하여 확산될 시간을 갖는다. 또한 크기가 작은 경우에도 비응집부의 단열 효과를 완화하지 않으며, 합금을 용융시킬 수 있다.
비응집부는 잔류 막을 통한 비응집부내에 담긴 수소의 확산에 의해 비워지고, 블리스터는 이것을 형성하는 이동력(내부 수소압)이 소실되므로 더 이상 형성될 수 없다. 이러한 관측 결과를 근거로 한 설명은 통상의 수소 함량을 갖는 금속에 대해 0.1mm 정도의 임계 크기보다 큰 크기의 비응집부에서만 작동 중에 블리스터가 형성될 수 있고, 이에 따라 이후 반도체 기판에 재침적되는 다량의 입자 방출을 더욱 촉진 할 수 있다는 것을 의미한다. 이는 이온 빔에 의해 부여되는 열의 방출에 대한 열벽을 형성하는 작은 비응집부가 타깃의 활성부를 형성하는 합금의 비응집부에 수직하게 국부적으로 용융되고, 이에 따라 반품과 관련된 액체 방울이 금속 피복될 기판에 떨어지는 것을 막지 못한다.
당해 분야의 전문가라면 입자의 방출을 초래하는 결함의 임계 크기의 범위는 합금(잔류 막의 기계적인 강도), 침적의 조건(타깃의 표면 온도, 이온 충격에 의한 표면의 침식 속도) 등의 상관 관계에 따라 가변적일 수 있으므로 대부분의 현재 합금과 침적 상태에 적용되는 한자리 수의 범위 이내임을 알 수 있을 것이다. 어떤 경우에는 용해된 또는 흡장된 수소 함량이 크지 않은 경우(0.2ppm 미만)에도 0.03mm와 0.1mm 사이의 비응집부가 고체 또는 액체 입자의 방출을 초래할 수 있다.
시험중에 불량율을 감소시킬 수 있는 반품과 관련된 비응집부를 함유하고 있는 전구 물질의 불필요한 변형의 진행을 방지하기 위해서, 본 발명에 따른 방법의 다른 실시예는 전구 물질 및/또는 중간 생성물의 시험 방법을 포함하여 그들의 내부 견실도를 측정하는데, 즉 단위 체적당 비응집부의 갯수와, 포함된 비응집부의 크기를 측정한다.
특히, 상기 시험은 타깃으로 변형되어질 섹션 부근의 거친 주조 빌릿(rough cast billet)의 슬라이스 상에서 수행되는 것이 좋다. 상기 시험은 슬라이스의 편평한 표면에서 수행되는 것이 좋다. 상기 시험 중에, 바람직하기로 0.1mm 보다 큰 비응집부가 없고 슬라이스당 0.04mm 보다 큰 비응집부가 10개 미만인 전구 물질 및/또는 중간 생성물이 선택된다.
빌릿 슬라이스에서의 시험은 응고 중에 침적된 금속간 상(intermetallic phase)과 비응집부의 뒤섞임을 피할 수 있도록 하는 균질화된 열 처리 후에 수행되는 것이 유용하다.
또한 상기 빌릿 슬라이스 작업[편집자주; "다듬질 작업"을 명세서 전반의 일관성을 기하기 위해 여기서는 "작업"으로 바뀜]의 제1 단계에서 도출된 중간 생성물의 내부 견실도를 시험하는 것이 좋은데, 상기 제1 단계는 반품을 초래하는 비응집부의 크기를 증가시키는 경향이 있다. 작업은 일반적으로 프레스, 단조(鍛造) 또는 압연 롤링에 의해 이루어지고, 중간 시험은 타깃의 최종 제조 단계까지 불필요하게 변형이 계속되는 것을 방지하게 된다. 상기 시험중에 0.1mm 보다 큰 비응집부가 없고, 개당 0.04mm보다 큰 비응집부가 10개 미만인 전구 물질 및/또는 중간 생성물을 선택하게 된다.
따라서 집적 회로 또는 전자 회로의 금속 피복을 위해 매우 순수한 알루미늄 또는 매우 순수한 알루미늄 합금으로 제조된 캐소드 스퍼터링 타깃 전구 물질은 바람직하기로 100cm3당 0.04mm 보다 큰 비응집부를 10개 미만 함유한다.
본 발명을 실시하는 것은 이하 상세한 예를 통해 더욱 잘 이해 될 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 실시예는 타깃용으로 1%의 실리콘과 0.5%의 구리를 함유한 알루미늄 합금에 적용되지만 이 알루미늄 합금만으로 본 발명이 제한되는 것은 아니다.
타깃의 조성
본 발명의 출원인은 미가공 직경이 137mm 이고 단위 길이가 600mm 인 동일한 Al + 1% Si + 0.5% Cu 합금에 대해 13가지의 주조 작업을 통해 미가공 빌릿의 섹션을 제거하였다. 상기 주조 생성물의 수소 함량은 규칙적으로 0.20ppm 미만 이였고 일반적으로는 0.10ppm 미만 이였는데, 이 수치는 주조 액체 금속을 근간으로 하여 상표명이 알스캔(Alscan)인 장치로 측정하고, 샘플화된 섹션 부근의 빌릿의 슬라이스로부터 제거된 고체 샘플을 근간으로 진공하에서 용융에 의해 가스를 추출하는 상표명이 스트레올레인(Streohlein)인 장치를 사용한 측정에 의해 확인한 것이다.
600mm 길이의 표본 부근의 슬라이스를 사용하여 함유물 함량을 측정하는 시험을 실시하였는데, 이 시험은 알루미늄 합금 매트릭스를 용해하고 여과법(2μm 이상은 여과하는)을 사용하여 불용해성의 비금속 함유물을 수집한 후에 건조하고, 중량을 재고 스캐닝 검경(檢鏡)에 의해 계산과 측정을 하였다.
빌릿의 13개의 섹션은 제1 단계에서, 표면 주조 스킨을 제거하고 그 직경이 130mm가 되도록 선반에서 디스케일(descale)되었다. 이후 상기 디스케일된 빌릿의 섹션들은 5MHz의 주파수로 종래에서와 같이 초음파 검사되었고 거친 주조 생성물류에 대해 가장 엄격한 표준인 프랑스 표준 AIR No. 9051에 따라 직경이 0.7mm인 편평한 바닥(구멍)으로 대표되는 인위적인 결함의 반향보다 큰 반향을 갖지 않는 섹션만을 사용하였다. 이에 따라 하나의 섹션은 폐기되었다.
초음파 센서와 종래의 측정 시퀸스의 선택에 의해 전술한 주파수로 조절된 시험의 감도는 0.3 내지 0.8mm 사이의 결합을 감지할 수 있도록 한다. 표준 AIR 9051를 나선형 시험(helecal test)으로 불리우는 변형형으로 사용하는 것이 좋다. 상기 변형 시험은 센서가 회전 운동이 부여된 빌릿에 대해 직각으로 병진 운동이 부여되므로 빌릿의 전체 체적을 조사할 수 있고, 표준 검사에 따른 기본 시험은 단지 표면 그리고 빌릿의 3개의 모면(母面)만을 검사한다.
상기 검사에 따라 하나의 섹션이 폐기되었는데, 금속의 2μm/kg 보다 크기가 큰 합유물이 10mg을 초과하는 상기 폐기 섹션 부근의 슬라이스중 하나에서 측정된 함유물 함량의 추가로 검사되었고, 상기 함량은 제1 초음파 시험의 요구 조건을 만족하는 12개의 섹션 부근의 모든 슬라이스에서 금속의 2μm/kg 보다 크기가 큰 함유물이 5mg 미만으로 유지된다.
이와 같이 선택된 12개의 섹션은 이후 합금이 특수하게 약한 균질화 처리를 받는 것을 제외하면 본 출원인 명의의 유럽 공개 특허 0,466,617호(미국 특허 5,160,388호)에 기재된 작동 모드에 따라 타깃 블랭크로 변형된다.
상기 균질화 처리는 2단계로 수행되는데, 제1 단계는 용액내에 응고 배부의 단부에서 발견되는 3중의 공융 혼합물의 조성물이 섞도록 8시간 동안 섭씨 510도로 유지한다. 제2 단계는 화학적인 조성물의 완전한 균일성을 위해서 개별 입자에 따라 생성물을 4시간 동안 560도로 유지하는 것으로 구성된다. 약 600mm 두께의 각 빌릿을 기준 섹션에 의해 폭이 160mm 인 3개의 표본으로 분할한 후에, 전술한 특허에 기재된 바와 같은 나머지 작업을 수행하였고, 처음 길이가 600mm였던 표본 마다 3개의 타깃의 비율로 프레스와 횡 압연 롤링, 그리고 최종 결정화 열 처리를 포함하는 작업을 실시한 후에 직경이 약 330mm이고 두께는 25mm인 타깃 블랭크가 형성된다.
이후 각 블랭크의 한쪽 표면은 변형된 생성물의 마이크로그래픽 구조를 검사할 수 있도록 마무리 가공되고 연마되었다. 검사에 의해 상기 생성물은 실리콘과, 금속간 Al2Cu의 미세한 침적물을 함유하고 있는 것으로 밝혀졌으며, 상기 침적물의 평균 크기는 5 내지 10μm에 근접하며, 재결정된(recrystallized) 물품의 개별 입자의 크기는 0.1mm 미만이였으며, 평균적으로 0.07mm 정도 였다. 또한 X선 검사(극점도 111 내지 200)에 의해 드러난 바에 따르면 상기 타깃의 조직은 개별 입자의 특별한 정향(定向)이 없는 상당히 등방성을 띠는 구조였다.
따라서 생산된 모든 블랭크는 모든 기준(침적물의 크기, 개별 입자의 크기, 개별 입자의 정향의 조직)에 대해서 집적 회로의 금속 피복을 위한 타깃의 만족스러운 사용을 기대할 수 있는 기준과 부합된다.
따라서 상기 블랭크는 직경이 300mm이고, 두께가 20mm인 디스크를 얻을 수 있도록 선반에서 최종적인 마무리 절삭 가공 되는데, 상기 디스크의 단위 중량은 3.8kg이고, 체적은 1400cm3에 가깝다. 5MHz의 주파수로 무기물 그리스(grease)에 의해 센서/타깃의 접촉 상태로 타깃의 표면에 평행하게 센서를 이동함으로써 수동으로 수행되는 초음파 조사에 의해서, 프랑스 표준 AIR No. 9051에 따라 0.7mm의 바닥이 편평한 구멍으로 구성된 인위적인 결함에 상응하는 결함을 갖는 디스크를 제거할 수 있게 된다. 거친 주조 생성물용으로 사용되는 상기 표준은 AECMA-Pr, EN 2003-8, Pr EN 2004-2 또는 다른 MIL STD 2154, 그리고 Pr EN 4050-4와 같은 변형된 생성물용으로 더 자주 사용되는 표준으로 대체할 수 있다. 36개중에서 6개의 블랭크는 상기 시험에서 폐기된다.
고주파수 초음파 검사 이후의 선택
구리 지지판에 남은 디스크를 용접으로 결합하기 전에 고주파수 초음파를 사용하는 추가적인 시험이 수행된다.
이 추가적인 시험은 마무리 절삭 가공된 디스크를 각각 수조(水槽) 안에 침지하는 것으로 구성된다. 이후 15MHz의 주파수에서 작동하는 초음파 센서 또는 프로브가 X-Y 스캐닝에 따라서 디스크의 표면에 평행하게 이동되어진다. 상기 센서는 0.1mm의 직경을 갖는 편평한 바닥을 가지며, 시험될 물품과 유사한 야금적인 특성을 갖는 동일한 합금의 표면으로 부터 6mm, 12mm, 그리고 18mm 이하의 깊이에 위치한 구멍들로 구성되는 인위적인 결함에 대하여 이미 눈금이 정해졌다. 상기 표준 판은 그 자체의 개별 입자 크기가 0.07mm이며, 이 개별 입자는 등방성을 띠면서 정향되고 금속간 침적물(intermatallic precipitates)은 작으므로(평균 10μm 미만) 동일한 형태상의 특성을 갖는 하중이 적은 다른 알루미늄 합금의 결함의 크기도 표준화 할 수 있다.
이로 인해 동등한 바닥이 편평한 구멍에 해당하는 반향의 진폭의 측정을 부여하는 규격화된 곡선을 도시할 수 있다.
각 디스크에 대하여, 최대 활성 체적 내에서 노이즈 레벨을 초과하는 반향의 수와, 연관된 신호의 진폭은 0.1mm의 인위적인 결함에 해당하는 진폭을 초과하는 반향의 갯수, 즉 직경이 280mm인 활성 표면의 이 표면 하부로 18mm 깊이에 걸쳐진 체적에 상응하는 약1000cm3의 체적에서와 같이 계산되었다.
전술한 바와 같이 시험된 디스크는 5개의 범주로 분류되었다.
범주1: 디스크당 0.1mm 보다 큰 반향이 1000개 이상인 디스크(1 반향/cm3).
범주2: 디스크당 0.1mm 보다 큰 반향이 100 내지 1000인 디스크(0.1 내지 1 반향/cm3)
범주3: 디스크당 0.1mm 보다 큰 반향이 10 내지 100인 디스크(0.01 내지 0.1 반향/cm3)
범주4: 디스크당 0.1mm 보다 큰 반향이 10개 미만인 디스크(0.01 반향/cm3)
범주5: 디스크당 0.1mm 보다 큰 반향은 없으며, 0.03 내지 0.1mm 사이인 표시 도수만을 갖는 디스크
전술한 5개의 범주의 디스크는 모두 입자 크기, 조직의 정향, 침적물의 크기 그리고, 0.7mm를 상회하는 결함의 부재에 관한 선택 기준에 따른 것으로 이후 용접에 의해 구리 지지체에 결합되었다.
결과적으로,
범주1에 속한 타깃(활성 금속이 1 반향/cm3이상) 3개,
범주2에 속한 타깃(활성 금속이 0.1 내지 1 반향/cm3) 10개,
범주3에 속한 타깃(활성 금속이 0.01 내지 0.1 반향/cm3) 12개,
범주4 또는 범주5에 속한 타깃(활성 금속이 0.01 반향/cm3미만) 5개가 마련되었다.
상기 타깃들은 16MB DRAM 메모리를 제조하는 8인치 직경의 기판의 금속 피복용 집적 회로의 제조에 사용되어진다.
범주1에 속한 3개의 타깃중 2개는 100%의 기판 불량율을 초래하는 마이크로아크를 매우 빈번하게 발생시키고, 기판상에 침적물이 매우 많은 것으로 매우 신속하게 중지시켜야만 한다. 나머지 한개의 타깃은 그 수명이 종료될까지 사용되지만 0.5μm 이상의 입자가 과도하게 존재함으로 인해 상기 타깃으로 금속 피복된 기판의 20% 이상이 불량화되는 우수하지 않은 결과를 보인다.
범주2에 속한 10개의 타깃 중 2개는 매우 잦은 마이크로아크의 출현과 기판위에 입자의 다량의 침적으로 인해 그 수명이 종료되기 전에 중지되어야 한다. 다른 8개의 타깃은 금속 피복 후에 기판의 불량율이 평균적으로 10%이상인 우수하지 않은 결과를 보인다.
범주3에 속한 12개의 타깃 모두 사용중에는 중지될 필요가 없으며, 평균적으로 다량의 입자의 존재로 인한 금속 피복된 기판의 불량율은 5%미만이다.
끝으로, 범주4와 범주5에 속하는 5개의 타깃은 어떠한 문제도 발생되지 않으며, 다량의 입자의 존재로 인한 금속 피복된 기판의 불량율은 2%미만이다.
범주3 내지 범주5에 속하는 타깃이 도출되는 표본 부근의 슬라이스에서 수행된 함유물의 함량을 측정하면 모든 타깃에 대해 금속 1Kg당 5mg 미만의 중량 함량을 보인다. 반면에 상기 표본으로부터 얻어지고 유사한 함유물 함량을 갖지만 범주1과 범주2에 속한 몇 개의 타깃은 낮은 함유물 함량이 의심할 나위 없이 입자의 재침적의 정도를 낮추는데 필요 조건이기는 하지만 어떠한 경우에도 적용되는 충분 조건은 아니라는 것을 알 수 있다.
수소 함량과 함유물의 비파괴적인 측정에 앞서서, 타깃으로 변형된 표본 섹션 부근의 빌릿 슬라이스를 사용하여, 고주파수의 초음파 시험이 집속된 빔으로 타깃에서 수행된 시험과 유사한 조건하에서 수행되었다. 상기 시험은 캐소드 스퍼터링 중에 많은 결함을 초래하는 타깃은 부근의 하나 이상의 슬라이스에 이미 0.1mm 보다 큰 비응집부가 몇개 함유된 빌릿 섹션으로부터 도출되는 반면에, 최소의 결함을 초래하는 타깃은 인접한 슬라이스들이 0.04mm보다 큰 비응집부를 소수, 즉 슬라이스당 10개 미만의 비응집부를 함유하는 표본으로부터 도출됨을 보여주었다.
타깃은 전술한 조건과 유사한 조건 하에서 생성되었지만 그 부근에 슬라이스당 0.04mm 보다 큰 비응집부를 6개 미만으로 가지고 있는 슬라이스가 있는 표본으로부터만 제조된다. 직경이 125mm이고 두께는 5mm인 60cm3의 검사된 체적에서는 0.04mm보다 큰 비응집부의 갯수가 100cm3당 10개 미만이다. 얻어진 생성물은 그 두께가 최종 타깃 두께의 2배가 되도록 두께를 줄이고 균일화한 후에 중간 생성물은 그중 5% 미만이 큰 비응집부 즉, 0.1mm 보다 큰 비응집부를 다량 즉, 100cm3당 1개 이상 구비하였다. 마무리 절삭 가공 후에 최종 두께로 감소된 최종 타깃은 90%이상이 0.1mm보다 큰 비응집부가 없었고, 100cm3당 0.04mm보다 큰 비응집부를 30개 미만으로 포함하고 있었다. 0.1mm보다 큰 비응집부가 없고 1cm3당 0.04mm보다 큰 비응집부를 10개 미만 함유하고 있는 타깃의 캐소드 스퍼터링에 의한 침적중에 얻어지는 결과는 매우 우수하였다. 0.1mm보다 큰 비응집부는 없지만, 100cm3당 0.04mm보다 큰 비응집부가 10개 이상 함유된 타깃은 만족스럽지 못하였다.
다른 응용 실시예
A) 1%의 실리콘을 함유한 알루미늄 합금
상이한 주조 작업으로부터 도출되고, 1중량%의 실리콘을 첨가물로 함유한 99.999% 이상의 매우 고순도의 알루미늄으로부터 생성된 기존의 많은 캐소드 스퍼터링 타깃을 사용하여 침지(immersion)에 의한 고주파수(15MHz) 초음파 검사를 수행하여,
금속의 입방 센티미터당 0.1mm 보다 큰 동일한 크기를 갖는 비응집부를 0.1개보다 적개 함유하고 0.7mm 보다 큰 결함은 존재하지 않는 제1군의 타깃 5개,
금속의 입방 센티미터당 0.1mm 보다 큰 동일한 크기를 갖는 비응집부를 2개 이상 함유하고, 상기 결함중 어느 것도 0.7mm 보다는 크지 않은 제2군의 타깃 5개를 선택하였다.
따라서 크기가 0.1mm 내지 0.7mm 사이인 결함의 밀도의 함수로써 선택된 상기 타깃은 동일한 캐소드 스퍼터링 기계에서와는 달리 침적된 알루미늄의 두께는 1μm 이고 직경은 6인치(약 150mm)인 일련의 반도체 기판 금속 피복을 위한 실험용 기준으로 사용되었다. 각 타깃은 이후 연속되는 수십개의 기판을 금속 피복하는데 사용되었다.
상기 기판은 이후 에칭 정밀도가 0.35μm인 16MB DRAM 메모리의 집접 회로를 에칭하는데 사용되는 기준을 근거로 분류되었다.
0.1mm 보다 큰 비응집부의 밀도가 매우 적은 타깃으로 부터 금속 피복된 기판 중 95%이상이 침지된 입자의 존재 유무에 관련된 기준에 따라 상기 응용에 적합한 것으로 판명되었다.
대조적으로 0.1mm보다 크고 0.7mm보다 작은 비응집부의 밀도가 아주 높은 타깃으로부터 금속 피복된 기판의 20%이상이 동일한 기준에 따라 상기 응용에 적합하지 않은 것으로 판명되었다.
B) 0.5% 구리를 함유한 알루미늄 합금
고 집적 밀도를 갖는 반도체 기판의 금속 피복용 장치를 사용한 후에, 2성분의 Al + 0.5% Cu 합금으로 제조된 부분적으로 사용된(침식 깊이는 약 5mm) 타깃이 선택되었는데, 이 타깃은 기판 위에 고체 또는 액체 입자가 다량 재침적되고 금속피복되는 것을 초래하고, 이 높은 재침적율은 상기 기판의 10%이상이 불량화 되도록 한다.
상기 부분적으로 사용된 타깃은 제1 단계에서, 구리 지지판으로부터 분리되고, 이후 다이아몬드 공구를 사용하여 건조 재 절삭 가공(윤활유를 필요로 하지 않음)되어 산화되거나 오염되어진 표면을 제거한다.
상기 재 절삭 가공된 타깃은 이후 초음파 검사를 받게 되는데, 우선은 10 내지 25MHz 폭의 주파수 대역에 걸쳐 15MHz에 집중적으로 검사되고, 직경이 0.1mm인 바닥이 편평한 표준적인 구멍의 직경보다 0.4배 이상의 직경을 갖는 결함을 감지하고 계산한다.
재 절삭 가공된 상기 타깃 모두는 조사된 금속의 입방 센티미터당 0.04mm 보다 큰 동일한 크기의 결함이 하나 이상인 결함 밀도를 갖는 타깃으로부터 도출되었음이 관측되었다.
대조적으로, 응고 구간이 적은 합금에 대해서는 4개 중의 2개의 타깃만이 조사된 금속의 입방 센티미터당 0.1mm 이상의 크기를 갖는 결함을 0.05개 이상 함유하고 있었다.
따라서, 검사된 각 타깃은 2개의 반원형 타깃 반쪽을 얻기 위해 대각선으로 절단되었다.
이후 알루미늄 합금 매트릭스를 용해하고 불용해성 내화성 함유물에 대하여 개시 타깃의 초기 함량을 정량하기 위하여 매 타깃마다 반쪽 디스크 중 하나는 이후 용해 시험을 받게 된다.
따라서 상기 시험을 받은 결함이 있는 모든 타깃은 합금 1Kg당 내화성 함유물을 5mg 이상 함유하고 있는 것으로 관측되었다.
각 타깃으로부터 도출된 다른 반쪽의 디스크는 스트로엔 장치를 사용하여 용해 또는 흡장된 수소에 대한 함량을 측정하기 위하여 고형의 원통형 샘플을 디스크로부터 추출하는 방식으로 절삭 가공된다. 이에 따라, 결합이 있는 타깃으로부터 도출된 금속의 수소 함량은 0.12mmp 이상으로 관측되었다.
비교의 목적으로, 한정된 기간(일반적인 수명의 약 25%)의 스퍼터링 시험 후에 4개의 금속 피복 타깃이 제거되었고, 길지만 제한된 기간의 시험 중에 고체 또는 액체의 입자의 재침적으로 인한 불량율이 매우 낮아졌다(1%미만의 불량율).
부분적으로 사용된 타깃은 결합이 있는 타깃에서와 동일한 검사가 수행되었다. 이에 따라 규칙적으로 우수한 품질을 갖는 상기 타깃은 금속 1Kg당 4mg 미만의 내화성 함유물 함량을 가지며, 용해된 또는 흡장된 수소의 함량은 0.007ppm 미만인 것으로 관측되었다. 상기 타깃 중 어느 것도 내부에 0.1mm 보다 큰 비응집부를 가지고 있지 않았으며, 검사된 금속의 입방 센티미터당 0.04mm 보다 큰 비응집부가 0.05개 미만이였는데, 이는 "결함이 있는" 타깃을 사용하여 관측된 것에 비해 상당히 낮은 것이였다.
C) 4N 내지 6N의 순도를 갖는 비합금 알루미늄
15MHz 초음파 검사후에 99.999% 이상의 순도를 갖는 알루미늄의 장방형 부분을 갖는 거친 주조 블랭크를 사용하여 압연 롤링으로부터 도출된 다양한 기존의 캐소드 스퍼터링 타깃의 예로서,
금속의 입방 센티미터당 0.1mm 보다 큰 비응집부를 0.01개 미만으로 함유하고 있으며, 0.7mm 이상의 비응집부는 없는 제1군의 장방형 타깃 5개와
금속의 입방 센티미터당 0.1mm 보다 큰 비응집부는 0.5개 미만으로 함유하고, 0.7mm 보다 큰 결함은 없는 제2군의 타깃 5개를 선택하였다.
0.1mm 내지 0.7mm 사이의 크기를 갖는 결함의 밀도의 함수로써 선택된 타깃은 캐소드 스퍼터링 기계를 대신하여 500개의 일련의 장방형 기판을 금속 피복하기 위하여 실험적으로 사용되는데, 상기 기판은 약 21 X 28cm의 크기를 갖는 액정 화면(소위 14인치 스크린)의 생산에 사용되는 것으로 침적된 알루미늄의 두계는 1μm이고, 에칭폭은 10μm(따라서 초대형 집적회로 보다 상당히 큰)이다. 각 타깃은 50개의 연속적인 기판을 금속 피복하는데 사용되었다. 상기 기판은 그 내부에 어떠한 국부적인 에칭 결함이라도 있으면 전체 금속 피복된 기판이 불량화되는 비교적 큰 스크린의 에칭에 통상 사용되는 기준으로 분류되었다.
이후 0.1mm 보다 큰 비응집부의 밀도가 매우 낮은 타깃을 사용하여 금속 피복된 기판은 그중 95% 이상이 침적된 입자의 유무에 관련된 기준에 의해 상기 응용에 적합한 것으로 판단되었다.
대조적으로 0.1mm 보다 크고 0.7mm보다 작은 큰 비응집부의 밀도가 큰 타깃을 사용하여 금속 피복된 기판 중 15%가 동일한 기준에 따라 상기 응용에 부적절한 것으로 판단되었다.
전술한 다양한 응용예들은 본 발명의 큰 경제적인 가치를 보여주는 것으로, 집적 회로 또는 전자 회로의 금속 피복용으로 캐소드 스퍼터링 타깃을 사용하고, 이 타깃은 이것을 손상시키지 않는 방법에 의해 적절하게 선택되므로, 고체 또는 액체 입자의 재침적으로 인한 금속 피복된 기판의 불량율을 5%미만으로 감소시킬 수 있다.

Claims (20)

  1. 활성부가 매우 고순도의 알루미늄 또는 매우 고순도의 알루미늄 합금으로 제조되는 집적 회로 또는 전자 회로의 금속 피복용 캐소드 스퍼터링 타깃을 시험하기 위한 방법으로,
    내부의 비응집부(decohesion)에 민감한 비파괴적 금속 내부 견실도 시험 방법을 사용하여 시험될 타깃의 비응집부의 크기를 측정하고,
    시험될 타깃의 단위 체적당 내부 비응집부의 크기와 갯수를 계산하며,
    크기와 갯수의 측면에서 비응집부의 분포를 근간으로 한 기준에 따라 고체 또는 액체 입자의 재침적으로 인한 금속 피복된 기판의 불합격율을 5% 미만으로 줄일 수 있는 타깃을 선택하는 것을 특징으로 하는 시험 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 시험될 타깃의 비응집부의 크기를 인위적인 기준 결함 또는 기준 타깃과 비교하여 측정하는 것을 특징으로 하는 시험 방법.
  3. 제1항 및 제2항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 타깃의 활성 금속의 입방 센티미터당 0.1mm 보다 큰 비응집부가 0.1개 이하인 비응집부 밀도를 갖는 타깃을 선택하는 것을 특징으로 하는 시험 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 비응집부에 민감한 비파괴적 시험 방법은 초음파를 사용하는 방법들 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 시험 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 5Mhz 보다 큰, 바람직하기로는 10 내지 50 MHz 사이의 동작 주파수에서 작용하는 초음파 센서를 선택한 후에, 그리고 기지의 크기를 갖는 인위적인 결함의 초음파 반향(echo)의 진폭을 나타내는 적절한 측정 시퀀스를 조절하고 나서, 액체내에 침지된 타깃내의 비응집부를 타깃의 표면에 대한 결함 위치의 함수로서 시뮬레이션하며,
    초음파 검사에 의해 변수로 되는(parameterized) 주어진 체적내의 인위적인 결함을 사용해서 얻은 초음파 반향의 진폭과 비교하여 시험될 타깃의 비응집부의 크기를 측정하고,
    시험될 타깃의 단위 체적당 내부 비응집부의 크기와 갯수를 계산하며,
    매우 고도의 에칭 정밀도를 요구하는 용법을 위해 타깃의 활성 금속(active metal)의 입방 센티미터당 0.1mm 보다 큰 비응집부가 0.1개 이하인 비응집부 밀도를 갖는 타깃을 선택하는 것을 특징으로 하는 시험 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 타깃의 활성 금속의 입방 센티미터당 0.1mm 보다 큰 비응집부가 0.01개 미만인 비응집부 밀도를 갖는 타깃을 선택하는 것을 특징으로 하는 시험 방법.
  7. 제5항에 있어서, 10 내지 25MHz 사이, 바람직하기로 15MHz로 집중된 초음파 센서의 동작 주파수를 선택한 후에 0.1mm 보다 큰 내부 비응집부는 없고, 타깃의 활성 금속의 입방 센티미터당 0.04mm 보다 큰 비응집부는 0.1개 미만인 타깃을 선택하는 것을 특징으로하는 시험 방법.
  8. 제7항에 있어서, 0.1mm 보다 큰 내부 비응집부는 없고, 타깃의 활성 금속의 입방 센티미터당 0.04mm 보다 큰 비응집부는 0.05개 미만인 타깃을 선택하는 것을 특징으로 하는 시험 방법.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 비응집부에 민감한 시험 방법은 X선을 사용하는 방법들 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 시험 방법.
  10. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 비응집부에 민감한 시험 방법은 와전류를 사용하는 방법중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 시험 방법.
  11. 활성부가 매우 고순도의 알루미늄 또는 매우 고순도의 알루미늄 합금으로 제조된 집적 회로 또는 전자 회로를 금속 피복하는 캐소드 스퍼터링용 타깃으로, 비파괴적이고, 내부의 비응집부에 민감한 금속의 내부 견실도를 시험하는 방법을 사용하여 적절하게 선택되어 고체 또는 액체 입자의 재침적으로 인한 금속 피복 기판의 불량율이 5%미만인 것을 특징으로 하는 타깃.
  12. 제11항에 있어서, 상기 타깃은 활성 금속의 입방 센티미터당 0.1mm 보다 큰 내부 비응집부를 최대 0.1개, 바람직하기로는 0.01개 미만 포함하는 것을 특징으로 하는 타깃.
  13. 제11항 및 제12항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 타깃의 용해 또는 흡장(吸藏)된 수소 함량은 0.20ppm 미만, 바람직하기로는 0.10ppm 미만인 것을 특징으로 하는 타깃.
  14. 제11항 내지 제13항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 타깃은 0.1mm 이상의 내화성 함유물의 함량이 활성 금속 1cm3당 0.1개 미만이고, 2μm 이상의 함유물의 전체 함량은 합금 1Kg당 5mg 미만인 것을 특징으로 하는 타깃.
  15. 제11항 내지 제14항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 타깃은 0.1mm 보다 큰 내부 비응집부는 없고, 0.04mm보다 큰 비응집부는 활성 금속의 입방 센티미터당 0,05개 미만이며, 2μm보다 큰 함유물의 전체 함량은 합금 1Kg당 4mg 미만인 것을 특징으로 하는 타깃.
  16. 제11항 내지 제15항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 타깃이 제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 따른 방법에 의해 선택된 것을 특징으로 하는 타깃.
  17. 활성부가 매우 고순도의 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 제조된 집적회로 또는 전자 회로의 금속 피복용 캐소드 스퍼터링 타깃의 전구 물질(前造物)로서, 이 전구 물질 역시 매우 고순도의 알루미늄 또는 매우 고순도의 알루미늄 합금으로 제조되고, 100cm3당 0.04mm 보다 큰 비응집부를 10개 미만 포함하는 것을 특징으로 하는 전구 물질.
  18. 제11항 내지 제16항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 타깃이 비파괴적이며 내부의 비응집부에 민감한 금속의 내부 견실도를 시험하는 방법을 사용하여 적합하게 선택된 전구 물질부터 얻어지는 것을 특징으로 하는 타깃.
  19. 제11항 내지 제16항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 타깃은 제17항에 따른 전구 물질에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 타깃.
  20. 제11항 내지 제16항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 타깃은 비파괴적이며, 내부의 비응집부에 민감한 금속의 내부 견실도를 시험하는 방법을 사용하는 적절한 방법에 의해 선택된 중간 생성물로부터 얻어지는 것을 특징으로 하는 타깃.
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