CN111318719B - 一种抗氧化铜纳米线及其制备方法和在制备peek复合材料中的应用 - Google Patents

一种抗氧化铜纳米线及其制备方法和在制备peek复合材料中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗氧化铜纳米线的制备方法：将铜源、碱性溶液、导向剂和还原剂混匀，然后于30‑100℃条件下反应至少1 h，得到悬浮在溶液中的絮状物即为抗氧化铜纳米线；所述还原剂为葡萄糖、果糖和维生素C中的一种或两种以上任意比例的混合物。本发明利用还原糖为还原剂解决了现有制备过程中产物气凝胶导致的氧化问题，同时其制备简单方便、绿色环保无污染、适合规模化生产，制备所得的铜纳米线直径均匀、长径比大、抗氧化性能优异。将铜纳米线为填料加入聚合物中制备的复合材料在提高导热性和减摩抗磨性能的同时，不降低机械性能。

Description

一种抗氧化铜纳米线及其制备方法和在制备PEEK复合材料中的应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备和复合材料摩擦学技术领域，具体涉及用液相还原法制备一维纳米材料，尤其是一种抗氧化的铜纳米线、制备方法以及其在制备PEEK复合材料中的应用以提高其摩擦工况。
背景技术
随着航空航天、深海探索以及新能源等诸多领域的发展，许多传统金属材料已经不能满足一些特殊服役条件下的耐磨性要求，在这种情况下，固体自润滑复合材料显示出独特的摩擦学性能。近年来，聚合物复合材料以其轻质化、比强度高和润滑性能优异等特点在摩擦学领域引起广泛的关注。因此，开发具有良好物理性能和机械性能且能在苛刻工况条件下工作的自润滑复合材料具有重要意义。
铜纳米线因具有良好的延展性、导热性好、价格低廉、储量丰富等优点成为理想型的润滑材料，但铜化学性质活泼，与氧气接触易发生氧化从而降低其综合性能。
目前，制备铜纳米线的方法有化学气相沉积、电化学沉积、模板法、反向胶束法、液相还原法等，其中液相还原法由于具有反应条件较温和、产物形貌可控、制备速度快、产物纯度高、生产成本低、易于实现工业化生产等特点而受到人们的广泛关注。Yin等人（Small,2014, 10(24), 5047-5052）以溴化物为封端剂，油胺为还原剂制备的铜纳米线具有良好的抗氧化性，但存在温度高、实验步骤繁琐、制备原料价格高等缺点。Xu（ACS Appl MaterInterfaces, 2017, 9(16): 14273-80）和Jung（Adv Mater, 2016, 28(7): 1413-9）在无修饰剂条件下，以水合肼为还原剂制备铜纳米线。由于水合肼还原性强，制备的铜纳米线气凝胶漂浮在反应碱液上层造成部分氧化，降低了铜纳米线的光电性能；同时水合肼作为还原剂毒性大，有害于人体健康并造成环境污染。因此，亟待研究开发新的实验步骤简单易操作、无污染且不易氧化的铜纳米线制备方法。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种抗氧化的铜纳米线，其利用还原糖为还原剂解决了现有制备过程中产物气凝胶导致的氧化问题，同时其制备简单方便、绿色环保无污染、适合规模化生产，制备所得的铜纳米线直径均匀、长径比大。
本发明还提供了上述抗氧化铜纳米线的制备方法及其在制备PEEK复合材料中的应用以提高其摩擦工况。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体为：将铜源、碱性溶液、导向剂和还原剂混匀，然后于30-100℃条件下反应至少1 h，得到悬浮在溶液中的絮状物即为抗氧化铜纳米线（悬浮在溶液中能有效防止制备过程中铜纳米线与空气直接接触发生氧化，后期经分离、洗涤即可获得铜纳米线）；其中，所述还原剂为葡萄糖、果糖和维生素C中的一种或两种以上任意比例的混合物。
实际操作中，在铜源、碱性溶液、导向剂和还原剂混合时，为了取得较好的混匀效果，适宜将铜源和导向剂与部分碱性溶液混合，然后将葡萄糖和余量的碱性溶液混合，最后再将两者混合并震荡以使其快速混匀。
进一步的，所述铜源可以为氢氧化铜和氧化铜中的一种或两种的组合，铜源浓度控制在0.005-0.5 mol/L。
进一步的，所述碱液可以为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种的组合，碱液浓度控制在4-15 mol/L。
进一步的，所述导向剂为乙二胺和/或多乙烯多胺，导向剂浓度控制在0.02-4mol/L。
具体的，所述多乙烯多胺优选为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种或两种以上任意比例的混合物。
进一步的，所述还原剂浓度控制在0.02-1.0 mol/L。
本发明提供了采用上述制备方法制备得到的抗氧化铜纳米线。
聚醚醚酮（PEEK）是一种半结晶线性多环芳香热塑性高分子材料，作为耐磨材料，PEEK的摩擦系数低、耐磨性能良好，且具有优良的物理与化学稳定性，易加工、无毒性、耐水解、生物相容性等特点，但是纯PEEK在某些摩擦应用情况下还存在摩擦系数较大，不宜在高速摩擦环境下使用等缺点。为了使PEEK获得更加优异的摩擦学性能，通常采用加入填料进行复合的方法来提高聚合物的性能。因此，本发明还提供了上述抗氧化铜纳米线在制备PEEK复合材料中的应用。进一步的，在制备PEEK复合材料时，优选按0.1-3 vol%的比例添加抗氧化铜纳米线作为填料，可以有效提高PEEK复合材料的导热性能和摩擦学性能。
本发明中，以铜源为基础，还原剂的量按计量比投料，导向剂是用来络合铜离子并在反应中控制反应速率和反应历程，最终对产物的形貌产生影响。导向剂应在一定浓度范围内，过多过少都会影响铜纳米线的形貌。
本发明以氢氧化铜或氧化铜为铜源，以葡萄糖、果糖或维生素C为还原剂，在适当的条件下将二价铜离子还原为金属铜，天然产物糖类的还原性缓慢，使制备的铜纳米线悬浮在溶液中。本发明通过导向剂和还原剂共同控制纳米铜的形貌和长径比，制备的铜纳米线表面被有机小分子修饰，避免了铜与氧气直接接触从而赋予铜纳米线良好的的抗氧化性，制备的铜纳米线静置在空气中30-100天仍然未出现氧化。
和现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1）在反应体系中不引入任何需要除去的阴离子，因此反应碱液可重复使用，极大地节约了原料，降低了制备成本；本发明在水溶液中无修饰剂条件下制备铜纳米线，制备的铜纳米线具有优异的抗氧化性；
2）本发明方法反应温度条件温和，在低温30-100℃之间均可制得产品，其采用无毒天然还原糖为还原剂，不仅有效避免铜纳米线制备过程中氧化且制备方法绿色环保，简单的操作即可得到直径为40-200 nm的棕红色铜纳米线。本发明原料廉价易得、成本低、产率高、后处理简单、反应过程绿色环保等优点，适合大规模的工业生产；
3）本发明方法所制备出的铜纳米线直径均一，可以通过改变导向剂的浓度、铜源的浓度和反应温度来调控铜纳米线的直径和长度，可使铜纳米线直径在没有修饰剂条件下最低达40 nm；
4）以铜纳米线为填料，制备的PEEK复合材料在具有良好导热性能和摩擦学性能的同时，不降低机械性能，可以使复合材料兼具良好的导热性能、机械性能和摩擦学性能等综合性能。
附图说明
图1为实施例1所制铜纳米线的SEM图；
图2为实施例1所制铜纳米线的XRD图；
图3为实施例30所制PEEK复合材料的导热系数图；
图4为实施例30所制PEEK复合材料的摩擦系数图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL乙二胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得铜纳米线产品。
将步骤（5）所得铜纳米线用扫描电子显微镜进行表征，结果见图1。图1结果显示：所得铜纳米线形貌为均匀的一维结构，直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm。
将步骤（5）所得铜纳米线用X射线衍射仪（XRD）进行测试，结果见图2。由图2可以看出，XRD结果表明所制备的产品为纯净的面心立方结构的纳米铜；在空气中放置60天后测其XRD，发现没有出现氢氧化铜、氧化亚铜或氧化铜的衍射峰，说明本方法制备的铜纳米线具有优异的抗氧化性能。
实施例2
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.09 mL乙二胺和0.08g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例3
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.81 mL乙二胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例4
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL二乙烯三胺和0.08g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例5
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.09 mL二乙烯三胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例6
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.81 mL二乙烯三胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例7
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL三乙烯四胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例8
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.09 mL三乙烯四胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例9
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.81 mL三乙烯四胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例10
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL四乙烯五胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例11
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.09 mL四乙烯五胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例12
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.81 mL四乙烯五胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例13
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL乙二胺和0.024 g CuO在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例14
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL三乙烯四胺和0.024 g CuO在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例15
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL四乙烯五胺和0.024 g CuO在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例16
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL三乙烯四胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在30℃条件下反应5 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例17
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.09 mL二乙烯三胺、0.09 mL三乙烯四胺、0.09 mL四乙烯五胺和0.08g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例18
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL乙二胺、0.27 mL三乙烯四胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的KOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为7 M的KOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例19
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL乙二胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol果糖加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例20
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL乙二胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6mmol维生素C加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例21
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL三乙烯四胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol抗坏血酸加入到30 mL浓度为7 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例22
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL四乙烯五胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为7 M的KOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液。
（2）称量6 mmol抗坏血酸加入到30 mL浓度为7 M的KOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例23
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL二乙烯三胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为4 M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol维生素C加入到30 mL浓度为4 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例24
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL乙二胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为10M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为10 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例25
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL乙二胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为15M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量6 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为15 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例26
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL乙二胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为15M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量3 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为15 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在80℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例27
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL乙二胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为15M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量60 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为15 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在30℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例28
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL乙二胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为15M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量12 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为15 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在60℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例29
一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其具体包括如下步骤：
（1）首先将0.27 mL乙二胺和0.08 g Cu(OH)2在缓慢搅拌下加入到30 mL浓度为15M的NaOH溶液中，待完全络合为深蓝色溶液；
（2）称量1.2 mmol葡萄糖加入到30 mL浓度为15 M的NaOH溶液中，搅拌至完全溶解；
（3）将步骤（2）溶液迅速倒入步骤（1）溶液中，剧烈震荡使快速混合均匀；
（4）将步骤（3）混合溶液在100℃条件下反应2 h，溶液由深蓝色变为橙色后变为棕红色，最终有棕红色絮状物悬浮在反应体系中；
（5）反应产物冷却至室温，过滤得到棕红色固体，并用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇洗涤一遍，在60℃下真空干燥，即得直径介于40-200 nm范围，长度大于10 µm的铜纳米线产品。
实施例30
将实施例1制备的铜纳米线分别按0.0 vol.%、0.1 vol.%、0.5 vol.%、1.0 vol.%、3.0 vol.%的比例加入到PEEK粉末中，混合均匀后热压制备PEEK复合材料。进行性能测试，导热性能测试在室温条件下采用热线法测试聚合物的导热系数（见图3），导热系数为三次测试的平均值。摩擦学性能测试条件为：PEEK复合材料与GCr15对磨，试验加载力200 N，转速0.2 m/s，运行时间2 h，摩擦系数（见图4）为三次测试的平均值。
由图3可以看出：纯PEEK的导热系数为0.28 W/(m·K)，铜纳米线添加量为0.1vol.%、0.5 vol.%、1.0 vol.%、3.0 vol.%制备的PEEK复合材料，随着铜纳米线添加量的增多，PEEK复合材料的导热系数逐渐升高；当铜纳米线添加量仅为3.0 vol.%时，制备的PEEK复合材料导热系数提高了126%达0.35 W/(m·K)，说明铜纳米线的加入有效提高了PEEK的导热性能。
由图4可以看出：铜纳米线的添加量为0.1 vol.%、0.5 vol.%、1.0 vol.%、3.0vol.%制备的PEEK复合材料相比纯PEEK的摩擦系数均得到了降低，且随加入量增多摩擦系数逐渐下降。证实铜纳米线可以有效提高PEEK的摩擦学性能。

Claims (5)

1.一种抗氧化铜纳米线的制备方法，其特征在于，将铜源、碱性溶液、导向剂和还原剂混匀，然后于30-100℃条件下反应至少1 h，得到悬浮在溶液中的絮状物即为抗氧化铜纳米线；其中，所述还原剂为葡萄糖、果糖中的一种或两种任意比例的混合物；
铜源为氢氧化铜和氧化铜中的一种或两种的组合，铜源浓度控制在0.005-0.5 mol/L；
所述碱性溶液为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种的组合，碱性溶液浓度控制在4-15 mol/L；
所述导向剂为乙二胺和/或多乙烯多胺，导向剂浓度控制在0.02-4 mol/L；
所述还原剂浓度控制在0.02-1.0 mol/L；
制备的铜纳米线静置在空气中30-100天仍然未出现氧化。
2.如权利要求1所述抗氧化铜纳米线的制备方法，其特征在于：所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种或两种以上任意比例的混合物。
3.采用权利要求1至2任一所述制备方法制备得到的抗氧化铜纳米线。
4.权利要求3所述抗氧化铜纳米线在制备PEEK复合材料中的应用。
5.如权利要求4所述抗氧化铜纳米线在制备PEEK复合材料中的应用，其特征在于：在制备PEEK复合材料时，按0.1-3 vol%的比例添加抗氧化铜纳米线。
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