CN111099583B - 石墨烯与纳米银的高效复合合成方法 - Google Patents

石墨烯与纳米银的高效复合合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111099583B
CN111099583B CN201811257495.0A CN201811257495A CN111099583B CN 111099583 B CN111099583 B CN 111099583B CN 201811257495 A CN201811257495 A CN 201811257495A CN 111099583 B CN111099583 B CN 111099583B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
silver
nano
base material
stirring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811257495.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111099583A (zh
Inventor
尤朝阳
王明秀
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Njtech Environment Technology Co ltd
Original Assignee
Nanjing Chemical Industry Park Environmental Protection Industry Collaborative Innovation Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Chemical Industry Park Environmental Protection Industry Collaborative Innovation Co ltd filed Critical Nanjing Chemical Industry Park Environmental Protection Industry Collaborative Innovation Co ltd
Priority to CN201811257495.0A priority Critical patent/CN111099583B/zh
Publication of CN111099583A publication Critical patent/CN111099583A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111099583B publication Critical patent/CN111099583B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/194—After-treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法，0.05%~0.15%的石墨烯，3~6%纳米银，余量是锡铜合金，取适量浓硫酸加入冰水浴250ml的反应瓶搅拌，加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，加入适量双氧水，反应24小时后过滤后获得基料I，取适量浓硫酸加入冰水浴250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，加入适量双氧水，添加2ml~4ml的水合肼，反应24小时后过滤后获得基料II，本发明的有益效果是：该发明一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法以Hummers方法合成石墨烯，再与锡铜合金按比例混合后，通过化学合成高效实现石墨烯和纳米银的复合，反应快速，绿色环保。

Description

石墨烯与纳米银的高效复合合成方法
技术领域
本发明涉及石墨烯和纳米银的制备方法，具体为一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。纳米银就是将粒径做到纳米级的金属银单质。纳米银粒径大多在25纳米左右，对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性。
现有的石墨烯和纳米银复合合成方法，会使在石墨烯和纳米银在进行复合合成后造成大量混合液的浪费，而且剩下的混合液会导致环境污染，而且石墨烯和纳米银复合合成过程中出现大量杂质，因急需一种高效合成方法使得石墨烯和纳米银复合。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法及其制作方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现：一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法，包括如下工艺步骤：
1）配料：取0.05% ~0.15%的石墨烯，3~6%纳米银，余量是锡铜合金，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，反应24小时后过滤后获得基料I，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤后获得基料II；
2）石墨烯初期：先将步骤1）的基料I趁热过滤，并用5%浓度的HCL溶液和去离子水洗涤，直达反应瓶中检测到无硫酸银根为止，最后将滤液置于60°C的真空干燥箱中干燥24小时，获得石墨烯未成品I；
3）石墨烯中期：取步骤1）基料II添加于步骤2）得到的石墨烯未成品I的反应瓶内，作为石墨烯和纳米银高效复合合成方法的石墨烯未成品I的初步，再在超声条件下得到稳定的分散液，然后移入四口烧瓶中，置于温度为80°C后获得石墨烯未成品II；
4）石墨烯成品：取步骤1）基料II添加于步骤3）得到的石墨烯未成品II的表面，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤，随后依次用甲醇和水冲洗多次，再置于60°C的真空干燥箱中充分干燥，保存留用以此获得石墨烯成品溶液。
5）高效复合的石墨烯和纳米银成品：取步骤4）石墨烯成品，在有水的烧杯中加入PVP和0.0080mol/L硝酸银溶液，再将0.0060mol/L硼氢化钠溶液缓缓滴加到石墨烯成品溶液中，把混合液置于磁力搅拌器上，搅拌两小时，再把溶胶装在透析袋中24小时。
所述浓硫酸的浓度是95%~98%。
所述反应瓶是可以加热但必须垫上石棉网的锥形瓶。
所述磁力搅拌器的转速是0~3000rpm。
所述磁力搅拌器是由优质不锈钢板材料制成。
本发明的有益效果是：该发明一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法以Hummers方法合成石墨烯，再与锡铜合金按比例混合后，通过化学方法可以高效实现石墨烯和纳米银的复合，反应温和，绿色环保，而且在石墨烯和纳米银复合合成时不会产生较大影响在石墨烯和纳米银复合合成结果的物质，使得高效的对石墨烯和纳米银进行复合合成。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步的说明，但是下文中的具体实施方式不应当做被理解为对本体发明的限制。本领域普通技术人员能够在本发明基础上显而易见地作出的各种改变和变化，应该均在发明的范围之内。
一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法，包括如下工艺步骤：
实施例1：
1）配料：取0.05% ~0.15%的石墨烯，3~6%纳米银，余量是锡铜合金，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，反应24小时后过滤后获得基料I，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤后获得基料II；
2）石墨烯初期：先将步骤1）的基料I趁热过滤，并用5%浓度的HCL溶液和去离子水洗涤，直达反应瓶中检测到无硫酸银根为止，最后将滤液置于60°C的真空干燥箱中干燥24小时，获得石墨烯未成品I；
3）石墨烯中期：取步骤1）基料II添加于步骤2）得到的石墨烯未成品I的反应瓶内，作为石墨烯和纳米银高效复合合成方法的石墨烯未成品I的初步，再在超声条件下得到稳定的分散液，然后移入四口烧瓶中，置于温度为80°C后获得石墨烯未成品II；
4）石墨烯成品：取步骤1）基料II添加于步骤3）得到的石墨烯未成品II的表面，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤，随后依次用甲醇和水冲洗多次，再置于60°C的真空干燥箱中充分干燥，保存留用以此获得石墨烯成品溶液。
5）高效复合的石墨烯和纳米银成品：取步骤4）石墨烯成品，在有水的烧杯中加入PVP和0.0080mol/L硝酸银溶液，再将0.0060mol/L硼氢化钠溶液缓缓滴加到石墨烯成品溶液中，把混合液置于磁力搅拌器上，搅拌两小时，再把溶胶装在透析袋中24小时。
实施例2：
1）配料：取0.08% ~0.18%的石墨烯，5~8%纳米银，余量是锡铜合金，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入3g~6g的石墨粉和3g~4g的硝酸钠，加入8g~10g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，反应24小时后过滤后获得基料I，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入5g~7g的石墨粉和2g~3g的硝酸钠，加入8g~10g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤后获得基料II；
2）石墨烯初期：先将步骤1）的基料I趁热过滤，并用5%浓度的HCL溶液和去离子水洗涤，直达反应瓶中检测到无硫酸银根为止，最后将滤液置于70°C的真空干燥箱中干燥24小时，获得石墨烯未成品I；
3）石墨烯中期：取步骤1）基料II添加于步骤2）得到的石墨烯未成品I的反应瓶内，作为石墨烯和纳米银高效复合合成方法的石墨烯未成品I的初步，再在超声条件下得到稳定的分散液，然后移入四口烧瓶中，置于温度为85°C后获得石墨烯未成品II；
4）石墨烯成品：取步骤1）基料II添加于步骤3）得到的石墨烯未成品II的表面，添加4ml~6ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤，随后依次用甲醇和水冲洗多次，再置于70°C的真空干燥箱中充分干燥，保存留用以此获得石墨烯成品溶液。
5）高效复合的石墨烯和纳米银成品：取步骤4）石墨烯成品，在有水的烧杯中加入PVP和0.010mol/L硝酸银溶液，再将0.0080mol/L硼氢化钠溶液缓缓滴加到石墨烯成品溶液中，把混合液置于磁力搅拌器上，搅拌两小时，再把溶胶装在透析袋中24小时。
实施例3：
1）配料：取0.10% ~0.20%的石墨烯，7~10%纳米银，余量是锡铜合金，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入4g~7g的石墨粉和5g~6g的硝酸钠，加入10g~12g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，反应24小时后过滤后获得基料I，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入7g~9g的石墨粉和3g~4g的硝酸钠，加入10g~12g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤后获得基料II；
2）石墨烯初期：先将步骤1）的基料I趁热过滤，并用5%浓度的HCL溶液和去离子水洗涤，直达反应瓶中检测到无硫酸银根为止，最后将滤液置于80°C的真空干燥箱中干燥24小时，获得石墨烯未成品I；
3）石墨烯中期：取步骤1）基料II添加于步骤2）得到的石墨烯未成品I的反应瓶内，作为石墨烯和纳米银高效复合合成方法的石墨烯未成品I的初步，再在超声条件下得到稳定的分散液，然后移入四口烧瓶中，置于温度为90°C后获得石墨烯未成品II；
4）石墨烯成品：取步骤1）基料II添加于步骤3）得到的石墨烯未成品II的表面，添加6ml~8ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤，随后依次用甲醇和水冲洗多次，再置于80°C的真空干燥箱中充分干燥，保存留用以此获得石墨烯成品溶液。
5）高效复合的石墨烯和纳米银成品：取步骤4）石墨烯成品，在有水的烧杯中加入PVP和0.0120mol/L硝酸银溶液，再将0.0100mol/L硼氢化钠溶液缓缓滴加到石墨烯成品溶液中，把混合液置于磁力搅拌器上，搅拌两小时，再把溶胶装在透析袋中24小时。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (5)

1.一种石墨烯与纳米银的高效复合合成方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：
1）配料：取0.05% ~0.15%的石墨烯，3~6%纳米银，余量是锡铜合金，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，反应24小时后过滤后获得基料I，取适量浓硫酸加入在冰水浴中装配好的250ml的反应瓶搅拌，再加入2g~5g的石墨粉和1g~2g的硝酸钠，加入6g~8g的高锰酸钾，置于反应瓶内搅拌20分钟，随后加入适量30%浓度的双氧水，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤后获得基料II；
2）石墨烯初期：先将步骤1）的基料I趁热过滤，并用5%浓度的HCL溶液和去离子水洗涤，直达反应瓶中检测到无硫酸银根为止，最后将滤液置于60°C的真空干燥箱中干燥24小时，获得石墨烯未成品I；
3）石墨烯中期：取步骤1）基料II添加于步骤2）得到的石墨烯未成品I的反应瓶内，作为石墨烯和纳米银高效复合合成方法的石墨烯未成品I的初步，再在超声条件下得到稳定的分散液，然后移入四口烧瓶中，置于温度为80°C后获得石墨烯未成品II；
4）石墨烯成品：取步骤1）基料II添加于步骤3）得到的石墨烯未成品II的表面，添加2ml~4ml的80%浓度的水合肼，反应24小时后过滤，随后依次用甲醇和水冲洗多次，再置于60°C的真空干燥箱中充分干燥，保存留用以此获得石墨烯成品溶液；
5）高效复合的石墨烯和纳米银成品：取步骤4）石墨烯成品，在有水的烧杯中加入PVP和0.0080mol/L硝酸银溶液，再将0.0060mol/L硼氢化钠溶液缓缓滴加到石墨烯成品溶液中，把混合液置于磁力搅拌器上，搅拌两小时，再把溶胶装在透析袋中24小时。
2.根据权利要求1所述的石墨烯与纳米银的高效复合合成方法，其特征在于：所述浓硫酸的浓度是95%~98%。
3.根据权利要求1所述的石墨烯与纳米银的高效复合合成方法，其特征在于：所述反应瓶是可以加热但必须垫上石棉网的锥形瓶。
4.根据权利要求1所述的石墨烯与纳米银的高效复合合成方法，其特征在于：所述磁力搅拌器的转速是0~3000rpm。
5.根据权利要求1所述的石墨烯与纳米银的高效复合合成方法，其特征在于：所述磁力搅拌器是由优质不锈钢板材料制成。
CN201811257495.0A 2018-10-26 2018-10-26 石墨烯与纳米银的高效复合合成方法 Active CN111099583B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811257495.0A CN111099583B (zh) 2018-10-26 2018-10-26 石墨烯与纳米银的高效复合合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811257495.0A CN111099583B (zh) 2018-10-26 2018-10-26 石墨烯与纳米银的高效复合合成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111099583A CN111099583A (zh) 2020-05-05
CN111099583B true CN111099583B (zh) 2022-04-29

Family

ID=70417836

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811257495.0A Active CN111099583B (zh) 2018-10-26 2018-10-26 石墨烯与纳米银的高效复合合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111099583B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103466611A (zh) * 2013-09-29 2013-12-25 黑龙江大学 石墨烯负载纳米银镍合金复合粉体材料的制备方法
CN104148666A (zh) * 2014-07-26 2014-11-19 哈尔滨工业大学 一种纳米银修饰石墨烯的方法
CN104399998A (zh) * 2014-10-22 2015-03-11 苏州正业昌智能科技有限公司 一种石墨烯/纳米银复合材料的制备方法
CN106903324A (zh) * 2015-12-22 2017-06-30 湖南利德电子浆料股份有限公司 一种石墨烯-纳米银分散液的制备方法
CN108115151A (zh) * 2017-12-25 2018-06-05 哈尔滨工业大学 一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103466611A (zh) * 2013-09-29 2013-12-25 黑龙江大学 石墨烯负载纳米银镍合金复合粉体材料的制备方法
CN104148666A (zh) * 2014-07-26 2014-11-19 哈尔滨工业大学 一种纳米银修饰石墨烯的方法
CN104399998A (zh) * 2014-10-22 2015-03-11 苏州正业昌智能科技有限公司 一种石墨烯/纳米银复合材料的制备方法
CN106903324A (zh) * 2015-12-22 2017-06-30 湖南利德电子浆料股份有限公司 一种石墨烯-纳米银分散液的制备方法
CN108115151A (zh) * 2017-12-25 2018-06-05 哈尔滨工业大学 一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111099583A (zh) 2020-05-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6490253B2 (ja) グラフェン／銀複合材料の調製方法
CN108145169B (zh) 一种高强高导石墨烯增强铜基复合材料及制备方法与应用
Yang et al. The fabrication and corrosion behavior of electroless Ni–P-carbon nanotube composite coatings
CN104630526A (zh) 一种微波烧结制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法
CN108659525B (zh) 一种基于原位聚合法制备PA6/介孔纳米材料@Ag复合抗菌纤维的方法
CN104530653B (zh) 一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法
CN105458292B (zh) 一种碳纳米管/铜粉体的制备方法
CN106653159B (zh) 一种含有石墨烯包覆铜纳米线的复合弹性体的制备方法和应用
CN109336091B (zh) 一种石墨烯原位生长银纳米线杂化导电材料及其制备方法和应用
CN107299237B (zh) 一种CNTs/TiO2纳米复合粉末增强Cu基复合材料的方法
CN107500273B (zh) 一种石墨烯/铜复合粉体材料的制备方法
CN106994347A (zh) 一种制备方形铜纳米粒子‑石墨烯‑泡沫镍材料的方法
CN103736993A (zh) 石墨烯/铜复合材料的制备方法
CN110015695A (zh) 一种金属氧化物纳米片的通用制备方法
CN104259472B (zh) 一种超细片状铜粉的有机组合物及其制备方法
CN109537030B (zh) 一种碳纳米颗粒溶液的制备方法及其在镍涂层中的应用
CN111099583B (zh) 石墨烯与纳米银的高效复合合成方法
CN108855160B (zh) 一种超薄二维磷化镍纳米片及其制备和光催化产氢的应用
CN110976907A (zh) 一种高长径比银纳米线的制备方法
CN111318719B (zh) 一种抗氧化铜纳米线及其制备方法和在制备peek复合材料中的应用
CN102560455A (zh) 一种超薄钨膜包覆金刚石的制备方法
CN108165898A (zh) 一种铜碳纳米管复合粉末增强镁铜基非晶复合材料的制备方法
CN113684679B (zh) 一种碳纤维基纳米复合材料的制备方法及其应用
CN106801160B (zh) 超黑纳米多孔Fe及其制备方法
CN114212778A (zh) 一种氮掺杂石墨烯膜的制备方法以及氮掺杂石墨烯膜

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230419

Address after: 210000 Building 8, Zhicheng Park, 6 Zhida Road, Jiangbei new district, Nanjing City, Jiangsu Province

Patentee after: NJTECH ENVIRONMENT TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 211500 room 3124, No. 606, ningliu Road, Changlu street, Jiangbei new area, Nanjing, Jiangsu Province

Patentee before: NANJING CHEMICAL INDUSTRY PARK ENVIRONMENTAL PROTECTION INDUSTRY COLLABORATIVE INNOVATION Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right