CN111286200A - 一种高柔顺低渗出导热硅凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高柔顺低渗出导热硅凝胶及其制备方法。所述导热硅凝胶包含100份组分A和组分B、200～600份导热填料、1～3份催化剂、和0.5～2份抑制剂，其中组分A为10～70份，组分B为30～90份；所述组分A通过侧链多氢基硅油与单乙烯基硅油反应得到，所述组分B通过侧链多乙烯基硅油与单氢基硅油反应得到。本发明的导热硅凝胶硬度小、柔性好、低渗出。

Description

一种高柔顺低渗出导热硅凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及热界面材料领域，具体地说，是涉及一种兼具高柔顺与低渗出特性的导热硅凝胶及其制备方法。
背景技术
随着当代电子技术迅速的发展，电子元器件的集成程度和组装密度不断提高，在提供了强大的使用功能的同时，也导致了其工作功耗和发热量的急剧增大。而在散热器与电子元件之间由于表面凹凸不平会有少量空气存在，界面热阻较大，热界面材料主要用于填补这些微空隙，降低界面热阻从而提高器件散热性能。
硅橡胶属于线性高分子材料，主链由具有很强键能的硅氧键组成，这就决定了硅橡胶制品具备优良的耐光、氧抗老化性能、介电性能、耐腐蚀性能、防霉性能和优异的化学稳定性能等优点。此外硅橡胶可以在较宽的温度范围内使用，在零下90℃至300℃的环境下使用时，硅橡胶均可以保持性能稳定，基于上述综合性能，而被广泛应用在电子封装领域。但由于硅橡胶导热系数太小，因此在使用过程中需要加入大量的导热填料(如：氧化铝、氮化硼、石墨烯、碳纳米管等)，这会导致所制得的复合材料硬度大、弹性差，因此要加入小分子硅油作为增塑剂来降低其硬度、改善弹性，但加入的硅油会产生小分子迁移渗出的问题。
发明内容
为了解决以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种以低粘度低分子量的硅油为原料通过分步硅氢加成反应制备得到的一种高柔顺低渗出的导热硅凝胶。
本发明的目的之一是提供一种高柔顺低渗出导热硅凝胶，由包含以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure BDA0001894232230000021
其中，组分A为10～70份，优选为10～60份；组分B为30～90份，优选为 40～90份。
所述组分A通过侧链多氢基硅油与单乙烯基硅油反应得到，侧链多氢基硅油中的硅氢键与单乙烯基硅油中的乙烯基的摩尔比为1.5～6.5:1。
所述组分B通过侧链多乙烯基硅油与单氢基硅油反应得到，侧链多乙烯基硅油中的乙烯基与单氢基硅油中的氢基的摩尔比为2～4.5:1。
优选地，在25℃下，侧链多氢基硅油的粘度为50～100mpa·s，含氢量为 1.9～3.8mmol/g。
优选地，侧链乙烯基硅油在25℃下的粘度为200～450mpa·s，乙烯基含量为 0.28～3.0mmol/g，单氢基硅油在25℃下的粘度为4～20mpa·s，
氢基含量为0.2～0.33mmol/g。
优选地，取侧链多氢基硅油、单乙烯基硅油于烧杯中，搅拌15分钟，混合均匀后置于100℃烘箱中反应，得到接枝个数为2～6的支链化多氢基硅油组分A。
优选地，取侧链多乙烯基硅油、单氢基硅油于烧杯中，搅拌15分钟，混合均匀后置于100℃烘箱中反应，得到接枝个数为2～4的支链化多乙烯基硅油组分 B。
所述导热填料选自本领域常用的填料，优选氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅中的至少一种。
所述催化剂选自本领域常用的催化剂，优选烯烃、烯基硅氧烷、有机聚硅氧烷的铂复配物中的至少一种，更优选烯烃的铂复配物、烯基硅氧烷的铂复配物等。
所述抑制剂选自本领域常用的抑制剂，优选1-乙炔基-1-环己醇、3-甲基-1- 己炔基-3-醇、四甲基乙二胺、三烯丙基异氰酸酯中的至少一种。
本发明的目的之二是提供一种高柔顺低渗出导热硅凝胶的制备方法，包括按照所述量将组分A和组分B、催化剂、抑制剂混合，接着加入导热填料，真空搅拌混合，固化即得所述硅凝胶。
所述固化方法采用本领域常用的工艺方法。
优选地，所述制备方法包括以下步骤：
将组分A与组分B、催化剂、抑制剂加入模腔混合，加入导热填料，采用双行星搅拌进行混合(转速为80rpm，真空状态下搅拌10min)；将上述混合物置于平板硫化机的2mm平板模具中，上下板压力为15MPa，模腔温度为100℃，固化15min。
本发明选用粘度较小的乙烯基硅油为基础硅胶，在加入导热填料时得到的复合材料硬度小、柔性好；分步制备的A、B组分为短链的单官能团氢基、乙烯基硅油悬挂接枝在主链上的支化结构，可以消弱主链的互相缠结、起到内增塑作用，同时还可增加交联网络中的大分子末端缺陷。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，来进一步说明本发明。但本发明并不限于以下实施例。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换等，均落在本发明的保护范围和公共范围之内。
实施例用到原料信息如下：
Figure BDA0001894232230000041
所用催化剂为甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂(VM-23)，购自浙江衢州建橙有机硅；抑制剂为1-乙炔基-1环己醇，购自北京百灵威科技有限公司。
实施例1
a.支链化多氢基硅油、支链化多乙烯基硅油的制备：
称取10g侧链多氢基硅油(硅氢键含量为3.8mmol/g)、38g单乙烯基硅油于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。取20g侧链多乙烯基硅油、4.24g单氢基硅油(氢基含量为0.33mmol/g)于烧杯中，搅拌 15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。
b.高柔顺低渗出导热硅凝胶的制备：
组分A 24.77g
组分B 75.23g
氧化铝 500g
催化剂 2
抑制剂 1.5
采用双行星搅拌进行混合(转速为80rpm，真空状态下搅拌10min)。将上述混合物置于平板硫化机的2mm平板模具中，上下板压力为15MPa，模腔温度为100℃，固化15min。
实施例2
a.支链化多氢基硅油、支链化多乙烯基硅油的制备：
称取取10g侧链多氢基硅油(硅氢键含量为3.8mmol/g)、38g单乙烯基硅油于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。取20g 侧链多乙烯基硅油、4.24g单氢基硅油(氢基含量为0.33mmol/g)于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。
b.高柔顺低渗出导热硅凝胶的制备：
组分A 20.84g
组分B 79.16g
氧化铝 500g
催化剂 2
抑制剂 1.5
采用双行星搅拌进行混合(转速为80rpm，真空状态下搅拌10min)。将上述混合物置于平板硫化机的2mm平板模具中，上下板压力为15MPa，模腔温度为100℃，固化15min。
实施例3
a.支链化多氢基硅油、支链化多乙烯基硅油的制备：
称取取10g侧链多氢基硅油(硅氢键含量为3.8mmol/g)、38g单乙烯基硅油于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。取20g 侧链多乙烯基硅油、4.24g单氢基硅油(氢基含量为0.33mmol/g)于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。
b.高柔顺低渗出导热硅凝胶的制备的制备：
组分A 18.00g
组分B 82.00g
氧化铝 500g
催化剂 2
抑制剂 1.5
采用双行星搅拌进行混合(转速为80rpm，真空状态下搅拌10min)。将上述混合物置于平板硫化机的2mm平板模具中，上下板压力为15MPa，模腔温度为100℃，固化15min。
实施例4
a.支链化多氢基硅油、支链化多乙烯基硅油的制备：
称取取10g侧链多氢基硅油(硅氢键含量为3.8mmol/g)、76g单乙烯基硅油于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。取20g 侧链多乙烯基硅油、4.24g单氢基硅油(氢基含量为0.33mmol/g)于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。
b.高柔顺低渗出导热硅凝胶的制备的制备：
组分A 42.40g
组分B 57.60g
氧化铝 500g
催化剂 2
抑制剂 1.5
采用双行星搅拌进行混合(转速为80rpm，真空状态下搅拌10min)。将上述混合物置于平板硫化机的2mm平板模具中，上下板压力为15MPa，模腔温度为100℃，固化15min。
实施例5
a.支链化多氢基硅油、支链化多乙烯基硅油的制备：
称取取10g侧链多氢基硅油(硅氢键含量为3.8mmol/g)、76g单乙烯基硅油于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。取20g 侧链多乙烯基硅油、4.24g单氢基硅油(氢基含量为0.33mmol/g)于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。
b.高柔顺低渗出导热硅凝胶的制备的制备：
组分A 37.06g
组分B 62.94g
氧化铝 500g
催化剂 2
抑制剂 1.5
采用双行星搅拌进行混合(转速为80rpm，真空状态下搅拌10min)。将上述混合物置于平板硫化机的2mm平板模具中，上下板压力为15MPa，模腔温度为100℃，固化15min。
实施例6
a.支链化多氢基硅油、支链化多乙烯基硅油的制备：
称取取10g侧链多氢基硅油(硅氢键含量为3.8mmol/g)、76g单乙烯基硅油于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。取20g 侧链多乙烯基硅油、4.24g单氢基硅油(氢基含量为0.33mmol/g)于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。
b.高柔顺低渗出导热硅凝胶的制备的制备：
组分A 32.94g
组分B 67.06g
氧化铝 500g
催化剂 2
抑制剂 1.5
采用双行星搅拌进行混合(转速为80rpm，真空状态下搅拌10min)。将上述混合物置于平板硫化机的2mm平板模具中，上下板压力为15MPa，模腔温度为100℃，固化15min。
实施例7
a.支链化多氢基硅油、支链化多乙烯基硅油的制备：
称取取10g侧链多氢基硅油(硅氢键含量为3.8mmol/g)、114g单乙烯基硅油于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。取20g 侧链多乙烯基硅油、4.24g单氢基硅油(氢基含量为0.33mmol/g)于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。
b.高柔顺低渗出导热硅凝胶的制备的制备：
组分A 56.49g
组分B 43.51g
氧化铝 500g
催化剂 2
抑制剂 1.5
采用双行星搅拌进行混合(转速为80rpm，真空状态下搅拌10min)。将上述混合物置于平板硫化机的2mm平板模具中，上下板压力为15MPa，模腔温度为100℃，固化15min。
实施例8
a.支链化多氢基硅油、支链化多乙烯基硅油的制备：
称取取10g侧链多氢基硅油(硅氢键含量为3.8mmol/g)、114g单乙烯基硅油于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。取20g 侧链多乙烯基硅油、4.24g单氢基硅油(氢基含量为0.33mmol/g)于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。
b.高柔顺低渗出导热硅凝胶的制备的制备：
组分A 50.94g
组分B 49.06g
氧化铝 500g
催化剂 2
抑制剂 1.5
采用双行星搅拌进行混合(转速为80rpm，真空状态下搅拌10min)。将上述混合物置于平板硫化机的2mm平板模具中，上下板压力为15MPa，模腔温度为100℃，固化15min。
实施例9
a.支链化多氢基硅油、支链化多乙烯基硅油的制备：
称取取10g侧链多氢基硅油(硅氢键含量为3.8mmol/g)、114g单乙烯基硅油于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。取20g 侧链多乙烯基硅油、4.24g单氢基硅油(氢基含量为0.33mmol/g)于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。
b.高柔顺低渗出导热硅凝胶的制备的制备：
组分A 49.05g
组分B 50.95g
氧化铝 500g
催化剂 2
抑制剂 1.5
采用双行星搅拌进行混合(转速为80rpm，真空状态下搅拌10min)。将上述混合物置于平板硫化机的2mm平板模具中，上下板压力为15MPa，模腔温度为100℃，固化15min。
实施例10
a.支链化多氢基硅油、支链化多乙烯基硅油的制备：
称取取10g侧链多氢基硅油(硅氢键含量为1.95mmol/g)、19g单乙烯基硅油于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。取20g 侧链多乙烯基硅油、4.24g单氢基硅油(氢基含量为0.33mmol/g)于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。
b.高柔顺低渗出导热硅凝胶的制备的制备：
组分A 11.64g
组分B 88.36g
氧化铝 500g
催化剂 2
抑制剂 1.5
采用双行星搅拌进行混合(转速为80rpm，真空状态下搅拌10min)。将上述混合物置于平板硫化机的2mm平板模具中，上下板压力为15MPa，模腔温度为100℃，固化15min。
实施例11
a.支链化多氢基硅油、支链化多乙烯基硅油的制备：
称取取10g侧链多氢基硅油(硅氢键含量为3.8mmol/g)、76g单乙烯基硅油于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。取20g 侧链多乙烯基硅油、6.93g单氢基硅油(氢基含量为0.2mmol/g)于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。
b.高柔顺低渗出导热硅凝胶的制备的制备：
组分A 24.77g
组分B 75.23g
氧化铝 500g
催化剂 2
抑制剂 1.5
采用双行星搅拌进行混合(转速为80rpm，真空状态下搅拌10min)。将上述混合物置于平板硫化机的2mm平板模具中，上下板压力为15MPa，模腔温度为100℃，固化15min。
实施例12
a.支链化多氢基硅油、支链化多乙烯基硅油的制备：
称取取10g侧链多氢基硅油(硅氢键含量为3.8mmol/g)、76g单乙烯基硅油于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。取20g 侧链多乙烯基硅油、4.24g单氢基硅油(氢基含量为0.33mmol/g)于烧杯中，搅拌15分钟使其混合均匀，后将其置于100℃烘箱中反应。
b.高柔顺低渗出导热硅凝胶的制备的制备：
组分A 49.05g
组分B 50.95g
氧化铝 300g
催化剂 2
抑制剂 1.5
采用双行星搅拌进行混合(转速为80rpm，真空状态下搅拌10min)。将上述混合物置于平板硫化机的2mm平板模具中，上下板压力为15MPa，模腔温度为100℃，固化15min。
对比例1
组分A 50g
组分B 50g
氧化铝 500g
上述配方所用液体硅橡胶为6502AB双组份硅橡胶，采用双行星搅拌进行混合(转速为80rpm，真空状态下搅拌10min)。将上述混合物置于平板硫化机的2mm平板模具中，上下板压力为15MPa，模腔温度为100℃，固化15min。
溶胶含量与溶胶分子量的测量
溶胶含量与溶胶分子量采用平衡溶胀法测得，具体方法如下：将已精确称重的约1.0克硫化胶于室温下浸泡在60ml的甲苯溶剂中72h。达到溶涨平衡后，用滤纸吸干样品表面的溶剂后，迅速称重。并在溶胀平衡后通过真空然后将根据公式(1)计算在溶涨样品中橡胶的体积含量。
ψ＝md/ρ2/{(ms-md)/ρs+md/ρ2} (1)
其中ψ：溶胀样品中橡胶的体积分数；ρ2：生胶密度，g/cm3；md：试样溶胀后干燥的最终质量，g；ms：试样溶胀平衡后的质量，g；ρs：溶剂的密度 (甲苯的密度ρs＝0.865g/cm3)。
交联密度值的计算公式如下：
N0＝-{In(1-ψ)+ψ+χψ2}/Vs(ψ1/3-ψ/2) (2)
N0：材料的交联密度；Vs：溶剂的相对摩尔体积(溶剂甲苯的 VS＝106.1mol/ml)；χ：橡胶与溶剂的相互作用参数，甲苯-硅胶取0.45。
渗油性采用自制夹具测试，导热胶垫上下表面附上滤纸(尺寸为55x35 mm2)，装入自制夹具中。
选用限位器设定所需的压缩量50％，放入设定好温度 100℃的鼓风烘箱中。加热一段时间后(1天)，打开夹具，揭开滤纸可观察到滤纸上有渗出油，直至滤纸重量不在增加，通过测试滤纸的增重来确定此时的渗油减重量。
渗油减重的计算公式如下：
渗油(％)＝(m0-mi)/m0*100％ (3)
m0：渗油测试前滤纸质量(g)；
mi：渗油测试第i天后渗油平衡时滤纸的质量(g)。
具体实验结果见表1所示。
表1实施例1-9及对比例1制备的导热硅凝胶的性能测试结果
Figure BDA0001894232230000131
通过以上实施例可以看出，随着组分A接枝个数的增加制得的导热硅凝胶的交联密度下降，溶胶分子量变大，溶胶含量几乎没变，而其硬度下降明显，渗油滤有所下降。而将实施例7-9与对比例比较可发现制得的导热复合材料的硬度、渗油滤要小于对比例，性能优异。

Claims (9)

1.一种高柔顺低渗出导热硅凝胶，高柔顺低渗出导热硅凝胶其特征在于所述导热硅凝胶由包含以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure FDA0001894232220000011
其中，组分A为10～70份，组分B为30～90份；
所述组分A通过侧链多氢基硅油与单乙烯基硅油反应得到，侧链多氢基硅油中的硅氢键与单乙烯基硅油中的乙烯基的摩尔比为1.5～6.5:1；
所述组分B通过侧链多乙烯基硅油与单氢基硅油反应得到，侧链多乙烯基硅油中的乙烯基与单氢基硅油中的氢基的摩尔比为2～4.5:1。
2.根据权利要求1所述的导热硅凝胶，其特征在于所述导热硅凝胶由包含以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure FDA0001894232220000012
其中，组分A为10～60份，组分B为40～90份。
3.根据权利要求1所述的导热硅凝胶，其特征在于：
侧链多氢基硅油在25℃下的粘度为50～100mpa·s，含氢量为1.9～3.8mmol/g。
4.根据权利要求1所述的导热硅凝胶，其特征在于：
侧链多乙烯基硅油在25℃下的粘度为200～450mpa·s，乙烯基含量为0.28～3.0mmol/g，单氢基硅油在25℃下的粘度为4～20mpa·s，氢基含量为0.2～0.33mmol/g。
5.根据权利要求1所述的导热硅凝胶，其特征在于：
所述组分A的接枝个数为2～6，所述组分B的接枝个数为2～4。
6.根据权利要求1所述的导热硅凝胶，其特征在于：
所述导热填料选自氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的导热硅凝胶，其特征在于：
所述催化剂选自烯烃、烯基硅氧烷、有机聚硅氧烷的复配物中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的导热硅凝胶，其特征在于：
所述抑制剂选自1-乙炔基-1-环己醇、3-甲基-1-己炔基-3-醇、四甲基乙二胺、三烯丙基异氰酸酯中的至少一种。
9.一种根据权利要求1～8之任一项所述的高柔顺低渗出导热硅凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按照所述量将组分A和组分B、催化剂、抑制剂混合，接着加入导热填料，真空搅拌混合，固化即得所述硅凝胶。
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