CN111278899A - 用于制造隔膜的树脂组合物、所述树脂组合物的制备方法和包括所述隔膜的电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种容易控制粘度的用于制造隔膜的树脂组合物、其制备方法和包括隔膜的电池。
Description
技术领域
本申请要求基于2018年5月25日提交的韩国专利申请No.10-2018-0059724的优先权的权益，该专利申请的全部公开内容通过引用其全部并入本说明书中。
本发明涉及一种用于制造隔膜的树脂组合物、所述树脂组合物的制备方法和包括所述隔膜的电池。
背景技术
电能存储技术是用于电能的有效利用、提高电能供应系统的容量和可靠性、扩大引入随着时间具有大波动宽度的新型可再生能源、以及对所有能源全面有效利用如能量回收的重要技术，并且对其发展潜力和社会贡献的需求不断增加。为此，在全球范围内，对使用新型可再生能源如风能和太阳能的电能供应方案的需求不断增长，并且需要稳定且有效供应新型可再生能源以满足现代增长的能源需求。在作为新型代表性的可再生能源的风能和太阳能发电的情况下，由于发电量和输出量随着环境的变化而变化，因此，需要具有大容量和高效率的储能装置来解决这些问题。
已经积极地进行对二次电池的研究，以便调节半自治区域供电系统如微电网的供需平衡、适当分配诸如风能或太阳能发电的新型可再生能源发电的不均衡输出、以及控制由于与现有电力系统的差异而产生的电压和频率波动的影响，并且对二次电池在这些领域中的应用预期不断增加。
特别地，由于氧化还原液流电池(RFB)的特征在于，它能够以大容量制造、维护成本低、能够在室温下操作、以及能够分别独立地设计容量和功率，因此，近来对大容量二次电池已经有大量研究。
其中，使用钒离子的钒氧化还原液流电池(VRFB)作为下一代储能装置正在引起关注。然而，存在的问题是，由于钒离子透过隔膜(离子交换膜)等的穿透现象，使得氧化还原液流电池的容量降低。因此，为了解决这些问题，已经持续地进行研究。
为了解决这些问题，已知增加隔膜厚度的方法、替换隔膜的离子基团的方法、使用添加剂使形成隔膜的聚合物交联的方法等，但是这些方法是通过隔膜本身的结构变化降低渗透性的方法，这应当与导电性或耐久性降低的问题一起考虑。此外，有改变电池的工作条件(充电状态：SOC)的方法，但是存在电池的效率降低的缺点。或者，有如下方法，在运行一定时间之后混合电解质溶液，然后再分成两半并且运行电池，但是该方法的不便之处在于，必须在一定时间之后或者从始至终混合电解质溶液。
[现有技术文献]
[专利文献]
日本专利公开No.2006-222010
发明内容
技术问题
本发明的一个目的是提供一种用于制造隔膜的树脂组合物，该树脂组合物可以容易地提高粘度和控制粘度，并由此可以容易地控制大面积隔膜的厚度，其中，当干燥所述隔膜时，所述组合物不残留在隔膜中，因此，不影响电池的性能。
另外，本发明的另一目的是提供一种使用所述用于制造隔膜的树脂组合物制造隔膜的方法。
另外，本发明的另一目的是提供一种包含所述用于制造隔膜的树脂组合物的隔膜和包括所述隔膜的电池。
技术方案
为了实现上述目的，本发明提供一种用于制造隔膜的树脂组合物，包含：磺化聚合物、含有酰胺基的有机溶剂和水，
其中，相对于100重量份的所述磺化聚合物，所述含有酰胺基的有机溶剂的含量为20重量份至30重量份。
另外，本发明提供一种用于制造隔膜的树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(a)制备磺化聚合物和水的混合物；和
(b)相对于100重量份的所述磺化聚合物，加入20重量份至30重量份的含有酰胺基的有机溶剂。
另外，本发明提供一种隔膜的制造方法，包括以下步骤：
(a)使用根据本发明的用于制造隔膜的树脂组合物形成片状隔膜的形状；和
(b)在形成步骤(a)中的形状之后，加热至70℃至220℃以除去含有酰胺基的有机溶剂。
另外，本发明提供一种电池，包括负极；正极；和设置在所述负极和所述正极之间的隔膜，
其中，所述隔膜由本发明的用于制造隔膜的树脂组合物制造。
有益效果
本发明的用于制造隔膜的树脂组合物具有粘度容易提高和控制，因此容易控制大面积隔膜的厚度的效果。
此外，本发明的用于制造隔膜的树脂组合物在干燥之后不残留在隔膜中，因此不影响电池的性能。
附图说明
图1是用于制造隔膜的树脂组合物根据储存时间的粘度的图。
具体实施方式
下文中，将更详细地描述本发明。
隔膜需要高的氢离子电导率、机械强度和耐久性。此外，隔膜的厚度取决于用于制造隔膜的树脂组合物的粘度。在用于制造隔膜的常规树脂组合物的情况下，通过加入交联诱导单体或用于粘度控制的增稠剂来提高组合物的粘度。然而，存在的问题是，在干燥之后，单体或增稠剂残留在隔膜中，这影响电池的性能，并且由于磺酸与单体结合，隔膜的氢离子电导率降低。
因此，本发明提供一种用于制造隔膜的树脂组合物，该树脂组合物在干燥之后不残留在隔膜中，由此不影响电池的性能，并且粘度提高且容易控制。
即，本发明涉及一种用于制造隔膜的树脂组合物，包含：磺化聚合物、含有酰胺基的有机溶剂和水，
其中，相对于100重量份的所述磺化聚合物，所述含有酰胺基的有机溶剂的含量为20重量份至30重量份。
所述磺化聚合物是可离子交换的聚合物，并且在本发明中，可以选自均质共聚物、交替共聚物、无规共聚物、嵌段共聚物、多嵌段共聚物或接枝共聚物中的至少一种，其选自全氟磺酸类聚合物、磺化聚亚芳基醚类聚合物、磺化聚醚酮类聚合物、磺化聚醚醚酮类聚合物、磺化聚酰胺类聚合物、磺化聚酰亚胺类聚合物、磺化聚磷腈类聚合物、磺化聚苯乙烯类聚合物和辐射聚合的磺化低密度聚乙烯-g-聚苯乙烯类聚合物。
另外，所述磺化聚合物可以最优选包含全氟磺酸类聚合物。
基于本发明的用于制造隔膜的树脂组合物的总重量，所述磺化聚合物的含量为20重量％至30重量％，优选为26重量％至30重量％。如果磺化聚合物的含量小于20重量％，则在一天之内粘度迅速增加至大于7000cps，然后在2天之内发生胶凝，从而不能制造隔膜。如果磺化聚合物的量超过30重量％，则提高粘度的效果显著降低。
在本发明的用于制造隔膜的树脂组合物中，所述含有酰胺基的有机溶剂用于控制组合物的粘度。通常，隔膜的厚度取决于用于制造隔膜的树脂组合物的粘度。在本发明中，可以通过使用含有酰胺基的有机溶剂控制用于制造隔膜的树脂组合物的粘度，来得到期望的厚度的隔膜。
具体地，有机溶剂的酰胺键和磺化聚合物的磺酸基可以形成氢键以提高组合物的粘度，并且可以通过控制含有酰胺基的有机溶剂的含量来容易地控制用于制造隔膜的树脂组合物的粘度。此外，由于氢键，亲水相和疏水相的相分离良好地发生，由此，可以提高隔膜的离子电导率。
所述含有酰胺基的有机溶剂包括选自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、甲酰胺和2-吡咯烷酮中的至少一种。二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺的沸点分别为165℃和153℃，它们相对低。因此，如果用于制造隔膜的树脂组合物在不低于上述温度下干燥，由于在干燥之后它们不残留在磺化聚合物中并且不影响电池的性能，因此，优选包含选自二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺中的至少一种作为所述含有酰胺基的有机溶剂。
另外，相对于100重量份的磺化聚合物，含有酰胺基的有机溶剂的含量为20重量份至30重量份，优选为26重量份至30重量份。如果含有酰胺基的有机溶剂的含量小于20重量份，则制备之后的聚合物溶液迅速胶凝，从而导致加工性能差。如果含有酰胺基的有机溶剂的量大于30重量份，则溶解在水中的磺化聚合物的浓度降低，因此，不能预期粘度控制效果。
另外，磺化聚合物的磺酸基与含有酰胺基的有机溶剂的酰胺基的摩尔比为1:1.13至1:7，优选为1:1.46至1:1.7。在所述范围内，可以表现出树脂组合物的粘度效应。
另外，相对于本发明的用于制造隔膜的树脂组合物的总重量，含有酰胺基的有机溶剂的含量为4重量％至9重量％，优选为5.2重量％至9重量％。如果含有酰胺基的有机溶剂的含量小于4重量％，则聚合物溶液在制备之后立即胶凝，由此不能制造隔膜。如果含有酰胺基的有机溶剂大于9重量％，则随着溶解在水中的磺化聚合物的浓度降低，粘度一起降低，并且没有表现出随时间的粘度增加效果。
本发明的用于制造隔膜的树脂组合物中的水用于溶解磺化聚合物，并且以剩余量被包含，使得本发明的组合物的总重量达到100重量％，具体地，含量为61重量％至76重量％。
另外，本发明的用于制造隔膜的树脂组合物的粘度为100cps至3000cps，优选为100cps至300cps，更优选为150cps至200cps。如上所述，粘度取决于含有酰胺基的有机溶剂的含量。即，可以通过调节含有酰胺基的有机溶剂的含量来控制本发明的用于制造隔膜的树脂组合物的粘度。
另外，本发明涉及一种用于制造隔膜的树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(a)制备磺化聚合物和水的混合物；和
(b)相对于100重量份的所述磺化聚合物，加入20重量份至30重量份的含有酰胺基的有机溶剂。
所述磺化聚合物和所述含有酰胺基的有机溶剂的种类和含量以及水的含量与上面描述的相同。
另外，由于可以根据储存时间调节本发明的组合物的粘度，因此，在将在步骤(b)中制备的组合物储存1天至17天的同时，通过检查粘度随时间的变化可以得到期望的粘度。
因此，本发明可以通过控制含有酰胺基的有机溶剂的含量以及组合物的储存时间来容易地控制组合物的粘度，使得可以制备具有期望粘度的组合物，从而得到具有期望厚度的隔膜。
如果使用本发明的用于制造隔膜的树脂组合物制造隔膜，则可以得到厚度为30μm至60μm的隔膜。如果隔膜的厚度小于30μm，由于隔膜的厚度太薄，因此，发生电池的负极和正极的电解质穿过隔膜并且彼此混合的交叉现象，这引起电池的容量降低并且效率中的电流效率尤其降低的问题。此外，如果隔膜的厚度超过60μm，则隔膜的厚度充当电阻器使电压效率下降，由此降低电池的性能。因此，如果使用本发明的用于制造隔膜的树脂组合物制造隔膜，由于隔膜可以具有上述范围内的厚度，因此，可以得到在提高电池的容量的同时具有高效率的隔膜。
另外，本发明涉及一种隔膜的制造方法，包括以下步骤：
(a)使用本发明的用于制造隔膜的树脂组合物形成片状隔膜的形状；和
(b)在形成步骤(a)中的形状之后，加热至70℃至220℃以除去含有酰胺基的有机溶剂。
形成步骤(a)中的片状隔膜的形状的方法可以通过各种方法和装置进行。在本发明中，对所述方法没有特别地限制，但是可以优选通过卷对卷工艺进行以制造大面积的隔膜。
当通过卷对卷方法制造隔膜时，隔膜的厚度取决于用于制造隔膜的树脂组合物的粘度。如上所述，由于本发明的用于制造隔膜的树脂组合物的粘度可以控制，因此，当通过卷对卷方法制造隔膜时，可以控制隔膜的厚度并且可以制造大面积的隔膜。
步骤(b)中的加热温度为70℃至220℃，优选为180℃至220℃，并且加热优选在循环烘箱中进行。
如果加热温度低于70℃，由于有机溶剂不能完全除去，因此，当将隔膜应用于电池时，电池的性能会受到影响。如果加热温度高于220℃，由于聚合物中的磺酸引起交联，因此，出现褐变和离子电导率降低的问题。
步骤(b)中的加热可以在80℃下进行3小时、在180℃下进行15小时，和在200℃下进行4分钟，但是不限于此。
另外，本发明涉及一种电池，包括：负极；正极；和设置在所述负极和所述正极之间的隔膜，
其中，所述隔膜由本发明的用于制造隔膜的树脂组合物制造。
对所述电池的种类没有限制，只要它是可以应用本发明的隔膜的电池即可。例如，所述电池可以包括选自水处理隔膜、氧化还原液流电池、锂离子电池、氢燃料电池和氯碱电池中的至少一种，并且优选地，可以是氧化还原液流电池，更优选地是钒氧化还原液流电池。
下文中，将参照附图详细描述本发明的优选实施方案。这些附图可以以各种不同的形式体现，作为用于说明本发明的实施方案，并且不限于此。
<用于制造隔膜的树脂组合物的制备>
实施例1至实施例6和比较例1至比较例5
使用下面表1中所示的成分和含量制备实施例1至实施例6和比较例1至比较例5的用于制造隔膜的树脂组合物。
使用来自Solvay公司的化学当量(EW)为980的Aquivion D98-25S产品作为磺化聚合物，使用二甲基乙酰胺(DMAc)作为含有酰胺基的有机溶剂。
[表1]
实验例1：组合物的粘度根据储存时间的测量
根据储存时间测量在实施例1至实施例6和比较例1至比较例5中制备的用于制造隔膜的树脂组合物的粘度，其结果示于下面表2中。
使用粘度计(数字式旋转粘度计(DV2TLV)，BROOKFIELD)在室温(25℃)和40％的湿度下测量粘度。
[表2](单位：cps)
从上面表2所示的结果可以看出，本发明的实施例1至实施例6的用于制造隔膜的树脂组合物的粘度提高和粘度控制效果优于比较例1至比较例5的用于制造隔膜的树脂组合物。此外，可以看出，可以得到期望的根据储存时间的粘度，因此，可以制造具有期望厚度的隔膜。
另一方面，可以看出，比较例1的用于制造隔膜的树脂组合物不包含含有酰胺基的有机溶剂，因此，没有表现出粘度提高和粘度控制效果，并且相对于100重量份的磺化聚合物，包含小于20重量份的含有酰胺基的有机溶剂的比较例2至比较例4的用于制造隔膜的树脂组合物的粘度太高，因此迅速胶凝。此外，相对于100重量份的磺化聚合物，包含大于30重量份的含有酰胺基的有机溶剂的比较例5的用于制造隔膜的树脂组合物没有表现出粘度提高和粘度控制效果。
实验例2：隔膜的厚度的测量
使用在实施例1、实施例6、比较例1至比较例3和比较例5中制备的用于制造隔膜的树脂组合物制备隔膜。
在实施例1的情况下，在制备1天之后使用用于制造隔膜的树脂组合物。在实施例6的情况下，在制备17天之后使用用于制造隔膜的树脂组合物。在比较例2的情况下，在制备2天之后使用用于制造隔膜的树脂组合物。
具体地，使用卷对卷机将各个组合物形成为厚度为50μm的膜，然后在循环烘箱中分别在80℃下真空干燥3小时、在180℃下真空干燥15小时和在200℃下真空干燥4分钟来制备隔膜。
上面制造的隔膜的厚度示于下面表3中。
[表3]
| 隔膜的厚度(μm) | |
| 实施例1 | 53 |
| 实施例6 | 41 |
| 比较例1 | 9 |
| 比较例2 | 150(表面不均匀) |
| 比较例3 | 无法制造隔膜 |
| 比较例5 | 18 |
从表3中所示的结果可以看出，实施例1和实施例6中的用于制造隔膜的树脂组合物可以通过调节它们的粘度来控制隔膜的厚度，并且可以根据期望的粘度制造具有期望厚度的隔膜。
当组合物的粘度为100cps至300cps，优选为150cps至200cps时，可以制造厚度为30μm至60μm的隔膜。如果将具有上述厚度的隔膜应用于电池，则可以在提高电池容量的同时得到表现出高效率的电池。因此，通过调节根据本发明的用于制备隔膜的树脂组合物的粘度，可以制造能够表现出优异的电池性能的隔膜。
另一方面，比较例1和比较例5的用于制造隔膜的树脂组合物具有非常低的粘度，因此，隔膜的厚度太薄而不能用作隔膜。在比较例2的用于制造隔膜的树脂组合物的情况下，隔膜的厚度相对厚并且制得具有不均匀表面的隔膜，因此无法用作隔膜。此外，比较例3的用于制造隔膜的树脂组合物由于胶凝而无法制造隔膜。
Claims (13)
1.一种用于制造隔膜的树脂组合物，包含：磺化聚合物、含有酰胺基的有机溶剂和水，其中，相对于100重量份的所述磺化聚合物，所述含有酰胺基的有机溶剂的含量为20重量份至30重量份。
2.根据权利要求1所述的用于制造隔膜的树脂组合物，其中，所述含有酰胺基的有机溶剂包括选自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、甲酰胺和2-吡咯烷酮中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的用于制造隔膜的树脂组合物，其中，所述含有酰胺基的有机溶剂包括选自二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的用于制造隔膜的树脂组合物，其中，所述磺化聚合物包括全氟磺酸类聚合物。
5.根据权利要求1所述的用于制造隔膜的树脂组合物，其中，所述磺化聚合物的磺酸基与所述含有酰胺基的有机溶剂的酰胺基的摩尔比为1:1.13至1:1.7。
6.根据权利要求1所述的用于制造隔膜的树脂组合物，其中，所述用于制造隔膜的树脂组合物的粘度为100cps至3000cps。
7.根据权利要求1所述的用于制造隔膜的树脂组合物，其中，基于所述树脂组合物的总重量，所述用于制造隔膜的树脂组合物包含20重量％至30重量％的所述磺化聚合物、4重量％至9重量％的所述含有酰胺基的有机溶剂和61重量％至76重量％的水。
8.一种用于制造隔膜的树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(a)制备磺化聚合物和水的混合物；和
(b)相对于100重量份的所述磺化聚合物，加入20重量份至30重量份的含有酰胺基的有机溶剂。
9.根据权利要求8所述的用于制造隔膜的树脂组合物的制备方法，其中，在将步骤(b)中制备的所述树脂组合物储存1天至17天的同时通过检查粘度随时间的变化得到期望的粘度。
10.一种隔膜的制造方法，包括以下步骤：
(a)使用权利要求1至7中任意一项所述的用于制造隔膜的树脂组合物形成片状隔膜的形状；和
(b)在形成步骤(a)中所述的形状之后，加热至70℃至220℃以除去所述含有酰胺基的有机溶剂。
11.根据权利要求10所述的隔膜的制造方法，其中，所述形成片状隔膜的形状的步骤通过卷对卷工艺进行。
12.一种电池，包括负极；正极；和设置在所述负极与所述正极之间的隔膜，
其中，所述隔膜由权利要求1至7中任意一项所述的用于制造隔膜的树脂组合物制造。
13.根据权利要求12所述的电池，其中，所述电池是钒氧化还原液流电池。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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