CN111268666A - 一种半纤维素基碳材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种半纤维素基碳材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：1)将柚子皮的黄色外皮去掉，剩余部分切成块状，超声洗涤后干燥，并研磨成粉末状，得到柚子皮粉末；2)将柚子皮粉末加入至碱溶液中，搅拌均匀后抽滤，取滤液并调节pH至中性，之后加入乙醇并进行过夜沉淀；3)将沉淀离心洗涤后干燥，得到半纤维素；4)将半纤维素进行高温煅烧，即得到半纤维素基碳材料。与现有技术相比，本发明制备得到的半纤维素基碳材料表面呈块状结构，具有较大的比表面积。当作为超级电容器的电极材料，表现出优异的电化学特征，是理想的电极材料之一。
Description
技术领域
本发明属于碳材料技术领域，涉及一种半纤维素基碳材料及其制备方法。
背景技术
环境问题的日益加重使得人们意识到寻找绿色可再生新能源是当今需要迫切解决的问题。制造新型的能量储存装置已成为当前新能源领域的研究热点。伴随着便携式电子设备需求的日益增多，电动汽车等领域的快速发展，传统的铝电解物理电容在能量密度上的不足已难以满足人们的需求。科研工作者进行了锂离子电池、钠离子电池、锂硫电池等新型储能装置的研发，但二次电池受限于较差的循环寿命，较慢的充放电速率等各方面缺陷，在应用过程中受到了诸多限制。因此，为了弥补二次电池和普通电容器性能上的不足，超级电容器应运而生。
超级电容器(supercapacitor)是一种介于传统电容器和二次电池之间的新型储能元件。与传统静电电容器相比，超级电容器具有更大的容量，能量密度是传统电容器的20-200倍，而与电池相比，超级电容器具有优秀的大电流充放电能力，无需维护和保养，是一种清洁无污染储能设备，其具有传统电容器和锂二次电池无法替代的优势。
多孔碳材料由于其廉价的成本、优异的性能以及环境友好等特点，已成为当前超电容电极材料的研究热点。可作为超电容电极材料的多孔碳主要包括活性碳、碳气凝胶、碳纳米管等。活性碳材料具有比表面积大、孔结构丰富、导电性能好、化学稳定性好等优点。通常使用天然的生物质为碳源进行制备，原料丰富便于获取，具有良好的经济效益。并且可以通过改善制备方法，调节活化剂等相关参数，改善活性碳的电化学性能。因此，活性碳是当前碳基电极材料研究的首选材料。
然而，现有的活性碳材料种类较少，且制备过程复杂，限制了其进一步应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种半纤维素基碳材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种半纤维素基碳材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将柚子皮的黄色外皮去掉，剩余部分切成块状，超声洗涤后干燥，并研磨成粉末状，得到柚子皮粉末；
2)将柚子皮粉末加入至碱溶液中，搅拌均匀后抽滤，取滤液并调节pH至中性，之后加入乙醇并进行过夜沉淀；
3)将沉淀离心洗涤后干燥，得到半纤维素；
4)将半纤维素进行高温煅烧，即得到所述的半纤维素基碳材料。
进一步地，步骤1)中，超声洗涤过程为：先用水超声20-60min，之后用水洗涤。先将柚子皮的黄色外皮去掉，只留白色部分，以确保碳前体的成分一致。
进一步地，步骤1)中，干燥过程中，温度为100-300℃，时间为12-48h。
进一步地，步骤1)中，所述的柚子皮粉末的粒径为50-200目。
进一步地，步骤2)中，碱溶液为浓度10-20wt％的KOH溶液。
进一步地，所述的KOH溶液与乙醇的体积比为1:(1-3)，每100mL KOH溶液中加入0.8-1.2g柚子皮粉末。
进一步地，步骤2)中，搅拌过程中，温度为25-85℃，时间为4-24h。
进一步地，步骤3)中，干燥过程中，温度为100-300℃，时间为12-48h。
进一步地，步骤4)中，高温煅烧过程中，温度为600-1000℃，时间为1-4h。
一种半纤维素基碳材料，该半纤维素基碳材料采用所述的方法制备而成。
与现有技术相比，本发明首先通过沉淀法从柚子皮中提取出半纤维素，然后将半纤维素通过高温煅烧得到半纤维素基碳材料。所得到的半纤维素基碳材料呈块状结构，具有较大的比表面积。当作为超级电容器的电极材料，表现出优异的电化学特征，是理想的电极材料之一。
附图说明
图1为实施例1中制得的半纤维素基碳材料的扫描电镜图；
图2、图3分别为实施例2中制得的半纤维素基碳材料在不同放大倍数下的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
1)将柚子皮黄色外皮去掉，剩余部分切成小块，用去离子水超声20min，用去离子水洗涤，在100℃下干燥12h，研磨成粉末；
2)将1g柚子皮粉末加入到10wt％的KOH溶液中，在25℃下搅拌4h，抽滤所得滤液调节pH至中性，加入200mL乙醇并进行过夜沉淀；
3)将上述沉淀离心洗涤，在100℃干燥12h，得到半纤维素；
4)将半纤维素置于管式炉中在600℃高温煅烧2h，得到半纤维素基碳材料。去离子水过滤洗涤，放入烘箱干燥。
本实施例制备得到的半纤维素基碳材料的扫描电镜见图1，可以看出，通过高温煅烧，材料呈现块状结构，比表面积大(比表面积为1280m2 g-1)；当制备成超级电容器电极时，表现优异的电化学性能(当电流密度为0.5A g-1时，比电容达258F g-1)。
实施例2：
1)将柚子皮黄色外皮去掉，剩余部分切成小块，用去离子水超声30min，用去离子水洗涤，在150℃下干燥24h，研磨成粉末；
2)将1g柚子皮粉末加入到12wt％的KOH溶液中，在45℃下搅拌8h，抽滤所得滤液调节pH至中性，加入200mL乙醇并进行过夜沉淀；
3)将上述沉淀离心洗涤，在150℃干燥24h，得到半纤维素；
4)将半纤维素置于管式炉中在700℃高温煅烧4h，得到半纤维素基碳材料。去离子水过滤洗涤，放入烘箱干燥。
本实施例制备得到的半纤维素基碳材料在不同放大倍数下的扫描电镜见图2、3，可以看出，通过高温煅烧，材料呈现块状结构，比表面积大(比表面积为1146m2 g-1)；当制备成超级电容器电极时，表现优异的电化学性能(当电流密度为0.5A g-1时，比电容达237F g-1)。
实施例3：
1)将柚子皮黄色外皮去掉，剩余部分切成小块，用去离子水超声40min，用去离子水洗涤，在200℃下干燥36h，研磨成粉末；
2)将1g柚子皮粉末加入到14wt％的KOH溶液中，在65℃下搅拌12h，抽滤所得滤液调节pH至中性，加入200mL乙醇并进行过夜沉淀；
3)将上述沉淀离心洗涤，在200℃干燥36h，得到半纤维素；
4)将半纤维素置于管式炉中在800℃高温煅烧3h，得到半纤维素基碳材料。去离子水过滤洗涤，放入烘箱干燥。
本实施例制备得到的半纤维素基碳材料表面不平整，呈块状，比表面积大(比表面积为929m2 g-1)；当制备成超级电容器电极时，表现优异的电化学性能(当电流密度为0.5Ag-1时，比电容达210F g-1)。
实施例4：
1)将柚子皮黄色外皮去掉，剩余部分切成小块，用去离子水超声50min，用去离子水洗涤，在250℃下干燥48h，研磨成粉末；
2)将1g柚子皮粉末加入到16wt％的KOH溶液中，在85℃下搅拌16h，抽滤所得滤液调节pH至中性，加入200mL乙醇并进行过夜沉淀；
3)将上述沉淀离心洗涤，在250℃干燥48h，得到半纤维素；
4)将前驱体置于管式炉中在900℃高温煅烧2h，得到半纤维素基碳材料。去离子水过滤洗涤，放入烘箱干燥。
本实施例制备得到的半纤维素基碳材料表面不平整，呈块状，比表面积大(比表面积为1066m2 g-1)；当制备成超级电容器电极时，表现优异的电化学性能(当电流密度为0.5Ag-1时，比电容达225F g-1)。
实施例5：
一种半纤维素基碳材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将柚子皮的黄色外皮去掉，剩余部分切成块状，先用水超声20min，之后用水洗涤，然后在300℃干燥12h，并研磨成粉末状，得到柚子皮粉末，粒径为200目；
2)将柚子皮粉末加入至浓度10wt％的KOH溶液中，每100mL KOH溶液中加入1.2g柚子皮粉末，25℃搅拌24h，之后抽滤，取滤液并调节pH至中性，之后加入乙醇并进行过夜沉淀，KOH溶液与乙醇的体积比为1:1；
3)将沉淀离心洗涤后干燥，温度为300℃，时间为12h，得到半纤维素；
4)将半纤维素进行高温煅烧，温度为1000℃，时间为1h，即得到半纤维素基碳材料。
实施例6：
一种半纤维素基碳材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将柚子皮的黄色外皮去掉，剩余部分切成块状，先用水超声60min，之后用水洗涤，然后在100℃干燥48h，并研磨成粉末状，得到柚子皮粉末，粒径为50目；
2)将柚子皮粉末加入至浓度20wt％的KOH溶液中，每100mL KOH溶液中加入0.8g柚子皮粉末，85℃搅拌4h，之后抽滤，取滤液并调节pH至中性，之后加入乙醇并进行过夜沉淀，KOH溶液与乙醇的体积比为1:3；
3)将沉淀离心洗涤后干燥，温度为100℃，时间为48h，得到半纤维素；
4)将半纤维素进行高温煅烧，温度为600℃，时间为4h，即得到半纤维素基碳材料。
实施例7：
一种半纤维素基碳材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将柚子皮的黄色外皮去掉，剩余部分切成块状，先用水超声40min，之后用水洗涤，然后在200℃干燥24h，并研磨成粉末状，得到柚子皮粉末，粒径为120目；
2)将柚子皮粉末加入至浓度15wt％的KOH溶液中，每100mL KOH溶液中加入1g柚子皮粉末，50℃搅拌12h，之后抽滤，取滤液并调节pH至中性，之后加入乙醇并进行过夜沉淀，KOH溶液与乙醇的体积比为1:2；
3)将沉淀离心洗涤后干燥，温度为200℃，时间为24h，得到半纤维素；
4)将半纤维素进行高温煅烧，温度为800℃，时间为2h，即得到半纤维素基碳材料。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种半纤维素基碳材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将柚子皮的外皮去掉，剩余部分切成块状，超声洗涤后干燥，并研磨成粉末状，得到柚子皮粉末；
2)将柚子皮粉末加入至碱溶液中，搅拌均匀后抽滤，取滤液并调节pH至中性，之后加入乙醇并进行过夜沉淀；
3)将沉淀离心洗涤后干燥，得到半纤维素；
4)将半纤维素进行高温煅烧，即得到所述的半纤维素基碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种半纤维素基碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，超声洗涤过程为：先用水超声20-60min，之后用水洗涤。
3.根据权利要求1所述的一种半纤维素基碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，干燥过程中，温度为100-300℃，时间为12-48h。
4.根据权利要求1所述的一种半纤维素基碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的柚子皮粉末的粒径为50-200目。
5.根据权利要求1所述的一种半纤维素基碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，碱溶液为浓度10-20wt％的KOH溶液。
6.根据权利要求5所述的一种半纤维素基碳材料的制备方法，其特征在于，所述的KOH溶液与乙醇的体积比为1:(1-3)，每100mL KOH溶液中加入0.8-1.2g柚子皮粉末。
7.根据权利要求1所述的一种半纤维素基碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，搅拌过程中，温度为25-85℃，时间为4-24h。
8.根据权利要求1所述的一种半纤维素基碳材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，干燥过程中，温度为100-300℃，时间为12-48h。
9.根据权利要求1所述的一种半纤维素基碳材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，高温煅烧过程中，温度为600-1000℃，时间为1-4h。
10.一种半纤维素基碳材料，其特征在于，该半纤维素基碳材料采用如权利要求1至9任一项所述的方法制备而成。
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