CN106744935A - 柚子皮基层次孔炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种柚子皮基层次孔炭的制备方法，包含以下步骤：取柚子皮、去离子水，放入不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中，炭化得到碳化料；将炭化料用去离子水洗涤5次、过滤、干燥得到水热炭；将水热炭与KOH混合，加入去离子水，搅拌均匀，室温静置6h，放置于镍制反应釜中，在惰性气体气氛保护下，升温至800℃后反应1h，自然冷却至室温，得到活化料；将活化料用盐酸浸泡24h，然后用去离子水洗至中性，干燥，即得到柚子皮基层次孔炭。本发明操作简单，能耗低，制备得到的碳材料比表面积高，该层次孔炭用作电极材料，具有良好的电化学性能，是一种理想的超级电容器电极材料。
Description
技术领域
本发明属于碳材料的制备领域，具体涉及一种柚子皮基层次孔炭的制备方法。
背景技术
超级电容器是一类介于传统电容器与电池之间的新型储能器件，具有能量密度、功率密度高，循环使用寿命长，环境友好等优点。电极材料是决定超级电容器性能的关键因素，相关的研究一直是该领域学术界和工业界的热点。活性炭因具有制备简单、成本低、比表面积大、导电性好以及良好的电化学稳定性等特点成为目前用作超级电容器电极的主要材料之一。
传统的活性炭通常是以生物质为原料，经过物理活化法或化学活化法制备。其中，物理活化法是指原料首先经过热解(一般高于500℃)，再以二氧化碳、水蒸气、空气等气体为活化剂，在高温(700～900℃)下活化制备活性炭。化学活化法是指原材料经过化学试剂处理之后在高温下热解制备活性炭。但传统制备方法的能耗较高，经济效益差。同时，生物质热解时会产生大量的焦油，容易堵塞管道，腐蚀生产设备。
采用水热炭化工艺，以廉价的生物质为原料制备炭材料已经受到了越来越多的关注。水热炭化是生物质在150～350℃密闭水溶液中停留1 h以上，经过水解、脱水、脱羧基、芳构化、缩合聚合等反应得到炭材料。由于水热炭化操作简单、成本低、能量消耗低；同时在水热炭化过程中不需要添加有机溶剂、催化剂和表面活性剂，因此可以归为绿色合成。但是，水热炭化过程中由于挥发分没有转化成液相以及液相中的有机化合物迁移到水热炭表面，导致孔隙堵塞，降低了水热炭的表面积和孔容，最终限制了水热炭的高效利用和直接开发。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种柚子皮基层次孔炭的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
柚子皮基层次孔炭的制备方法，包含以下步骤：
（1）取20 g柚子皮，80 mL去离子水，放入120mL不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中，在190℃下炭化12 h，得到碳化料；
（2）将步骤（1）的炭化料用去离子水洗涤5次、过滤、干燥得到水热炭；
（3）将水热炭与KOH按质量比（0.5：1）～（3：1)混合，加入与水热炭和KOH质量总和相等的去离子水，搅拌均匀，室温静置6h时间后，放置于镍制反应釜中，在惰性气体气氛保护下，以5℃／min的速率升温至800℃后反应1 h，自然冷却至室温，得到活化料；
（4）将步骤（3）的活化料用5 mol/L的盐酸浸泡24 h，然后用去离子水洗至中性，100℃下干燥12 h，即得到柚子皮基层次孔炭。
优选地，步骤（2）中干燥的条件为110℃下干燥3h。
优选地，步骤（3）中水热炭与KOH的质量比为0.8:2。
优选地，步骤（3）中惰性气体为氮气。
本发明的优点：
本发明操作简单，能耗低，制备得到的碳材料比表面积高，该层次孔炭用作电极材料，在3 mol/L的KOH电解液中的质量比电容和体积比电容分别可达到226 F/g和250 F/m3，且1000次循环之后质量比电容保持率达到91.45％，具有良好的电化学性能，是一种理想的超级电容器电极材料。
具体实施方式
实施例1
柚子皮基层次孔炭的制备方法，包含以下步骤：
（1）取20 g柚子皮，80 mL去离子水，放入120mL不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中，在190℃下炭化12 h，得到碳化料；
（2）将步骤（1）的炭化料用去离子水洗涤5次、过滤、干燥得到水热炭；
（3）将水热炭与KOH按质量比（0.5：1）～（3：1)混合，加入与水热炭和KOH质量总和相等的去离子水，搅拌均匀，室温静置6h时间后，放置于镍制反应釜中，在惰性气体气氛保护下，以5℃／min的速率升温至800℃后反应1 h，自然冷却至室温，得到活化料；
（4）将步骤（3）的活化料用5 mol/L的盐酸浸泡24 h，然后用去离子水洗至中性，100℃下干燥12 h，即得到柚子皮基层次孔炭。
实施例2
柚子皮基层次孔炭的制备方法，包含以下步骤：
（1）取20 g柚子皮，80 mL去离子水，放入120mL不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中，在190℃下炭化12 h，得到碳化料；
（2）将步骤（1）的炭化料用去离子水洗涤5次、过滤、110℃下干燥3h得到水热炭；
（3）将水热炭与KOH按质量比0.8:2混合，加入与水热炭和KOH质量总和相等的去离子水，搅拌均匀，室温静置6h时间后，放置于镍制反应釜中，在氮气气氛保护下，以5℃／min的速率升温至800℃后反应1 h，自然冷却至室温，得到活化料；
（4）将步骤（3）的活化料用5 mol/L的盐酸浸泡24 h，然后用去离子水洗至中性，100℃下干燥12 h，即得到柚子皮基层次孔炭。
Claims (4)
1.柚子皮基层次孔炭的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）取20 g柚子皮，80 mL去离子水，放入120mL不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中，在190℃下炭化12 h，得到碳化料；
（2）将步骤（1）的炭化料用去离子水洗涤5次、过滤、干燥得到水热炭；
（3）将水热炭与KOH按质量比（0.5：1）～（3：1)混合，加入与水热炭和KOH质量总和相等的去离子水，搅拌均匀，室温静置6h时间后，放置于镍制反应釜中，在惰性气体气氛保护下，以5℃／min的速率升温至800℃后反应1 h，自然冷却至室温，得到活化料；
（4）将步骤（3）的活化料用5 mol/L的盐酸浸泡24 h，然后用去离子水洗至中性，100℃下干燥12 h，即得到柚子皮基层次孔炭。
2.根据权利要求1所述的柚子皮基层次孔炭，其特征在于：步骤（2）中干燥的条件为110℃下干燥3h。
3.根据权利要求1所述的柚子皮基层次孔炭，其特征在于：步骤（3）中水热炭与KOH的质量比为0.8:2。
4.根据权利要求1所述的柚子皮基层次孔炭，其特征在于：步骤（3）中惰性气体为氮气。
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