CN112397319A - 一种基于镍网集流体电极片的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于能源技术领域，具体涉及一种基于镍网集流体电极片的制备方法与应用，所述制备方法：(1)对活性炭、碳纳米管、石墨烯、CMC和SBR按顺添加并混合，然后通过行星式搅拌机处理，以使材料达到均匀分散的目的，得料浆；(2)将料浆经鼓风干燥，制得活性物质前驱体；(3)以无水乙醇作为溶剂对活性物质前驱体进行破乳和膏，制得浆料；(4)以镍网作为集流体，将镍网放置于模板中，加入浆料，压制成模、烘干；本发明方法制备的基于镍网集流体电极片用于制作软包叠片型超级电容器，能有效地提高了超级电容器的倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于能源技术领域，具体涉及一种基于镍网集流体电极片的制备方法与应用。
背景技术
超级电容器作为一种新型的储能装置，因其充放电效率高、循环寿命长、功率密度高、无短路等优势一直是当前研究的热点。超级电容器又称电化学电容器，它通过双电层电容(离子吸脱附)或赝电容(表面氧化还原反应)来储存能量，其电极通常是由具有高比表面积的多孔炭材料组成。
双电层超级电容器的工作原理为：其在充电过程中在外电场作用下，正极会吸附电解液中的阴离子,同时负极会吸附电解液中的阳离子，于是两电极分别与电解质在界面处形成双电层。当充电完成撤掉外加电源后，因为电容器负极上积累的负电荷对电解液里面正离子的吸引，正极上积累的正电荷对电解液里面负离子的吸引，双够保持不变，从而在正负极之间产生相对稳定的电势差。。因此存在的电容量形成了双电层电容器。电容器放电时，电容器作为电源来使用，其正负两极与用电器相连，电路随即接通，电极上积累的电荷发生定向移动，进而电流在用电器所在的外电路中出现。与此同时，被吸引在电极界面的电荷脱离，回到溶液中，使其仍然显示电中性。由于此种电容器是通过电荷吸引进行充电的，而且放电时也不涉及到电化学反应，所以它不但充放电速率特别快，而且可逆程度也很高。在以双电层储能机制为主的超级电容器中，碳材料是最常被使用来制作电极的材料，这就要求电极材料复合具有大的比表面积以及良好的导电性特点，而以活性炭作为碳材料时为确保良好的导电性，传统方法通常是复合导电剂或高导材料，虽然这种方法确实改善了电极的导电能力以及离子传输性能，但与此同时，也需要引入一定比例的绝缘聚合物粘结剂来提高活性物质与集流体之间的结合能力，尽管如此，活性物质与集流体之间较大的接触电阻还是会对电极的导电能力有很大的影响，同时也会使一些活性物质被粘结剂封闭，阻碍了电解液与之接触，降低了活性物质的利用率。
镍网与传统的超级电容器用铝箔和微孔铝箔等传统的集流体相比，以镍网作为超级电容器极片的集流体，可以形成一种三维骨架结构的导电网络，可以大幅度增加电极材料与集流体间的接触面积，从而降低电极材料颗粒间与集流体间的电阻，从而大幅度提高超级电容器的倍率性能；但由于多孔的镍网集流体在浆料涂布时，会出现浆料与镍网集流体粘结性不佳而使浆料与镍网分离的现象，阻碍了镍网在超级电容器集流体工艺中的应用。因此，本发明利用活性炭为电极活性物的主要原料，对镍集流体在超级电容器领域中的应用提供了一条新思路。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种基于镍网集流体电极片的制备方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种基于镍网集流体电极片的制备方法，将无水乙醇添加至活性物质前驱体中进行和膏破乳，制得浆料后，以镍网为集流体，涂覆浆料，压制成模后经干燥，即得。
所述活性物质前驱体由活性炭、碳纳米管和乙炔黑的混合物、CMC、SBR按序添加后混合、研磨制作而成。
进一步的，一种基于镍网集流体电极片的制备方法，包括如下步骤：
1)将活性炭、碳纳米管和乙炔黑的混合物、CMC、SBR按顺序依次添加到反应器中混合4-8h，再用行星式球磨机对浆料进行混合，使材料达到均匀分散的目的，制得料浆；
2)将料浆置于鼓风干燥箱中，在50-90℃的温度条件下鼓风干燥48-72h将其烘干，即得活性物质前驱体；
3)将无水乙醇添加到活性物质前驱体中进行破乳和膏，然后研磨3-5h，制得浆料；
4)以镍网作为集流体，将镍网放置于模板中，加入浆料使浆料涂覆厚度在150-300μm内，再对其进行压制成模，然后经50-80℃鼓风干燥24-48h，再经70-90℃真空干燥48-72h。
在步骤1)中，所述活性炭、碳纳米管和乙炔黑的混合物、CMC、SBR的质量比为(9-9.3):(0.2-0.3):(0.2-0.3):(0.3-0.4)。
所述碳纳米管和乙炔黑的混合物中碳纳米管与乙炔黑质量比为1:1。
在步骤3)中，所述活性物质前驱体与无水乙醇的质量比为1:(0.5-2)。
前述方法制备的基于镍网集流体电极片用于制作软包叠片型超级电容器。
前述方法制备的基于镍网集流体电极片用作软包叠片型超级电容器的正极或负极片。
前述基于镍网集流体电极片用于制作软包叠片型超级电容器的应用，其方法为：在干燥房环境中，取质量相等的20片电极片分别作为正负极，隔膜采用聚丙烯隔膜，电解液为有机电解液，然后进行软包电容器的组装，最终组装成软包电容器，电芯形状设计为叠片方型，所制备的电容器外观清洁、无漏液。
有益效果：
1)低成本；本发明以活性炭为电极活性物质的主要原料，优异活性炭廉价易得，因此极大地降低了电极片的制作成本。
2)优异的倍率性能；本发明极片具有优异的三维导电网络骨架，显著降低了浆料与集流体间的电阻，从而有效的提高了超级电容器的倍率性能，进一步提高了材料的功率性能。
3)制作时间短；本发明的极片制作过程中集流体无须经过电化学腐蚀等操作，极大的缩短了制作时间。
4)制作工艺简单，易行可控；本发明采用普通镍网以及普通活性炭制成电极片，无须对活性炭、镍网进行表面修饰，降低了控制难度和缩减了工艺步骤；
5)有效解决了浆料与镍网集流体粘结性不佳的问题；本发明在活性物质前驱体制备完成后，利用无水乙醇对其进行破乳和膏，使得CMC和SBR得以充分暴露，进而提升了在镍网集流体上的挂浆效果。
附图说明
图1：实施例1中镍网集流体示意图；
图2：实施例1中电极片示意图；
图3：实施例1中超级电容器的叠片式电芯结构示意图；
图4：实施例1超级电容器的充放电测试图；
图5：实施例1超级电容器的交流阻抗图谱。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种基于镍网集流体电极片用于制作软包叠片型超级电容器的方法，包括以下步骤：
第一步 制作基于镍网集流体电极片
(1)将活性炭、碳纳米管和乙炔黑的混合物、CMC与SBR按质量比9.3：0.2：0.3：0.2，以CMC、碳纳米管和乙炔黑的混合物、活性炭及SBR的物料添加顺序进行依次添加混合8h，再用行星式球磨机对浆料进行混合，使材料达到均匀分散的目的，制得料浆；
(2)将浆料置于鼓风干燥箱中，在80℃的温度条件下鼓风干燥72h将其烘干，制得活性物质前驱体；
(3)以活性物质与无水乙醇的质量比为1:0.5的比例，将无水乙醇添加到活性物质前驱体中，然后对其进行研磨3h，制得浆料；
(4)以厚度为0.02mm-0.1mm、尺寸为56mm*40mm的镍网作为集流体，将镍网放置于模板中，加入浆料至浆料涂覆厚度为150μm，再对其进行压制成模，然后经50℃条件下鼓风干燥48h，再置于70℃条件下真空干燥72h，即得电极片；
第二步 制作软包叠片型超级电容器
(5)在干燥环境中，取质量相等的20片电极片分别作为正负极，隔膜采用聚丙烯隔膜，电解液为1MLiPF6有机电解液(EC：DEC：DMC＝1:1:1)，使用铝塑膜进行封口，最终组装成软包电容器，电芯形状设计为叠片方型，即得软包叠片型超级电容器；
所述碳纳米管和乙炔黑的混合物中碳纳米管与乙炔黑质量比为1:1；
本发明所制备的软包叠片型超级电容器外观清洁、无漏液；
对软包叠片型超级电容器进行阻抗测试，在充放电测试仪上进行0-2.7V的循环测试，充放电电流为40A，实验结果如图4和图5所示，由图可以看出本发明的方法制备的超级电容器电极可以显著地降低超级电容器电极材料与集流体间的电阻，并且超级电容器的倍率特性也有明显的提升，同时也表现出相对较好的双电层电容行为。
实施例2
一种基于镍网集流体电极片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将活性炭、碳纳米管和乙炔黑的混合物、CMC与SBR按质量比9:0.5:0.3:0.2，以活性炭、碳纳米管和乙炔黑的混合物、CMC、SBR按顺序依次添加到反应器中混合8h，再用行星式球磨机对浆料进行混合，使材料达到均匀分散的目的，制得料浆；
(2)将料浆置于鼓风干燥箱中，在80℃的温度条件下鼓风干燥72h将其烘干，即得活性物质前驱体；
(3)以活性物质与无水乙醇的质量比为1:0.5的比例，将无水乙醇添加到活性物质前驱体中进行破乳和膏，然后研磨3h，制得浆料；
(4)以厚度为0.02mm-0.1mm、尺寸为56mm*40mm的镍网作为集流体，将镍网放置于模板中，加入浆料使浆料涂覆厚度在150μm内，再对其进行压制成模，然后经50℃鼓风干燥48h，再经70℃真空干燥72h；
第二步 制作软包叠片型超级电容器
(5)在干燥环境中，取质量相等的20片电极片分别作为正负极，隔膜采用聚丙烯隔膜，电解液为1MLiPF6有机电解液(EC：DEC：DMC＝1:1:1)，使用铝塑膜进行封口，最终组装成软包电容器，电芯形状设计为叠片方型，即得软包叠片型超级电容器；
所述碳纳米管和乙炔黑的混合物中碳纳米管与乙炔黑质量比为1:1；
对软包叠片型超级电容器进行阻抗测试，在充放电测试仪上进行0-2.7V的循环测试，充放电电流为40A，实验结果如图4和图5所示，由图可以看出本发明的方法制备的超级电容器电极可以显著地降低超级电容器电极材料与集流体间的电阻，并且超级电容器的倍率特性也有明显的提升，同时也表现出相对较好的双电层电容行为。
实施例3
一种基于镍网集流体电极片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将活性炭、碳纳米管和乙炔黑的混合物、CMC与SBR按质量比8.8:0.7:0.3:0.2，以活性炭、碳纳米管和乙炔黑的混合物、CMC、SBR按顺序依次添加到反应器中混合8h，再用行星式球磨机对浆料进行混合，使材料达到均匀分散的目的，制得料浆；
(2)将料浆置于鼓风干燥箱中，在80℃的温度条件下鼓风干燥72h将其烘干，即得活性物质前驱体；
(3)以活性物质与无水乙醇的质量比为1:1的比例，将无水乙醇添加到活性物质前驱体中进行破乳和膏，然后研磨3h，制得浆料；
(4)以厚度为0.02mm-0.1mm、尺寸为56mm*40mm的镍网作为集流体，将镍网放置于模板中，加入浆料使浆料涂覆厚度在150μm内，再对其进行压制成模，然后经50℃鼓风干燥48h，再经70℃真空干燥72h；
第二步 制作软包叠片型超级电容器
(5)在干燥环境中，取质量相等的20片电极片分别作为正负极，隔膜采用聚丙烯隔膜，电解液为1MLiPF6有机电解液(EC：DEC：DMC＝1:1:1)，使用铝塑膜进行封口，最终组装成软包电容器，电芯形状设计为叠片方型，即得软包叠片型超级电容器；
所述碳纳米管和乙炔黑的混合物中碳纳米管与乙炔黑质量比为1:1；
对软包叠片型超级电容器进行阻抗测试，在充放电测试仪上进行0-2.7V的循环测试，充放电电流为40A，实验结果如图4和图5所示，由图可以看出本发明的方法制备的超级电容器电极可以显著地降低超级电容器电极材料与集流体间的电阻，并且超级电容器的倍率特性也有明显的提升，同时也表现出相对较好的双电层电容行为。
实施例4
一种基于镍网集流体电极片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将活性炭、碳纳米管和乙炔黑的混合物、CMC与SBR按质量比8.5:1:0.3:0.2，以活性炭、碳纳米管和乙炔黑的混合物、CMC、SBR按顺序依次添加到反应器中混合8h，再用行星式球磨机对浆料进行混合，使材料达到均匀分散的目的，制得料浆；
(2)将料浆置于鼓风干燥箱中，在80℃的温度条件下鼓风干燥72h将其烘干，即得活性物质前驱体；
(3)以活性物质与无水乙醇的质量比为1:2的比例，将无水乙醇添加到活性物质前驱体中进行破乳和膏，然后研磨3h，制得浆料；
(4)以厚度为0.02mm-0.1mm、尺寸为56mm*40mm的镍网作为集流体，将镍网放置于模板中，加入浆料使浆料涂覆厚度在150μm内，再对其进行压制成模，然后经50℃鼓风干燥48h，再经70℃真空干燥72h；
第二步 制作软包叠片型超级电容器
(5)在干燥环境中，取质量相等的20片电极片分别作为正负极，隔膜采用聚丙烯隔膜，电解液为1MLiPF6有机电解液(EC：DEC：DMC＝1:1:1)，使用铝塑膜进行封口，最终组装成软包电容器，电芯形状设计为叠片方型，即得软包叠片型超级电容器；
所述碳纳米管和乙炔黑的混合物中碳纳米管与乙炔黑质量比为1:1；
对软包叠片型超级电容器进行阻抗测试，在充放电测试仪上进行0-2.7V的循环测试，充放电电流为40A，实验结果如图4和图5所示，由图可以看出本发明的方法制备的超级电容器电极可以显著地降低超级电容器电极材料与集流体间的电阻，并且超级电容器的倍率特性也有明显的提升，同时也表现出相对较好的双电层电容行为。
实施例5
一种基于普通铝箔集流体电极片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将活性炭、碳纳米管和乙炔黑的混合物、CMC与SBR按质量比8.5:1:0.3:0.2，以活性炭、碳纳米管和乙炔黑的混合物、CMC、SBR按顺序依次添加到反应器中混合8h，再用行星式球磨机对浆料进行混合，使材料达到均匀分散的目的，制得料浆；
(2)将料浆置于鼓风干燥箱中，在80℃的温度条件下鼓风干燥72h将其烘干，即得活性物质前驱体；
(3)以活性物质与无水乙醇的质量比为1:0.5的比例，将无水乙醇添加到活性物质前驱体中进行破乳和膏，然后研磨3h，制得浆料；
(4)以厚度为0.02mm-0.1mm、尺寸为56mm*40mm的普通铝箔作为集流体，将普通铝箔放置于模板中，加入浆料使浆料涂覆厚度在150μm内，再对其进行压制成模，然后经50℃鼓风干燥48h，再经70℃真空干燥72h；
第二步 制作软包叠片型超级电容器
(5)在干燥环境中，取质量相等的20片电极片分别作为正负极，隔膜采用聚丙烯隔膜，电解液为1MLiPF6有机电解液(EC：DEC：DMC＝1:1:1)，使用铝塑膜进行封口，最终组装成软包电容器，电芯形状设计为叠片方型，即得软包叠片型超级电容器；
所述碳纳米管和乙炔黑的混合物中碳纳米管与乙炔黑质量比为1:1；
对软包叠片型超级电容器进行阻抗测试，在充放电测试仪上进行0-2.7V的循环测试，充放电电流为40A，实验结果如图4和图5所示，由图可以看出在相同条件下，以普通铝箔作为集流体所制备的超级电容器的功率特性与以镍网作为集流体所制备的超级电容器相比其功率特性发生了明显的下降，并且由其阻抗曲线可以看出以普通铝箔作为集流体制备的超级电容器阻抗明显增加。
实施例6
在实施例4的基础上，未进行步骤(3)，结果显示，挂浆效果差，在充放电测试仪上进行0-2.7V的循环测试，充放电电流为40A，实验结果显示：其比电容低于实施例5，在阻抗图谱中，其高频区的半径大于实施例5，低频区的倾斜度小。
实施例7
在实施例3的基础上，将以活性物质与无水乙醇的质量比为1:1的比例修改为以活性物质与无水乙醇的质量比为1:2.5，结果显示，在充放电测试仪上进行0-2.7V的循环测试，充放电电流为40A，实验结果显示：其比电容介于实施例4与实施例5之间，在阻抗图谱中，其高频区的半径大于实施例3且小于实施例5，低频区小于实施例5的倾斜度。
实施例8
在实施例2的基础上，将以活性物质与无水乙醇的质量比为1:0.5的比例修改为以活性物质与无水乙醇的质量比为1:0.3，结果显示，在充放电测试仪上进行0-2.7V的循环测试，充放电电流为40A，实验结果显示：其比电容明显小于实施例2，在阻抗图谱中，其高频区的半径略小于实施例5，低频区倾斜度略大于实施例5倾斜度。
实施例9
在实施例1的基础上，将无水乙醇替换为破乳剂DLA-6，对软包叠片型超级电容器进行阻抗测试，在充放电测试仪上进行0-2.7V的循环测试，充放电电流为40A，实验结果显示：其比电容明显小于实施例4，但微大于实施例5,；在阻抗图谱中，其高频区的半径明显大于实施例4，略小于实施例5，低频区倾斜度接近0°。
Claims (8)
1.一种基于镍网集流体电极片的制备方法，其特征在于，将无水乙醇添加至活性物质前驱体中进行和膏破乳，制得浆料后，以镍网为集流体，涂覆浆料，压制成模后经干燥，即得。
2.如权利要求1所述一种基于镍网集流体电极片的制备方法，其特征在于，所述活性物质前驱体由活性炭、碳纳米管和乙炔黑的混合物、CMC、SBR按序添加后混合、研磨制作而成。
3.如权利要求1所述一种基于镍网集流体电极片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将活性炭、碳纳米管和乙炔黑的混合物、CMC、SBR按顺序依次添加到反应器中混合4-8h，再用行星式球磨机对浆料进行混合，使材料达到均匀分散的目的，制得料浆；
2)将料浆置于鼓风干燥箱中，在50-90℃的温度条件下鼓风干燥48-72h将其烘干，即得活性物质前驱体；
3)将无水乙醇添加到活性物质前驱体中进行破乳和膏，然后研磨3-5h，制得浆料；
4)以镍网作为集流体，将镍网放置于模板中，加入浆料使浆料涂覆厚度在150-300μm内，再对其进行压制成模，然后经50-80℃鼓风干燥24-48h，再经70-90℃真空干燥48-72h。
4.如权利要求1或2或3所述一种基于镍网集流体电极片的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述活性炭、碳纳米管和乙炔黑的混合物、CMC、SBR的质量比为(9-9.3):(0.2-0.3):(0.2-0.3):(0.3-0.4)。
5.如权利要求2或3所述一种基于镍网集流体电极片的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述碳纳米管和乙炔黑的混合物中碳纳米管与乙炔黑质量比为1:1。
6.如权利要求3所述一种基于镍网集流体电极片的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述活性物质前驱体与无水乙醇的质量比为1:(0.5-2)。
7.如权利要求1-6任一项所述一种基于镍网集流体电极片的制备方法制备的基于镍网集流体电极片用于制作软包叠片型超级电容器。
8.如权利要求7所述一种基于镍网集流体电极片用作软包叠片型超级电容器的正极或负极片。
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| CN202011109811.7A CN112397319A (zh) | 2020-10-16 | 2020-10-16 | 一种基于镍网集流体电极片的制备方法与应用 |
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