CN109887762A - 一种基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：将柚子皮黄色外皮去掉，剩余部分切块，在去离子水中超声，洗涤，干燥，研磨成粉末；步骤2：将柚子皮粉末加入到KOH溶液中搅拌，抽滤，所得滤液调节pH至中性，加入乙醇并进行过夜沉淀；步骤3：将上述沉淀离心洗涤后干燥，得到半纤维素；步骤4：将半纤维素与过硫酸铵加入到水中，浸渍，然后干燥得到前驱体；步骤5：将前驱体置于管式炉中高温煅烧得到基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料。本发明制备的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料，具有海绵状多孔结构，表面粗糙，具有很多孔洞，比表面积大。
Description
技术领域
本发明涉及杂原子掺杂碳材料的制备方法，具体为一种基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
随着电动汽车和电子设备的快速发展,对储能设备提出更高的要求,单纯的锂离子电池和传统电容器已无法满足这一需要。超级电容器的储能途径具有两个方面，即双电层储能和赝电容储能，它具有其他储能器件无法比拟的优点，如较高的功率密度和能量密度，快速充放电，循环寿命长，可操作温度范围宽等，已成为能源存储领域重要的组成部分。然而,电极材料对超级电容器的性能起着重要的作用,因此,开发新的、环境友好的和低成本的电极材料是解决迫切生态和社会问题的有效途径。碳材料(多孔活性炭、碳纤维、碳纳米管、石墨烯和碳碳复合材料)，过渡金属氧化物及氢氧化物和导电聚合物。其中碳材料作为超级电容器最早应用的材料，具有许多电化学优势。碳材料与其它材料相比具有相对密度低、机械性能高、耐高温、耐酸碱、无毒和易获得等特点,是超级电容器中研究最广泛的一类材料。多孔碳材料具有的高比表面积，在超级电容器电极材料性能方面起了重要的作用，通过在电极和电解液界面之间的电子转移储存双电层能量，具有较高的功率密度，但其能量密度还有待提高。通过一些途径提高碳材料的比表面积，增加及优化孔结构。
据报道，氮掺杂不仅可以提高电极的表面活性和电容性，而且由于亲水基团的存在，还可以提高电极的电解质润湿性；硫掺入碳材料基体可以改变碳材料的表面化学活性和电化学性质,因而硫掺杂碳已成为碳材料领域的研究热点之一。此外，N/S双掺杂可以通过协同效应提高碳材料的整体性能。
发明内容
本发明的目的提供一种多孔、高比表面积、具有优异电化学性能的氮硫共掺杂碳材料的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将柚子皮黄色外皮去掉，剩余部分切块，在去离子水中超声，洗涤，干燥，研磨成粉末；
步骤2：将柚子皮粉末加入到KOH溶液中搅拌，抽滤，所得滤液调节pH至中性，加入乙醇并进行过夜沉淀；
步骤3：将上述沉淀离心洗涤后干燥，得到半纤维素；
步骤4：将半纤维素与过硫酸铵加入到水中，浸渍，然后干燥得到前驱体；
步骤5：将前驱体置于管式炉中高温煅烧得到基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料。
优选地，所述的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的制备方法还包括：步骤6：将得到的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料研磨后，与乙炔黑和PTFE乳液混合，超声分散，得到电极材料。
优选地，所述的步骤1中的超声时间为15min-30min。
优选地，所述的步骤1中的干燥温度为100℃-200℃，干燥时间为12h-36h。
优选地，所述的研磨成粉末的粒径在50目-200目。
优选地，所述的KOH溶液的浓度为6wt％-10wt％，搅拌温度为40℃-80℃，搅拌时间为8h-24h。
优选地，所述的步骤2中乙醇体积为滤液体积的2倍。
优选地，所述的步骤3中干燥温度为100℃-200℃，干燥时间为12h-36h。
优选地，所述的步骤4中半纤维素与过硫酸铵质量比为1：1-3：1，浸渍温度为20℃-60℃，浸渍时间为4h-24h。
优选地，所述的步骤4中的干燥温度为60℃-100℃，干燥时间为12h-36h。
优选地，所述的步骤5中的高温煅烧时间为2h-8h，煅烧温度为500℃-1000℃。
优选地，所述的步骤6中基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料、乙炔黑和PTFE乳液的比例为8mg：1mg：100μl，PTFE乳液的固含量为5％-20％。
本发明得到的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料通过比表面积测试仪运用氮气吸附-脱附方法测定其比表面积。电化学测试以KOH溶液或H2SO4溶液作为电解液，选择三电极体系测定其电化学性能，三电极体系参比电极可以为Ag/AgCl参比电极、饱和HgCl2参比电极。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明先通过沉淀法从柚子皮中提取出半纤维素，然后将半纤维素加入到过硫酸铵溶液中浸渍搅拌，再通过高温煅烧得到掺杂氮硫的碳材料。本发明制备的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料，具有海绵状多孔结构，表面粗糙，具有很多孔洞，比表面积大。
2、本发明通过上述制备方法制备得到的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料，进一步制备成超级电容器电极材料，表现优异的电化学性能，是理想的电极材料之一。
附图说明
图1是实施例1通过沉淀法制备的半纤维素的扫描电镜图。
图2是实施例1制得的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的不同放大倍数的扫描电镜图。
图3是实施例2制得的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的扫描电镜图。
图4为实施例3制备得到的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的扫描电镜。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将柚子皮黄色外皮去掉，剩余部分切成小块，在去离子水中以频率为40KHz，功率为300W超声30min，用去离子水洗涤，在100℃下干燥12h，研磨成粒径在50目-200目的粉末；
(2)将5g柚子皮粉末加入到100mL 8wt％的KOH溶液中，在50℃下搅拌12h，抽滤，将所得的滤液用6M HCl调节pH至中性，加入200ml乙醇并进行过夜沉淀；
(3)将上述沉淀离心洗涤，在100℃干燥12h，得到半纤维素；
(4)将1g半纤维素与1g过硫酸铵加入到5ml去离子水中，在25℃下浸渍12h，然后100℃干燥12h得到前驱体；
(5)将前驱体置于管式炉中在600℃高温煅烧2h。
(6)用去离子水洗涤过滤，放入烘箱干燥，得到基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料。
(7)将得到的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料研磨到100目后，使用电子天平准确称量样品8mg，加入到2ml的离心管中，加入1mg乙炔黑和100μl固含量为10％的PTFE乳液混合，然后放入超声清洗器中进行超声分散，得到所需的电极材料。将电极材料涂敷在泡沫镍上，涂敷厚度是0.1～0.5μm。
(8)通过此实施例步骤(1)～(3)得到的半纤维素，其扫描电镜见图1，呈现分层薄片状结构；此实施例制备得到的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的扫描电镜见图2，通过高温煅烧，材料呈现多孔结构，表面粗糙，空隙较多。通过氮气吸附-脱附等温线测得比表面积为2098cm2/g。
(9)基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料电化学性能测试：采用电化学工作站，在三电极体系中对制备的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳电极进行电化学性能测试。以6M的KOH溶液为电解液，工作电极为基于半纤维素的氮硫共掺杂碳电极，辅助电极为铂片，参比电极为Ag/AgCl电极。当电流密度为0.5A/g时，材料的比电容为327F/g。
实施例2
(1)将柚子皮黄色外皮去掉，剩余部分切成小块，在去离子水中以频率为40KHz，功率为300W超声20min，用去离子水洗涤，在120℃下干燥24h，研磨成粒径在50目-200目的粉末；
(2)将5g柚子皮粉末加入到100mL 6wt％的KOH溶液中，在60℃下搅拌12h，抽滤，将所得的滤液用6M HCl调节pH至中性，加入200ml乙醇并进行过夜沉淀；
(3)将上述沉淀离心洗涤，在120℃干燥24h，得到半纤维素；
(4)将1g半纤维素与2g过硫酸铵加入到5ml去离子水中，在40℃下浸渍24h，然后100℃干燥24h得到前驱体；
(5)将前驱体置于管式炉中在800℃高温煅烧2h。
(6)用去离子水洗涤过滤，放入烘箱干燥，得到基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料。
(7)将得到的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料研磨到100目后，使用电子天平准确称量样品8mg，加入到2ml的离心管中，加入1mg乙炔黑和100μl固含量为5％的PTFE乳液混合，然后放入超声清洗器中进行超声分散，得到所需的电极材料。将电极材料涂敷在泡沫镍上，涂敷厚度是0.1～0.5μm。
(8)通过此实施例制备得到的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的扫描电镜见图3，通过高温煅烧，材料呈现多孔结构，表面粗糙，空隙较多。通过氮气吸附-脱附等温线测得比表面积为1840cm2/g。
(9)基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料电化学性能测试：采用电化学工作站，在三电极体系中对制备的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳电极进行电化学性能测试。以1M的H2SO4溶液为电解液，工作电极为基于半纤维素的氮硫共掺杂碳电极，辅助电极为铂片，参比电极为Ag/AgCl电极。当电流密度为0.5A/g时，材料的比电容为315F/g。
实施例3
(1)将柚子皮黄色外皮去掉，剩余部分切成小块，在去离子水中以频率为40KHz，功率为300W超声20min，用去离子水洗涤，在150℃下干燥24h，研磨成粒径在50目-200目的粉末；
(2)将5g柚子皮粉末加入到100mL 8wt％的KOH溶液中，在80℃下搅拌18h，抽滤，将所得的滤液用6M HCl调节pH至中性，加入200ml乙醇并进行过夜沉淀；
(3)将上述沉淀离心洗涤，在150℃干燥12h，得到半纤维素；
(4)将1g半纤维素与1g过硫酸铵加入到5ml去离子水中，在50℃下浸渍18h，然后80℃干燥18h得到前驱体；
(5)将前驱体置于管式炉中在700℃高温煅烧6h。
(6)用去离子水洗涤过滤，放入烘箱干燥，得到基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料。
(7)将得到的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料研磨到100目后，使用电子天平准确称量样品8mg，加入到2ml的离心管中，加入1mg乙炔黑和100μl固含量为15％的PTFE乳液混合，然后放入超声清洗器中进行超声分散，得到所需的电极材料。将电极材料涂敷在泡沫镍上，涂敷厚度是0.1～0.5μm。
(8)通过此实施例制备得到的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的扫描电镜见图4，通过高温煅烧，材料呈现多孔结构，表面粗糙，空隙较多。通过氮气吸附-脱附等温线测得比表面积为1542cm2/g。
(9)基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料电化学性能测试：采用电化学工作站，在三电极体系中对制备的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳电极进行电化学性能测试。以6M的KOH溶液为电解液，工作电极为基于半纤维素的氮硫共掺杂碳电极，辅助电极为铂片，参比电极为Ag/AgCl电极。当电流密度为0.5A/g时，材料的比电容为271F/g。
实施例4
(1)将柚子皮黄色外皮去掉，剩余部分切成小块，在去离子水中以频率为40KHz，功率为300W超声15min，用去离子水洗涤，在160℃下干燥36h，研磨成粒径在50目-200目的粉末；
(2)将5g柚子皮粉末加入到100mL 10wt％的KOH溶液中，在80℃下搅拌24h，抽滤，将所得的滤液用6M HCl调节pH至中性，加入200ml乙醇并进行过夜沉淀；
(3)将上述沉淀离心洗涤，在200℃干燥36h，得到半纤维素；
(4)将1g半纤维素与3g过硫酸铵加入到5ml去离子水中，在60℃下浸渍24h，然后80℃干燥24h得到前驱体；
(5)将前驱体置于管式炉中在900℃高温煅烧4h。
(6)用去离子水过滤洗涤，放入烘箱干燥，得到基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料。
(7)将得到的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料研磨到100目后，使用电子天平准确称量样品8mg，加入到2ml的离心管中，加入1mg乙炔黑和100μl固含量为20％的PTFE乳液混合，然后放入超声清洗器中进行超声分散，得到所需的电极材料。将电极材料涂敷在泡沫镍上，涂敷厚度是0.1～0.5μm。
(8)通过此实施例制备得到的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料呈现多孔结构，表面粗糙，空隙较多。通过氮气吸附-脱附等温线测得比表面积为2147cm2/g。
(9)基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料电化学性能测试：采用电化学工作站，在三电极体系中对制备的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳电极进行电化学性能测试。以1M的H2SO4溶液为电解液，工作电极为基于半纤维素的氮硫共掺杂碳电极，辅助电极为铂片，参比电极为Ag/AgCl电极。当电流密度为0.5A/g时，材料的比电容为297F/g。
上述内容仅为本发明的实施方式的具体列举，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将柚子皮黄色外皮去掉，剩余部分切块，在去离子水中超声，洗涤，干燥，研磨成粉末；
步骤2：将柚子皮粉末加入到KOH溶液中搅拌，抽滤，所得滤液调节pH至中性，加入乙醇并进行过夜沉淀；
步骤3：将上述沉淀离心洗涤后干燥，得到半纤维素；
步骤4：将半纤维素与过硫酸铵加入到水中，浸渍，然后干燥得到前驱体；
步骤5：将前驱体置于管式炉中高温煅烧得到基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料。
2.如权利要求1所述的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的超声时间为15min-30min；所述的步骤1中的干燥温度为100℃-200℃，干燥时间为12h-36h；所述的研磨成粉末的粒径在50目-200目。
3.如权利要求1所述的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，还包括：步骤6：将得到的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料研磨后，与乙炔黑和PTFE乳液混合，超声分散，得到电极材料。
4.如权利要求3所述的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，还包括：所述的步骤6中基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料、乙炔黑和PTFE乳液的比例为8mg：1mg：100μl，PTFE乳液的固含量为5％-20％。
5.如权利要求1所述的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述的KOH溶液的浓度为6wt％-10wt％，搅拌温度为40℃-80℃，搅拌时间为8h-24h。
6.如权利要求1所述的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中乙醇体积为滤液体积的2倍。
7.如权利要求1所述的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中干燥温度为100℃-200℃，干燥时间为12h-36h。
8.如权利要求1所述的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中半纤维素与过硫酸铵质量比为1：1-3：1，浸渍温度为20℃-60℃，浸渍时间为4h-24h。
9.如权利要求1所述的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的干燥温度为60℃-100℃，干燥时间为12h-36h。
10.如权利要求1所述的基于半纤维素的氮硫共掺杂碳材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中的高温煅烧时间为2h-8h，煅烧温度为500℃-1000℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190614 |