CN111229281A - 一种磁性Fe2O3/BN复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化材料制备技术领域，具体涉及一种磁性Fe2O3/BN复合材料及其制备方法与应用。本发明利用BN表面的负电性使正价铁离子吸附在BN上，实现一锅法制备磁性Fe2O3/BN复合材料，并应用于去除水体中的抗生素残留。本发明合成方法简单，制备的磁性Fe2O3/BN复合材料具有良好的磁性易于回收重复利用。在光催化实验中磁性Fe2O3/BN复合材料表现出优于单体的降解活性。该材料可作为PDS活化的催化剂，光协同活化过二硫酸盐（PDS）去除废水污染物，PDS活化产生的强氧化能力的自由基与光催化激发Fe2O3所产生的自由基实现双重促进催化作用，进一步发展了铁基复合材料在光催化领域及PDS活化方面的应用。
Description
技术领域
本发明属于催化材料制备技术领域，具体涉及一种磁性Fe2O3/BN复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
高级氧化剂技术（Advanced Oxidation Process）作为当前降解有毒、生物难降解、持久性有机污染物的有效方法，得到研究者的广泛关注。高级氧化技术利用产生的强氧化性自由基（如‧OH，O2 .-等）将有机物氧化成低毒的小分子或者直接矿化为无害的无机物。近期，一种通过产生硫酸根自由基（SO4 .-）来降解污染物的基于过硫酸盐的高级氧化技术得到青睐，该技术所产生的SO4 .-驱动降解的过程相比‧OH有很多的优势，具有更高的氧化还原电位，更长的半衰期。因此，基于过硫酸盐的高级氧化技术具有更好的应用前景。目前，活化过硫酸盐的方法主要有热、辐射活化，碱活化以及过渡金属活化等方法。由于过渡金属活化法不需要大量能量的输入而被广泛用于活化过硫酸盐产生自由基降解有机物。其中，铁基催化剂（Fe0、Fe3O4、Fe2O3）具有低成本、环境友好、磁性易回收及较高活性等优势，被用于过硫酸盐的活化。但是在具体反应过程中存在金属离子流失以及环境的二次污染。
氮化硼（BN）材料具有良好的热稳定性及化学稳定性，在高温、强腐蚀性条件下仍性能不变，而且BN比表面积大、孔道结构丰富，其中的极性化学键（B-N）对金属离子具有很强的吸附性。能否可以将氮化硼与铁基半导体催化剂相结合制备一种具有优良性能的催化材料应用于水体污染物治理领域还没有相关的文献报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种磁性Fe2O3/BN复合材料及其制备方法与应用。本发明中所述的磁性Fe2O3/h-BN复合材料可以利用光协同活化过二硫酸盐（peroxydisulfate，PDS）去除废水污染物，在PDS和光照的共同条件下，PDS活化产生的自由基与光催化激发Fe2O3所产生的自由基实现双重促进催化作用。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种磁性Fe2O3/BN复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将四水合氯化亚铁、六水合氯化铁和BN超声分散在去离子水中，油浴中加热反应，加入氨水溶液继续反应，产物用去离子水和乙醇洗涤后用磁铁回收，烘干后得到磁性Fe2O3/BN复合材料。
所述的四水合氯化亚铁、六水合氯化铁和BN的质量比为26:108:7~23。
所述去离子水的用量为可以有效分散四水合氯化亚铁、六水合氯化铁和BN。
所述油浴的温度为70~90 ℃。
所述氨水的加入量为每毫摩尔四水合氯化亚铁加入2 mL氨水。
所述继续反应的时间为20~50 min。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的磁性Fe2O3/BN复合材料，所述的磁性Fe2O3/BN复合材料具有磁性可回收性能，复合材料中Fe2O3生长在BN上，BN材料减小Fe2O3的团聚；所述的磁性Fe2O3/BN复合材料中BN的质量百分比为4.96~14.65%。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的磁性Fe2O3/BN复合材料在降解水体中抗生素的用途。
进一步地，所述的用途为降解水体中的四环素。
所述的用途为磁性Fe2O3/BN复合材料联合PDS共同降解四环素。
进一步地，所述的用途为磁性Fe2O3/BN复合材料联合PDS在光照条件下共同降解四环素。
本发明的有益效果是：
本发明利用BN表面的负电性使正价铁离子吸附在BN上，实现一锅法制备磁性Fe2O3/BN复合材料，并应用于去除水体中的抗生素残留。本发明合成方法简单，制备的磁性Fe2O3/BN复合材料具有良好的磁性易于回收重复利用。BN材料表面呈现负电性，能够促进电子-空穴的分离，从而提高催化能力，本发明以BN作为支撑性载体材料可有效分散Fe2O3的聚集，减少金属离子的流失；并增加活性位点和对目标物的吸附，增加反应接触机会，在光催化实验中磁性Fe2O3/BN复合材料表现出优于单体的降解活性。本发明进一步证实制备的磁性Fe2O3/BN复合材料可以作为PDS活化的催化剂，利用光协同活化过二硫酸盐（PDS）去除废水污染物，PDS活化产生的强氧化能力的自由基与光催化激发Fe2O3所产生的自由基实现双重促进催化作用，实现水净化。
本发明所提供的制备方法所使用的材料具有稳定、无毒的特性，而且易回收不会造成资源浪费与附加环境污染的形成，且操作简便，去除效果好，是一种绿色环保的高效处理技术。
附图说明
图1是不同条件下的PDS催化效果曲线图；
图2是磁性Fe2O3/BN复合材料和γ-Fe2O3的XRD对比图；
图3是本实施例制备的磁性Fe2O3/BN复合材料的TEM图；
图4是磁性Fe2O3/BN复合材料和γ-Fe2O3的磁滞回线图谱；
图5各个实施例中制备的磁性Fe2O3/BN复合材料和γ-Fe2O3的降解效果曲线图。
具体实施方式
通过下面的实施例可以对本发明进行进一步的描述，然而，本发明的范围并不限于下述实施例。本发明对试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照厂商所建议的条件实施检测。
下列实施例中所用的试剂均可以通过商业途径购买。所用的六水合氯化铁、四水合氯化亚铁、氨水、四环素、乙醇均购于国药化学试剂有限公司。
本发明中所制备的光催化剂的光催化活性评价：在DW-01型光化学反应仪（购自扬州大学城科技有限公司）中进行，可见光灯照射，将100 mL四环素模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入制得的光催化剂和PDS，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，光照过程中间隔15 min取样分析，离心分离后取上层清液用分光光度计测定吸光度，并通过公式：ƞ=[( 1-Ct/C0)]x100%算出降解率，其中C0为达到吸附平衡时四环素溶液的吸光度，Ct为定时取样测定的四环素溶液的吸光度。
实施例1：
将0.026 g四水合氯化亚铁、0.108 g六水合氯化铁和7.0 mg BN超声分散在80 mL去离子水中，油浴中加热到70 ℃，加入4 mL氨水溶液，反应30min，产物用去离子水和乙醇洗涤后通过磁铁回收，烘干即得到磁性Fe2O3/BN复合材料。
将10 mg制备的磁性Fe2O3/BN复合材料放入光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该复合材料对四环素的总去除率在90分钟达到44 %。
实施例2：
将0.026 g四水合氯化亚铁、0.108 g六水合氯化铁和9.8 mg BN超声分散在80 mL去离子水中，油浴中加热到90 ℃，加入4 mL氨水溶液，继续反应20min，产物用去离子水和乙醇洗涤后通过磁铁回收，烘干即得到磁性Fe2O3/BN复合材料。
将10 mg制备的磁性Fe2O3/BN复合材料放入光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该复合材料对四环素的总去除率在90分钟达到54 %。
实施例3：
将0.026 g四水合氯化亚铁、0.108 g六水合氯化铁和14 mg BN超声分散在80 mL去离子水中，油浴中加热到80 ℃，加入4 mL氨水溶液，继续反应半小时，产物用去离子水和乙醇洗涤后通过磁铁回收，烘干即得到磁性Fe2O3/BN复合材料。
取10 mg制备的磁性Fe2O3/BN复合材料放入光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该复合材料对四环素的总去除率在90分钟达到70 %。
取10 mg制备的磁性Fe2O3/BN复合材料在黑暗条件下放入光化学反应仪中，并加入50 mg PDS，测得在该条件下对四环素的去除率在90分钟达到74%。
进一步地，取与黑暗条件下同质量的磁性Fe2O3/BN复合材料在光照条件下放入光化学反应仪中，并加入50 mg PDS，测得在该条件下对四环素的去除率在90分钟达到87%。
可见制备的磁性Fe2O3/BN复合材料与PDS共同作用对四环素的降解率具有协同增加的作用，与单独使用磁性Fe2O3/BN复合材料相比，与磁性Fe2O3/BN复合材料与PDS共同降解四环素降解率增加10%。且在光照条件下四环素的降解率明显高于黑暗条件下，光照和PDS共同作用显著提高了磁性Fe2O3复合材料的降解性能。图1是不同条件下的PDS催化效果曲线图；由图1可见，PDS-光照与PDS-黑暗相比，光照条件下PDS具有更好的催化效果，但是效果提供不太理想，加入制备的磁性Fe2O3/BN复合材料后，无论在黑暗情况下还是光照条件均能很大程度提高了催化降解效率。证明制备的磁性Fe2O3/BN复合材料有活化PDS的能力，活化PDS中的硫酸根自由基与Fe2O3/BN复合材料协同提高催化降解性能。磁性Fe2O3/BN复合材料光照协同活化PDS能表现出最佳的催化降解能力。
实施例4：
将0.026 g四水合氯化亚铁、0.108 g六水合氯化铁和23.0 mg BN超声分散在80 mL去离子水中，油浴中加热到80 ℃，加入4 mL氨水溶液，继续反应50min，产物用去离子水和乙醇洗涤后通过磁铁回收，烘干即得到磁性Fe2O3/BN复合材料。
将磁性Fe2O3/BN复合材料放入光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该复合材料对四环素的总去除率在90分钟达到64 %。
取10 mg制备的磁性Fe2O3/BN复合材料在黑暗条件下放入光化学反应仪中，并加入100 mg PDS，测得在该条件下对四环素的去除率在90分钟达到73%。
进一步地，取与黑暗条件下同质量的磁性Fe2O3/BN复合材料在光照条件下放入光化学反应仪中，并加入100 mg PDS，测得在该条件下对四环素的去除率在90分钟达到82%。
取0.026 g四水合氯化亚铁和0.108 g六水合氯化铁超声分散在80 mL去离子水中，油浴中加热到80 ℃，加入4 mL氨水溶液，继续反应半小时，产物用去离子水和乙醇洗涤后通过磁铁回收，烘干得到对照样品磁性γ-Fe2O3材料。对制备的磁性Fe2O3/BN复合材料和γ-Fe2O3材料的性能进行对比检测。
图2是磁性Fe2O3/BN复合材料和γ-Fe2O3的XRD对比图；由图2可见，γ-Fe2O3材料的XRD衍射峰与标准卡片（JCPDS No. 39-1346）的完全一致，说明合成的磁性Fe2O3是γ型的。图中，磁性Fe2O3/BN复合材料（γ-Fe2O3/BN）的XRD特征峰与γ-Fe2O3材料具有极高的相似性，可见，磁性Fe2O3/BN复合材料中同样存在γ-Fe2O3，由于BN含量少，BN特征峰不明显。
图3是本实施例制备的磁性Fe2O3/BN复合材料的TEM图；由图3可见，片状材料上生长着很多纳米小颗粒，其中片状材料是BN，纳米颗粒是磁性Fe2O3，磁性Fe2O3成功生长在了BN上。
图4是磁性Fe2O3/BN复合材料和γ-Fe2O3的磁滞回线图谱；由图4可见，两种材料都具有磁性，γ-Fe2O3饱和磁化强度是18.564 emu/g，磁性Fe2O3/BN饱和磁化强度是7.507emu/g，虽然磁性Fe2O3/BN复合材料的饱和磁化强度值有所降低，但是仍是具有很好的磁性可回收性能。
图5各个实施例中制备的磁性Fe2O3/BN复合材料和γ-Fe2O3的降解效果曲线图；由图5可见，各个实施例制备的磁性Fe2O3/BN复合材料样品都表现出相比单体γ-Fe2O3更高的四环素去除效果，不同实施例中以实施例3的去除效果最佳，说明BN的含量有着重要的影响，BN的加入量过少存在γ-Fe2O3纳米颗粒聚集，但过多BN则会导致活性位点的减少，适量BN的引入中，最佳去除率是单体的大约2倍。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
Claims (10)
1.一种磁性Fe2O3/BN复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为将四水合氯化亚铁、六水合氯化铁和BN超声分散在去离子水中，油浴中加热反应，加入氨水溶液继续反应，产物用去离子水和乙醇洗涤后用磁铁回收，烘干后得到磁性Fe2O3/BN复合材料。
2.根据权利要求1所述的磁性Fe2O3/BN复合材料的制备方法，其特征在于，所述的四水合氯化亚铁、六水合氯化铁和BN的质量比为26:108:7~23。
3.根据权利要求1所述的磁性Fe2O3/BN复合材料的制备方法，其特征在于，所述去离子水的用量为可以有效分散四水合氯化亚铁、六水合氯化铁和BN。
4.根据权利要求1所述的磁性Fe2O3/BN复合材料的制备方法，其特征在于，所述的油浴温度为70~90 ℃。
5.根据权利要求1所述的磁性Fe2O3/BN复合材料的制备方法，其特征在于，所述继续反应的时间为20~50 min。
6.根据权利要求1所述的磁性Fe2O3/BN复合材料的制备方法，其特征在于，所述氨水的加入量为每毫摩尔四水合氯化亚铁加入2 mL氨水。
7.根据权利要求1~6任一项所述复合材料的制备方法所制备的磁性Fe2O3/BN复合材料，其特征在于，所述的磁性Fe2O3/BN复合材料具有磁性可回收性能，所述的磁性Fe2O3/BN复合材料中BN的质量百分比为4.96~14.65%。
8.根据权利要求7所述的磁性Fe2O3/BN复合材料在降解水体中四环素的用途。
9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于，磁性Fe2O3/BN复合材料联合PDS共同降解四环素。
10.根据权利要求8所述的用途，其特征在于，磁性Fe2O3/BN复合材料联合PDS在光照条件下共同降解四环素。
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