CN111218322A - 一种季戊四醇酯润滑油基础油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种季戊四醇酯润滑油基础油及其制备方法，基础油由以下组成制成：包括多元醇和碳原子数为C5~C10的饱和脂肪酸；多元醇包括季戊四醇和双季戊四醇；双季戊四醇包含三季戊四醇；本发明合成的5厘斯季戊四醇酯基础油具有优异的粘温性能、低温流动性、高温氧化安定性，高温氧化安定性优于市场上的同类基础油，具有较好的工业化应用前景。

Description

一种季戊四醇酯润滑油基础油及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑油基础油技术领域，具体涉及一种季戊四醇酯润滑油基础油及其制备方法。
背景技术
目前航空润滑油中5 mm2/s（“厘斯”）润滑油的应用非常广泛；5厘斯航空润滑油需要满足MIL-PRF-23699F规格的基本要求，长期使用温度是-40~200℃，-40℃粘度≤13000mm2/s，倾点＜-54℃，相应的对5厘斯润滑油基础油的要求如下：40℃运动粘度≥22.0 mm2/s，100℃运动粘度是4.6~5.1 mm2/s ，-40℃运动粘度≤9500 mm2/s，倾点＜-60℃，粘度指数＞130。
现有的5厘斯润滑油的基础油是多元醇酯，多元醇酯是多元醇与脂肪酸酯化反应的产物。常使用的多元醇是分子中羟基大于2的多元醇，应用较广的有季戊四醇、双季戊四醇、三羟甲基丙烷，脂肪酸通常是C5~C10的饱和一元酸。随着航空发动机的发展，5厘斯航空润滑油对油品的低温流动性、高温抗氧化性能、热稳定性要求越来越高，季戊四醇酯的高温抗氧化性能和热稳定性优于三羟甲基丙烷酯，航空润滑油基础油优选季戊四醇酯。
US 2961406 采用一种“技术级季戊四醇”（88%~90%的单季戊四醇，10%~12%双季戊四醇，≤0.5%的三季戊四醇，这种季戊四醇统称为“技术级季戊四醇”）与C2~C12的混合酸反应，生成较高粘度指数的多元醇酯基础油。该发明使用的技术级季戊四醇只对单季戊四醇、双季戊四醇比例控制，原料中的三季戊四醇只作为技术级季戊四醇的副产物或杂质处理。
US 1049716公开了航空润滑油基础油组分，采用的是一种技术级季戊四醇或者一种高纯度的季戊四醇（纯度高于98.5%）与C5~C9的混合脂肪酸反应，得到的基础油100℃粘度在4.9~5.5mm2/s，-40℃粘≤13000mm2/s。该发明使用的技术级季戊四醇只对单季戊四醇、双季戊四醇比例控制，原料中的三季戊四醇只作为技术级季戊四醇的副产物或杂质处理；同时该专利使用高纯度季戊四醇合成出的基础油，粘度指数较低。
US3694382公开了一种合成酯润滑油，为三羟甲基丙烷脂肪单羧酸酯和二季戊四醇脂肪单羧酸酯的混合物，该润滑油具有较高的粘度指数；该发明提到使用三羟甲基丙烷酯，其高温抗氧化及热稳定性不及季戊四醇酯。
US4826633 公开了一种单季戊四醇和三羟甲基丙烷混合脂肪酸酯制得的合成润滑油基础油，合成酯所用的酸包含C5~C10的直链酸和C7~C9的异构酸，质量比60~80%的单季戊四醇和20~40%的三羟甲基丙烷；该发明提到使用三羟甲基丙烷酯，其高温抗氧化及热稳定性不及季戊四醇酯。
US5503761采用一种技术级季戊四醇和C5~C10一元混合脂肪酸进行酯化反应合成酯类基础油。混合酸包括5~20mol％C8~C10的酸、50～65mol％C5~C7的酸、至少15mol％C6～C10的酸。酯化得到的基础油 100℃粘度≥4.6mm2/s，-40℃粘度＜12000mm2/s，倾点＜-54℃；该发明使用的技术级季戊四醇、脂肪酸反应合成出的基础油的-40℃粘度较高，低温流动性较差。
EP1323815A、US68847612B2公开了一种润滑油组分，包括一种多羟基酯，醇选自新戊基乙二醇、2，2~二羟甲基丁烷、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟甲基丁烷、单季戊四醇、技术级季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、乙烯基乙二醇和丙烯基乙二醇的脂肪多元醇和多烷烯基乙二醇，混合脂肪酸采用2~40mol％的芳基羧酸、60~98mol％的C5~C20的脂肪酸，但芳基羧酸会使得基础油粘度指数明显降低，二元醇或三元醇的引入会降低基础油的高温抗氧化性能及热稳定性。
US2004092411公开了制备具有高温稳定性的基础油的方法，由季戊四醇和C2~C10脂肪酸酯化反应而得，其中95~80mol％C5~C10酸，5~20mol％C2~C4酸。该发明使用C2~C4酸合成的基础油粘度指数小于130，降低基础油的粘温性能。
CN 102234555公开了合成酯润滑油基础油及其制备方法，使用一种技术级季戊四醇与C5~C10的一元混合羧酸和至少一种选自C4~C10的二元羧酸进行酯化反应；该发明使用的技术级季戊四醇只对单季戊四醇、双季戊四醇比例控制，原料中的三季戊四醇只作为技术级季戊四醇的副产物或杂质处理；同时该发明使用二元羧酸会升高酯的倾点，降低酯的低温流动性。
CN 102260571公开了一种新型航空基础油的制备方法，该发明是使用三羟甲基丙烷、季戊四醇与脂肪酸反应得到三羟甲基丙烷酯与季戊四醇酯的混合物，通过分步加入脂肪酸的方法获得四厘斯航空润滑油基础油；该发明只是使用一种季戊四醇，而且引入三羟甲基丙烷会降低酯的高温抗氧化及热稳定性。
CN 103539664公开了一种季戊四醇酯的制备方法，将季戊四醇、脂肪酸、活性炭在150~ 220℃、-0.03~-0.07Mpa真空下反应制取季戊四醇酯。该发明只是提供了一种季戊四醇和脂肪酸反应的条件，并未涉及航空润滑油基础油的合成。
CN 105219480公开了一种季戊四醇酯基础油及其合成方法，使季戊四醇为反应原料，加入催化剂进行自聚合反应富含二聚体的季戊四醇，再加入脂肪酸进行酯化反应得到季戊四醇酯。该专利使用单一的季戊四醇在催化剂作用下自聚合，催化剂要求高，自聚合比例难以控制，也会生成三聚体以上的醇，与脂肪酸反应后直接导致基础油的倾点高、粘度指数低。
上述公开的专利中关于5厘斯多元醇酯基础油的合成主要是使用三羟甲基丙烷或一种技术级季戊四醇（质量分数88%~90%的单季戊四醇，10%~12%双季戊四醇，≤0.5%的三季戊四醇）与脂肪酸反应制备基础油；使用三羟甲基丙烷或其他三元醇制得的多元醇酯基础油高温性能不及季戊四醇酯，使用的技术级季戊四醇只对单季戊四醇、双季戊四醇比例进行控制，原料中的三季戊四醇只作为技术级季戊四醇的副产物或杂质处理。上述专利中并未涉及使用三季戊四醇制备5厘斯多元醇酯基础油。
同时，技术级季戊四醇常见于国外文献报导，国内生产的多元醇中并没有技术级季戊四醇，国内工业规模化的季戊四醇有季戊四醇（GB/T 7815）、双季戊四醇（HG/T 4471）、工业用三季戊四醇（HG/T 4472），其中双季戊四醇的纯度是85%~95%，含有0.5%~10% 的三季戊四醇。
发明内容
本发明设计了一种季戊四醇酯润滑油基础油及其制备方法，其解决了现有5厘斯航空润滑油基础油粘温性、高温氧化安定性低的问题。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种季戊四醇酯润滑油基础油，由以下组成制成：包括多元醇和碳原子数为C5~C10的饱和脂肪酸；多元醇包括季戊四醇和双季戊四醇；双季戊四醇包含三季戊四醇。
进一步地，季戊四醇的纯度为90%~98%；双季戊四醇的纯度为85%~95%；和/或，双季戊四醇中的三季戊四醇的质量比例为：0.5%~10.0%；和/或，季戊四醇的质量分数比例为85%~95%；和/或，双季戊四醇的质量分数比例为5%~15%；和/或，三季戊四醇在总醇中的质量比例为0.1%~6.0%。
进一步地，饱和脂肪酸至少包括三种C5~C10的直链正构羧酸和至少一种C5~C10的异构羧酸。
进一步地，饱和脂肪酸包括正戊酸、正己酸、正庚酸、正辛酸、正壬酸、正癸酸、异戊酸、异己酸、异辛酸、异壬酸。
进一步地，饱和脂肪酸和季戊四醇的羟基摩尔数之比在1.02~1.10之间。
进一步地，正构羧酸的摩尔比例为45%~95%；异构羧酸的摩尔比例为5%~45%。
相应地，本发明还提供一种根据上述所述的季戊四醇酯润滑油基础油的制备方法，将季戊四醇、双季戊四醇以及碳原子数为C5~C10的饱和脂肪酸在催化剂作用下，并在150~260℃温度下酯化反应2~10h制备得到粗酯；双季戊四醇包含三季戊四醇。
进一步地，催化剂包括硫酸氢钠、对甲苯磺酸、钛酸四丁酯；所述催化剂与多元醇和饱和脂肪酸的质量比为0.05%~2.0%。
进一步地，季戊四醇和饱和脂肪酸在催化剂作用下，并在150~260℃温度下酯化反应2~10h得到的粗酯；粗酯经减压蒸馏、脱酸剂、脱色吸附剂后处理得到基础油。
进一步地，脱色吸附剂包括活性白土、活性炭、氧化铝、硅胶、硅藻土或分子筛；脱酸剂包括碱性白土、碱性氧化铝、硅酸镁或尿素。
该季戊四醇酯润滑油基础油及其制备方法具有以下有益效果：
具有优异的粘温性能、低温流动性、高温氧化安定性，高温氧化安定性优于市场上的同类基础油，可以满足5厘斯航空润滑油的使用要求。
附图说明
图1：本发明一种季戊四醇酯润滑油基础油制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明做进一步说明：
本发明提出了一种季戊四醇酯润滑油基础油，具体为5厘斯季戊四醇酯基础油，侧重为航空润滑油基础油；季戊四醇酯润滑油基础油由以下组成制成：包括多元醇和碳原子数为C5~C10的饱和脂肪酸；多元醇包括季戊四醇和双季戊四醇；双季戊四醇中包含适当比例的三季戊四醇；具体地，季戊四醇为工业用季戊四醇，双季戊四醇为工业用双季戊四醇；双季戊四醇包括有适当三季戊四醇的比例含量；本发明提供的季戊四醇酯基础油，使用季戊四醇、双季戊四醇，在适当比例的三季戊四醇含量下与碳原子数为C5~C10的饱和脂肪酸反应，合成具有良好的粘温性能、耐高温性、低温流动性等优异性能的5厘斯季戊四醇酯基础油，可以满足5厘斯航空润滑油的要求。
优选地，结合上述方案，本实施例中，多元醇包括季戊四醇和双季戊四醇，其中季戊四醇的纯度为90%~98%（GB/T 7815），双季戊四醇的纯度为85%~95%（HG/T 4471）；进一步地，双季戊四醇中包含适当比例具体为：双季戊四醇中的三季戊四醇的质量比例为：0.5%~10.0%。
优选地，结合上述方案，本实施例中，季戊四醇的质量分数比例为85%~95%，双季戊四醇的质量分数比例为5%~15%；进一步地，三季戊四醇在总醇中的质量比例约为0.1%~6.0%。
优选地，结合上述方案，本实施例中，碳原子数为C5~C10的饱和脂肪酸至少包括三种C5~C10的直链正构羧酸和至少一种C5~C10的异构羧酸，适当比例的三季戊四醇与异构羧酸会降低基础油的倾点，合成出的5厘斯季戊四醇酯基础油具有低倾点、高粘度指数、良好的粘温性能及氧化安定性等优异性能，可以满足5厘斯航空润滑油的要求；进一步地，正构羧酸的摩尔比例为45%~95%；异构羧酸的摩尔比例为5%~45%；进一步地，饱和脂肪酸和季戊四醇的羟基摩尔数之比在1.02~1.10之间，即羧酸过量2.0%~10%，保证季戊四醇完全酯化。
优选地，结合上述方案，本实施例中，碳原子数为C5~C10的饱和脂肪酸包括正戊酸、正己酸、正庚酸、正辛酸、正壬酸、正癸酸、异戊酸、异己酸、异辛酸、异壬酸。
相应地，结合上述方案，如图1所示，本发明还提供一种上述所述的季戊四醇酯润滑油基础油的制备方法，具体为：将季戊四醇、双季戊四醇以及碳原子数为C5~C10的饱和脂肪酸在催化剂作用下，并在150~260℃温度下酯化反应2~10h制备而成；其中双季戊四醇包含适当比例的三季戊四醇，具体为：双季戊四醇中的三季戊四醇的质量比例为：0.5%~10.0%。
优选地，结合上述方案，如图1所示，催化剂包括硫酸氢钠、对甲苯磺酸、钛酸四丁酯；催化剂与多元醇和饱和脂肪酸的质量比为0.05%~2.0%。
优选地，结合上述方案，如图1所示，季戊四醇和饱和脂肪酸在催化剂作用下，并在150~260℃温度下酯化反应2~10h得到的粗酯；粗酯经减压蒸馏、脱酸剂、脱色吸附剂后处理得到基础油。
优选地，结合上述方案，如图1所示，脱色吸附剂包括活性白土、活性炭、氧化铝、硅胶、硅藻土或分子筛；脱酸剂包括碱性白土、碱性氧化铝、硅酸镁或尿素。
结合上述方案，具体地，作为本实施例一：取123.2g季戊四醇（纯度98%）、16.8g双季戊四醇（纯度95%），其中三季戊四醇约0.67g，质量分数0.47%，加入到1000ml的设有搅拌棒、温度计、冷凝器、分水器的四口烧瓶中；按照羧基/羟基摩尔数过量比约10%的比例取正戊酸、正己酸、正庚酸、正辛酸、3,5,5-三甲基己酸各133g、52.6g、229.5g、67g、70g，各酸的摩尔比例分别为30%、10%、40%、10%、10%，正构羧、异构酸比例分别为90%、10%；另取5.0g催化剂硫酸氢钠，加入到四口烧瓶中，打开加热装置电源、冷凝水，升温、搅拌，在氮气的保护下进行反应；采用程序升温，150~260℃下反应8h，反应过程中将产物水收集到分水器内并不断放出，达到理论出水量时，同时酸值基本不变时，终止反应；粗酯经减压蒸馏、脱酸脱色精制后得到基础油。
本实施例一中：基础油的各项指标如下：40℃、100℃、-40℃运动粘度分别为23.4mm2/s、4.85 mm2/s、8600 mm2/s，粘度指数133，倾点低于-60℃。
结合上述方案，具体地，作为本实施例二：按照实例一的方法制备基础油，不同的是加入的原料比例不同；取127g季戊四醇（纯度98%）、13g双季戊四醇（纯度85%），其中三季戊四醇约1.3g，质量分数1.0%，羟基合计约4.04mol；按照羧基/羟基摩尔数过量比约10%的比例取正戊酸、正己酸、正庚酸、正辛酸、3,5,5-三甲基己酸各127g、72g、230g、64g、56g，各酸的摩尔比例分别为28%、14%、40%、10%、8%，正构羧、异构酸比例分别为92%、8%；另加入催化剂钛酸四丁酯6.5g。
本实施例二中：基础油的各项指标如下：40℃、100℃、-40℃运动粘度分别为23.6mm2/s、4.88 mm2/s、8500 mm2/s，粘度指数135，倾点低于-60℃。
结合上述方案，具体地，作为本实施例三：按照实例一的方法制备基础油，不同的是加入的原料比例不同；取120g季戊四醇（纯度95%）、20g双季戊四醇（纯度90%），其中含三季戊四醇约2.0g，质量分数1.5%，羟基合计约4.0mol，按照羧基/羟基摩尔数过量比约5%的比例取正戊酸、正己酸、正庚酸、正辛酸、3,5,5-三甲基己酸各106g、49g、218g、90g、67g，各酸的摩尔比例分别为25%、10%、40%、15%、10%，正构羧、异构酸比例分别为90%、10%；另加入催化剂钛酸四丁酯4.0g。
本实施例三中：基础油的各项指标如下：40℃、100℃、-40℃运动粘度分别为23.5mm2/s、4.86mm2/s、8500 mm2/s，粘度指数134，倾点低于-60℃。
结合上述方案，具体地，作为本实施例四：按照实例一的方法制备基础油，不同的是加入的原料比例不同；取31.2g季戊四醇（纯度95%）、5.0g双季戊四醇（纯度85%），其中三季戊四醇约0.9g，质量分数2.49%，羟基合计约1.05mol，按照羧基/羟基摩尔数过量比约5%的比例取正戊酸、正辛酸、正壬酸、2-甲基戊酸各44.0g、41.0g、25.0g、18.5g，各酸的摩尔比例分别为43%、27%、15%、15%，正构羧、异构酸比例分别为85%、15%；另加入催化剂钛酸四丁酯1.3g。
实施例四中：基础油的各项指标如下：40℃、100℃、-40℃运动粘度分别为23.0mm2/s、4.78 mm2/s、8500 mm2/s，粘度指数132，倾点低于-60℃。
结合上述方案，具体地，作为本实施例五：按照实例一的方法制备基础油，不同的是加入的原料比例不同；取31.0g 季戊四醇（纯度90%）、5.0g双季戊四醇（纯度90%），其中三季戊四醇约1.5g，质量分数4.1%，羟基合计约1.06mol，按照羧基/羟基摩尔数过量比约3%的比例取正戊酸、正辛酸、正壬酸、2-甲基丁酸、2-甲基戊酸各20.5g、37.5g、31.5g、12.2g、37.0g，各酸的摩尔比例分别为23.6%、18.2%、18.2%、11%、29%，正构羧、异构酸比例分别为71%、29%；另加入催化剂钛酸四丁酯1.3g。
本实施例五中：基础油的各项指标如下：40℃、100℃、-40℃运动粘度分别为24.8mm2/s、5.0mm2/s、9000 mm2/s，粘度指数132，倾点低于-60℃。
结合上述方案，具体地，作为本实施例六：取等量本发明合成的5 mm2/s多元醇酯基础油（如实例二，编号为TPE 5）以及市场上的一种5 mm2/s基础油M，各加入0.5%等量的同种抗氧剂，使用压力差示扫描量热法（PDSC）测量225℃下的氧化诱导期，比较基础油的耐高温性能，对比效果如表1。
表1 不同5 mm2/s基础油性能比较
Figure 577603DEST_PATH_IMAGE001
从表1不同基础油性能比较可以发现，本发明合成的5 mm2/s季戊四醇酯基础油具有优异的粘温性能、低温流动性、高温氧化安定性，高温氧化安定性优于市场上的同类基础油。
结合上述方案，根据实例一至六提供的5 mm2/s季戊四醇酯基础油可知，本发明采用季戊四醇、双季戊四醇，在三季戊四醇的比例约0.1%~6.0%的比例下与C5~C10的饱和脂肪酸通过酯化反应合成出了具备良好的粘温性能、良好的氧化安定性以及低倾点、良好低温流动性的5 mm2/s季戊四醇酯基础油，可以满足5 厘斯航空润滑油要求，有较好的工业应用前景。
上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种季戊四醇酯润滑油基础油，其特征在于，由以下组成制成：包括多元醇和碳原子数为C5~C10的饱和脂肪酸；所述多元醇包括季戊四醇和双季戊四醇；所述双季戊四醇包含三季戊四醇。
2.根据权利要求1所述的季戊四醇酯润滑油基础油，其特征在于，所述季戊四醇的纯度为90%~98%；所述双季戊四醇的纯度为85%~95%；和/或，所述双季戊四醇中的三季戊四醇的质量比例为：0.5%~10.0%；和/或，所述季戊四醇的质量分数比例为85%~95%；和/或，所述双季戊四醇的质量分数比例为5%~15%；和/或，所述三季戊四醇在总醇中的质量比例为0.1%~6.0%。
3.根据权利要求1所述的季戊四醇酯润滑油基础油，其特征在于，所述饱和脂肪酸至少包括三种C5~C10的直链正构羧酸和至少一种C5~C10的异构羧酸。
4.根据权利要求1所述的季戊四醇酯润滑油基础油，其特征在于，所述饱和脂肪酸包括正戊酸、正己酸、正庚酸、正辛酸、正壬酸、正癸酸、异戊酸、异己酸、异辛酸、异壬酸。
5.根据权利要求1所述的季戊四醇酯润滑油基础油，其特征在于，所述饱和脂肪酸和所述季戊四醇的羟基摩尔数之比在1.02~1.10之间。
6.根据权利要求3所述的季戊四醇酯润滑油基础油，其特征在于，所述正构羧酸的摩尔比例为45%~95%；所述异构羧酸的摩尔比例为5%~45%。
7.一种根据权利要求1所述的季戊四醇酯润滑油基础油的制备方法，其特征在于，将所述季戊四醇、所述双季戊四醇以及所述碳原子数为C5~C10的饱和脂肪酸在催化剂作用下，并在150~260℃温度下酯化反应2~10h制备而成；所述双季戊四醇包含三季戊四醇。
8.根据权利要求7所述的季戊四醇酯润滑油基础油的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括硫酸氢钠、对甲苯磺酸、钛酸四丁酯；所述催化剂与多元醇和饱和脂肪酸的质量比为0.05%~2.0%。
9.根据权利要求7所述的季戊四醇酯润滑油基础油的制备方法，其特征在于，所述季戊四醇和所述饱和脂肪酸在催化剂作用下，并在150~260℃温度下酯化反应2~10h得到的粗酯；所述粗酯经减压蒸馏、脱酸剂、脱色吸附剂后处理得到基础油。
10.根据权利要求9所述的季戊四醇酯润滑油基础油的制备方法，其特征在于，所述脱色吸附剂包括活性白土、活性炭、氧化铝、硅胶、硅藻土或分子筛；所述脱酸剂包括碱性白土、碱性氧化铝、硅酸镁或尿素。
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