CN116855302A - 润滑油及其原料组合物和制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑领域，公开了一种润滑油及其原料组合物和制备方法与应用。本发明所述润滑油原料组合物以重量份计，包含：10～40重量份多元醇、50～85重量份脂肪酸、1～15重量份含磷化合物；所述多元醇如式(I)所示，其中，n≥1；所述脂肪酸为中链脂肪酸，碳原子数为5‑12。本发明润滑油由本发明所述的润滑油原料组合物经过酯化反应制备而成。本发明润滑油具有较高的分解温度，兼具良好的高低温性能，应用领域更加广泛。
Description
技术领域
本发明涉及润滑领域，具体涉及一种润滑油及其原料组合物和制备方法与应用。
背景技术
酯类润滑油属于一种重要的V类润滑油，因其具有良好的边界润滑作用，可以在其他基础油失效的条件下仍能保持优越的润滑作用，作为冷冻机油、液压油、航空润滑油、以及链条油等广泛用于压缩机、航空发动机等工业领域。
现有的酯类润滑油因其独特的分子结构，其使用温度在240℃以下，当超过该温度20℃时，季戊四醇酯就会发生分解，这就限制了酯类润滑油的使用领域和使用范围。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的酯类润滑油存在高温易分解、温度难以达到300℃以上的问题，提供一种润滑油及其原料组合物和制备方法与应用，该润滑油具有稳定性好，分解温度高的特点，分解温度320℃以上。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种润滑油原料组合物，所述组合物以重量份计，包含：10～40重量份多元醇、50～85重量份脂肪酸、1～15重量份含磷化合物；所述多元醇如式(I)所示，其中，n≥1；
所述脂肪酸为中链脂肪酸，碳原子数为5-12。
本发明第二方面提供一种润滑油，该润滑油由本发明所述的润滑油原料组合物经过酯化反应制备而成。
本发明润滑油具有稳定性好，分解温度高的特点。
本发明第三方面提供本发明所述润滑油的制备方法，该方法包括：
(1)、将所述多元醇、所述含磷化合物和部分所述脂肪酸混合，进行酯化反应；
(2)、加入余量所述脂肪酸，进行酯化反应；
(3)、通过碱水进行碱洗处理。
本发明第四方面提供所述的润滑油原料组合物和/或本发明所述的润滑油和/或本发明所述的制备方法制备得到的润滑油在润滑领域中的应用。
本发明润滑油具有较高的分解温度，兼具良好的高低温性能，应用领域更加广泛。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种润滑油原料组合物，所述组合物以重量份计，包含：10～40重量份多元醇、50～85重量份脂肪酸、1～15重量份含磷化合物；所述多元醇如式(I)所示，其中，n≥1，所述脂肪酸为中链脂肪酸，碳原子数为5-12。
根据本发明一种特别优选的实施方式，所述组合物以重量份计，包含：15-30重量份多元醇、60-80重量份脂肪酸、2～10重量份含磷化合物。
根据本发明一种特别优选的实施方式，式(I)中所述n为1-5。
采用前述优选的实施方式，能够进一步提高油品的高低温性能。
根据本发明一种特别优选的实施方式，所述多元醇选自季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇中的一种或多种，优选为季戊四醇和/或双季戊四醇。采用前述优选的实施方式，能够提高油品的高低温性能。
为了进一步提高油品的高温性能，根据本发明一种特别优选的实施方式，所述多元醇为季戊四醇和双季戊四醇的混合物，且季戊四醇与双季戊四醇的质量比为(1-5)：1。
本发明中，所述脂肪酸种类可选较宽，根据本发明一种优选的实施方式，所述脂肪酸选自正戊酸、正庚酸、正辛酸、正壬酸、2-甲基丁酸、2-乙基己酸和3,5,5,-三甲基己酸的至少一种，采用前述优选的实施方式，能够提高基础油的高低温性能。
为了进一步提高基础油的高低温性能，根据本发明一种特别优选的实施方式，所述脂肪酸平均碳数为5.5-7.2。
本发明所述脂肪酸的平均碳数是指脂肪酸中各组分的碳数乘以对应组分物质的摩尔量再除以脂肪酸的总摩尔量，例如脂肪酸为1mol戊酸与1mol庚酸，则平均碳数为6；脂肪酸为1mol戊酸、1mol庚酸、1mol辛酸、1mol壬酸混合物，则平均碳数为7.25。
根据本发明一种特别优选的实施方式，所述脂肪酸以脂肪酸总重量计，含有5-15wt％的3,5,5-三甲基己酸，其他脂肪酸为正构酸。其中正构酸是指没有支链的直链酸。
本发明中，所述含磷化合物可选较宽，根据本发明一种优选的实施方式，所述含磷化合物选自亚磷酸、磷酸、多聚磷酸的一种或多种，优选为亚磷酸和/或磷酸。采用前述优选的实施方式，能够提高基础油的高温性能。
为了进一步提高基础油的高温性能，根据本发明一种特别优选的实施方式，所述含磷化合物为亚磷酸和磷酸的混合物，且亚磷酸与磷酸的质量比为(90-99)：(10-1)。
本发明还提供一种润滑油，该润滑油由本发明所述的润滑脂原料组合物经过酯化反应制备而成。
根据本发明一种特别优选的实施方式，所述润滑油40℃粘度为30-60mm2/s。
根据本发明一种特别优选的实施方式，所述润滑油的羟值≤2mgKOH/g。
根据本发明一种特别优选的实施方式，所述润滑油的酸值≤0.03mgKOH/g。
采用前述优选的实施方式，润滑油具有更加优异的高低温性能。
本发明提供本发明所述润滑油的制备方法，该方法包括：
(1)、将所述多元醇、所述含磷化合物和部分所述脂肪酸混合进行酯化反应；
(2)、加入余量所述脂肪酸，进行酯化反应；
(3)、通过碱水进行碱洗处理。
本发明中，只要能够达到本发明的目的，步骤(1)中酯化反应的条件可以是本领域的常规选择，根据本发明一种优选的实施方式，步骤(1)中所述酯化反应条件包括：温度为150-240℃，时间为7～16h。通过采用前述优选方案，能够进一步提高反应进度。
为了进一步提高反应进度，根据本发明一种优选的实施方式，步骤(1)中还包括加入催化剂。
本发明中，只要能够达到本发明的目的，所述催化剂可以是本领域常规的酯化催化剂，根据本发明一种优选的实施方式，所述催化剂选自硫酸、硫酸氢钠、对甲苯磺酸、钛酸丁酯、草酸亚锡、氧化亚锡的一种或多种，优选为硫酸和/或对甲苯磺酸。
本发明中，只要能够达到本发明的目的，步骤(2)中酯化反应的条件可以是本领域的常规选择，根据本发明一种优选的实施方式，步骤(2)中所述酯化反应条件包括：温度为200-280℃，时间为3～8h。通过采用前述优选方案，能够进一步提高磷酸反应程度。
本发明中，只要能够达到本发明的目的，碱水可选较宽，根据本发明一种优选的实施方式，所述碱水选自氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液的一种或多种，优选为碳酸钠水溶液。通过采用前述优选方案，能够去除过量的脂肪酸。
本发明制备方法通过酯化反应和碱水精制合成了新结构的酯类润滑油，使得其具备良好的高低温性能，同时拥有更高的分解温度。
本发明提供本发明所述的润滑油原料组合物和/或本发明所述的润滑油和/或本发明所述的制备方法制备得到的润滑油在润滑领域中的应用。
本发明润滑油具有较高的分解温度，兼具良好的高低温性能，应用领域更加广泛。
下面通过具体实施例对本发明作进的说明，本发明的范围并不只限于实施例所覆盖的范围，涉及的的测试方法具体如下：
羟值：GB 7193.2《羟值的测定方法》
酸值：GB/T 7304-2014《石油产品酸值的测定电位滴定法》
分解温度：采用TG测试，25℃-700℃，10K/min，氮气，70mL/min，STA449 F3德国耐驰公司。
实施例1
将18重量份季戊四醇，7重量份双季戊四醇，30重量份脂肪酸(平均碳数为6.2，3,5,5-三甲基己酸占8wt％，其他脂肪酸为C5-C10正构酸)，9重量份亚磷酸，1重量份磷酸混合，在180℃下反应8h，反应至不再产生水分；补加40重量份脂肪酸，升至200℃，反应5h，经碳酸钠水溶液碱洗精制，得到羟值为2mgKOH/g，酸值为0.03mgKOH/g，40℃粘度为41mm2/s的润滑油。采用TG测试，其高温分解温度(氮气环境下)342℃。
实施例2
将20重量份季戊四醇，5重量份双季戊四醇，35重量份脂肪酸(平均碳数为7，3,5,5-三甲基己酸占12wt％，其他脂肪酸为C5-C10正构酸)，9重量份亚磷酸，1重量份磷酸混合，在220℃下反应7h，反应至不再产生水分；补加40重量份脂肪酸，升至240℃，反应3h，经碳酸钠水溶液碱洗精制，得到羟值为1.5mgKOH/g，酸值为0.02mgKOH/g，40℃粘度为45mm2/s的润滑油。采用TG测试，其高温分解温度(氮气环境下)341℃。
实施例3
将20重量份季戊四醇，5重量份双季戊四醇，35重量份脂肪酸(平均碳数为6.7，3,5,5-三甲基己酸占10wt％，其他脂肪酸为C5-C10正构酸)，9重量份亚磷酸，1重量份磷酸混合，在200℃下反应7h，反应至不再产生水分；补加40重量份脂肪酸，升至230℃，反应3h，经碳酸钠水溶液碱洗精制，得到羟值为1.5mgKOH/g，酸值为0.02mgKOH/g，40℃粘度为36mm2/s的润滑油。采用TG测试，其高温分解温度(氮气环境下)345℃。
实施例4
按照实施例3的方法，不同的是，将“9重量份亚磷酸，1重量份磷酸”替换为“10重量份亚磷酸”。得到羟值为1.6mgKOH/g，酸值为0.01mgKOH/g，40℃粘度为46mm2/s的润滑油。采用TG测试，其高温分解温度(氮气环境下)332℃。
实施例5
按照实施例3的方法，不同的是，将脂肪酸(平均碳数为6.7，3,5,5,-三甲基己酸占10wt％，其他脂肪酸为C5-C10正构酸)替换为“脂肪酸(平均碳数为7.5，脂肪酸为C5-C10正构酸)”。采用TG测试，其高温分解温度(氮气环境下)326℃。
实施例6
按照实施例3的方法，不同的是，将“20重量份季戊四醇，5重量份双季戊四醇”替换为“25重量份季戊四醇”。采用TG测试，其高温分解温度(氮气环境下)333℃。
对比例1
将20重量份季戊四醇，5重量份双季戊四醇，75重量份脂肪酸(平均碳数为6.7，3,5,5,-三甲基己酸占10wt％，其他脂肪酸为C5-C10正构酸)混合，在200℃下反应7h，升至230℃，反应3h，经碳酸钠水溶液碱洗精制，得到润滑油。采用TG测试，其高温分解温度(氮气环境下)294℃。
对比例2
市售润滑油(主要成分为磷酸三甲酚酯)，采用TG测试，其高温分解温度(氮气环境下)265℃。
从上述实施例和对比例可以看出，本发明实施例制备得到的润滑油具有明显更高的分解温度，分解温度320℃以上。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种润滑油原料组合物，其特征在于，所述组合物以重量份计，包含：10～40重量份多元醇、50～85重量份脂肪酸、1～15重量份含磷化合物；
所述多元醇如式(I)所示，其中，n≥1；
所述脂肪酸为中链脂肪酸，碳原子数为5-12。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述组合物以重量份计，包含：15-30重量份多元醇、60-80重量份脂肪酸、2～10重量份含磷化合物。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，式(I)中n为1-5；
优选地，所述多元醇选自季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇中的一种或多种；
更优选地，所述多元醇为季戊四醇与双季戊四醇的混合物，且季戊四醇与双季戊四醇的质量比为(1-5)：1。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的组合物，其中，所述脂肪酸选自正戊酸、正庚酸、正辛酸、正壬酸、2-甲基丁酸、2-乙基己酸和3,5,5,-三甲基己酸中的至少一种；
优选地，所述脂肪酸的平均碳数为5.5-7.2。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的组合物，其中，所述含磷化合物选自亚磷酸、磷酸、多聚磷酸的一种或多种，优选为亚磷酸和/或磷酸；
优选地，所述含磷化合物为亚磷酸和磷酸的混合物，且亚磷酸与磷酸的质量比为(90-99)：(10-1)。
6.一种润滑油，其特征在于，该润滑油由包含权利要求1-5中任意一项所述的润滑油原料组合物经过酯化反应制备而成。
7.根据权利要求6所述润滑油，其中，
所述润滑油的羟值≤2mgKOH/g；和/或
所述润滑油的酸值≤0.03mgKOH/g；和/或
所述润滑油40℃粘度为30-60mm2/s。
8.权利要求6或7所述润滑油的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)、将所述多元醇、所述含磷化合物和部分所述脂肪酸混合，进行酯化反应；
(2)、加入余量所述脂肪酸，进行酯化反应；
(3)、通过碱水进行碱洗处理。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述酯化反应条件包括：温度为150-240℃，时间为7～16h；和/或
步骤(2)中所述酯化反应条件包括：温度为200-280℃，时间为3～8h；和/或
所述碱水选自氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液的一种或多种，优选为碳酸钠水溶液。
10.权利要求1-5任意一项所述的润滑油原料组合物和/或权利要求6或7所述的润滑油和/或权利要求8或9所述的制备方法制备得到的润滑油在润滑领域中的应用。
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