CN109054923A - 一种耐高温多元醇酯基础油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石油化工领域，尤其涉及一种耐高温多元醇酯基础油及其制备方法。本发明提供的多元醇酯基础油由多元醇和混合脂肪酸经酯化反应后制成；所述多元醇包括单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇中的一种或多种；所述混合脂肪酸包括正庚酸和异壬酸，还包括正辛酸、正壬酸和正癸酸中的一种或多种。本发明通过对制备多元醇酯基础油的原料物进行优化选择，获得了一种耐高温性能优异且满足基础理化性能指标要求的多元醇酯基础油。耐高温性能评价实验表明，以本发明提供的多元醇酯基础油调配的产品耐高温能达到240℃，230℃条件下放置24h不结焦，且挥发度低于20％。

Description

一种耐高温多元醇酯基础油及其制备方法
技术领域
本发明属于石油化工领域，尤其涉及一种耐高温多元醇酯基础油及其制备方法。
背景技术
润滑油在储存和使用过程中，由于与氧气接触在光、热和金属的催化作用下，不可避免地要发生分解、氧化等化学反应，导致油品变质，使用寿命缩短；氧化后产生的酸、油泥和沉淀会腐蚀磨损机件，造成故障。除了加入功能添加剂抑制油品氧化、钝化金属催化作用外，基础油本身的耐高温性能也至关重要。
多元醇酯作为酯型润滑油基础油的一种，主要用于调配高温型航空发动机油、高温型链条油等。这些油品虽然能满足了目前工况条件的使用要求，但随着工业的飞速发展，设备的不断更新，愈加严苛的工况条件对油品的高温性能提出了新的挑战。而采用不同技术路线合成的多元醇酯不仅在结构和使用性能上存在差异，而且在耐高温性能上存在较大差异。因此有必要对耐高温多元醇酯基础油进行深入研究，提高基础油本身的耐高温性能，以满足日益苛刻工况条件使用要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种耐高温多元醇酯基础油及其制备方法，本发明提供的多元醇酯基础油具有优异的耐高温性能。
本发明提供了一种耐高温多元醇酯基础油，由多元醇和混合脂肪酸经酯化反应后制成；
所述多元醇包括单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇中的一种或多种；
所述混合脂肪酸包括正庚酸和异壬酸，还包括正辛酸、正壬酸和正癸酸中的一种或多种。
优选的，所述混合脂肪酸包括正庚酸、正辛酸和异壬酸；所述正庚酸、正辛酸和异壬酸的质量比为2：(0.5～2)：(15～20)。
优选的，所述混合脂肪酸包括正庚酸、正辛酸、异壬酸和正壬酸；所述正庚酸、正辛酸、异壬酸和正壬酸的质量比为3：(3～7)：(5～10)：(2～6)。
优选的，所述混合脂肪酸包括正庚酸、异壬酸和正癸酸；所述正庚酸、异壬酸和正癸酸的质量比为1：(10～15)：(5～10)。
优选的，所述多元醇包括三季戊四醇和双季戊四醇；所述三季戊四醇和双季戊四醇的摩尔比为1：(0.5～2)。
优选的，所述多元醇包括双季戊四醇和单季戊四醇；所述双季戊四醇和单季戊四醇的摩尔比为1：(0.5～2)。
优选的，所述多元醇的羟基与所述混合脂肪酸的羧基的摩尔比为1：(1.2～1.4)。
本发明提供了一种上述技术方案所述耐高温多元醇酯基础油的制备方法，包括以下步骤：
a)在酯化催化剂存在下，多元醇和混合脂肪酸混合反应，得到耐高温多元醇酯基础油。
优选的，所述混合反应的温度为200～240℃。
优选的，还包括：
所述多元醇和混合脂肪酸混合反应结束后，对反应得到的产物依次进行碱洗、水洗和脱水。
与现有技术相比，本发明提供了一种耐高温多元醇酯基础油及其制备方法。本发明提供的多元醇酯基础油由多元醇和混合脂肪酸经酯化反应后制成；所述多元醇包括单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇中的一种或多种；所述混合脂肪酸包括正庚酸和异壬酸，还包括正辛酸、正壬酸和正癸酸中的一种或多种。本发明通过对制备多元醇酯基础油的原料物进行优化选择，获得了一种耐高温性能优异且满足基础理化性能指标要求的多元醇酯基础油。基本理化性能检测表明，本发明提供的多元醇酯基础油的运动粘度(40℃)不低于200mm2/s，闪点不低于260℃，倾点低于-20℃；耐高温性能评价实验表明，本发明提供的多元醇酯基础油的耐高温能达到240℃，230℃条件下放置24h不结焦，且挥发度低于20％。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种耐高温多元醇酯基础油，由多元醇和混合脂肪酸经酯化反应后制成；
所述多元醇包括单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇中的一种或多种；
所述混合脂肪酸包括正庚酸和异壬酸，还包括正辛酸、正壬酸和正癸酸中的一种或多种。
本发明提供的多元醇酯基础油由多元醇和混合脂肪酸经酯化反应后制成。其中，所述多元醇包括单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇中的一种或多种。在本发明提供的一个实施例中，所述多元醇包括三季戊四醇和双季戊四醇，所述三季戊四醇和双季戊四醇的摩尔比优选为1：(0.5～2)，具体可为1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或1:2。在本发明提供的另一个实施例中，所述多元醇包括双季戊四醇和单季戊四醇，所述双季戊四醇和单季戊四醇的摩尔比优选为1：(0.5～2)，具体可为1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或1:2。
在本发明中，所述混合脂肪酸包括正庚酸和异壬酸，还包括正辛酸、正壬酸和正癸酸中的一种或多种。在本发明提供的一个实施例中，所述混合脂肪酸包括正庚酸、正辛酸和异壬酸，其中，所述正庚酸和正辛酸的质量比优选为2：(0.5～2)，具体可为2:0.5、2:0.6、2:0.7、2:0.8、2:0.9、2:1、2:1.1、2:1.2、2:1.3、2:1.4、2:1.5、2:1.6、2:1.7、2:1.8、2:1.9或2:2；所述正庚酸和异壬酸的质量比优选为2：(15～20)，具体可为2:15、2:16、2:17、2:18、2:19或2:20。在本发明提供的另一个实施例中，所述混合脂肪酸包括正庚酸、正辛酸、异壬酸和正壬酸，其中，所述正庚酸和正辛酸的质量比优选为3：(3～7)，具体可为3:3、3:4、3:5、3:6或3:7；所述正庚酸和异壬酸的质量比优选为3：(5～10)，具体可为3:5、3:6、3:7、3:8、3:9或3:10；所述正庚酸和正壬酸的质量比优选为3：(2～6)，具体可为3:2、3:3、3:4、3:5或3:6。在本发明提供的其他实施例中，所述混合脂肪酸包括正庚酸、异壬酸和正癸酸，其中，所述正庚酸和异壬酸的质量比优选为1：(10～15)，具体可为1:10、1:11、1:12、1:13、1:14或1:15；所述正庚酸和正癸酸的质量比优选为1：(5～10)，具体可为1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10。
在本发明中，所述多元醇的羟基与所述混合脂肪酸的羧基的摩尔比优选为1：(1.2～1.4)，具体可为1:1.2、1:1.21、1:1.22、1:1.23、1:1.24、1:1.25、1:1.26、1:1.27、1:1.28、1:1.29、1:1.3、1:1.31、1:1.32、1:1.33、1:1.34、1:1.35、1:1.36、1:1.37、1:1.38、1:1.39或1:1.4。
本发明还提供了一种上述技术方案所述耐高温多元醇酯基础油的制备方法，包括以下步骤：
a)在酯化催化剂存在下，多元醇和混合脂肪酸混合反应，得到耐高温多元醇酯基础油。
在本发明提供的制备方法中，首先将多元醇和混合脂肪酸在酯化催化剂存在下混合反应。其中，所述多元醇和混合脂肪酸的具体种类和用量比例在上文中已经介绍，在此不再赘述。在本发明中，所述酯化催化剂包括但不限于硫系催化剂、金属催化剂或固体酸催化剂；所述硫系催化剂优选为硫酸氢钠；所述金属催化剂优选为锡类催化剂，更有选为氯化锡。在本发明中，所述酯化催化剂优选负载在活性炭上，酯化催化剂在活性炭上的负载量优选为10～30wt％，具体可为10wt％、15wt％、20wt％、25wt％或30wt％。在本发明中，酯化反应过程中，负载有酯化催化剂的活性炭优选占所述多元醇和混合脂肪酸总质量的0.1～1.5wt％，具体可占0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％或1.5wt％。在本发明中，所述混合反应的温度优选为200～240℃，具体可为200℃、202℃、204℃、206℃、208℃、210℃、212℃、214℃、216℃、218℃、220℃、222℃、224℃、226℃、228℃、230℃、232℃、234℃、236℃、238℃或240℃。在本发明中，多元醇和混合脂肪酸混合后优选缓慢升温到所述混合反应的温度，升温至要求温度后，保温反应的时间优选为2～6h，具体可为2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h。在本发明中，升温阶段和保温反应的总耗时优选为8～15h，具体可为8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h、12h、12.5h、13h、13.5h、14h、14.5h或15h。
多元醇和混合脂肪酸混合反应结束后，对反应得到的产物进行后处理。其中，所述后处理的方式优选包括：所述产物依次进行碱洗、水洗和脱水。在本发明中，所述碱洗的碱液用量优选根据反应产物的酸值确定，所述碱液浓度优选为20～40wt％。在本发明中，所述脱水的具体过程优选包括：将水洗产物和吸水剂混合，之后滤除吸水剂。其中，所述吸水剂包括但不限于活性炭、中性氧化铝和白土中的一种或多种；所述吸水剂的用量优选为水洗产物质量的0.1～1.5wt％，具体可为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％或1.5wt％。后处理结束后，得到本发明提供的耐高温多元醇酯基础油制品。
本发明通过对制备多元醇酯基础油的原料物进行优化选择，获得了一种耐高温性能优异且满足基本理化性能指标要求的多元醇酯基础油。基本理化性能检测表明，本发明提供的多元醇酯基础油的运动粘度(40℃)不低于200mm2/s，闪点不低于260℃，倾点低于-20℃；耐高温性能评价实验表明，本发明提供的多元醇酯基础油的耐高温能达到240℃，230℃条件下放置24h不结焦，且挥发度低于20％。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
将三季戊四醇和双季戊四醇按摩尔比1:1投料，根据总羟基摩尔数确定脂肪酸加量，脂肪酸过量30％，脂肪酸选择正庚酸、正辛酸及异壬酸按质量比2:1:17投料，加入0.5wt％的负载硫酸氢钠的活性炭(活性炭和硫酸氢钠的质量比为5:1)，6小时将上述混合体系的温度升至200～220℃后，保温4小时。反应结束，获得粗酯，并分析粗酯酸值和羟值。
粗酯后处理阶段采用碱洗和水洗，根据粗酯酸值确定碱液加量，碱液浓度一般在20～40wt％，碱水洗后吸附脱水不少于1小时，吸附剂采用占水洗产物质量0.1～1.5wt％的活性炭，直到无水珠明显流出为止，然后真空抽滤得到基础油。
实施例2
将三季戊四醇按100％投料，根据总羟基摩尔数确定脂肪酸加量，脂肪酸过量30％，脂肪酸选择正庚酸、正辛酸、异壬酸及正壬酸按质量比3:5:8:4投料，加入0.6wt％的负载氯化锡的活性炭(活性炭和氯化锡的质量比为5:1)，9小时将上述混合体系的温度升至210～230℃后，保温3小时。反应结束，获得粗酯，并分析粗酯酸值和羟值。
粗酯后处理阶段采用碱洗和水洗，根据粗酯酸值确定碱液加量，碱液浓度一般在20～40wt％，碱水洗后吸附脱水不少于1小时，吸附剂采用占水洗产物质量0.1～1.5wt％的中性氧化铝，直到无水珠明显流出为止，然后真空抽滤得到基础油。
实施例3
将双季戊四醇和单季戊四醇按摩尔比1:1投料，根据总羟基摩尔数确定脂肪酸加量，脂肪酸过量30％，脂肪酸选择正庚酸、异壬酸及正癸酸按质量比1:12:7投料，加入0.5wt％的负载氯化锡的活性炭(活性炭和氯化锡的质量比为5:1)，6小时将上述混合体系的温度升至210～230℃后，保温4小时。反应结束，获得粗酯，并分析粗酯酸值和羟值。
粗酯后处理阶段采用碱洗和水洗，根据粗酯酸值确定碱液加量，碱液浓度一般在20～40wt％，碱水洗后吸附脱水不少于1小时，吸附剂采用占水洗产物质量0.1～1.5wt％的白土，直到无水珠明显流出为止，然后真空抽滤得到基础油。
实施例4
性能检测
1)对实施例1～3制得的粗酯和基础油的基本理化性能进行检测，结果如表1所示：
表1基础理化性能
通过表1可以看出，本发明实施例合成的三种基础油基本理化性能满足高温型基础油设计要求，
2)耐高温性能
为了验证实施例制备的基础油的耐高温性能，参考现有成熟配方体系调配了成品油(二异辛基二苯胺3wt％，三甲酚磷酸酯2wt％，烷基化苯骈三氮唑0.1wt％，余量的多元醇酯基础油)，进行了耐高温性能评价，并以市面上该类型成品油主流竞品为参比对象，试验方法采用中石化内部高温油品评价方法(取规定量的试样放入皿中，在规定温度下放置固定时间，观察油品结焦情况，并计算油品挥发情况)，评价结果如表2所示。
表2成品油性能评价结果
通过表2可以看出，本发明实施例提供的基础油基本理化性能满足高温型基础油设计要求，调配成品油与目前市面上相应主流竞品相比，以高温型基础油调配的成品油在高温性能方面优势明显。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐高温多元醇酯基础油，由多元醇和混合脂肪酸经酯化反应后制成；
所述多元醇包括单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇中的一种或多种；
所述混合脂肪酸包括正庚酸和异壬酸，还包括正辛酸、正壬酸和正癸酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的多元醇酯基础油，其特征在于，所述混合脂肪酸包括正庚酸、正辛酸和异壬酸；所述正庚酸、正辛酸和异壬酸的质量比为2：(0.5～2)：(15～20)。
3.根据权利要求1所述的多元醇酯基础油，其特征在于，所述混合脂肪酸包括正庚酸、正辛酸、异壬酸和正壬酸；所述正庚酸、正辛酸、异壬酸和正壬酸的质量比为3：(3～7)：(5～10)：(2～6)。
4.根据权利要求1所述的多元醇酯基础油，其特征在于，所述混合脂肪酸包括正庚酸、异壬酸和正癸酸；所述正庚酸、异壬酸和正癸酸的质量比为1：(10～15)：(5～10)。
5.根据权利要求1所述的多元醇酯基础油，其特征在于，所述多元醇包括三季戊四醇和双季戊四醇；所述三季戊四醇和双季戊四醇的摩尔比为1：(0.5～2)。
6.根据权利要求1所述的多元醇酯基础油，其特征在于，所述多元醇包括双季戊四醇和单季戊四醇；所述双季戊四醇和单季戊四醇的摩尔比为1：(0.5～2)。
7.根据权利要求1所述的多元醇酯基础油，其特征在于，所述多元醇的羟基与所述混合脂肪酸的羧基的摩尔比为1：(1.2～1.4)。
8.一种权利要求1所述耐高温多元醇酯基础油的制备方法，包括以下步骤：
a)在酯化催化剂存在下，多元醇和混合脂肪酸混合反应，得到耐高温多元醇酯基础油。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述混合反应的温度为200～240℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，还包括：
所述多元醇和混合脂肪酸混合反应结束后，对反应得到的产物依次进行碱洗、水洗和脱水。
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