CN115491241A - 一种季戊四醇酯基础油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种季戊四醇酯基础油及其制备方法。本发明提供的季戊四醇酯基础油的制备方法，包括以下步骤：在催化剂的作用下，季戊四醇与混合羧酸反应，得到季戊四醇酯基础油；其中，所述季戊四醇为双季戊四醇和单季戊四醇；所述混合羧酸为正构羧酸和异构羧酸；所述正构羧酸为C5～C12的正构羧酸中的至少两种；所述异构羧酸为C5～C12的异构羧酸中的至少一种。本发明制备的季戊四醇酯基础油具有高闪点、低倾点，具有更加宽泛的使用温度范围。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油领域，特别涉及一种季戊四醇酯基础油及其制备方法。
背景技术
多元醇酯是分子中羟基数目大于2的多元醇与饱和脂肪酸在催化剂作用下酯化反应得到。通常多元醇酯具有良好的黏温性、生物可降解性、低温流动性、热稳定性和抗氧化性，较低的蒸发损失，高闪点、低倾点，而且拥有很宽的使用温度(从-40℃到204℃)。因此，具有优异性能和广泛用途的多元醇酯是酯类合成油的发展方向。
常用的多元醇酯是新戊基多元醇酯，主要包括新戊二醇酯、三羟甲基丙烷酯、季戊四醇酯、双季戊四醇酯等。新戊基多元醇酯的共同特点是分子中碳原子上不含氢，这种邻位季碳结构和空间位阻作用使此类酯具有较高的热分解自由能和优良的抗氧化性能，只有在高能量条件下才能被破坏，因而新戊基多元醇酯也被称为阻化酯，其热稳定性是合成酯类基础油中最好的，热分解温度比二元酸酯高出50℃左右。有研究表明，脂肪酸相同时，双季戊四醇酯的黏度指数明显高于季戊四醇酯和三羟甲基丙烷酯，双季戊四醇酯的黏温性能优势明显。因此，双季戊四醇酯可以应用在条件更加苛刻的环境中，如应用于汽车领域的曲轴箱油，或是应用于工业输送式烘箱链条油，在强氧化环境下能维持高稳定性，减少沉积物，产生更低的维护和停机时间，减少能源消耗。但是，随着技术发展和应用工况的发展，对酯类合成油的要求逐渐升高，如何拓宽其使用温度范围对于实际工业具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种季戊四醇酯基础油及其制备方法。本发明提供的季戊四醇酯基础油具有高闪点、低倾点，具有更加宽泛的使用温度范围。
本发明提供了一种季戊四醇酯基础油的制备方法，包括以下步骤：
在催化剂的作用下，季戊四醇与混合羧酸反应，得到季戊四醇酯基础油；
其中，
所述季戊四醇为双季戊四醇和单季戊四醇；
所述混合羧酸为正构羧酸和异构羧酸；
所述正构羧酸为C5～C12的正构羧酸中的至少两种；
所述异构羧酸为C5～C12的异构羧酸中的至少一种。
优选的，所述双季戊四醇用量占季戊四醇总量的75wt％～90wt％。
优选的，所述正构羧酸为正庚酸、正辛酸和正壬酸中的至少两种。
优选的，所述异构羧酸为异庚酸、异辛酸和异壬酸中的至少一种。
优选的，所述混合羧酸中，正构羧酸∶异构羧酸的摩尔比为1∶(1～1.5)。
优选的，所述季戊四醇∶混合羧酸的摩尔比为1∶(4.4～5.2)。
优选的，所述催化剂选自硫系催化剂、金属催化剂或固体酸催化剂。
优选的，所述反应的温度为220～240℃，时间为3～5h。
优选的，在所述反应后，还进行后处理；
所述后处理包括：在250℃氮气吹扫下脱酸处理，过滤后对滤液进行碱水洗，并进行脱水过滤。
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的制备方法制得的季戊四醇酯基础油。
本发明提供的制备方法，将一定的混合脂肪酸和一定的季戊四醇进行酯化反应，且控制各原料的比例，从而获得具有高闪点、低倾点的酯型基础油，拓宽了油品使用温度范围。本发明提供的油品具有优异的高温稳定性、能在高温下保持良好的清洁度，具有低波动性、优异的低温流动性和良好的润滑性，可用作输送式烘箱链油、高温润滑脂、制冷压缩机润滑油、燃气轮机机油，二冲程机油和柴油机油基础油或添加剂。该基础油优异的高低温性能有利于工作环境日益严苛的现代机械润滑部件，为开辟新的高品质酯类基础油提供重要依据。
实验结果表明，本发明制备的季戊四醇酯基础油的运动粘度(40℃)≤130mm2/s，闪点≥280℃，倾点≤-30℃，拥有优异的高低温性能。
具体实施方式
本发明提供了一种季戊四醇酯基础油的制备方法，包括以下步骤：
在催化剂的作用下，季戊四醇与混合羧酸反应，得到季戊四醇酯基础油；
其中，
所述季戊四醇为双季戊四醇和单季戊四醇；
所述混合羧酸为正构羧酸和异构羧酸；
所述正构羧酸为C5～C12的正构羧酸中的至少两种；
所述异构羧酸为C5～C12的异构羧酸中的至少一种。
本发明中，季戊四醇原料为双季戊四醇和单季戊四醇的混合原料。本发明中，所述双季戊四醇用量占季戊四醇总量的75wt％～90wt％，具体可为75wt％、80wt％、85wt％、90wt％。
本发明中，混合羧酸原料为正构羧酸和异构羧酸的混合原料。本发明中，所述正构羧酸为C5～C12的正构羧酸中的至少两种，优选为正庚酸、正辛酸和正壬酸中的至少两种。当正构羧酸原料含有两种不同的正构羧酸时，两种正构羧酸之间的摩尔比优选为1∶(1～1.5)，具体可为1∶1.0、1∶1.1、1∶1.2、1∶1.3、1∶1.5，更优选为1∶1.2。本发明中，所述异构羧酸为C5～C12的异构羧酸中的至少一种，优选为异庚酸、异辛酸和异壬酸中的至少一种。本发明中，混合羧酸原料中，正构羧酸∶异构羧酸的摩尔比优选为1∶(1～1.5)，具体可为1∶1.0、1∶1.1、1∶1.2、1∶1.3、1∶1.5，更优选为1∶1.0。
本发明中，所述季戊四醇∶混合羧酸的摩尔比优选为1∶(4.4～5.2)，具体可为1∶4.4、1∶4.5、1∶4.6、1∶4.7、1∶4.8、1∶4.9、1∶5.0、1∶5.1、1∶5.2，更优选为1∶4.8。
本发明中，所述催化剂优选为硫系催化剂、金属催化剂或固体酸催化剂。其中，所述硫系催化剂具体为硫酸、硫酸盐和磺酸中的至少一种。所述金属催化剂具体为氧化锌、氧化锡、氧化亚锡、草酸亚锡和三氧化二锑中的至少一种。本发明中，所述催化剂用量优选为季戊四醇原料质量的0.5％～1.0％，具体可为0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％。
本发明中，所述反应的温度优选为220～240℃，具体可为220℃、225℃、230℃、235℃、240℃。反应的时间优选为3～5h，具体可为3h、4h、5h。
本发明中，在上述反应后，优选还进行后处理。本发明中，所述后处理优选包括：在250℃氮气吹扫下脱酸处理，过滤后对滤液进行碱水洗，并进行脱水过滤。经以上后处理之后，得到季戊四醇酯基础油。
本发明还提供了一种上述技术方案中所述的制备方法制得的季戊四醇酯基础油。
本发明提供的制备方法，将一定的混合脂肪酸和一定的季戊四醇进行酯化反应，且控制各原料的比例，从而获得具有高闪点、低倾点的酯型基础油，拓宽了油品使用温度范围。本发明提供的油品具有优异的高温稳定性、能在高温下保持良好的清洁度，具有低波动性、优异的低温流动性和良好的润滑性，可用作输送式烘箱链油、高温润滑脂、制冷压缩机润滑油、燃气轮机机油，二冲程机油和柴油机油基础油或添加剂。该基础油优异的高低温性能有利于工作环境日益严苛的现代机械润滑部件，为开辟新的高品质酯类基础油提供重要依据。
实验结果表明，本发明制备的季戊四醇酯基础油的运动粘度(40℃)≤130mm2/s，闪点≥280℃，倾点≤-30℃，拥有优异的高低温性能。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
将30mol季戊四醇、144mol混合羧酸和催化剂SnC2O4混合，在240℃下反应5h。然后对所得产物进行如下后处理：在250℃氮气吹扫下脱酸处理，过滤后对滤液进行碱水洗，并进行脱水过滤，得到季戊四醇酯基础油。
其中，
季戊四醇为双季戊四醇和单季戊四醇，双季戊四醇用量占季戊四醇总量的75wt％；
混合羧酸为正构羧酸和异构羧酸；正构羧酸∶异构羧酸的摩尔比为1∶1。正构羧酸为正庚酸和正辛酸，二者的摩尔比为1∶1.2。异构羧酸为异庚酸。
季戊四醇∶混合羧酸的摩尔比为1∶4.8。
催化剂用量为季戊四醇原料质量的0.5％。
实施例2
将30mol季戊四醇、144mol混合羧酸和催化剂SnC2O4混合，在240℃下反应5h。然后对所得产物进行如下后处理：在250℃氮气吹扫下脱酸处理，过滤后对滤液进行碱水洗，并进行脱水过滤，得到季戊四醇酯基础油。
其中，
季戊四醇为双季戊四醇和单季戊四醇，双季戊四醇用量占季戊四醇总量的80wt％；
混合羧酸为正构羧酸和异构羧酸；正构羧酸∶异构羧酸的摩尔比为1∶1。正构羧酸为正庚酸和正壬酸，二者的摩尔比为1∶1.2。异构羧酸为异辛酸。
季戊四醇∶混合羧酸的摩尔比为1∶4.8。
催化剂用量为季戊四醇原料质量的0.5％。
实施例3
将30mol季戊四醇、144mol混合羧酸和催化剂SnC2O4混合，在240℃下反应5h。然后对所得产物进行如下后处理：在250℃氮气吹扫下脱酸处理，过滤后对滤液进行碱水洗，并进行脱水过滤，得到季戊四醇酯基础油。
其中，
季戊四醇为双季戊四醇和单季戊四醇，双季戊四醇用量占季戊四醇总量的85wt％；
混合羧酸为正构羧酸和异构羧酸；正构羧酸∶异构羧酸的摩尔比为1∶1。正构羧酸为正辛酸和正壬酸，二者的摩尔比为1∶1.2。异构羧酸为异辛酸。
季戊四醇∶混合羧酸的摩尔比为1∶4.8。
催化剂用量为季戊四醇原料质量的0.5％。
实施例4：产品测试
对实施例1-3所得油品进行测试，结果参见表1。
表1：产品特性
| 40℃运动粘度，mm<sup>2</sup>/s | 闪点，℃ | 倾点，℃ | |
| 实施例1 | 109 | 282 | -36 |
| 实施例2 | 119 | 292 | -34 |
| 实施例3 | 122 | 300 | -34 |
由表1测试结果可以看出，本发明制备的季戊四醇酯基础油的运动粘度(40℃)在130mm2/s以下，闪点在280℃以上，倾点在-30℃以下，具有优异的高低温性能。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (10)
1.一种季戊四醇酯基础油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在催化剂的作用下，季戊四醇与混合羧酸反应，得到季戊四醇酯基础油；
其中，
所述季戊四醇为双季戊四醇和单季戊四醇；
所述混合羧酸为正构羧酸和异构羧酸；
所述正构羧酸为C5～C12的正构羧酸中的至少两种；
所述异构羧酸为C5～C12的异构羧酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双季戊四醇用量占季戊四醇总量的75wt％～90wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正构羧酸为正庚酸、正辛酸和正壬酸中的至少两种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异构羧酸为异庚酸、异辛酸和异壬酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合羧酸中，正构羧酸∶异构羧酸的摩尔比为1∶(1～1.5)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述季戊四醇∶混合羧酸的摩尔比为1∶(4.4～5.2)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自硫系催化剂、金属催化剂或固体酸催化剂。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为220～240℃，时间为3～5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述反应后，还进行后处理；
所述后处理包括：在250℃氮气吹扫下脱酸处理，过滤后对滤液进行碱水洗，并进行脱水过滤。
10.一种权利要求1～9中任一项所述的制备方法制得的季戊四醇酯基础油。
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