CN111217606A - 一种氧化锆微珠纳米材料及其制备方法 - Google Patents

一种氧化锆微珠纳米材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化锆微珠纳米材料及其制备方法，其由如下组分制备而成：氧化锆湿凝胶和氧化钇稳定剂溶液，其中氧化钇与氧化锆的质量百分比为5‑6wt％，是由所述氧化锆湿凝胶和氧化钇稳定剂溶液在氨水作用下反应至出现凝胶点，吸出上层清液之后与等体积的去离子水搅拌均匀静置后料水分离，所得物料经煅烧而得。与现有技术相比，本发明的氧化锆微珠纳米材料及其制备方法，解决氧化锆微珠粉体材料的耐磨性及强度不足等问题，所得纳米材料的磨耗及强度性能优异且可以应用在各种苛刻环境。

Description

一种氧化锆微珠纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，特别涉及氧化锆微珠纳米材料及其制备方法。
背景技术
目前，市场上所生产的氧化锆微珠所采用的粉体基本都是普通钇稳定氧化锆粉料，然而微珠的耐磨性、强度等性能与国外同类型产品测试相比较，其磨耗高、强度比较低。在一些要求高的场合微珠的研磨分散性方面无法满足使用要求。
有鉴于此，开发研制出具有耐磨性好和强度高的氧化锆微珠纳米粉料材料以克服上述问题，使得产品的磨耗及强度都优于类同产品，并能够完全胜任各种工况，成为研发的重点和难点。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供一种氧化锆微珠纳米材料及其制备方法，解决氧化锆微珠粉体材料的耐磨性及强度不足等问题，所得纳米材料的磨耗及强度性能优异且可以应用在各种苛刻环境。
本发明为达到上述目的所采用的技术方案是：
一种氧化锆微珠纳米材料，其由如下组分制备而成：氧化锆湿凝胶和氧化钇稳定剂溶液，其中氧化钇与氧化锆的质量百分比为5-6wt％，是由所述氧化锆湿凝胶和氧化钇稳定剂溶液在滴加氨水作用下反应至pH达到9.5时，吸出上层清液之后与等体积的去离子水搅拌均匀静置后料水分离，所得物料经煅烧而得。
优选地，所述的氧化锆湿凝胶由如下重量体积份数的组分制成：氧氯化锆280-320kg、聚乙二醇2-3kg和去离子水3600-4000L。
优选地，所述的氧化钇稳定剂溶液是由氯化钇溶解氧化钇后经过滤而得的，氯化钇与氧化钇的添加量相同。
优选地，所述的聚乙二醇为重均分子量为4000的聚乙二醇。
优选地，所述的氨水为质量分数6-10wt％的氨水，氨水控制反应PH值为9.5后静置。
一种上述氧化锆微珠纳米材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1：将氧化锆湿凝胶洗料液和氧化钇稳定剂溶液搅拌均匀，之后滴加氨水进行正沉淀，控制反应时PH在9.0，之后以1-3L·min-1的速度滴加氨水至出现凝胶点后，以2-4L·min-1的速度滴加氨水至pH达到9.5时停止滴加，静置后得到湿凝胶，洗料后得到纳米材料洗料液；
S2：将纳米材料洗料液吸出上层清液后与等体积的去离子水搅拌均匀，静置后吸出上层清液，料水分离后进行煅烧，即得氧化锆微珠纳米材料。
优选地，所述的氧化锆湿凝胶洗料液采用如下方法制备而得：将氧氯化锆和聚乙二醇溶于去离子水中，充分搅拌至完全溶解并充分均匀之后，置于反应釜中加入纯水，反应釜加热至溶液沸腾，并保持溶液沸腾一定时间后冷却到常温，静置后得到氧化锆湿凝胶，将氧化锆湿凝胶用纯水洗涤至电导率低于1000us/cm，即得氧化锆湿凝胶洗料液。
优选地，所述的纳米材料洗料液的电导低于500us/cm。
优选地，所述的步骤S2中静置时间为12-36小时，所述的步骤S2中煅烧温度为900-1000℃、时间为2.5-3.5小时。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的氧化锆微珠纳米材料及其制备方法，采用纳米氧化锆粉体制备的研磨微珠，显著提升了材料的磨耗及强度性能，可以应用在各种苛刻的应用环境中，性能明显优于同类产品。
上述是发明技术方案的概述，以下结合具体实施方式，对本发明做进一步说明。
具体实施方式
为了使本发明的目的和技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例作详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：本实施例提供的一种氧化锆微珠纳米材料，由如下组分制备而成：氧化锆湿凝胶和氧化钇稳定剂溶液，其中氧化钇与氧化锆的质量百分比为5-6wt％，是由所述氧化锆湿凝胶和氧化钇稳定剂溶液在滴加氨水作用下反应至pH达到9.5时，吸出上层清液之后与等体积的去离子水搅拌均匀静置后料水分离，所得物料经煅烧而得。其中氧化锆湿凝胶由如下重量体积份数的组分制成：氧氯化锆280-320kg、聚乙二醇2-3kg和去离子水3600-4000L；氧化钇稳定剂溶液是由氯化钇溶解氧化钇后经过滤而得的，氯化钇与氧化钇的添加量相同；聚乙二醇为重均分子量为4000的聚乙二醇；氨水为质量分数6-10wt％的氨水，氨水控制反应PH值为9.5后静置。
本实施例还提供上述氧化锆微珠纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将氧化锆湿凝胶洗料液和氧化钇稳定剂溶液搅拌均匀，之后滴加氨水进行正沉淀，控制反应时PH在9.0，之后以1-3L·min-1的速度滴加氨水至出现凝胶点后，以2-4L·min-1的速度滴加氨水至pH达到9.5时停止滴加，静置后得到湿凝胶，静置时间为12-36小时，洗料后得到纳米材料洗料液，纳米材料洗料液的电导低于500us/cm；
S2：将纳米材料洗料液吸出上层清液后与等体积的去离子水搅拌均匀，静置后吸出上层清液，静置时间为12-36小时，料水分离后进行煅烧，煅烧温度为900-1000℃、时间为2.5-3.5小时，即得氧化锆微珠纳米材料。
其中，氧化锆湿凝胶洗料液采用如下方法制备而得：将氧氯化锆和聚乙二醇溶于去离子水中，充分搅拌至完全溶解并充分均匀之后，置于反应釜中加入纯水，反应釜加热至溶液沸腾，并保持溶液沸腾一定时间后冷却到常温，静置后得到氧化锆湿凝胶，将氧化锆湿凝胶用纯水洗涤至电导率低于1000us/cm，即得氧化锆湿凝胶洗料液。
实施例2：本实施例提供的氧化锆微珠纳米材料及其制备方法，其与实施例1基本相同，不同之处在于：
S1：将300kgZrOCl2·8H2O氧氯化锆和2.53kg聚乙二醇4000(PEG)溶于300L去离子水中，充分搅拌至ZrOCl2·8H2O完全溶解并充分均匀后置于4立反应釜，再加入纯水3.6立，反应釜加热至溶液沸腾，保持溶液沸腾120小时后冷却到常温，静置24h后，得到氧化锆湿凝胶，用纯水洗涤至电导率低于1000us/cm，得到氧化锆湿凝胶洗料液；对于氧化锆湿凝胶，只采用纯水洗法进行洗涤；氧化钇稳定剂溶液由氯化钇溶解氧化钇后经过滤而得的，氯化钇与氧化钇的添加量相同。
S2：将氧化钇稳定剂的氯化钇溶解液过滤后加入氧化锆湿凝胶洗料液中搅拌均匀后，用质量分数8％的氨水进行正沉淀，控制反应时PH在9.0，以2L·min-1的速度滴加质量分数为8％的氨水，至出现凝胶点后，提高氨水的滴加速度至3L·min-1，至pH达到9.5时停止滴加氨水，静置24h后，得到湿凝胶，洗料至电导低于500us/cm后得到纳米材料洗料液，吸出上层清液后加入等体积的去离子水搅拌均匀,静置24h后，再次将上层清液吸出，之后料水分离，将材料在950℃的温度下煅烧3小时后得到氧化钇/氧化锆质量百分比为5.7％的氧化锆微珠纳米材料。
实施例3：本实施例提供的氧化锆微珠纳米材料及其制备方法，其与实施例1、实施例2基本相同，不同之处在于：该实施例中氧化锆微珠纳米材料由如下组分制备而成：氧化锆湿凝胶和氧化钇稳定剂溶液，其中氧化钇与氧化锆的质量百分比为6wt％；氧化锆湿凝胶由如下重量体积份数的组分制成：氧氯化锆280kg、聚乙二醇3kg和去离子水3600L；氨水为质量分数10wt％的氨水；在制备方法中参照实施例1，步骤S1中以1L·min-1的速度滴加氨水至出现凝胶点后，以2L·min-1的速度滴加氨水至pH达到9.5时停止滴加，静置后得到湿凝胶，静置时间为12小时，洗料后得到纳米材料洗料液；步骤S2中静置后吸出上层清液，静置时间为36小时，料水分离后进行煅烧，煅烧温度为900℃、时间为3.5小时，即得氧化锆微珠纳米材料。
实施例4：本实施例提供的氧化锆微珠纳米材料及其制备方法，其与实施例1、实施例2基本相同，不同之处在于：该实施例中氧化锆微珠纳米材料由如下组分制备而成：氧化锆湿凝胶和氧化钇稳定剂溶液，其中氧化钇与氧化锆的质量百分比为5wt％；氧化锆湿凝胶由如下重量体积份数的组分制成：氧氯化锆320kg、聚乙二醇2kg和去离子水4000L；氨水为质量分数8wt％的氨水；在制备方法中参照实施例1，步骤S1中以3L·min-1的速度滴加氨水至出现凝胶点后，以4L·min-1的速度滴加氨水至pH达到9.5时停止滴加，静置后得到湿凝胶，静置时间为36小时，洗料后得到纳米材料洗料液；步骤S2中静置后吸出上层清液，静置时间为48小时，料水分离后进行煅烧，煅烧温度为1000℃、时间为2.5小时，即得氧化锆微珠纳米材料。
实施例5：本实施例提供的氧化锆微珠纳米材料及其制备方法，其与实施例1、实施例2基本相同，不同之处在于：该实施例中氧化锆微珠纳米材料由如下组分制备而成：氧化锆湿凝胶和氧化钇稳定剂溶液，其中氧化钇与氧化锆的质量百分比为5.5wt％；氧化锆湿凝胶由如下重量体积份数的组分制成：氧氯化锆290kg、聚乙二醇2.8kg和去离子水3800L；氨水为质量分数10wt％的氨水；在制备方法中参照实施例1，步骤S1中以2L·min-1的速度滴加氨水至出现凝胶点后，以3L·min-1的速度滴加氨水至pH达到9.5时停止滴加，静置后得到湿凝胶，静置时间为36小时，洗料后得到纳米材料洗料液；步骤S2中静置后吸出上层清液，静置时间为12小时，料水分离后进行煅烧，煅烧温度为980℃、时间为3.2小时，即得氧化锆微珠纳米材料。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种氧化锆微珠纳米材料，其特征在于，由如下组分制备而成：氧化锆湿凝胶和氧化钇稳定剂溶液，其中氧化钇与氧化锆的质量百分比为5-6wt％，是由所述氧化锆湿凝胶和氧化钇稳定剂溶液在滴加氨水作用下反应至pH达到9.5时，吸出上层清液之后与等体积的去离子水搅拌均匀静置后料水分离，所得物料经煅烧而得。
2.如权利要求1所述的氧化锆微珠纳米材料，其特征在于，所述的氧化锆湿凝胶由如下重量体积份数的组分制成：氧氯化锆280-320kg、聚乙二醇2-3kg和去离子水3600-4000L。
3.如权利要求1所述的氧化锆微珠纳米材料，其特征在于，所述的氧化钇稳定剂溶液是由氯化钇溶解氧化钇后经过滤而得的，氯化钇与氧化钇的添加量相同。
4.如权利要求2所述的氧化锆微珠纳米材料，其特征在于，所述的聚乙二醇为重均分子量为4000的聚乙二醇。
5.如权利要求1所述的氧化锆微珠纳米材料，其特征在于，所述的氨水为质量分数6-10wt％的氨水，氨水控制反应PH值为9.5后静置。
6.一种如权利要求1-5任一所述氧化锆微珠纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将氧化锆湿凝胶洗料液和氧化钇稳定剂溶液搅拌均匀，之后滴加氨水进行正沉淀，控制反应时PH在9.0，之后以1-3L·min-1的速度滴加氨水至出现凝胶点后，以2-4L·min-1的速度滴加氨水至pH达到9.5时停止滴加，静置后得到湿凝胶，洗料后得到纳米材料洗料液；
S2：将纳米材料洗料液吸出上层清液后与等体积的去离子水搅拌均匀，静置后吸出上层清液，料水分离后进行煅烧，即得氧化锆微珠纳米材料。
7.如权利要求6所述的氧化锆微珠的纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化锆湿凝胶洗料液采用如下方法制备而得：将氧氯化锆和聚乙二醇溶于去离子水中，充分搅拌至完全溶解并充分均匀之后，置于反应釜中加入纯水，反应釜加热至溶液沸腾，并保持溶液沸腾一定时间后冷却到常温，静置后得到氧化锆湿凝胶，将氧化锆湿凝胶用纯水洗涤至电导率低于1000us/cm，即得氧化锆湿凝胶洗料液。
8.如权利要求6所述的氧化锆微珠的纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的纳米材料洗料液的电导低于500us/cm。
9.如权利要求6所述的氧化锆微珠的纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2中静置时间为12-36小时，煅烧温度为900-1000℃、时间为2.5-3.5小时。
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