CN111213754A - 高山古树茶皂苷石墨烯分离技术及抗氧化含片的制备工艺 - Google Patents

高山古树茶皂苷石墨烯分离技术及抗氧化含片的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高山古树茶皂苷石墨烯分离技术及抗氧化含片的制备工艺，包括原料优选、粉碎、过筛、高山古树茶皂苷类物质粗提、多孔石墨烯纳米材料高效分离纯化、皂苷含量测定、含片配伍制备、抗氧化评价、灭菌分装等步骤；本发明充分利用多孔石墨烯纳米材料超大比表面、吸附能力强等优势，由高山古树茶皂苷粗提液中快速提取和分离皂苷类物质，操作简单，分离效率较好，皂苷类物质活性保留较好，有机溶剂残留少，品质高；以所分离的高山古树茶中皂苷类活性成分为主要原料，配伍填充剂、润滑剂、崩解剂、粘合剂、矫味剂等辅料，制备的高山古树茶抗氧化含片的抗氧化保健价值较高，可方便不同人群服用，并显著提高高山古树茶附加值，延长产业链。

Description

高山古树茶皂苷石墨烯分离技术及抗氧化含片的制备工艺
技术领域
本发明涉及高山古树茶深加工技术领域，具体为一种高山古树茶皂苷石墨烯分离技术及抗氧化含片的制备工艺。
背景技术
高山古树茶一般特指生产在800-1200米高度范围内，树龄为数百年乃至上千年的古树茶，其生长环境为高海拔、云雾缭绕的深山，这里昼夜温差大，日光漫射，湿度大，产品茶汤清亮，香气持久，杯底留香久久不散，饮毕口齿留香。千百年来，广东省韶关市曲江区罗坑地区、云南版纳茶区、临沧茶区、普洱茶区、老挝北部丰沙里省等地百姓喜爱采摘加工天然高山古树茶，并形成了厚重的高山古树茶文化。
在市场推动下，目前高山古树茶存在过度采摘甚至严重破坏高山古树茶茶树的情况，且匮乏精深加工产品，基于此，有必要围绕高山古树茶资源保护及高山古树茶深加工等开展深入研究，在保护珍贵的野生高山古树茶的同时，实现高山古树茶产业可持续发展。
皂苷是广泛存在于植物界和某些海洋生物中的一种特殊苷类，又称碱皂体、皂素、皂角苷等。皂苷是苷元为三萜或螺旋甾烷类化合物的一类糖苷，许多植物如高山古树茶、金花茶、桔梗、甘草、知母和柴胡等的有效成分都含有皂苷。结构上，皂苷可定义为螺甾烷及其生源相似的甾类化合物的寡糖苷和三萜类化合物的寡糖苷。
随着消费者对食品添加剂安全意识的提高，具有安全性高、抗氧化能力强、无副作用防腐保鲜等特点的天然食品抗氧化剂日益受到重视。抗氧化活性评价体系是最高限度地、客观地反映所测的抗氧化剂的抗氧化活性，所以寻找天然无毒的抗氧化剂是一件任重而道远的工作。研究发现，皂苷类物质具有较好的抗氧化效果，如：倪春蕾等通过单因素优化提取条件，探究AB-8树脂对大豆皂苷的吸附性能，利用乙醇的梯度洗脱对皂苷进行纯化；并通过测定大豆皂苷的羟自由基抑制能力、超氧自由基清除能力和总抗氧化能力对其抗氧化性质进行研究，结果表明：乙醇浓度为75％、料液比为1：25，在70℃下提取4h，大豆皂苷的得率最高，皂苷提取液经AB-8树脂吸附和0-99％乙醇的梯度洗脱后，皂苷纯度提高到73.21％±1.05％；皂苷浓度在0.5-1.5mg/mL内，其羟自由基抑制能力和总抗氧化能力随浓度的增加而提高，最高为(47.25±0.34)U/mg和(0.82±0.04)mmol/g，在2.0-4.0mg/mL内，其抗超氧阴离子自由基能力随浓度增加而提高，最高为(28.93±1.07)U/g(倪春蕾，徐丽，张高鹏，等.大豆糖蜜中皂苷的提纯工艺及其抗氧化性质研究[J].食品工业科技，2017(13):153-157)。郭丽丽等以山西产地远志为试材，采用单因素和响应面试验的方法，研究了纤维素酶联合超声提取远志中活性物质的制备工艺，并对所制得的远志提取物成分及体外抗氧化活性进行分析，研究结果表明：远志活性物质的最适提取条件为加酶量1.2％(以药材质量计)，酶解pH 3.6，酶解温度42℃，酶解时间63min，乙醇浓度70％，超声温度30℃，料液比1∶30，超声功率200W，超声时间15min；该条件下远志总皂苷的提取率可达到2.2280％，所得提取物具有良好的清除DPPH·、ABTS+·能力和一定的总抗氧化能力，浓度为1.2mg·mL-1的提取物对DPPH·和ABTS+·的清除率分别为97.13％和81.45％，所得的远志提取物有望用于开发抗氧化保健食品。
总体而言，目前皂苷类物质提取方法包括浸渍法、渗漉法、热回流提取法、超声提取法、重结晶法、超临界CO2萃取法、膜分离法等(张娟，路金才.皂苷的提取方法及含量测定研究进展[J].中国现代中药，2006(3):25-28)。但上述传统技术在皂苷提取率、所提取皂苷纯度或工艺成本等方面存在较大不足，一些工艺萃取工艺时间长、温度较高、导致皂苷类物质氧化失活，残留的有机溶剂也会污染环境，也不利于后续食品或医药产品应用。有必要应用新型多孔石墨烯材料由高山古树茶中高效、低成本提取皂苷类活性成分。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明的第一目的是提供了一种高山古树茶皂苷石墨烯分离技术，不仅能够快速提取和分离高山古树茶中的皂苷类物质，分离效果好，皂苷活性保留较好，有机溶剂残留少，且节约时间，操作简单。
为了解决上述问题，本发明按以下技术方案予以实现的：
一种高山古树茶皂苷石墨烯分离技术，包括如下步骤：
S1、原料优选：选取高山古树茶茶叶；
S2、将步骤S1选取的高山古树茶茶叶粉碎成粉，用20-40目筛子过筛，得到高山古树茶茶粉；
S3、采用高山古树茶皂苷类物质粗提技术对步骤S2所得的高山古树茶茶粉中的茶皂苷类物质进行粗提取，得到高山古树茶皂苷粗提液；
S4、采用多孔石墨烯纳米材料高效分离纯化技术对步骤S3所得的高山古树茶皂苷粗提液进行纯化，并真空干燥，纯化后高山古树茶皂苷。
进一步的，在步骤S1的原料优选中，具体包括如下步骤：对采摘的新鲜高山古树茶茶叶进行筛选，遴选出鲜嫩、优质叶片，除去质量较差叶片，确保无霉变、无异味、无杂质。
进一步的，在步骤S3中，所述高山古树茶皂苷类物质粗提技术通过如下条件控制工艺：取1-5g步骤S2所得的高山古树茶茶粉，加入去离子水，料液比为1：(5-35)，在50-80℃下搅拌15-60min，随后在300-500W条件下超声2-30min，得到高山古树茶皂苷粗提液。
进一步的，在步骤S4中，所述多孔石墨烯纳米材料高效分离纯化技术具体包括如下步骤：取1-50mg多孔石墨烯纳米材料加入到体积为5-15mL浓度为100-500mg/mL的高山古树茶皂苷粗提液中，轻轻振摇2-5s并以5000-13000rpm离心1-5min；所述多孔石墨烯纳米材料沉淀用热甲醇或热乙醇在超声波辅助下反复萃取，以解吸所萃取的高山古树茶皂苷类物质，重复三次，每次3-15min，合并萃取液，旋转蒸发除去甲醇或乙醇介质，30-50℃真空干燥1-5h，得到高山古树茶皂苷。
进一步的，在步骤S4中，所述多孔石墨烯纳米材料沉淀用大于64.7℃的热甲醇或大于78℃的热乙醇在300-500W的超声波辅助下反复萃取。
进一步的，在步骤S4中，使用后的所述多孔石墨烯纳米材料经热水、热甲醇或热乙醇反复洗涤若干次后，于80-200℃真空干燥2-8h，即可活化后继续使用。
进一步的，所述多孔石墨烯纳米材料为多孔石墨烯金属-有机骨架材料、多孔氧化石墨烯金属-有机骨架材料、三维介孔石墨烯纳米材料、三维介孔氧化石墨烯纳米材料、三维介孔氮掺杂氧化石墨烯纳米材料、三维介孔硼掺杂氧化石墨烯纳米材料、氮磷共掺杂的多孔石墨烯纳米材料中的任意一种。使用所述多孔石墨烯纳米材料从高山古树茶皂苷粗提液中快速提取和分离皂苷类物质，与传统几种方法相比具有节省溶剂，节约时间，操作简单等优点，与大孔树脂分离方法相比，多孔石墨烯纳米分离技术具有相同甚至更优的分离效果和更快的分离速度。
进一步的，所分离高山古树茶皂苷含量的测定采用香草醛-硫酸法测定，以人参皂苷Rb1为标准物质作为标准曲线，并计算样品皂苷的含量；人参皂苷Rb1对照品经香草醛-高氯酸显色后于TU-1901双光束可见分光光度计上作最佳吸收波长扫描并绘制扫描曲线，显色后，反应物在560nm处有最大吸收且反应2h内其吸光度保持稳定。
为了解决上述问题，本发明的第二目的是提供了一种高山古树茶抗氧化含片的制备工艺，所制备的高山古树茶抗氧化含片符合国家食品或医药产品规范，且经过抗氧化功效验证，严格按照《中国药典》(2015版)相关要求进行硬度、脆碎度、崩解时限、溶出度、含片均匀度等指标测试，应用价值较高。
为了解决上述问题，本发明按以下技术方案予以实现的：
一种高山古树茶抗氧化含片的制备工艺，包括如下步骤：
将上述所述的高山古树茶皂苷加入适量水后搅拌，加入崩解剂，保持50-60℃的温度条件下充分搅拌，加入矫味剂溶解，将调配好的混合物以喷洒方式加入混合好的黏合剂中，然后将填充剂、润滑剂、甜味剂投入混合机中，充分混合均匀，通过旋转式压片机和不同模具制成不同形状、规格的产品，并35-50℃温度下真空干燥1-3h，即得高山古树茶抗氧化含片；并进行抗氧化综合评价，具体的，开展所述高山古树茶抗氧化含片对羟基自由基(·OH)清除能力、对有机自由基DPPH·清除能力、对超氧阴离子(O2-·)清除能力、对亚硝酸根离子(NO2-)清除能力及还原能力等抗氧化综合评价，得到科学可靠的抗氧化功效验证数据；所述高山古树茶抗氧化含片通过60Co-γ射线辐射灭菌，得到高山古树茶抗氧化含片成品，具体的，辐射量选用2-10kGY(千戈瑞)，并通过预安装的剂量计进行计量，通过选择抗辐射性强的短小芽孢杆菌(E601)作为电离辐射灭菌的指示剂，确保辐射灭菌质量；所述高山古树茶抗氧化含片成品的规格为100-500mg，灭菌后通过罐装、盒装或泡罩式进行真空包装，在品质控制方面，要严格按照《中国药典》(2015版)相关要求进行硬度、脆碎度、崩解时限、溶出度、含片均匀度等指标测试，确保所开发高山古树茶抗氧化含片质量。
进一步的，所述崩解剂为羧甲基淀粉钠粉或可溶性淀粉；所述矫味剂为柠檬酸；所述黏合剂为阿拉伯胶或玉米淀粉浆；所述填充剂为微晶纤维素或预胶化淀粉；所述润滑剂为硬脂酸镁或聚乙二醇-4000；所述甜味剂为木糖醇或甘露醇。
进一步的，按重量份计，所述高山古树茶抗氧化含片的配方比例为：高山古树茶皂苷12-18份、填充剂50-70份、润滑剂1-2.5份、崩解剂1-2.5份、矫味剂1-3份、黏合剂10-30份、甜味剂10-30份，适量水；片剂成品的质量应达到完整光洁，色泽均匀，无异物，无杂斑。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明所述的高山古树茶皂苷石墨烯分离技术，充分利用多孔石墨烯纳米材料超大比表面、吸附能力强等优势，由高山古树茶皂苷粗提液中快速提取和分离皂苷类物质，与传统方法相比，具有节省溶剂，节约时间，操作简单等优点，与大孔树脂分离方法相比，多孔石墨烯纳米分离技术具有相同甚至更优的分离效果和更快的分离速度；其高山古树皂苷分离效率较好，皂苷活性保留较好，有机溶剂残留少，品质高。
(2)本发明所述的高山古树茶抗氧化含片的制备工艺，以所分离的高山古树茶中皂苷类活性成分为主要原料，配伍填充剂、润滑剂、崩解剂、粘合剂、矫味剂等辅料，可制备具有抗氧化功能的高山古树茶抗氧化含片；所制备的高山古树茶抗氧化含片符合国家食品或医药产品规范，且经过抗氧化功效验证，并严格按照《中国药典》(2015版)相关要求进行硬度、脆碎度、崩解时限、溶出度、含片均匀度等指标测试，口感酸甜适中，老少皆宜，携带方便，可方便不同人群服用，是一种抗氧化保健价值较高的高山古树茶抗氧化产品，可显著提高高山古树茶附加值，延长产业链。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
实施例1的一种经由反相柱层析技术从高山古树茶高效分离皂苷类物质，并以所分离的高山古树茶中皂苷类活性成分为主要原料，制备具有抗氧化功能的高山古树茶抗氧化含片相关工艺，具体包括如下步骤：
S1、原料优选：采摘新鲜高山古树茶茶叶，采用电子秤称重；对采摘的新鲜高山古树茶茶叶进行筛选，遴选出最鲜嫩、最优质叶片，除去质量较差叶片；优选出的高山古树茶原料必须符合《中华人民共和国药典》(2015年版)要求，无霉变、无异味、无杂质；
S2、粉碎过筛：将优选出高山古树茶原叶洗净后，用多功能粉碎机粉碎，并采用30目筛子过筛，得过筛后高山古树茶茶粉；
S3、采用高山古树茶皂苷类物质粗提技术对步骤S2所得的高山古树茶茶粉中的茶皂苷类物质进行粗提取，通过如下条件控制工艺：取3g步骤S2所得的高山古树茶茶粉，加入去离子水，料液比为1：20，在60℃下搅拌30min，随后在400W条件下超声15min，得到高山古树茶皂苷粗提液；
S4、采用多孔石墨烯纳米材料高效分离纯化技术对步骤S3所得的高山古树茶皂苷粗提液进行纯化，具体包括如下步骤：取20mg多孔石墨烯纳米材料加入到体积为10mL浓度为200mg/mL的高山古树茶皂苷粗提液中，轻轻振摇3s并以7500rpm离心3min；所述多孔石墨烯纳米材料沉淀用热甲醇(温度65℃)在超声波(400W)辅助下反复萃取，以解吸所萃取的高山古树茶皂苷类物质，重复三次，每次5min，合并萃取液，旋转蒸发除去甲醇介质，40℃真空干燥2h，得到高山古树茶皂苷；使用后的所述多孔石墨烯纳米材料经热水、热甲醇反复洗涤2次后，于100℃真空干燥4h，即可活化后继续使用；
其中，所述多孔石墨烯纳米材料为多孔氧化石墨烯金属-有机骨架材料，具体制备工艺如下：预先将2,4,6-三甲基-1,3,5-三亚甲基氧对苯甲酸与锌离子反应制得的Zn-MOFs材料(Zn-MOFs)，将1.89g六水合硝酸锌和0.894g Zn-MOFs加入25mL乙醇中，将上述两溶液与50mL按照Hummers法制备的石墨烯氧化物(GO)去离子水分散液(1mg/mL)混合，搅拌均匀后，在混合溶液在25℃下水浴2h，所得产品用100mL乙醇洗涤3次，40℃真空干燥2h，即得Zn-MOFs/GO型多孔石墨烯金属-有机骨架材料；
S5、所分离高山古树茶皂苷含量的测定采用香草醛-硫酸法测定，以人参皂苷Rb1为标准物质作为标准曲线，并计算样品皂苷的含量；人参皂苷Rb1对照品经香草醛-高氯酸显色后于TU-1901双光束可见分光光度计上作最佳吸收波长扫描并绘制扫描曲线，显色后，反应物在560nm处有最大吸收且反应2h内其吸光度保持稳定；
S6、将上述所述的高山古树茶皂苷加入适量水后搅拌，加入可溶性淀粉，保持55℃的温度条件下充分搅拌，加入柠檬酸溶解，将调配好的混合物以喷洒方式加入混合好的玉米淀粉浆中，然后将微晶纤维素、硬脂酸镁、木糖醇投入混合机中，充分混合均匀，通过旋转式压片机和不同模具制成不同形状、规格的产品，并40℃温度下真空干燥2h，即得高山古树茶抗氧化含片；
其中，按重量份计，所述高山古树茶抗氧化含片的配方比例为：高山古树茶皂苷16份、微晶纤维素60份、硬脂酸镁1.5份、可溶性淀粉1.5份、柠檬酸1.5份、玉米淀粉浆18份、木糖醇16份，适量水；片剂成品的质量应达到完整光洁，色泽均匀，无异物，无杂斑；
S7、开展所述高山古树茶抗氧化含片对羟基自由基(·OH)清除能力、对有机自由基DPPH·清除能力、对超氧阴离子(O2-·)清除能力、对亚硝酸根离子(NO2-)清除能力及还原能力等抗氧化综合评价，得到科学可靠的抗氧化功效验证数据；
S8、灭菌分装：所述高山古树茶抗氧化含片通过60Co-γ射线辐射灭菌，得到高山古树茶抗氧化含片成品，具体的，辐射量选用6kGY(千戈瑞)，并通过预安装的剂量计进行计量，通过选择抗辐射性强的短小芽孢杆菌(E601)作为电离辐射灭菌的指示剂，确保辐射灭菌质量；所述高山古树茶抗氧化含片成品的规格为160mg，灭菌后通过泡罩式进行真空包装，在品质控制方面，要严格按照《中国药典》(2015版)相关要求进行硬度、脆碎度、崩解时限、溶出度、含片均匀度等指标测试，确保所开发高山古树茶抗氧化含片质量。
实施例2
实施例2的一种经由反相柱层析技术从高山古树茶高效分离皂苷类物质，并以所分离的高山古树茶中皂苷类活性成分为主要原料，制备具有抗氧化功能的高山古树茶抗氧化含片相关工艺，具体包括如下步骤：
S1、原料优选：采摘新鲜高山古树茶茶叶，采用电子秤称重；对采摘的新鲜高山古树茶茶叶进行筛选，遴选出最鲜嫩、最优质叶片，除去质量较差叶片；优选出的高山古树茶原料必须符合《中华人民共和国药典》(2015年版)要求，无霉变、无异味、无杂质；
S2、粉碎过筛：将优选出高山古树茶原叶洗净后，用多功能粉碎机粉碎，并采用40目筛子过筛，得过筛后高山古树茶茶粉；
S3、采用高山古树茶皂苷类物质粗提技术对步骤S2所得的高山古树茶茶粉中的茶皂苷类物质进行粗提取，通过如下条件控制工艺：取1g步骤S2所得的高山古树茶茶粉，加入去离子水，料液比为1：35，在50℃下搅拌60min，随后在300W条件下超声30min，得到高山古树茶皂苷粗提液；
S4、采用多孔石墨烯纳米材料高效分离纯化技术对步骤S3所得的高山古树茶皂苷粗提液进行纯化，具体包括如下步骤：取10mg多孔石墨烯纳米材料加入到体积为15mL浓度为100mg/mL的高山古树茶皂苷粗提液中，轻轻振摇5s并以5000rpm离心5min；所述多孔石墨烯纳米材料沉淀用热乙醇(温度78℃)在超声波(300W)辅助下反复萃取，以解吸所萃取的高山古树茶皂苷类物质，重复三次，每次15min，合并萃取液，旋转蒸发除去甲醇介质，30℃真空干燥5h，得到高山古树茶皂苷；使用后的所述多孔石墨烯纳米材料经热水、热乙醇反复洗涤2次后，于80℃真空干燥8h，即可活化后继续使用；
其中，所述多孔石墨烯纳米材料为三维介孔石墨烯纳米材料，具体制备工艺如下：首先，将石墨烯氧化物(GO，1.0mg/mL，100mL)分散液超声1小时，随后逐步滴加壳聚糖溶液(80mg壳聚糖溶于20mL 5％醋酸，随后-20℃静止一夜)，搅拌10小时，过滤，真空60℃下干燥24小时，所得中间体标记为CSGO；将CSGO中间体放入石英舟，氩气保护下150℃热处理45分钟，随后60℃下真空干燥即得三维介孔石墨烯纳米复合材料；
S5、所分离高山古树茶皂苷含量的测定采用香草醛-硫酸法测定，以人参皂苷Rb1为标准物质作为标准曲线，并计算样品皂苷的含量；人参皂苷Rb1对照品经香草醛-高氯酸显色后于TU-1901双光束可见分光光度计上作最佳吸收波长扫描并绘制扫描曲线，显色后，反应物在560nm处有最大吸收且反应2h内其吸光度保持稳定；
S6、将上述所述的高山古树茶皂苷加入适量水后搅拌，加入羧甲基淀粉钠，保持50℃的温度条件下充分搅拌，加入柠檬酸溶解，将调配好的混合物以喷洒方式加入混合好的阿拉伯胶中，然后将预胶化淀粉、聚乙二醇-4000、甘露醇投入混合机中，充分混合均匀，通过旋转式压片机和不同模具制成不同形状、规格的产品，并35℃温度下真空干燥3h，即得高山古树茶抗氧化含片；
其中，按重量份计，所述高山古树茶抗氧化含片的配方比例为：高山古树茶皂苷18份、预胶化淀粉50份、聚乙二醇-4000 1份、羧甲基淀粉钠1份、柠檬酸1份、阿拉伯胶10份、甘露醇10份，适量水；片剂成品的质量应达到完整光洁，色泽均匀，无异物，无杂斑；
S7、开展所述高山古树茶抗氧化含片对羟基自由基(·OH)清除能力、对有机自由基DPPH·清除能力、对超氧阴离子(O2-·)清除能力、对亚硝酸根离子(NO2-)清除能力及还原能力等抗氧化综合评价，得到科学可靠的抗氧化功效验证数据；
S8、灭菌分装：所述高山古树茶抗氧化含片通过60Co-γ射线辐射灭菌，得到高山古树茶抗氧化含片成品，具体的，辐射量选用2kGY(千戈瑞)，并通过预安装的剂量计进行计量，通过选择抗辐射性强的短小芽孢杆菌(E601)作为电离辐射灭菌的指示剂，确保辐射灭菌质量；所述高山古树茶抗氧化含片成品的规格为100mg，灭菌后通过泡罩式进行真空包装，在品质控制方面，要严格按照《中国药典》(2015版)相关要求进行硬度、脆碎度、崩解时限、溶出度、含片均匀度等指标测试，确保所开发高山古树茶抗氧化含片质量。
实施例3
实施例3的一种经由反相柱层析技术从高山古树茶高效分离皂苷类物质，并以所分离的高山古树茶中皂苷类活性成分为主要原料，制备具有抗氧化功能的高山古树茶抗氧化含片相关工艺，具体包括如下步骤：
S1、原料优选：采摘新鲜高山古树茶茶叶，采用电子秤称重；对采摘的新鲜高山古树茶茶叶进行筛选，遴选出最鲜嫩、最优质叶片，除去质量较差叶片；优选出的高山古树茶原料必须符合《中华人民共和国药典》(2015年版)要求，无霉变、无异味、无杂质；
S2、粉碎过筛：将优选出高山古树茶原叶洗净后，用多功能粉碎机粉碎，并采用20目筛子过筛，得过筛后高山古树茶茶粉；
S3、采用高山古树茶皂苷类物质粗提技术对步骤S2所得的高山古树茶茶粉中的茶皂苷类物质进行粗提取，通过如下条件控制工艺：取5g步骤S2所得的高山古树茶茶粉，加入去离子水，料液比为1：5，在80℃下搅拌15min，随后在500W条件下超声2min，得到高山古树茶皂苷粗提液；
S4、采用多孔石墨烯纳米材料高效分离纯化技术对步骤S3所得的高山古树茶皂苷粗提液进行纯化，具体包括如下步骤：取50mg多孔石墨烯纳米材料加入到体积为5mL浓度为500mg/mL的高山古树茶皂苷粗提液中，轻轻振摇2s并以13000rpm离心1min；所述多孔石墨烯纳米材料沉淀用热乙醇(温度78℃)在超声波(500W)辅助下反复萃取，以解吸所萃取的高山古树茶皂苷类物质，重复三次，每次3min，合并萃取液，旋转蒸发除去甲醇介质，50℃真空干燥1h，得到高山古树茶皂苷；使用后的所述多孔石墨烯纳米材料经热水、热乙醇反复洗涤2次后，于200℃真空干燥2h，即可活化后继续使用；
其中，所述多孔石墨烯纳米材料为三维介孔石墨烯纳米材料，具体制备工艺如下：首先，将石墨烯氧化物(GO，1.0mg/mL，100mL)分散液超声1小时，随后逐步滴加壳聚糖溶液(80mg壳聚糖溶于20mL 5％醋酸，随后-20℃静止一夜)，搅拌10小时，过滤，真空60℃下干燥24小时，所得中间体标记为CSGO；将CSGO中间体放入石英舟，氩气保护下150℃热处理45分钟，随后60℃下真空干燥即得三维介孔石墨烯纳米复合材料；
S5、所分离高山古树茶皂苷含量的测定采用香草醛-硫酸法测定，以人参皂苷Rb1为标准物质作为标准曲线，并计算样品皂苷的含量；人参皂苷Rb1对照品经香草醛-高氯酸显色后于TU-1901双光束可见分光光度计上作最佳吸收波长扫描并绘制扫描曲线，显色后，反应物在560nm处有最大吸收且反应2h内其吸光度保持稳定；
S6、将上述所述的高山古树茶皂苷加入适量水后搅拌，加入羧甲基淀粉钠，保持60℃的温度条件下充分搅拌，加入柠檬酸溶解，将调配好的混合物以喷洒方式加入混合好的阿拉伯胶中，然后将预胶化淀粉、聚乙二醇-4000、甘露醇投入混合机中，充分混合均匀，通过旋转式压片机和不同模具制成不同形状、规格的产品，并50℃温度下真空干燥1h，即得高山古树茶抗氧化含片；
其中，按重量份计，所述高山古树茶抗氧化含片的配方比例为：高山古树茶皂苷12份、预胶化淀粉70份、聚乙二醇-4000 2.5份、羧甲基淀粉钠2.5份、柠檬酸3份、阿拉伯胶30份、甘露醇30份，适量水；片剂成品的质量应达到完整光洁，色泽均匀，无异物，无杂斑；
S7、开展所述高山古树茶抗氧化含片对羟基自由基(·OH)清除能力、对有机自由基DPPH·清除能力、对超氧阴离子(O2-·)清除能力、对亚硝酸根离子(NO2-)清除能力及还原能力等抗氧化综合评价，得到科学可靠的抗氧化功效验证数据；
S8、灭菌分装：所述高山古树茶抗氧化含片通过60Co-γ射线辐射灭菌，得到高山古树茶抗氧化含片成品，具体的，辐射量选用10kGY(千戈瑞)，并通过预安装的剂量计进行计量，通过选择抗辐射性强的短小芽孢杆菌(E601)作为电离辐射灭菌的指示剂，确保辐射灭菌质量；所述高山古树茶抗氧化含片成品的规格为500mg，灭菌后通过泡罩式进行真空包装，在品质控制方面，要严格按照《中国药典》(2015版)相关要求进行硬度、脆碎度、崩解时限、溶出度、含片均匀度等指标测试，确保所开发高山古树茶抗氧化含片质量。
以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做作出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种高山古树茶皂苷石墨烯分离技术，其特征在于：包括如下步骤：
S1、原料优选：选取高山古树茶茶叶；
S2、将步骤S1选取的高山古树茶茶叶粉碎成粉，用20-40目筛子过筛，得到高山古树茶茶粉；
S3、采用高山古树茶皂苷类物质粗提技术对步骤S2所得的高山古树茶茶粉中的茶皂苷类物质进行粗提取，得到高山古树茶皂苷粗提液；
S4、采用多孔石墨烯纳米材料高效分离纯化技术对步骤S3所得的高山古树茶皂苷粗提液进行纯化，并真空干燥，得到纯化后高山古树茶皂苷。
2.根据权利要求1所述的高山古树茶皂苷石墨烯分离技术，其特征在于：在步骤S1的原料优选中，具体包括如下步骤：对采摘的新鲜高山古树茶茶叶进行筛选，遴选出鲜嫩、优质叶片，除去质量较差叶片，确保无霉变、无异味、无杂质。
3.根据权利要求1所述的高山古树茶皂苷石墨烯分离技术，其特征在于：在步骤S3中，所述高山古树茶皂苷类物质粗提技术通过如下条件控制工艺：取1-5g步骤S2所得的高山古树茶茶粉，加入去离子水，料液比为1：(5-35)，在50-80℃下搅拌15-60min，随后在300-500W条件下超声2-30min，得到高山古树茶皂苷粗提液。
4.根据权利要求1所述的高山古树茶皂苷石墨烯分离技术，其特征在于：在步骤S4中，所述多孔石墨烯纳米材料高效分离纯化技术具体包括如下步骤：取1-50mg多孔石墨烯纳米材料加入到体积为5-15mL浓度为100-500mg/mL的高山古树茶皂苷粗提液中，轻轻振摇2-5s并以5000-13000rpm离心1-5min；所述多孔石墨烯纳米材料沉淀用热甲醇或热乙醇在超声波辅助下反复萃取，以解吸所萃取的高山古树茶皂苷类物质，重复三次，每次3-15min，合并萃取液，旋转蒸发除去甲醇或乙醇介质，30-50℃真空干燥1-5h，得到高山古树茶皂苷。
5.根据权利要求4所述的高山古树茶皂苷石墨烯分离技术，其特征在于：在步骤S4中，所述多孔石墨烯纳米材料沉淀用大于64.7℃的热甲醇或大于78℃的热乙醇在300-500W的超声波辅助下反复萃取。
6.根据权利要求4所述的高山古树茶皂苷石墨烯分离技术，其特征在于：在步骤S4中，使用后的所述多孔石墨烯纳米材料经热水、热甲醇或热乙醇反复洗涤若干次后，于80-200℃真空干燥2-8h，即可活化后继续使用。
7.根据权利要求4所述的高山古树茶皂苷石墨烯分离技术，其特征在于：所述多孔石墨烯纳米材料为多孔石墨烯金属-有机骨架材料、多孔氧化石墨烯金属-有机骨架材料、三维介孔石墨烯纳米材料、三维介孔氧化石墨烯纳米材料、三维介孔氮掺杂氧化石墨烯纳米材料、三维介孔硼掺杂氧化石墨烯纳米材料、氮磷共掺杂的多孔石墨烯纳米材料中的任意一种。
8.一种高山古树茶抗氧化含片的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
将权利要求1-7任一项所述的高山古树茶皂苷加入适量水后搅拌，加入崩解剂，保持50-60℃的温度条件下充分搅拌，加入矫味剂溶解，将调配好的混合物以喷洒方式加入混合好的黏合剂中，然后将填充剂、润滑剂、甜味剂投入混合机中，充分混合均匀，通过旋转式压片机和不同模具制成不同形状、规格的产品，并35-50℃温度下真空干燥1-3h，即得高山古树茶抗氧化含片；并进行抗氧化综合评价；所述高山古树茶抗氧化含片通过60Co-γ射线辐射灭菌，得到高山古树茶抗氧化含片成品；所述高山古树茶抗氧化含片成品的规格为100-500mg，灭菌后通过罐装、盒装或泡罩式进行真空包装。
9.根据权利要求8所述的高山古树茶抗氧化含片的制备工艺，其特征在于：所述崩解剂为羧甲基淀粉钠粉或可溶性淀粉；所述矫味剂为柠檬酸；所述黏合剂为阿拉伯胶或玉米淀粉浆；所述填充剂为微晶纤维素或预胶化淀粉；所述润滑剂为硬脂酸镁或聚乙二醇-4000；所述甜味剂为木糖醇或甘露醇。
10.根据权利要求8所述的高山古树茶抗氧化含片的制备工艺，其特征在于：按重量份计，所述高山古树茶抗氧化含片的配方比例为：高山古树茶皂苷12-18份、填充剂50-70份、润滑剂1-2.5份、崩解剂1-2.5份、矫味剂1-3份、黏合剂10-30份、甜味剂10-30份，适量水；片剂成品的质量应达到完整光洁，色泽均匀，无异物，无杂斑。
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