CN112142868A - 一种羊肚菌多糖提取物、羊肚菌多糖含片及其制备方法 - Google Patents

一种羊肚菌多糖提取物、羊肚菌多糖含片及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112142868A
CN112142868A CN202011074543.XA CN202011074543A CN112142868A CN 112142868 A CN112142868 A CN 112142868A CN 202011074543 A CN202011074543 A CN 202011074543A CN 112142868 A CN112142868 A CN 112142868A
Authority
CN
China
Prior art keywords
morchella
morchella polysaccharide
preparation
extract
polysaccharide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011074543.XA
Other languages
English (en)
Inventor
周春晖
王雪梅
龙叶峰
林勇涛
周乐松
周楚升
孔泳欣
孙加龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Industry Technical College
Original Assignee
Guangdong Industry Technical College
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Industry Technical College filed Critical Guangdong Industry Technical College
Priority to CN202011074543.XA priority Critical patent/CN112142868A/zh
Publication of CN112142868A publication Critical patent/CN112142868A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/70—Carbohydrates; Sugars; Derivatives thereof
    • A61K31/715—Polysaccharides, i.e. having more than five saccharide radicals attached to each other by glycosidic linkages; Derivatives thereof, e.g. ethers, esters
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/0012—Galenical forms characterised by the site of application
    • A61K9/0053—Mouth and digestive tract, i.e. intraoral and peroral administration
    • A61K9/0056—Mouth soluble or dispersible forms; Suckable, eatable, chewable coherent forms; Forms rapidly disintegrating in the mouth; Lozenges; Lollipops; Bite capsules; Baked products; Baits or other oral forms for animals
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/20—Pills, tablets, discs, rods
    • A61K9/2004—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/2013—Organic compounds, e.g. phospholipids, fats
    • A61K9/2018—Sugars, or sugar alcohols, e.g. lactose, mannitol; Derivatives thereof, e.g. polysorbates
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P3/00—Drugs for disorders of the metabolism
    • A61P3/06—Antihyperlipidemics
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00—Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A61P31/12—Antivirals
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P35/00—Antineoplastic agents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P37/00—Drugs for immunological or allergic disorders
    • A61P37/02—Immunomodulators
    • A61P37/04—Immunostimulants
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P39/00—General protective or antinoxious agents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P39/00—General protective or antinoxious agents
    • A61P39/06—Free radical scavengers or antioxidants
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00—Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • A61P9/10—Drugs for disorders of the cardiovascular system for treating ischaemic or atherosclerotic diseases, e.g. antianginal drugs, coronary vasodilators, drugs for myocardial infarction, retinopathy, cerebrovascula insufficiency, renal arteriosclerosis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Diabetes (AREA)
  • Heart & Thoracic Surgery (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Obesity (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Vascular Medicine (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Cardiology (AREA)
  • Virology (AREA)
  • Communicable Diseases (AREA)
  • Oncology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Physiology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及食用菌加工技术领域，具体涉及一种羊肚菌多糖提取物、羊肚菌多糖含片及其制备方法，其中羊肚菌多糖提取物是将羊肚菌子实体烘干粉碎后，依次经过酶解、热提、离心后取上清液，再将沉淀物重复上述步骤，合并两次的上清液后，再经过浓缩醇沉、脱色脱蛋白等处理后而获得的。该提取工艺步骤简单，生产周期短，降低了成本，可实现工业扩大化生产，并能有效保护羊肚菌多糖提取物的生物活性，可用于制备具有提高机体免疫力等保健功效的羊肚菌多糖含片，该含片具有口感好，稳定性高的优点。

Description

一种羊肚菌多糖提取物、羊肚菌多糖含片及其制备方法
技术领域
本发明涉及食用菌加工技术领域，具体涉及一种羊肚菌多糖提取物、羊肚菌多糖含片及其制备方法。
背景技术
羊肚菌是世界公认的珍稀食药兼用菌，其香味独特，营养丰富，功能齐全，食效显著，富含多种人体需要的氨基酸和有机锗，具有补肾、壮阳、补脑、提神等功效。羊肚菌多糖是羊肚菌主要的活性成分，具有提高机体免疫力、抗疲劳、抗病毒、减血脂、减动脉粥样硬化等众多功效，除此之外，在抗癌方面，其作用效果明显，对肌瘤细胞有较强抑制作用，具有较高的食用价值和医用价值。在免疫力调节方面，能增强小白鼠体液免疫功能，增强小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能。由于羊肚菌丰富的营养成分和重要的药用价值，人们称它为“天然、营养、多功能”的健康食品。
现有技术中对于羊肚菌产品的开发与研究，如贾建会等对深层发酵羊肚菌多糖进行提取、分离及纯化研究；魏芸等对羊肚菌多糖进行分离纯化及组成成分分析；李群通过蒽酮比色法测定羊肚菌多糖及试验评价；屠雅铣等对羊肚菌食品毒理学安全性进行了研究，发现羊肚菌作为保健食品的原料和辅料是安全可行的；孙晓明等开发了具有免疫调节和抗疲劳双重功效的羊肚菌胶囊。现有的羊肚菌多糖生产工艺上主要存在两个问题：(1)产品纯度低、品质低，而羊肚菌多糖的功效与纯度密切相关，只有高纯度的多糖产品才具有提高免疫力、抗疲劳等功效。(2)提取工艺技术经济性差、工艺复杂、成本高。由于羊肚菌提取液中含有蛋白质、色素以及结构相似的单糖、二糖等杂质，需要经过脱蛋白、低聚糖和单糖分离、精制等多个分离纯化的步骤。现有单一的膜分离、吸附、离子交换、结晶等分离方法难以得到高纯度产品，同时分离纯化过程收率很低，导致目前的提取工艺技术经济性差，提取工艺繁琐。
此外，目前羊肚菌通常用作来烹饪，食用的方法较为单一，其相关的保健食品较少，而且新鲜的羊肚菌价格比较昂贵，难以在消费者中普及购买。而以羊肚菌制作成口含片作为保健食品，还未发现相关文献。
目前市场上其他的保健品种类有很多，其中制成口含片的形式与其他类型的保健食品相比，具有易携带、方便食用等优点。例如，在国内市场上，桂林西瓜霜、江中草珊瑚、华素片等都为口含片，而选择制作成口含片一方面是因为其方便服用，另一方面是因为口含片有能使药物能较长时间停留在咽部，持续发挥药效，直接作用在咽部，具有抑菌、杀菌、消炎、消肿、稀化粘稠分泌物、收敛、刺激粘膜分泌等作用。然而，制作成口含片的保健品仍存在一些无法解决的工艺难题，其中以口感不佳及稳定性不好的问题最为突出。在口感方面，一些口含片入口“涩”，难以含化；在稳定性方面，由于口含片易吸湿，造成外观的变化甚至主药含量的下降。
综上，亟需对现有的羊肚菌多糖提取工艺进行改进，以解决目前的提取工艺提取率低、经济性差、提取步骤繁琐等问题，并开发出口感和稳定性俱佳的具有保健功效的羊肚菌多糖含片，更好地满足市场需求。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有技术中的不足，而提供一种提取工艺简单、可进行工业扩大化处理的羊肚菌多糖提取物的制备方法及采用该方法得到的羊肚菌多糖提取物。
本发明的目的之二在于针对现有技术中的不足，而提供一种口感好、稳定性高、成本低的羊肚菌多糖含片及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
提供一种羊肚菌多糖提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取羊肚菌子实体400～500重量份，在55～60℃烘箱中干燥3h，用粉碎机进行粉碎处理后过60目筛；
(2)按照液料比为(20～30)：1加入去离子水，然后添加质量百分比为0.8％～1.2％的纤维素酶，调pH为5～6，搅拌均匀后，置于55～60℃的恒温水浴中酶解2～2.5h；
(3)将酶解后的溶液转移至80～85℃的恒温水浴中提取2～3h；
(4)将提取后的溶液离心，取上清液，得到上清液1；将离心后的沉淀物加入25倍去离子水溶解，然后置于80～85℃的恒温水浴中继续提取2～3h，离心后取上清液，得到上清液2；
(5)将上清液1与上清液2混合、浓缩后，用4倍体积的无水乙醇醇沉处理、离心，取沉淀物溶解于去离子水，得到羊肚菌粗多糖溶液；
(6)向所述羊肚菌粗多糖溶液中加入5重量份的食品级活性炭脱色、抽滤后，得到脱色后的羊肚菌多糖溶液；
(7)向所述脱色后的羊肚菌多糖溶液中加入菠萝蛋白酶，调pH为6.5～7.0，在55～60℃脱蛋白1h，然后离心取上清液，即得到所述羊肚菌多糖提取物。
优选的，步骤(5)中，所述无水乙醇醇沉处理的条件为-18～-15℃醇沉12h。
优选的，步骤(4)、步骤(5)和步骤(7)中，所述离心的转速为5000r/min，离心时间为15min。
本发明提供一种羊肚菌多糖提取物，所述羊肚菌多糖提取物是采用上述制备方法制成的。
本发明还提供一种羊肚菌多糖含片，所述羊肚菌多糖含片是由以下重量份的原料制成：
Figure BDA0002716296570000031
其中，所述羊肚菌多糖提取物是采用上述制备方法制成的。
本发明还提供上述羊肚菌多糖含片的制备方法，包括以下步骤：
步骤a、取32～40重量份的上述羊肚菌多糖提取物，然后浓缩成浸膏；
步骤b、取350～450重量份的山梨糖醇放入24000r/min粉碎机中粉碎40s，然后过80目筛，得到粉末状山梨糖醇，储存备用；
步骤c、向所述浸膏中加入320～400重量份的粉末状山梨糖醇，搅拌均匀，制成软材，然后过14目筛制成颗粒，然后将所得的颗粒在60℃烘箱中干燥3h；
步骤d、将干燥后的颗粒过20目筛得到整粒；
步骤e、向所述整粒中加入2.8～3.5重量份的硬脂酸镁和1.4～1.8重量份的维生素C，混合均匀后转移至压片机中进行压片，即获得所述羊肚菌多糖含片。
优选的，所述羊肚菌多糖含片的硬度为126.37±3.12N，脆碎度为0.5±0.1％，崩解时限为8min30s±5s。
优选的，所述羊肚菌多糖含片的pH为6.3±0.1。
优选的，所述羊肚菌多糖含片的质量为0.33～0.38g每片，所述羊肚菌多糖含片中羊肚菌多糖提取物的含量为31.44±0.05mg/片。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)与传统的多糖提取工艺相比，本发明的提取工艺简单，仅涉及物理破碎、酶解、提取等过程，各个过程条件容易把控，不涉及各种剧烈的变化，可以有效保护羊肚菌多糖的分子结构和特性，将羊肚菌多糖提取物在适宜温度下进行烘干储备，既保留了羊肚菌的独特风味，同时又保留其中的有效成分不消失；而且整个提取工艺大大简化了步骤，生产周期有效缩短，降低了成本，可实现工业扩大化生产；
(2)本发明的羊肚菌多糖含片制备工艺简单，配方合理，其中辅料采用山梨糖醇，山梨糖醇吸湿性低，从而保证产品的稳定性，而且口感清爽可口、甜而不腻，无需添加任何矫味剂，产品更加健康；润滑剂采用硬脂酸镁，使得片剂表面光滑，不粘冲，成型效果好，硬度为126.37±3.12N、脆碎度为0.5±0.1％，崩解时限为8min30s±5s，符合国标要求；另一方面，制备工艺中利用羊肚菌多糖提取物浸膏里的水做粘合剂制软材，减去了粘合剂的成本，羊肚菌多糖提取物直接制成软材而无需干燥，进一步降低了成本。因此，相对于用其它溶液压成含片，本发明的含片口感和稳定性俱佳，而且具有成型好、个体小、方便携带和服用、成本低的优点，有利于在消费者中普及推广，具有非常好的市场应用前景；
(3)本发明所制备的羊肚菌多糖含片中羊肚菌多糖含量达到31.44±0.05mg/片，具有提高机体免疫力、抗疲劳、抗肿瘤、抗病毒、减血脂、减动脉粥样硬化等保健功效，具有很高的营养和药用价值，经试验测试该含片清除羟自由基的清除率为46.91％，DPPH自由基的清除率为75.04％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
本实施例的一种羊肚菌多糖含片的制备方法如下：
(1)取羊肚菌子实体450重量份，在58℃烘箱中干燥3h，用粉碎机进行粉碎处理后过60目筛。
(2)按照液料比为25：1加入去离子水，然后添加质量百分比为1.0％的纤维素酶，调pH为5.5，搅拌均匀后，置于58℃的恒温水浴中酶解2h。
(3)将酶解后的溶液转移至82℃的恒温水浴中提取2.5h。
(4)将提取后的溶液经过5000r/min离心15min后，取上清液，得到上清液1；将离心后的沉淀物加入25倍去离子水溶解，然后置于82℃的恒温水浴中继续提取2～3h，5000r/min离心15min后，取上清液，得到上清液2。
(5)将上清液1与上清液2混合、浓缩后，用4倍体积的无水乙醇在-15℃醇沉12h，然后5000r/min离心15min，取沉淀物溶解于去离子水，得到羊肚菌粗多糖溶液。
(6)向羊肚菌粗多糖溶液中加入5重量份的食品级活性炭脱色、抽滤后，得到脱色后的羊肚菌多糖溶液。
(7)向脱色后的羊肚菌多糖溶液中加入菠萝蛋白酶，调pH为6.8，在58℃脱蛋白1h，然后5000r/min离心15min取上清液，即得到羊肚菌多糖提取物。
(8)取36重量份的羊肚菌多糖提取物，然后浓缩成浸膏。
(9)取400重量份的山梨糖醇放入24000r/min粉碎机中粉碎40s，然后过80目筛，得到粉末状山梨糖醇，储存备用；
(10)向浸膏中加入360重量份的粉末状山梨糖醇，搅拌均匀，制成软材，然后过14目筛制成颗粒，然后将所得的颗粒在60℃烘箱中干燥3h；
(11)将干燥后的颗粒过20目筛得到整粒；
(12)向整粒中加入3.2重量份的硬脂酸镁和1.6重量份的维生素C，混合均匀后转移至压片机中进行压片，即获得羊肚菌多糖含片。
(13)将该羊肚菌多糖含片进行检测，测得pH为6.3，羊肚菌多糖含片的质量为0.36g，其中羊肚菌多糖提取物的含量为31.46mg/片。
羊肚菌多糖含片的硬度为126.37±3.12N，脆碎度为0.5±0.1％，崩解时限为8min30s±5s，符合国标要求。
实施例2：
本实施例的一种羊肚菌多糖含片的制备方法如下：
(1)取羊肚菌子实体400重量份，在55℃烘箱中干燥3h，用粉碎机进行粉碎处理后过60目筛。
(2)按照液料比为20：1加入去离子水，然后添加质量百分比为0.8％的纤维素酶，调pH为5，搅拌均匀后，置于55℃的恒温水浴中酶解2.5h。
(3)将酶解后的溶液转移至80℃的恒温水浴中提取3h。
(4)将提取后的溶液经过5000r/min离心15min后，取上清液，得到上清液1；将离心后的沉淀物加入25倍去离子水溶解，然后置于80℃的恒温水浴中继续提取3h，5000r/min离心15min后，取上清液，得到上清液2。
(5)将上清液1与上清液2混合、浓缩后，用4倍体积的无水乙醇在-18℃醇沉12h，然后5000r/min离心15min，取沉淀物溶解于去离子水，得到羊肚菌粗多糖溶液。
(6)向羊肚菌粗多糖溶液中加入5重量份的食品级活性炭脱色、抽滤后，得到脱色后的羊肚菌多糖溶液。
(7)向脱色后的羊肚菌多糖溶液中加入菠萝蛋白酶，调pH为6.5，在55℃脱蛋白1h，然后5000r/min离心15min取上清液，即得到羊肚菌多糖提取物。
(8)取32重量份的羊肚菌多糖提取物，然后浓缩成浸膏。
(9)取350重量份的山梨糖醇放入24000r/min粉碎机中粉碎40s，然后过80目筛，得到粉末状山梨糖醇，储存备用；
(10)向浸膏中加入320重量份的粉末状山梨糖醇，搅拌均匀，制成软材，然后过14目筛制成颗粒，然后将所得的颗粒在60℃烘箱中干燥3h；
(11)将干燥后的颗粒过20目筛得到整粒；
(12)向整粒中加入2.8重量份的硬脂酸镁和1.4重量份的维生素C，混合均匀后转移至压片机中进行压片，即获得羊肚菌多糖含片。
(13)将该羊肚菌多糖含片进行检测，测得pH为6.2，羊肚菌多糖含片的质量为0.33g，其中羊肚菌多糖提取物的含量为31.40mg/片。
羊肚菌多糖含片的硬度为126.37±3.12N，脆碎度为0.5±0.1％，崩解时限为8min30s±5s，符合国标要求。
实施例3：
本实施例的一种羊肚菌多糖含片的制备方法如下：
(1)取羊肚菌子实体500重量份，在60℃烘箱中干燥3h，用粉碎机进行粉碎处理后过60目筛。
(2)按照液料比为30：1加入去离子水，然后添加质量百分比为1.2％的纤维素酶，调pH为6，搅拌均匀后，置于60℃的恒温水浴中酶解2h。
(3)将酶解后的溶液转移至85℃的恒温水浴中提取2h。
(4)将提取后的溶液经过5000r/min离心15min后，取上清液，得到上清液1；将离心后的沉淀物加入25倍去离子水溶解，然后置于80～85℃的恒温水浴中继续提取2h，5000r/min离心15min后，取上清液，得到上清液2。
(5)将上清液1与上清液2混合、浓缩后，用4倍体积的无水乙醇在-16℃醇沉12h，然后5000r/min离心15min，取沉淀物溶解于去离子水，得到羊肚菌粗多糖溶液。
(6)向羊肚菌粗多糖溶液中加入5重量份的食品级活性炭脱色、抽滤后，得到脱色后的羊肚菌多糖溶液。
(7)向脱色后的羊肚菌多糖溶液中加入菠萝蛋白酶，调pH为7.0，在60℃脱蛋白1h，然后5000r/min离心15min取上清液，即得到羊肚菌多糖提取物。
(8)取40重量份的羊肚菌多糖提取物，然后浓缩成浸膏。
(9)取450重量份的山梨糖醇放入24000r/min粉碎机中粉碎40s，然后过80目筛，得到粉末状山梨糖醇，储存备用；
(10)向浸膏中加入400重量份的粉末状山梨糖醇，搅拌均匀，制成软材，然后过14目筛制成颗粒，然后将所得的颗粒在60℃烘箱中干燥3h；
(11)将干燥后的颗粒过20目筛得到整粒；
(12)向整粒中加入3.5重量份的硬脂酸镁和1.8重量份的维生素C，混合均匀后转移至压片机中进行压片，即获得羊肚菌多糖含片。
(13)将该羊肚菌多糖含片进行检测，测得pH为6.4，羊肚菌多糖含片的质量为0.38g，其中羊肚菌多糖提取物的含量为31.44mg/片。
羊肚菌多糖含片的硬度为126.37±3.12N，脆碎度为0.5±0.1％，崩解时限为8min30s±5s，符合国标要求。
实施例4：
本实施例的一种羊肚菌多糖含片的制备方法如下：
(1)取羊肚菌子实体420重量份，在56℃烘箱中干燥3h，用粉碎机进行粉碎处理后过60目筛。
(2)按照液料比为28：1加入去离子水，然后添加质量百分比为1.1％的纤维素酶，调pH为5.8，搅拌均匀后，置于56℃的恒温水浴中酶解2.2h。
(3)将酶解后的溶液转移至83℃的恒温水浴中提取2.8h。
(4)将提取后的溶液经过5000r/min离心15min后，取上清液，得到上清液1；将离心后的沉淀物加入25倍去离子水溶解，然后置于83℃的恒温水浴中继续提取2.6h，5000r/min离心15min后，取上清液，得到上清液2。
(5)将上清液1与上清液2混合、浓缩后，用4倍体积的无水乙醇在-17℃醇沉12h，然后5000r/min离心15min，取沉淀物溶解于去离子水，得到羊肚菌粗多糖溶液。
(6)向羊肚菌粗多糖溶液中加入5重量份的食品级活性炭脱色、抽滤后，得到脱色后的羊肚菌多糖溶液。
(7)向脱色后的羊肚菌多糖溶液中加入菠萝蛋白酶，调pH为6.6，在56℃脱蛋白1h，然后5000r/min离心15min取上清液，即得到羊肚菌多糖提取物。
(8)取34重量份的羊肚菌多糖提取物，然后浓缩成浸膏。
(9)取420重量份的山梨糖醇放入24000r/min粉碎机中粉碎40s，然后过80目筛，得到粉末状山梨糖醇，储存备用；
(10)向浸膏中加入340重量份的粉末状山梨糖醇，搅拌均匀，制成软材，然后过14目筛制成颗粒，然后将所得的颗粒在60℃烘箱中干燥3h；
(11)将干燥后的颗粒过20目筛得到整粒；
(12)向整粒中加入3.0重量份的硬脂酸镁和1.5重量份的维生素C，混合均匀后转移至压片机中进行压片，即获得羊肚菌多糖含片。
(13)将该羊肚菌多糖含片进行检测，测得pH为6.4，羊肚菌多糖含片的质量为0.34g，其中羊肚菌多糖提取物的含量为31.46mg/片。
羊肚菌多糖含片的硬度为126.37±3.12N，脆碎度为0.5±0.1％，崩解时限为8min30s±5s，符合国标要求。
采用实施例1的羊肚菌多糖含片进行以下功效试验：
1、检测羊肚菌多糖含片清除羟自由基的能力：
精确配制9mmol/L的水杨酸溶液、9mmol/L硫酸亚铁溶液、9mmol/L的过氧化氢溶液；
精确配制0.02mg/ml、0.2mg/ml、2mg/ml、4mg/ml、8mg/ml、10mg/ml的样品溶液，分别准确移取2ml不同浓度的样品溶液于试管中，准备空白组，向每管溶液中准确移取2ml硫酸亚铁溶液、过氧化氢溶液、水杨酸溶液，然后转移到37℃的水浴中反应30min，以去离子水调零，510nm测其吸光度，每个实验做三组平行实验，得到的实验数据按照以下公式计算：
羟自由基清除率％＝[1-(Ax-Axo)/Ao]*100
Ax——样品清除自由基后的吸光值
Axo——样品不加过氧化氢溶液的吸光值
Ao——空白组吸光值
实验结果如表1所示：
表1.羊肚菌多糖含片对羟自由基的清除率
Figure BDA0002716296570000101
由表1可知，当样品溶液浓度为10mg/ml时，大约为3片实施例1的羊肚菌多糖含片溶于100ml的去离子水时的羊肚菌多糖含片的浓度，在该浓度下，羊肚菌多糖含片的羟自由基的清除率为46.91％。
2、检测羊肚菌多糖含片清除DPPH自由基的能力：
精确配制0.05mg/ml的DPPH溶液；
精确配制0.02mg/ml、0.2mg/ml、2mg/ml、4mg/ml、8mg/ml、10mg/ml的样品溶液，准确移取不同浓度的样品溶液2ml，分别加入到4ml 0.05mg/ml的DPPH溶液中，室温避光反应30min，每个样品做三组平行实验。以去离子水为参比溶液，在517nm下测定其吸光度，DPPH自由基清除率的计算公式如下：
清除率％＝[1–(Ai–Ak)/A0]×100
Ai——加入样品后的吸光度值
Aj——为样品本身的吸光度值
Ao——为空白对照的吸光度值
实验结果如表2所示：
表2.羊肚菌多糖含片对DPPH自由基的清除率
Figure BDA0002716296570000111
由表2可知，当样品溶液浓度为10mg/ml时，即大约将3片实施例1的羊肚菌多糖含片溶于100ml去离子水时的羊肚菌多糖含片的浓度，在该浓度下，羊肚菌多糖含片的DPPH自由基的清除率为75.40％。
本发明的羊肚菌多糖含片制备工艺简单，配方合理，其口感和稳定性俱佳，而且具有成型好、个体小、方便携带和服用、成本低的优点，含片中羊肚菌多糖含量达到31.44±0.05mg/片，具有很高的营养和药用价值，经试验测试该含片清除羟自由基的清除率为46.91％，DPPH自由基的清除率为75.40％。该含片制作成本低，有利于在消费者中普及推广，具有非常好的市场应用前景。
以上所举实施例为本发明的较佳实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发明作任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。

Claims (9)

1.一种羊肚菌多糖提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取羊肚菌子实体400～500重量份，在55～60℃烘箱中干燥3h，用粉碎机进行粉碎处理后过60目筛；
(2)按照液料比为(20～30)：1加入去离子水，然后添加质量百分比为0.8％～1.2％的纤维素酶，调pH为5～6，搅拌均匀后，置于55～60℃的恒温水浴中酶解2～2.5h；
(3)将酶解后的溶液转移至80～85℃的恒温水浴中提取2～3h；
(4)将提取后的溶液离心，取上清液，得到上清液1；将离心后的沉淀物加入25倍去离子水溶解，然后置于80～85℃的恒温水浴中继续提取2～3h，离心后取上清液，得到上清液2；
(5)将上清液1与上清液2混合、浓缩后，用4倍体积的无水乙醇醇沉处理、离心，取沉淀物溶解于去离子水，得到羊肚菌粗多糖溶液；
(6)向所述羊肚菌粗多糖溶液中加入5重量份的食品级活性炭脱色、抽滤后，得到脱色后的羊肚菌多糖溶液；
(7)向所述脱色后的羊肚菌多糖溶液中加入菠萝蛋白酶，调pH为6.5～7.0，在55～60℃脱蛋白1h，然后离心取上清液，即得到所述羊肚菌多糖提取物。
2.根据权利要求1所述的一种羊肚菌多糖提取物的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述无水乙醇醇沉处理的条件为-18～-15℃醇沉12h。
3.根据权利要求1所述的一种羊肚菌多糖提取物的制备方法，其特征在于：步骤(4)、步骤(5)和步骤(7)中，所述离心的转速为5000r/min，离心时间为15min。
4.一种羊肚菌多糖提取物，其特征在于：所述羊肚菌多糖提取物是采用权利要求1至3任意一项所述的制备方法制成的。
5.一种羊肚菌多糖含片，其特征在于：所述羊肚菌多糖含片是由以下重量份的原料制成：
Figure FDA0002716296560000011
所述羊肚菌多糖提取物是采用权利要求1至3任意一项所述的制备方法制成的。
6.根据权利要求5所述的一种羊肚菌多糖含片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a、取32～40重量份的羊肚菌多糖提取物，然后浓缩成浸膏；
步骤b、取350～450重量份的山梨糖醇放入24000r/min粉碎机中粉碎40s，然后过80目筛，得到粉末状山梨糖醇，储存备用；
步骤c、向所述浸膏中加入320～400重量份的粉末状山梨糖醇，搅拌均匀，制成软材，然后过14目筛制成颗粒，然后将所得的颗粒在60℃烘箱中干燥3h；
步骤d、将干燥后的颗粒过20目筛得到整粒；
步骤e、向所述整粒中加入2.8～3.5重量份的硬脂酸镁和1.4～1.8重量份的维生素C，混合均匀后转移至压片机中进行压片，即获得所述羊肚菌多糖含片。
7.根据权利要求6所述的一种羊肚菌多糖含片的制备方法，其特征在于：所述羊肚菌多糖含片的硬度为126.37±3.12N，脆碎度为0.5±0.1％，崩解时限为8min30s±5s。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述羊肚菌多糖含片的pH为6.3±0.1。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述羊肚菌多糖含片的质量为0.33～0.38g，所述羊肚菌多糖含片中羊肚菌多糖提取物的含量为31.44±0.05mg/片。
CN202011074543.XA 2020-10-09 2020-10-09 一种羊肚菌多糖提取物、羊肚菌多糖含片及其制备方法 Pending CN112142868A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011074543.XA CN112142868A (zh) 2020-10-09 2020-10-09 一种羊肚菌多糖提取物、羊肚菌多糖含片及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011074543.XA CN112142868A (zh) 2020-10-09 2020-10-09 一种羊肚菌多糖提取物、羊肚菌多糖含片及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112142868A true CN112142868A (zh) 2020-12-29

Family

ID=73952691

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011074543.XA Pending CN112142868A (zh) 2020-10-09 2020-10-09 一种羊肚菌多糖提取物、羊肚菌多糖含片及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112142868A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115154490A (zh) * 2022-07-22 2022-10-11 四川省食用菌研究所 羊肚菌子实体抗菌活性部位及其制备方法
CN115386016A (zh) * 2022-08-17 2022-11-25 海南医学院 一种暗褐脉柄牛肝菌粗多糖及其咀嚼片的制备方法和应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108659139A (zh) * 2018-04-12 2018-10-16 山西大学 Plackett-Burman设计和响应面法联用优化提取羊肚菌多糖的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108659139A (zh) * 2018-04-12 2018-10-16 山西大学 Plackett-Burman设计和响应面法联用优化提取羊肚菌多糖的方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XIN MENG等: ""Structural characterization and immunomodulating activities of polysaccharides from a newly collected wild Morchella sextelata"", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF BIOLOGICAL MACROMOLECULES》 *
张利平等: ""羊肚菌多糖提取分离条件的研究"", 《中国中医药信息杂志》 *
王兆军等主编: "《现代临床药剂学 下》", 31 March 2019, 吉林科学技术出版社 *
翁伯琦主编: "《农业生物资源与合理循环利用》", 30 September 2010, 福建科学技术出版社 *
范三红等: ""响应面优化羊肚菌多糖提取工艺及抗氧化性"", 《食品工业科技》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115154490A (zh) * 2022-07-22 2022-10-11 四川省食用菌研究所 羊肚菌子实体抗菌活性部位及其制备方法
CN115154490B (zh) * 2022-07-22 2023-11-21 四川省食用菌研究所 羊肚菌子实体抗菌活性部位及其制备方法
CN115386016A (zh) * 2022-08-17 2022-11-25 海南医学院 一种暗褐脉柄牛肝菌粗多糖及其咀嚼片的制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chen et al. Preparation, deproteinization, characterisation, and antioxidant activity of polysaccharide from cucumber (Cucumis saticus L.)
CN111328904B (zh) 一种功能性茉莉花茶饮料的制备方法
CN112142868A (zh) 一种羊肚菌多糖提取物、羊肚菌多糖含片及其制备方法
WO2019007237A1 (zh) 黑枸杞泡腾片及其制备方法
CN111789257A (zh) 一种羊肚菌多糖提取物、泡腾片及其制备方法与应用
CN103462133A (zh) 一种果糖刺梨汁饮料及其生产方法
CN102511709B (zh) 一种蜂蜜的澄清方法
CN111543530B (zh) 一种低热量的罗汉果甜茶轻饮的制备方法
CN107929393A (zh) 壳寡糖润喉口腔压片及其制备方法
CN101955874B (zh) 一种苦杏酒的酿造方法
CN108456258B (zh) 一种铁皮石斛硒多糖制备方法
CN111357891A (zh) 一种含洋蓟人参的植物饮品及其制备方法
CN110881555A (zh) 一种具有双降作用的分散糖果片
CN113498838B (zh) 一种蜜炼陈皮柑汁膏及其制备方法
CN104431061A (zh) 一种降血糖减肥茶及其生产方法
KR20010100061A (ko) 혈액순환을 원활히하고 혈당을 조절하여 당뇨병에 효과가있으며 악성종양을 억제하는 뽕잎 발효 추출액 제조방법및 이를 함유한 액상음료
CN109363059B (zh) 一种利用红曲霉发酵降解白果致敏致毒成分的方法及其制备的产品与应用
CN113197268A (zh) 一种醒酒护肝的软饮料及其制备方法
CN107125519B (zh) 一种灵芝发芽糙米泡腾片固体饮料及其制备方法
CN107647412B (zh) 一种龙眼核蛋白多肽咀嚼片的制备方法
CN105816704B (zh) 一种灵芝冲剂及其制备方法
CN112106880A (zh) 一种解酒压片糖果及其制备方法
CN106387915B (zh) 杞咖益元泡腾片及其制备工艺和应用
KR20200046527A (ko) 기능성 뽕나무 잎 추출물 및 이의 제조방법
CN108935690A (zh) 一种芦荟牛奶泡腾片及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20201229