CN111164179A - 包含相变材料的凝胶组合物 - Google Patents

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Abstract

组合物，包含a)相变材料；b)1‑10wt％的二氧化硅胶凝添加剂；c)苯乙烯共聚物胶凝添加剂；其中组合物为凝胶形式，并且其中组合物中b)二氧化硅胶凝添加剂与c)苯乙烯共聚物胶凝添加剂的重量比为0.6‑5:1。还提供制备组合物的方法以及包含该组合物的制品和产品。最后，提供二氧化硅胶凝添加剂和苯乙烯共聚物胶凝添加剂的组合用于制备具有一种或多种改善性能包含相变材料的凝胶组合物的用途。

Description

包含相变材料的凝胶组合物
技术领域
本发明涉及呈凝胶形式包含相变材料(PCM)的组合物，制备该凝胶组合物的方法，包含该组合物的制品或产品、以及二氧化硅胶凝添加剂和苯乙烯共聚物胶凝添加剂的组合用于制备凝胶组合物的用途。
背景技术
相变材料(PCM)是一类可用作潜热存储介质、传热介质和/或温度调节介质的材料。PCM有许多应用；例如，作为隔绝材料或建筑材料中的储热介质，或作为加热和冷却系统(例如，在空调，制冷或汽车应用中)中的传热介质，或作为温度调节介质(例如，在对温度敏感的应用中，如包装、服装和床上用品/床垫)。PCM的工作方式基于伴随PCM从固相到液相或反之的转变焓，这导致能量从周围环境吸收或释放到周围环境。以此方式，PCM可用于将恒定温度保持在限定范围内和/或用于提高隔热性。
PCM的一种应用是在建筑和构造工业中，从而能够减少供暖和空调的使用，并在热质量低的轻型建筑中保持舒适温度。其他应用包括捕获和使用来自工业过程或机器例如发动机的低级热量，储存太阳能，以及对温度敏感材料进行温度调节,该温度敏感材料包括食品、生物体例如人和动物、药物和生物材料、移植器官和精密电子产品。
由于PCM的一个相是液相，而另一个相是固体，因此PCM在使用过程中需要小心存放和封锁以防止泄漏。需要改善包含相变材料的组合物的一种或多种性质以改善其性能或易于封锁。
发明内容
本发明部分基于申请人的认识，即可以使用胶凝剂的有利组合使包含相变材料的组合物胶凝。不受理论的束缚，由于这些添加剂提供胶凝作用的机理不同，因此二氧化硅胶凝添加剂和苯乙烯共聚物胶凝添加剂的组合为组合物提供了优点。
因此，从第一方面来看本发明提供了一种组合物，该组合物包含：
a)相变材料；
b)1-10wt％的二氧化硅胶凝添加剂；和
c)苯乙烯共聚物胶凝添加剂；
其中所述组合物为凝胶形式，并且其中所述组合物中b)二氧化硅胶凝添加剂与c)苯乙烯共聚物胶凝添加剂的重量比为0.6-5:1。
从第二方面来看本发明提供了一种制品，该制品包括密封的容器和容纳在该容器中的根据第一方面的组合物。
从第三方面来看本发明提供了一种制备根据第一方面的组合物的方法，该方法包括以下步骤：
i)在足够的温度和足够的时间下混合组合物的组分，以使苯乙烯共聚物胶凝添加剂完全溶解在组合物中；和
ii)停止混合以使组合物静置并形成凝胶。
从第四方面来看本发明提供了二氧化硅胶凝添加剂和苯乙烯共聚物胶凝添加剂的组合用于制备包含相变材料的凝胶组合物的用途，其中在此测量的该凝胶组合物在25℃的静止流动(FAR)时间与对比凝胶组合物相比长至少2倍，其中该对比凝胶组合物包含对比胶凝添加剂，该对比胶凝添加剂仅由苯乙烯共聚物组成，其中凝胶组合物中和对比凝胶组合物中胶凝添加剂的总wt％相等。
从第五方面来看本发明提供了二氧化硅胶凝添加剂和苯乙烯共聚物胶凝添加剂的组合用于制备包含相变材料的凝胶组合物的用途，其中在此测量的该凝胶组合物在25℃的剪切稀化值(STV)与对比凝胶组合物相比至少大2倍，其中该对比凝胶组合物包含对比胶凝添加剂，该对比胶凝添加剂仅由苯乙烯共聚物组成，其中凝胶组合物中和对比凝胶组合物中胶凝添加剂的总wt％相等。
本发明的任何方面可以包括本文关于本发明此方面或本发明的任何其他方面公开的任何特征。
发明详述
将理解的是，本文中使用的任何上限或下限的数量或范围可以独立地组合。
当在本文中使用时，将理解的是，术语“wt％”是指基于特定整体总重量指定组分的重量百分比，该指定组分是该特定整体的一部分。
将理解的是，当描述取代基中的碳原子数时(例如，“C1至C6”)，该数目是指取代基中存在的碳原子总数，包括任何支链基团中存在的碳原子总数。另外，当描述例如脂肪酸中的碳原子总数时，这是指包括在羧酸上的碳原子以及任何支链基团中存在的碳原子的总数。
可用于生产本发明的许多化学品从天然来源获得。由于其天然来源，此类化学品通常包括化学物质的混合物。由于存在这样的混合物，因此本文定义的各种参数可以是平均值，并且可以是非整数。
组件a)相变材料(PCM)
PCM可以是有机的。PCM可以是聚合的或非聚合的。优选地，PCM是有机的和非聚合的。PCM可以不包含烃。PCM可以不包含烷烃。PCM可以不包含十四烷，十六烷或十八烷。
优选地，相变材料选自脂肪酸，脂肪醇，脂肪胺，脂肪酸酯，脂肪醇酯，脂肪酸酰胺及其混合物。
PCM可包含酯，优选由酯组成。PCM可包含第一酯和第二酯的混合物。PCM酯可包含线性醇反应物。PCM酯可包含线性羧酸反应物。优选地，PCM酯包含线性醇反应物和线性羧酸反应物。PCM酯可包含一元醇反应物。PCM酯可以包含单羧酸反应物。优选地，PCM酯包含一元醇反应物和单羧酸反应物。优选地，PCM包括脂肪酸酯或脂肪醇酯，更优选脂肪酸酯。PCM可包含脂肪酸酯或脂肪酸酯的混合物，优选由其组成。
PCM可以选自辛酸甲酯，癸酸甲酯，十一烷酸甲酯，月桂酸甲酯，肉豆蔻酸甲酯，棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，花生酸甲酯，山嵛酸甲酯，辛酸乙酯，癸酸乙酯，十一烷酸乙酯，月桂酸乙酯，肉豆蔻酸乙酯，棕榈酸乙酯，硬脂酸乙酯，花生酸乙酯，山嵛酸乙酯及其混合物。
PCM可以选自辛酸丙酯，癸酸丙酯，十一酸丙酯，月桂酸丙酯，肉豆蔻酸丙酯，棕榈酸丙酯，硬脂酸丙酯，花生酸丙酯，山嵛酸丙酯，辛酸丁酯，癸酸丁酯，十一酸丁酯，月桂酸丁酯，肉豆蔻酸酯，棕榈酸丁酯，硬脂酸丁酯，花生酸丁酯，山嵛酸丁酯及其混合物。
PCM可以选自辛酸戊酯，癸酸戊酯，十一烷酸戊酯，月桂酸戊酯，肉豆蔻酸戊酯，棕榈酸戊酯，硬脂酸戊酯，花生酸戊酯，山嵛酸戊酯，辛酸己酯，癸酸己酯，十一烷酸己酯，月桂酸己酯，肉豆蔻酸己酯，棕榈酸己酯，硬脂酸己酯，花生酸己酯，山嵛酸己酯及其混合物。
PCM可以选自辛酸庚酯，壬酸庚酯，癸酸庚酯，十一烷酸庚酯，月桂酸庚酯，肉豆蔻酸庚酯，棕榈酸庚酯，硬脂酸庚酯，花生酸庚酯，山嵛酸庚酯，庚酸辛酯，辛酸辛酯，壬酸辛酯，癸酸辛酯，十一烷酸辛酯，月桂酸辛酯，肉豆蔻酸辛酯，棕榈酸辛酯，硬脂酸辛酯，花生酸辛酯，山嵛酸辛酯及其混合物。
PCM可以选自丙酸壬酯，丁酸壬酯，戊酸壬酯，己酸壬酯，庚酸壬酯，辛酸壬酯，壬酸壬酸酯，癸酸壬酯，十一烷酸壬酯，月桂酸壬酯，肉豆蔻酸壬酯，棕榈酸壬酯，硬脂酸壬酯，花生酸壬酯，山嵛酸壬酯，乙酸癸酯，丙酸癸酯，丁酸癸酯，戊酸癸酯，己酸癸酯，庚酸癸酯，辛酸癸酯，壬酸癸酯，癸酸癸酯，十一烷酸癸酯，月桂酸癸酯，肉豆蔻酸癸酯，棕榈酸癸酯，硬脂酸癸酯，花生酸癸酯，山嵛酸癸酯及其混合物。
PCM可选自甲酸月桂酯，乙酸月桂酯，丙酸月桂酯，丁酸月桂酯，戊酸月桂酯，己酸月桂酯，庚酸月桂酯，辛酸月桂酯，壬酸月桂酯，癸酸月桂酯，十一酸月桂酯，月桂酸月桂酯，肉豆蔻酸月桂酯，棕榈酸月桂酯，硬脂酸月桂酯，花生酸月桂酯，山嵛酸月桂酯及其混合物。
PCM可选自甲酸肉豆蔻酯，乙酸肉豆蔻酯，丙酸肉豆蔻酯，丁酸肉豆蔻酯，戊酸肉豆蔻酯，己酸肉豆蔻酯，肉豆蔻基庚酸酯，辛酸肉豆蔻酯，壬酸肉豆蔻酯，癸酸肉豆蔻酯，十一烷酸肉豆蔻酯，月桂酸肉豆蔻酯，肉豆蔻酸肉豆蔻酯，棕榈酸肉豆蔻酯，硬脂酸肉豆蔻酯，花生酸肉豆蔻酯，山嵛酸肉豆蔻酯及其混合物。
PCM可选自甲酸十六烷基酯，乙酸十六烷基酯，丙酸十六烷基酯，丁酸十六烷基酯，戊酸十六烷基酯，己酸十六烷基酯，庚酸十六烷基酯，辛酸十六烷基酯，基壬酸十六烷基酯，癸酸十六烷基酯，十一烷基酸十六烷基酯，月桂酸十六烷基酯，肉豆蔻酸十六烷基酯，棕榈酸十六烷基酯，硬脂酸十六烷基酯，花生酸十六烷基酯，山嵛酸十六烷基酯及其混合物。
PCM可选自甲酸硬脂基酯，乙酸硬脂基酯，丙酸硬脂基酯，丁酸硬脂基酯，戊酸硬脂基酯，己酸硬脂基酯，庚酸硬脂基酯，辛酸硬脂基酯，壬酸硬脂基酯，癸酸硬脂基酯，十一烷酸硬脂基酯，月桂酸硬脂基酯，肉豆蔻酸硬脂基酯，棕榈酸硬脂基酯，硬脂酸硬脂基酯，花生酸硬脂基酯，山嵛酸硬脂基酯及其混合物。
PCM可选自癸酸丁酯，月桂酸甲酯，月桂酸辛酯，月桂酸月桂酯，壬酸月桂基酯，肉豆蔻酸辛酯，壬酸肉豆蔻酯，月桂酸壬酯，肉豆蔻酸甲酯，月桂酸癸酯，棕榈酸辛酯，癸酸月桂基酯，辛酸十六烷基酯，棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，月桂酸月桂基酯，硬脂酸辛酯，棕榈酸癸酯，壬酸硬脂基酯，肉豆蔻酸月桂基酯，硬脂酸癸酯，癸酸硬脂基酯，棕榈酸十六烷基酯，山嵛酸二十二烷基酯及其混合物。
组分b)二氧化硅胶凝添加剂
二氧化硅胶凝添加剂可包含一种或多种类型的二氧化硅。二氧化硅胶凝添加剂可包括聚合的二氧化硅(polymeric silica)，气相二氧化硅和/或沉淀二氧化硅。二氧化硅胶凝添加剂可包含亲水性二氧化硅和/或疏水性二氧化硅。
在本发明中有用的二氧化硅是聚合的二氧化硅，沉淀二氧化硅，气相二氧化硅，胶体二氧化硅和/或热解二氧化硅。这些合成二氧化硅可以是无定形的。优选的二氧化硅包括疏水和亲水的气相二氧化硅，及其混合物。优选地，二氧化硅胶凝添加剂是气相二氧化硅。
可商购的气相二氧化硅的实例包括
Figure BDA0002434907590000061
系列(Evonik Corporation,Parsippany,N.J.)，Cab-O-
Figure BDA0002434907590000062
系列(Cabot Corporation,Billerica,Mass.)和
Figure BDA0002434907590000063
系列(Wacker Chemical Corporation,Adrian,Mich.)产品线。
本文所指的二氧化硅的粒度表示通过激光衍射测定的中值粒径(d50)。尽管气相二氧化硅颗粒通常小于沉淀二氧化硅，但并非总是如此，因为它们可以形成超过10μm的团聚物。粒度较小且表面积增加的二氧化硅通常具有增加的增稠能力。气相二氧化硅和沉淀二氧化硅的主要区别之一是在沉淀二氧化硅的表面上存在较高密度的硅烷醇基团。
二氧化硅的各种粒度可用于本发明。有用的二氧化硅粒度包括约0.01μm至约200μm，约0.01μm至约100μm，约0.01μm至约60μm，约0.1μm至约200μm，约0.1μm至约100μm，约0.1μm至约60μm，约0.5μm至约200μm，约0.5μm至约100μm，约0.5μm至约60μm，约1μm至约200μm，约1μm至约100μm，约1μm至约60μm。
组分c)苯乙烯共聚物胶凝添加剂
苯乙烯共聚物胶凝添加剂可包含苯乙烯(S)和聚烯烃的至少一种共聚物。聚烯烃可以是乙烯-丙烯(EP)或乙烯-丁烯(EB)。苯乙烯共聚物可包含二嵌段和/或三嵌段共聚物。三嵌段共聚物在链的两端可以具有(聚)苯乙烯(S)嵌段，并且在中间可以具有(聚)乙烯-丙烯(EP)或(聚)乙烯-丁烯(EB)嵌段，而二嵌段结构仅在链的一端具有苯乙烯嵌段。苯乙烯也可以结合入聚烯烃嵌段中。
苯乙烯共聚物可以包含SEP，SEB，SEPS或SEBS共聚物或它们的混合物，在苯乙烯嵌段中掺入或不掺入苯乙烯。优选地，苯乙烯共聚物胶凝添加剂选自苯乙烯-(乙烯-丙烯)-苯乙烯(SEPS)三嵌段共聚物，苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯(SEBS)三嵌段共聚物和其混合物。优选地，苯乙烯共聚物具有结合到聚烯烃嵌段中的苯乙烯。
苯乙烯共聚物可以商品名Kraton G，Kraton D，Kraton A购自KratonCorporation，该共聚物具有二嵌段，三嵌段，星形或臂状结构。可以理解的是，Kraton G系列没有将苯乙烯结合到聚烯烃嵌段中，而Kraton A系列却将苯乙烯结合到聚烯烃嵌段中。苯乙烯共聚物可以商品名Septon获自Kuraray America，Inc.。
苯乙烯共聚物可包含上述聚合物的混合物。
共聚物的苯乙烯嵌段可在PCM组合物中形成微相分离的区域，并用作三维结构上的交联点。聚烯烃嵌段可以部分溶解在PCM中并夹杂于材料中。苯乙烯共聚物优选包含形成较稠密的交联点的高分子量三嵌段共聚物。在上述共聚物类型中，发现含有整合到聚烯烃嵌段中的苯乙烯嵌段的Kraton A聚合物在胶凝中特别有利。
可选组分d)二醇
该组合物可以进一步包含0.05至10wt％的二醇。该组合物可以包含至少0.1wt％的二醇，优选至少0.15wt％，更优选至少0.2wt％，特别是至少0.25wt％。该组合物可包含至多10wt％的二醇，优选至多8wt％，更优选至多6wt％，特别是至多4wt％，期望地至多2wt％。
二醇可以有利地与二氧化硅胶凝添加剂相互作用并增强二氧化硅内部网络。二醇可以增加组合物的粘度，特别是在高于25℃的温度下。所述二醇可在25℃至80℃，优选25℃至60℃，更优选25℃至40℃的温度范围内降低组合物的粘度或防止组合物的粘度降低。
优选地，二醇选自亚烷基二醇，聚亚烷基二醇，聚氧化烯共聚物及其混合物。
优选地，二醇是聚乙二醇，更优选地，分子量在200至1000的聚乙二醇，即PEG200至PEG1000。
其他任选组分
成核剂可包含在组合物中以防止PCM的过冷。成核剂可以具有比PCM更高的熔点。成核剂可以是有机或无机的，优选有机的。成核剂可以选自脂肪酸，脂肪醇，脂肪胺，脂肪酸酯，甘油的单酯、二酯和三酯，聚醚及其混合物，优选选自脂肪酸，脂肪醇，脂肪胺，脂肪酸酯及其混合物。成核剂可以是蜡。成核剂可以选自山嵛酸山嵛酯，月桂酸，肉豆蔻酸，棕榈酸，硬脂酸，花生酸，山嵛酸，硬脂醇，硬脂酰胺，角鲨烷蜡，蜂蜡，褐煤蜡，石油蜡，微晶蜡，聚乙烯蜡，硅藻土，石墨，磷酸二氢钾，硫酸钙及其混合物。成核剂的熔点可以比PCM高至少10℃，优选高至少15℃，特别是高至少20℃，期望高至少30℃。成核剂可具有比PCM高至多100℃的熔点，优选高至多50℃。
可能需要热稳定剂来防止或阻止PCM组合物的热诱导分解或异构化。特别地，热稳定剂可以防止或阻止由于酯热诱导分解或异构化导致较低分子量产物或异构体形成。热稳定剂可以选自亚磷酸酯，亚膦酸酯，磷酸酯及其混合物。
为了防止或阻止PCM组合物的氧化，可能需要抗氧化剂。特别地，抗氧化剂可以防止或阻止由酯与大气氧或与氧自由基反应产生的产物的形成，所述产物可以包括例如醇，醛，酸，过氧化物或水。所述抗氧化剂可以选自酚类抗氧化剂，位阻酚类抗氧化剂，硫醚类抗氧化剂，胺类抗氧化剂及其混合物。
出于防火安全的目的或为了满足PCM组合物某些用途的安全规范，可能需要使用阻燃剂。阻燃剂可以选自卤代烃，磷酸酯及其混合物。阻燃剂可以选自氯石蜡，溴十八烷，溴十五烷，溴十九烷，溴二十烷，溴二十二烷及其混合物。其他可能的阻燃剂包括双(五溴苯基)氧化物或双(四溴苯基)氧化物。
所述组合物中可以包含传热增强剂。传热增强剂可以选自石墨，金属和金属氧化物颗粒和/或粉末。
组合物成分的数量和比例
本发明的组合物可包含至少50wt％的PCM，优选至少60wt％，更优选至少70wt％，特别是至少80wt％，期望至少85wt％，特别是至少90wt％。
该组合物包含1至10wt％的二氧化硅胶凝添加剂。该组合物可以包含至少1.5wt％的二氧化硅胶凝添加剂，优选至少2wt％，更优选至少3wt％，特别是至少4wt％。组合物可包含至多9wt％的二氧化硅胶凝添加剂，优选至多8wt％，更优选至多7wt％，特别是至多6wt％。
组合物中b)二氧化硅胶凝添加剂与c)苯乙烯共聚物胶凝添加剂的重量比为0.6-5:1。该重量比范围可以提供由二氧化硅胶凝添加剂提供的二氧化硅内部网络和由苯乙烯共聚物胶凝添加剂提供的苯乙烯共聚物内部网络的存在的有利组合。在该重量比范围内这些内部网络的不同性质的组合可以为组合物提供有益的性质。不受理论的束缚，低于0.6:1的重量比可能导致较高浓度的苯乙烯共聚物，从而降低了二氧化硅内部网络的作用，而高于5:1的重量比可能导致较高的二氧化硅浓度，从而降低苯乙烯共聚物内部网络的影响。
在所述组合物中，b)二氧化硅胶凝添加剂与c)苯乙烯共聚物胶凝添加剂的重量比可以为至少0.8:1，优选至少1:1，更优选至少1.2:1，特别是至少1.4:1，最好至少为1.5:1。b)二氧化硅胶凝添加剂与c)苯乙烯共聚物胶凝添加剂在组合物中的重量比可以为至多4.5:1，优选至多4:1，更优选至多3.5:1，特别是至多3:1，最好至多2.5:1。
该组合物可以包含至少0.2wt％的苯乙烯共聚物胶凝添加剂，优选至少0.6wt％，更优选至少1wt％，特别是至少2wt％。所述组合物可包含至多16wt％的苯乙烯共聚物胶凝添加剂，优选至多12wt％，更优选至多8wt％，特别是至多6wt％，期望地至多4wt％。
该组合物可以包含至少0.1wt％，优选至少1wt％，特别是至少2wt％的成核剂。所述组合物可包含至多10wt％的成核剂，优选至多8wt％，特别是至多6wt％，期望地至多4wt％。
所述组合物可以包含至少0.1wt％，优选至少1wt％，特别是至少2wt％的热稳定剂。该组合物可以包含至多10wt％，优选至多8wt％，特别是至多6wt％，期望地至多4wt％的热稳定剂。
该组合物可以包含至少0.1wt％，优选至少1wt％，特别是至少2wt％的抗氧化剂。所述组合物可以包含至多10wt％，优选至多8wt％，特别是至多6wt％，期望地至多4wt％的抗氧化剂。
该组合物可以包含至少0.1wt％，优选至少1wt％，特别是至少2wt％的阻燃剂。该组合物可包含至多10wt％的阻燃剂，优选至多8wt％，特别是至多6wt％，期望地至多4wt％。
该组合物可以包含至少0.1wt％，优选至少1wt％，特别是至少2wt％的传热增强剂。所述组合物可包含至多10wt％，优选至多8wt％，特别是至多6wt％，期望地至多4wt％的传热增强剂。
组合物性能
该组合物为凝胶形式。该组合物可以是凝胶，优选为形状稳定的凝胶。所述凝胶可以包括由胶凝添加剂提供的至少一个内部网络。内部网络可以构成凝胶。该凝胶可以包括由二氧化硅胶凝添加剂提供的二氧化硅内部网络和由苯乙烯共聚物胶凝添加剂提供的苯乙烯共聚物内部网络。该组合物可以是非牛顿流体。该组合物可以是剪切稀化的。
该组合物在参考温度下可能具有剪切稀化值(STV)，其计算公式如下：
STV＝0.2s-1粘度/59s-1粘度
粘度是在TA Instruments的DHR-2流变仪上以40mm不锈钢平行板几何形状在参考温度下测得的。
所述组合物在25℃下的STV可以为至少20，优选至少40，更优选至少60，特别是至少80，期望至少100。该组合物的25℃下的STV可以为至多500，优选至多400，更优选至多300。
所述组合物在40℃下的STV可以为至少20，优选至少40，更优选至少60，特别是至少80，期望至少100。该组合物的25℃下的STV可以为至多500，优选至多400。
所述组合物在参考温度下可以具有静止流动(FAR)，其可以通过将一定量的所述组合物放置在具有直径为0.9cm的圆形下部(出口)开口，直径6.8cm的圆形上部(入口)开口和高度5cm的塑料锥形漏斗中来测量。FAR是85％(重量)的样品流过出口开口所经过的时间。
所述组合物在25℃的FAR可以为至少30分钟，优选至少60分钟，更优选至少2小时，特别是至少4小时，期望至少12小时，特别是至少20小时。
所述组合物的40℃下的FAR可以为至少30分钟，优选至少60分钟，更优选至少2小时，特别是至少4小时，期望至少12小时，特别是至少20小时。
b)二氧化硅胶凝添加剂与c)苯乙烯共聚物胶凝添加剂在组合物中的重量比可能影响PCM的热性能和组合物的流变性能。受胶凝添加剂的量影响的PCM的热性能可包括过冷和潜热。不受理论的束缚，过量的苯乙烯共聚物胶凝添加剂(即二氧化硅胶凝添加剂的重量比小于0.6:1)可能会干扰PCM的晶体结构，并导致潜热减少和过冷现象明显。二氧化硅胶凝添加剂的存在可以防止这种热缺陷并产生所需的热性能。
在某些PCM应用中，希望该组合物在静止时即不施加外部剪切应力时表现出固体状的行为。没有二氧化硅胶凝添加剂的存在，就难以实现这种流变性能，因为单独存在的苯乙烯共聚物胶凝添加剂可能使组合物由于其自身的重量而在静止时缓慢流动，即使在中等温度下也是如此。在PCM装在容器中的许多应用中，这种行为是不希望的。可以通过根据本发明的胶凝添加剂的组合来停止这种静止的流动。而且，通过使用本发明的胶凝剂的重量比，即使在较高的温度下也可以获得相同的固体行为。
包含组合物的制品
一方面，本发明提供了一种制品，该制品包括密封的容器和包含在该容器中的本发明的组合物。组合物的凝胶性质可以使容器具有比其他所需的壁更薄和/或更少的渗透性(即，容器可以重量更轻)，或者可以用不同的(例如，便宜的)材料或密封方法来制造容器。
容器可以由金属或塑料，优选塑料制成。容器可以由选自如下的塑料制成：聚酰胺，聚胺，聚酰亚胺，聚丙烯酸类，聚碳酸酯，聚二烯，聚环氧化物，聚酯，聚醚，聚碳氟化合物，甲醛聚合物，天然聚合物，聚烯烃，氟化聚烯烃，聚亚苯基，含硅聚合物，聚氨酯，乙烯基类聚合物，聚缩醛，聚丙烯酸酯及其共聚物和混合物。优选地，塑料选自聚烯烃，乙烯基类聚合物，聚酯和共聚物及其混合物。该容器可以由选自钢，铝，钛，青铜，铜，银，镁及其合金的金属制成，优选地该金属选自铝及其合金。
容器可以是刚性的或柔性的。所述容器可以是杆，袋或面板，优选袋或面板。优选地，容器是柔性袋。容器可以是刚性面板。
包含该成分的产品
本发明的组合物可以掺入纺织品(例如衣服制品)，泡沫产品(例如床垫)，包装产品(例如用于热敏材料的容器)，电子产品(例如印刷电路板，微芯片，CPU或电池)，汽车系统(例如，车辆发动机组件)，制冷系统(例如，冰箱或冰柜)，供暖，通风和空调(HVAC)系统或建筑材料。
在本发明的一个方面，提供了包含本发明的组合物的纺织品，泡沫产品，医疗产品，电子产品，包装产品，汽车系统，制冷系统，HVAC系统或建筑材料。
方法
一方面，本发明提供了一种制备本发明的组合物的方法，该方法包括以下步骤：
i)在足够的温度和足够的时间下混合组合物的组分，以使苯乙烯共聚物胶凝添加剂完全溶解在组合物中；以及
ii)停止混合以使组合物静置并形成凝胶。
步骤i)可以产生均匀的组合物，优选均相的组合物。
步骤ii)可以产生均匀的组合物，优选均相的组合物。
步骤i)可以包括加热。步骤i)中的温度可以为至少20℃，优选至少30℃，更优选至少50℃，再更优选至少70℃，特别是至少90℃。步骤i)中的温度可以至多160℃，优选至多140℃，更优选至多120℃，特别是至多110℃。
步骤i)的持续时间可以是至少30分钟，优选至少40分钟，更优选至少60分钟，特别是至少80分钟。步骤i)的持续时间可以是至多24小时，优选至多15小时，更优选至多10小时，特别是至多6小时。
混合可以通过搅动进行。搅动可以是在至少100rpm，优选至少200rpm，更优选至少300rpm，特别是至少400rpm的速度下的搅拌。搅动可以是在至多1500rpm，优选至多1300rpm的速度下的搅拌。
步骤ii)可以包括停止加热。步骤ii)中的温度可以是环境温度。步骤i)中的温度可以为至少20℃。步骤i)中的温度可以为至多80℃，优选至多60℃，更优选至多40℃，特别是至多30℃。
步骤ii)的持续时间可以是至少30分钟，优选至少40分钟，更优选至少60分钟，特别是至少80分钟。步骤ii)的持续时间可以是至多48小时，优选至多24小时，更优选至多15小时，特别是至多10小时。
用途
一方面，本发明提供了二氧化硅胶凝添加剂和苯乙烯共聚物胶凝添加剂的组合用于制备包含相变材料的凝胶组合物的用途，其中在此测量的该凝胶组合物在25℃的静止流动(FAR)时间与对比凝胶组合物相比长至少2倍，其中该对比凝胶组合物包含对比胶凝添加剂，该对比胶凝添加剂仅由苯乙烯共聚物组成，其中凝胶组合物中和对比凝胶组合物中胶凝添加剂的总wt％相等。
凝胶组合物在25℃处的FAR时间可以比对比凝胶组合物的FAR时间长至少4倍，优选长至少6倍，更优选长至少8倍，特别是长至少10倍。
凝胶组合物在40℃的FAR时间可以是比较凝胶组合物的FAR时间至少4倍，优选长至少6倍，更优选长至少8倍，特别是长至少10倍。
在另一方面，本发明提供了二氧化硅胶凝添加剂和苯乙烯共聚物胶凝添加剂的组合用于制备包含相变材料的凝胶组合物的用途，其中在此测量的该凝胶组合物在25℃的剪切稀化值(STV)与对比凝胶组合物相比至少大2倍，其中该对比凝胶组合物包含对比胶凝添加剂，该对比胶凝添加剂仅由苯乙烯共聚物组成，其中凝胶组合物中和对比凝胶组合物中胶凝添加剂的总wt％相等。
凝胶组合物在25℃的STV可以比对比凝胶组合物的STV大至少4倍，优选大至少6倍，更优选大至少8倍，特别是大至少10倍。
凝胶组合物在40℃的STV可以比对比凝胶组合物的STV大至少4倍，优选大至少6倍，更优选大至少8倍，特别是大至少10倍。
实施例
通过以下非限制性实施例说明本发明。
应当理解，除非本文另有说明，或者除非在参考的测试方法和程序中另有说明，否则本文所述的所有测试和物理参数都是在大气压力和室温(即约25℃)下测定的。除非另有说明，所有份数和百分数均以重量计。在样品制备之后在使样品静置至少1天之后进行所有流变学测量。
测试方法
在本说明书中，使用了以下测试方法：
(i)通过将一定量的所述组合物放置在具有直径为0.9cm的圆形下部(出口)开口，直径6.8cm的圆形上部(入口)开口和高度5cm的塑料锥形漏斗中来测量静止流动(FAR)。将FAR测量为85％的样品流过出口开口所经过的时间。实验在25℃和40℃下进行。
(ii)使用Mettler-Toledo机器(模块DSC822-LT和3+)以及Mettler-Toledo提供的对照和分析软件进行差示扫描量热法(DSC)。DSC可用于测量例如熔点，结晶点和潜热。
(iii)使用TA Instruments的DHR-2流变仪测量样品的流变性能。剪切速率扫描测量是在25℃下和在40℃下使用40mm不锈钢平行板几何尺寸进行的。
纯PCM-对照
将纯的CrodaTherm 6.5(来自Croda Europe Limited)，脂肪酸酯PCM的样品用作对照样品。由于它熔点为6.84℃，其在室温(即约25℃)下呈液态。
实施例1-对比
通过以下步骤制备包含91.7wt％的Croda Therm 6.5和8.3wt％的Kraton A1535(由Kraton Corporation获得)的对比样品凝胶：
1)在烧杯中将CrodaTherm 6.5加热到100℃，同时用顶置式搅拌器以500rpm的速度搅拌。
2)搅拌速度设置为750rpm，并在40分钟内添加Kraton A1535。
3)当添加所有Kraton时，将混合物搅拌另外40分钟以使组合物完全均质。
4)停止搅拌，使组合物静置和冷却并形成凝胶。
实施例2
包括如下物质的样品凝胶：
a)91.7wt％的CrodaTherm 6.5；
b)5.3wt％的亲水性气相二氧化硅；和
c)3wt％的Kraton A 1535
通过按照实施例1中所述的程序并在步骤1)和步骤2)之间添加以下步骤来制备:
1a)在将搅拌速度提高至1200rpm的同时逐渐添加亲水性气相二氧化硅。
1b)当添加所有二氧化硅时，将混合物再搅拌5分钟。
实施例3
包括如下物质的样品凝胶：
a)91.2wt％的CrodaTherm 6.5和0.5wt％的成核剂；
b)5wt％的亲水性气相二氧化硅；
c)3wt％的Kraton A1535；和
d)0.3wt％的PEG400，聚乙二醇。
通过遵循示例2中说明的过程并在步骤3之后添加以下步骤来完成：
3a)搅拌速度设置为600rpm，并逐滴添加PEG400。
实施例4
使用本文定义的测试方法测试以上样品。在下表1中给出样品测试获得的结果。
表1
Figure BDA0002434907590000161
a观察到两个熔融峰
b测量值低于设备的最低限值-预期牛顿行为。
在实施例1-3中，组合物中胶凝添加剂的总wt％保持恒定和相等，以便进行充分的比较。
根据本发明的实施例2和3中的胶凝添加剂的组合在热性能中相对于对比实施例1显示出明显优点例如结晶温度降低的减少和均匀的熔融峰。
与纯PCM相比，在所有实施例中使用的胶凝剂增加了粘度。另外，实施例2和3中的本发明组合物即使在25℃下也显示出明显的剪切稀化。通过将实施例2和3的剪切稀化值(STV)结果与实施例1进行比较可以看出这一点。对于许多加工材料的制造商而言，特别感兴趣的是在低温下高剪切稀化。
在许多PCM应用中，当包装材料在使用或运输过程中意外刺穿时，希望阻止PCM组合物流动。与实施例1相比，静态流动(FAR)测试结果显示了实施例2和3在这方面的优点。与实施例1不同，即使在40℃，实施例2和实施例3的组合物也不会流过孔。
应该理解，本发明不限于上述实施例的细节，这些实施例仅以示例的方式进行公开。可以进行许多变化。

Claims (16)

1.一种组合物，包括：
a)相变材料；
b)1-10wt％的二氧化硅胶凝添加剂；以及
c)苯乙烯共聚物胶凝添加剂；
其中所述组合物为凝胶形式，并且其中该组合物中b)二氧化硅胶凝添加剂与c)苯乙烯共聚物胶凝添加剂的重量比为0.6-5:1。
2.根据权利要求1的组合物，其中相变材料选自脂肪酸、脂肪醇、脂肪胺、脂肪酸酯、脂肪醇酯、脂肪酸酰胺及其混合物。
3.根据权利要求1的组合物，其中相变材料包含酯。
4.根据前述权利要求中任一项的组合物，其包含至少60wt％的相变材料。
5.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中二氧化硅胶凝添加剂是气相二氧化硅。
6.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中苯乙烯共聚物胶凝添加剂选自苯乙烯-(乙烯-丙烯)-苯乙烯(SEPS)三嵌段共聚物、苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯(SEBS)三嵌段共聚物及其混合物。
7.根据前述权利要求中任一项的组合物，其进一步包含：
d)0.05至10wt％的二醇。
8.根据权利要求7的组合物，其中二醇选自亚烷基二醇、聚亚烷基二醇、聚氧化烯共聚物及其混合物。
9.根据权利要求7的组合物，其中二醇是聚乙二醇。
10.根据前述权利要求中任一项的组合物，进一步包含成核剂，其中成核剂的熔点比相变材料高至少15℃，优选至少高30℃。
11.一种制品，包括密封的容器和容纳于该容器中的根据前述任一项权利要求的组合物。
12.根据权利要求1所述的制品，其中该容器是袋或面板。
13.一种包含根据权利要求1至10中任一项的组合物的产品，其中该产品选自纺织产品、泡沫产品、医疗产品、电子产品、包装产品、汽车系统、制冷系统、HVAC系统和建筑材料。
14.制备根据权利要求1至10中任一项所述的组合物的方法，包括以下步骤：
i)在足够的温度和足够的时间下混合该组合物的组分以使苯乙烯共聚物胶凝添加剂完全溶解在该组合物中；以及
ii)停止混合以使该组合物静置并形成凝胶。
15.二氧化硅胶凝添加剂和苯乙烯共聚物胶凝添加剂的组合用于制备包含相变材料的凝胶组合物的用途，其中在此测量的该凝胶组合物在25℃的剪切稀化值(STV)与对比凝胶组合物相比至少大2倍，其中该对比凝胶组合物包含对比胶凝添加剂，该对比胶凝添加剂仅由苯乙烯共聚物组成，其中凝胶组合物中和对比凝胶组合物中胶凝添加剂的总wt％相等。
16.二氧化硅胶凝添加剂和苯乙烯共聚物胶凝添加剂的组合用于制备包含相变材料的凝胶组合物的用途，其中在此测量的该凝胶组合物在25℃的静止流动(FAR)时间与对比凝胶组合物相比长至少2倍，其中该对比凝胶组合物包含对比胶凝添加剂，该对比胶凝添加剂仅由苯乙烯共聚物组成，其中凝胶组合物中和对比凝胶组合物中胶凝添加剂的总wt％相等。
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