CN111117384A - 一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法 - Google Patents

一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法。本发明属于疏水涂层制备领域。本发明解决了目前缺少兼具耐磨损、耐化学腐蚀和耐水滴渗透性能的超疏水涂层的技术问题。方法：一、将七氟丁酸溶液与二乙基三胺溶液中混合，得到氟化胺固化剂；二、将环氧树脂溶液与PFTE悬浮液混合，得到PTFE/全氟聚醚/环氧树脂分散体；三、将氟化胺固化剂溶液与PTFE/全氟聚醚/环氧树脂分散体混合，得到超疏水涂层材料。本发明的超疏水涂层表面具有较低的表面能，实现了疏水性到超疏水性的转变，其中聚合物交联缠绕并在聚合链之间掺杂PTFE颗粒，实现了微纳分级的表面结构，使得涂层同时具备各组分的优良性能。

Description

一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法
技术领域
本发明属于疏水涂层制备领域，具体涉及一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法。
背景技术
超疏水性是一种进化适应性，表现为几个自然表面，如荷叶，玫瑰花瓣，蝴蝶翅膀等，其中通过利用微/纳米级或分层表面纹理和低表面能材料实现极端防水性。人造超疏水材料为自洁、防结冰、防污、节能流体输送和油水分离等提供了令人振奋的前景。目前，具有较好的机械稳定性的超疏水材料/涂层、具有良好的基材附着力的超疏水材料/涂层，具有通过砂粒的低速冲击维持磨损的能力的超疏水材料/涂层，具有高温暴露的稳定性的超疏水材料/涂层和具有良好的耐化学性的超疏水材料/涂层已有报道。但当前还没有一种超疏水材料/涂层能够兼具这些优异的性能。
例如无机纳米颗粒或结构单元的涂层(例如TiO2，SiO2，稀土氧化物等)提供机械强度，然而，它们对化学敏感，特别是对强酸和强碱；同样有机涂层具有良好的耐化学腐蚀性，但机械性能较差。此外，超疏水材料的表面纹理对于通过高速下落/喷射冲击的液体渗透的抵抗能力，也是限制超疏水涂层实际应用的一个重要因素。例如，移动的汽车或风力涡轮机叶片必须承受高速水滴冲击或沙子侵蚀，化学过程和污水处理厂的设备暴露在强酸或碱腐蚀环境中，甚至可能暴露在高氧化条件下，即使是简单基础设施组件受到高速水滴的冲击、化学腐蚀或磨损后都会影响整个设备的使用。
超疏水表面的作用是使水珠容易在自然外力下滚落、滑落，从而大大减少冻结前的挂水量；能够抑制或延缓冰晶在表面的形成，起到防冰、防水、自清洁的作用。在涂层研究方面尽管取得了显著进展，但同时具备耐磨损、耐化学腐蚀和耐水滴渗透等优异性能的超疏水涂层仍未见报道。
发明内容
本发明解决了目前缺少兼具耐磨损、耐化学腐蚀和耐水滴渗透性能的超疏水涂层的技术问题，而提供了一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法。
本发明的一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法按以下步骤进行：
一、氟化胺固化剂的制备：①将二乙基三胺溶解于去离子水中，得到二乙基三胺溶液；②将七氟丁酸溶解于去离子水中，得到七氟丁酸溶液；③将步骤②得到的七氟丁酸溶液在转速为120rpm～130rpm的磁力搅拌下逐滴加入到步骤①得到的二乙基三胺溶液中，得到混合溶液，然后继续在转速为120rpm～130rpm的磁力搅拌下将混合溶液由室温加热至温度为90～110℃，并在该温度和磁力搅拌下保持至水份完全蒸发，得到氟化胺固化剂；
二、PTFE/全氟聚醚/环氧树脂分散体的制备：①将环氧树脂溶解于丙酮中，得到环氧树脂溶液；②将聚四氟乙烯(PFTE)颗粒在转速为800rpm～1200rpm的磁力搅拌下分散于丙酮中，搅拌时间为8min～12min，得到PFTE悬浮液；③步骤①得到的环氧树脂溶液与步骤②得到的PFTE悬浮液混合，然后在转速为800rpm～1200rpm的磁力搅拌下搅拌10min～20min，得到PTFE/环氧树脂悬浮液；④将全氟聚醚加入到步骤③得到的PTFE/环氧树脂悬浮液中，然后在转速为800rpm～1200rpm的磁力搅拌下搅拌15min～25min，再在室温下进行超声处理，所述超声处理参数为：频率为30kHz～35kHz，时间为10min～20min，在转速为800rpm～1200rpm的磁力搅拌下搅拌8min～12min，密封后在室温下静置28～30天，得到PTFE/全氟聚醚/环氧树脂分散体；
三、超疏水涂层材料的制备：将步骤一得到的氟化胺固化剂在转速为250rpm～350rpm的磁力搅拌下溶解于丙酮中，得到氟化胺固化剂溶液，然后将氟化胺固化剂溶液与步骤二得到的PTFE/全氟聚醚/环氧树脂分散体混合，然后在转速为800rpm～1200rpm的磁力搅拌下搅拌4min～6min，再在频率为30kHz～35kHz的条件下超声处理10min～20min，最后在转速为800rpm～1200rpm的磁力搅拌下搅拌4min～6min，得到高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料。
进一步限定，步骤一①中所述二乙基三胺的物质的量与去离子水的体积的比为0.01mol：(8～12)mL。
进一步限定，步骤一①中所述二乙基三胺的物质的量与去离子水的体积的比为0.01mol：10mL。
进一步限定，步骤一②中所述七氟丁酸的物质的量与去离子水的体积的比为0.01mol：(8～12)mL。
进一步限定，步骤一②中所述七氟丁酸的物质的量与去离子水的体积的比为0.01mol：10mL。
进一步限定，步骤一③中所述七氟丁酸溶液中的七氟丁酸的物质的量与二乙基三胺溶液中的二乙基三胺的物质的量的比为1：(0.08～0.12)。
进一步限定，步骤一③中所述七氟丁酸溶液中的七氟丁酸的物质的量与二乙基三胺溶液中的二乙基三胺的物质的量的比为1：0.1。
进一步限定，步骤二中所述环氧树脂为双酚-A基环氧树脂(E51)。
进一步限定，步骤二中所述聚四氟乙烯(PFTE)颗粒的粒径为250nm～270nm。
进一步限定，步骤二①中所述环氧树脂的质量与丙酮的体积的比为2g：(4～6)mL。
进一步限定，步骤二①中所述环氧树脂的质量与丙酮的体积的比为2g：5mL。
进一步限定，步骤二②中所述PFTE颗粒的质量与丙酮的体积的比为10g：(25～35)mL。
进一步限定，步骤二②中所述PFTE颗粒的质量与丙酮的体积的比为10.5g：30mL。
进一步限定，步骤二③中所述环氧树脂溶液中环氧树脂的质量与PFTE悬浮液中PFTE颗粒的质量的比为1：(4～6)。
进一步限定，步骤二③中所述环氧树脂溶液中环氧树脂的质量与PFTE悬浮液中PFTE颗粒的质量的比为1：5。
进一步限定，步骤二④中所述PTFE/环氧树脂悬浮液中环氧树脂的质量与全氟聚醚的质量的比为1：(0.1～0.2)。
进一步限定，步骤二④中所述PTFE/环氧树脂悬浮液中环氧树脂的质量与全氟聚醚的质量的比为1：0.15。
由于涂层成分中通过环氧树脂来提供机械强度并提高附着力，所以需要进行环氧树脂的固化，本发明步骤一合成了一种氟化胺类固化剂，是由七氟丁酸和二乙基三胺经过缩合反应实现的，其中聚合分子链通过与环氧树脂的交联固化反应实现环氧树脂的固化，此外，由其聚合的有机结构同样也能提供超疏水性。
本发明的高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层主要成分为环氧树脂、全氟聚醚油、PFTE颗粒，环氧树脂提供机械强度和耐磨性、全氟聚醚油提供耐化学腐蚀性、PTFE颗粒提供超疏水性，环氧树脂溶液与全氟聚醚油、PTFE颗粒的混合，构建了粗糙的表面微纳分级结构，同时涂层表面具有较低的表面能，实现了疏水性到超疏水性的转变，其中聚合物交联缠绕并在聚合链之间掺杂PTFE颗粒，实现了微纳分级的表面结构，使得涂层同时具备各组分的优良性能。
本发明在考虑实际化工生产、生活、航空等领域对涂层性能的需求基础上，合成了一种超疏水涂层，主要成分为环氧树脂、全氟聚醚油、PTFE颗粒，采用超声混合搅拌的方法形成聚合链交联并且掺杂PTFE颗粒的粗糙微纳米分级表面结构，微米级的凸起加上纳米级的颗粒结构，实现了超疏水性的同时还充分发挥各组分的优异性能；通过喷涂/刷涂工艺涂在金属、玻璃等基板上，经过固化、退火等工艺形成高结合力的涂层，并评价了涂层的机械强度、耐磨损、耐化学腐蚀、除冰等性能，经过不同水平测试后涂层仍然具备超疏水性，本发明的涂层制备方法简单，在航空、汽车、通信设备、化工等领域有较大应用前景。
附图说明
图1为具体实施方式一的高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层在10μm下的SEM照片；
图2为具体实施方式一的高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层在50μm下的SEM照片；
图3为具体实施方式一的高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层的砂纸磨损性能曲线图；
图4为具体实施方式一的高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层的耐化学腐蚀性能曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中的一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法按以下步骤进行：
一、氟化胺固化剂的制备：①将0.01mol二乙基三胺溶解于10mL去离子水中，得到二乙基三胺溶液；②将0.01mol七氟丁酸溶解于10mL去离子水中，得到七氟丁酸溶液；③将步骤②得到的七氟丁酸溶液在转速为125rpm的磁力搅拌下逐滴加入到步骤①得到的二乙基三胺溶液中，得到混合溶液，然后继续在转速为125rpm的磁力搅拌下将混合溶液由室温加热至温度为100℃，并在该温度和磁力搅拌下保持至水份完全蒸发，得到氟化胺固化剂；
二、PTFE/全氟聚醚/环氧树脂分散体的制备：①将2.0g双酚-A基环氧树脂(E51)溶解于5mL丙酮中，得到环氧树脂溶液；②将10.5g聚四氟乙烯(PFTE)颗粒在转速为1000rpm的磁力搅拌下分散于30mL丙酮中，搅拌时间为10min，得到PFTE悬浮液；③步骤①得到的环氧树脂溶液与步骤②得到的PFTE悬浮液混合，然后在转速为1000rpm的磁力搅拌下搅拌15min，得到PTFE/环氧树脂悬浮液；④将0.3g全氟聚醚加入到步骤③得到的PTFE/环氧树脂悬浮液中，然后在转速为1000rpm的磁力搅拌下搅拌20min，再在室温下进行超声处理，所述超声处理参数为：频率为32kHz，时间为15min，在转速为1000rpm的磁力搅拌下搅拌10min，密封于玻璃瓶内，在室温下静置30天，得到PTFE/全氟聚醚/环氧树脂分散体；
三、超疏水涂层材料的制备：将步骤一得到的氟化胺固化剂在转速为300rpm的磁力搅拌下溶解于丙酮中，得到氟化胺固化剂溶液，然后将氟化胺固化剂溶液与步骤二得到的PTFE/全氟聚醚/环氧树脂分散体混合，然后在转速为1000rpm的磁力搅拌下搅拌5min，再在频率为32kHz的条件下超声处理15min，最后在转速为1000rpm的磁力搅拌下搅拌5min，得到高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料。
超疏水涂层的制备：将上述高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料刷涂在铝基板上，然后在温度为100℃的条件下固化60min，空气中退火后，得到高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层。
检测试验：
(一)采用扫描电镜对具体实施方式一得到的超疏水涂层分别在10μm和50μm下进行检测，得到如图1所示的10μm下超疏水涂层的SEM照片和如图2所示的50μm下超疏水涂层的SEM照片，从图1和图2可以看出涂层表面存在着微米级的凸起与纳米级PTFE颗粒的粗糙结构，正是由于这种微纳分级结构实现了超疏水性能。
(二)耐磨损性能检测：通过砂纸磨损试验评价涂层耐磨损性能，用320#的砂纸对具体实施方式一得到的超疏水涂层表面进行反复打磨，以5N～8N的力前后循环移动2cm～3cm距离，设置不同的循环次数(10次、20次、30次、40次)，并测试每次循环后的静态接触角，得到如图3所示的砂纸磨损性能曲线图。
(三)耐化学腐蚀性能检测：通过NaOH溶液浸泡评价涂层耐化学腐蚀性能，将具体实施方式一得到的超疏水涂层浸泡在浓度为2mol/L的NaOH溶液中，设置浸泡时间为3h、6h、9h、12h，测试经NaOH溶液浸泡后的涂层表面的静态接触角，得到如图4所示的耐NaOH溶液腐蚀性能曲线图。
(四)通过水滴冲击评价耐水滴渗透能力：将2mL过冷水在距离涂层高30cm的位置，每间隔5s冲击10s的方式匀速冲击具体实施方式一得到的超疏水涂层表面(每滴20μL，每秒2滴)，测试水滴全部冲击后的具体实施方式一得到的超疏水涂层表面的静态接触角，经水滴冲击后的具体实施方式一得到的超疏水涂层仍然具备超疏水性能，其表面的静态接触角为152°。
(五)通过测定具体实施方式一得到的超疏水涂层表面冰粘附力评价涂层除冰性能：
通过推动涂层表面的冰层，当冰层从涂层表面脱离时，通过传感器会显示出力的大小，结果显示具体实施方式一得到的超疏水涂层在-10℃下的冰粘附力仅为158KPa，在防除冰领域具有较大应用前景。

Claims (10)

1.一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：
一、氟化胺固化剂的制备：①将二乙基三胺溶解于去离子水中，得到二乙基三胺溶液；②将七氟丁酸溶解于去离子水中，得到七氟丁酸溶液；③将步骤②得到的七氟丁酸溶液在转速为120rpm～130rpm的磁力搅拌下逐滴加入到步骤①得到的二乙基三胺溶液中，得到混合溶液，然后继续在转速为120rpm～130rpm的磁力搅拌下将混合溶液由室温加热至温度为90～110℃，并在该温度和磁力搅拌下保持至水份完全蒸发，得到氟化胺固化剂；
二、PTFE/全氟聚醚/环氧树脂分散体的制备：①将环氧树脂溶解于丙酮中，得到环氧树脂溶液；②将聚四氟乙烯颗粒在转速为800rpm～1200rpm的磁力搅拌下分散于丙酮中，搅拌时间为8min～12min，得到PFTE悬浮液；③步骤①得到的环氧树脂溶液与步骤②得到的PFTE悬浮液混合，然后在转速为800rpm～1200rpm的磁力搅拌下搅拌10min～20min，得到PTFE/环氧树脂悬浮液；④将全氟聚醚加入到步骤③得到的PTFE/环氧树脂悬浮液中，然后在转速为800rpm～1200rpm的磁力搅拌下搅拌15min～25min，再在室温下进行超声处理，所述超声处理参数为：频率为30kHz～35kHz，时间为10min～20min，然后在转速为800rpm～1200rpm的磁力搅拌下搅拌8min～12min，密封后在室温下静置28～30天，得到PTFE/全氟聚醚/环氧树脂分散体；
三、超疏水涂层材料的制备：将步骤一得到的氟化胺固化剂在转速为250rpm～350rpm的磁力搅拌下溶解于丙酮中，得到氟化胺固化剂溶液，然后将氟化胺固化剂溶液与步骤二得到的PTFE/全氟聚醚/环氧树脂分散体混合，在转速为800rpm～1200rpm的磁力搅拌下搅拌4min～6min，再在频率为30kHz～35kHz的条件下超声处理10min～20min，最后在转速为800rpm～1200rpm的磁力搅拌下搅拌4min～6min，得到高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料。
2.根据权利要求1所述的一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤一①中所述二乙基三胺的物质的量与去离子水的体积的比为0.01mol：(8～12)mL。
3.根据权利要求1所述的一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤一②中所述七氟丁酸的物质的量与去离子水的体积的比为0.01mol：(8～12)mL。
4.根据权利要求1所述的一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤一③中所述七氟丁酸溶液中的七氟丁酸的物质的量与二乙基三胺溶液中的二乙基三胺的物质的量的比为1：(0.08～0.12)。
5.根据权利要求1所述的一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述环氧树脂为双酚-A基环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述聚四氟乙烯颗粒的粒径为250nm～270nm。
7.根据权利要求1所述的一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法，其特征在于，其中步骤二①中所述环氧树脂的质量与丙酮的体积的比为2g：(4～6)mL。
8.根据权利要求1所述的一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤二②中所述聚四氟乙烯颗粒的质量与丙酮的体积的比为10g：(25～35)mL。
9.根据权利要求1所述的一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤二③中所述环氧树脂溶液中环氧树脂的质量与PFTE悬浮液中聚四氟乙烯颗粒的质量的比为1：(4～6)。
10.根据权利要求1所述的一种高机械强度耐磨耐腐蚀的超疏水涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤二④中所述PTFE/环氧树脂悬浮液中环氧树脂的质量与全氟聚醚的质量的比为1：(0.1～0.2)。
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