CN116285611A - 一种耐腐蚀醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐腐蚀的醇酸树脂,目的是为了提供一种工艺简单、生产成本低、附加值高的耐酸碱醇酸树脂,按重量份数计,其组成包括:10.0~30.0份分散体、40~80份醇酸树脂、10.0~20.0份植物油、1.0~3.0份丙三醇、0.9~1.2份增稠剂、6.0~8.0份丙二醇甲醚醋酸酯、0.1~0.15份消泡剂、0.1~0.2份流平剂、10.0~25.0份二甲苯。本发明还公开了一种耐腐蚀的醇酸树脂的制备方法,用于制备本发明公开的一种耐腐蚀的醇酸树脂。本发明在一种耐腐蚀的醇酸树脂及其制备方法在醇酸树脂分子链引入含氟基团,赋予醇酸树脂良好的疏水性,避免醇酸树脂中的酯基与外界的酸碱溶液直接接触,从而使得合成的醇酸树脂具有良好的耐酸碱性能。
Description
技术领域
本发明属于醇酸树脂制备技术领域,具体地说,涉及一种耐腐蚀醇酸树脂及其制备方法。
背景技术
醇酸树脂的制备方法是将多官能醇、多元酸以及植物油或植物油酸缩聚酷化而成,不同种类的植物油或脂肪酸分子中双键的数量不同,由此可划分为干性、不干和半干性醇酸树脂。干性醇酸树脂在空气中可自干,其干燥是大分子在空中经氧气交联固化的过程。醇酸树脂的性能与油的种类有关,随分子量的大小及结构不同,性能也有差异,在油漆、涂料、船舶等方面有很广的应用。但醇酸树脂分子结构中含有较多的酯基使得其涂膜性能存在着明显的不足,如:涂膜的干燥缓慢、硬度低、耐水性差、耐腐蚀性差、户外耐候性不佳等。
很明显,传统单一的醇酸树脂制备涂料很难再满足对涂料性能日益增长的需求。醇酸树脂中含有丰富的官能团,例如羟基、羧基、双键等,因此可以通过化学改性的方法,在分子层面上对醇酸树脂分子链进行修饰,赋予醇酸树脂相应的性能,以达到满足日益增长的性能需求的目的。近年来,关于改性醇酸树脂涂料越来越受到广大研究者的关注。
中国专利CN 110776816 A公开了本发明涉及一种聚醚胺改性醇酸树脂水性功能涂料,其组成为:聚醚胺改性水性醇酸树脂、丙烯酸水性醇酸树脂、防冻剂、增稠剂、成膜助剂、消泡剂、AMP-95、硅烷偶联剂、流平剂、润湿剂、去离子水。中国专利CN201811451373.5公开了一种氟磷酸酯改性醇酸水性防腐涂料,由氟磷酸酯改性水性醇酸树脂,填料,色浆或防锈颜料,助溶剂,流平剂,分散剂,润湿剂,消泡剂,增稠防沉剂,pH调节剂和去离子水组成。上述技术发明性能相对于醇酸树脂均有提高,但其耐腐蚀性能,特别是耐酸碱腐蚀性能还不够。。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题在于提供一种具有良好的耐酸碱腐蚀性能的耐腐蚀醇酸树脂及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案为:
一种耐腐蚀醇酸树脂,包括如下重量份的组分:
分散体10~30份;
醇酸树脂40~80份;
植物油10~20份;
丙三醇1~3份;
增稠剂0.9~1.2份;
丙二醇甲醚醋酸酯6~8份;
消泡剂0.1~0.15份;
流平剂0.1~0.2份;
二甲苯10~25份;
其中,所述分散体由环氧树脂、聚四氟乙烯纳米颗粒、氟-胺溶液、全氟聚醚与丙酮制备而成。
本发明还公开了上述一种耐腐蚀醇酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
制备分散体,取1~7份环氧树脂、10~30份聚四氟乙烯纳米颗粒、10~20份氟-胺溶液、0.1~1.1份全氟聚醚添加到60~90份丙酮中并经过充分混合后,获得分散体备用;
备料,取10~30份分散体、40~80份醇酸树脂、10~20份植物油、1~3份丙三醇、0.9~1.2份增稠剂、6~8份丙二醇甲醚醋酸酯、0.1~0.15份消泡剂、0.1~0.2份流平剂和10~25份二甲苯备用;
原料入釜,依次将分散体、醇酸树脂、植物油、丙三醇、增稠剂、丙二醇甲醚醋酸酯、消泡剂和流平剂投入到多功能反应釜中;
原料混合,向多功能反应釜中通入氮气并同时开启磁力搅拌对多功能反应釜中的混合物进行搅拌,搅拌时间10~60分钟,搅拌结束后继续通入5~10分钟氮气;
原料融化,在原料混合步骤完成后,停止通入氮气开始对多功能反应釜加热,直至多功能反应釜内的温度升温至110~120℃时,保温1~2小时,随后继续通入氮气,并且在通入氮气的过程中继续加热至150~170℃使混合物完全溶解后,保温1~2小时;
开始反应,在原料融化完成后,快速将多功能反应釜内的温度升温至190~200℃的反应温度并保持,在该反应温度下,溶解后的混合物开始反应;
反应结束,在反应1~2小时后,保持反应温度并每隔30分钟对反应物进行取样测试,直至反应物的酸价为50~60时,停止反应;
调配,停止反应后,反应物冷却到50℃后维持该温度,并加入二甲苯,启动磁力搅拌告诉搅拌分散30~60分钟,随后低速搅拌30分钟,随后对产物进行过滤获得所述耐腐蚀醇酸树脂。
本发明具有以下有益效果:
(1)通过将醇酸树脂、环氧树脂和氟-氨溶液混合反应,在醇酸树脂分子链引入含氟基团,赋予醇酸树脂良好的疏水性,避免醇酸树脂中的酯基与外界的酸碱溶液直接接触,从而使得合成的醇酸树脂具有良好的耐酸碱性能;
(2)本发明制备得醇酸树脂在被保护材料表面固化后,与材料表面得粘附力较强,在反复摩擦和刮擦后也能保持优异得疏水性;
(3)本发明制备的醇酸树脂通过共价键与含氟基团相连,具有良好的稳定性,即使在5 wt%的氢氧化钠和王水中浸泡24小时,它的结构和性能也不会被破坏;
(4)结合优异的耐摩擦性能和耐酸碱性能,本发明制备的醇酸树脂有望应用于机械、船舶等表面防腐蚀领域,减少金属材料的腐蚀。
实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
本发明的一种耐腐蚀醇酸树脂,按重量份包括分散体10~30份、醇酸树脂40~80份、植物油10~20份、丙三醇1~3份、增稠剂0.9~1.2份、丙二醇甲醚醋酸酯6~8份、消泡剂0.1~0.15份、流平剂0.1~0.2份、二甲苯10~25份,其中,所述分散体由环氧树脂1~7份、聚四氟乙烯纳米颗粒10~30份、氟-胺溶液10~20份、全氟聚醚0.1~1.1份与丙酮60~90份制备而成。
具体的,所述聚四氟乙烯纳米颗粒的平均直径分布范围为200~300 nm。所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、脂环族类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂中的至少一种组合而成。所述氟-胺溶液通过将含氟有机酸加入有机胺经过搅拌后融入丙酮溶液中制成,所述含氟有机酸为五氟丙酸、七氟正丁酸、全氟正戊酸、全氟正己酸中的至少一种组合而成,所述的有机胺可以为二亚乙基三胺、六亚甲基四胺、二苯基甲烷二胺中的至少一种组合而成。
实施例1
本发明实施例1的一种耐腐蚀醇酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
制备分散体,取2份双酚A型环氧树脂、20份聚四氟乙烯纳米颗粒、15份氟-胺溶液、0.5份全氟聚醚添加到62.5份丙酮中并经过充分混合后,获得分散体备用;分散体预先制备后留存备用,直接作为耐腐蚀醇酸树脂的制备原料之一。
具体的,分散体的制备步骤包括:
S1,将2份双酚A型环氧树脂溶解在10份丙酮,获得环氧树脂溶液;
S2,将20份聚四氟乙烯纳米颗粒以1000转/分钟的磁力搅拌分散在 40份丙酮中,持续搅拌10分钟,获得聚四氟乙烯纳米颗粒悬浮液;
S3,将环氧树脂溶液与聚四氟乙烯纳米颗粒悬浮液混合,将混合液以1000转/分钟的磁力搅拌15分钟以获得聚四氟乙烯/环氧树脂悬浮液;
S4,将0.5份全氟聚醚添加到聚四氟乙烯/环氧树脂悬浮液中,将混合物以1000转/分钟的磁力搅拌20分钟,随后在室温下在超声波浴中超声15分钟后,再以1000转/分钟的磁力搅拌10分钟,获得高度稳定的半成品分散体;
S5,将10份氟-氨溶液加入到半成品分散体中,并进行30分钟的超声处理,获得稳定的分散体。其中10份所述氟-氨溶液是将总质量份为10份的摩尔比为1:1的五氟丙酸加入二苯基甲烷二胺中,并在以300转/分钟的磁力搅拌下反应1小时后,将产物融入10份丙酮溶液中后获得。
备料,取20份分散体、60份醇酸树脂、15份植物油、2份丙三醇、0.9份增稠剂、7份丙二醇甲醚醋酸酯、0.15份消泡剂、0.1份流平剂和20份二甲苯备用;其中分散体为本实施例中预先制备而成的分散体。
原料入釜,依次将分散体、醇酸树脂、植物油、丙三醇、增稠剂、丙二醇甲醚醋酸酯、消泡剂和流平剂投入到多功能反应釜中;投入次序不限,仅需按照对应的配方重量比的产品依次投入即可。
原料混合,向多功能反应釜中通入氮气并同时开启磁力搅拌对多功能反应釜中的混合物进行搅拌,搅拌时间60分钟,搅拌速率为200r/min,搅拌结束后继续通入10分钟氮气;通入氮气可以替换掉反应釜中的空气,反之釜内空气参与到对应的反应,尤其在搅拌后继续通入氮气,可以有效将釜内的空气完全替换成惰性气体的氮气,保障后续反应的稳定进行。
原料融化,在原料混合步骤完成后,停止通入氮气开始对多功能反应釜加热,直至多功能反应釜内的温度升温至120℃时,保温1小时,随后继续通入氮气,并且在通入氮气的过程中继续加热至150℃使混合物完全溶解后,保温2小时;加热初期停止氮气的通入可以避免氮气通入后气体外溢时带走热量,同时也可使釜内所有原料均能够在保温过程中均达到对应温度,保障了釜内原料温度的均衡性,为后续原料能够较为稳定被融化,而当要抵达融化温度时,继续通入氮气,可以使原料融化后,内部排放出的其他气体同步带出,保证反应环境始终处于惰性气体的包围内,并在通过长时间的保温,保障原料的完全融化。
开始反应,在原料融化完成后,快速将多功能反应釜内的温度升温至200℃的反应温度并保持,在该反应温度下,溶解后的混合物开始反应;此时氮气依旧出与通入状态,在整个反应过程汇总,氮气均充满反应釜的反应空间,保障反应不被外界其他成分所影响。
反应结束,在反应2小时后,保持反应温度并每隔30分钟对反应物进行取样测试,直至反应物的酸价为50~60时,停止反应;通过对反应后的混合物进行酸价检测,可以实时了解到反应釜中反应后的混合物的情况,直至其抵达所需酸价时,方可认为反应完成,而停止反应。
调配,停止反应后,反应物冷却到50℃后维持该温度,并加入二甲苯,启动磁力搅拌告诉搅拌分散60分钟,随后低速搅拌30分钟,随后对产物进行过滤获得所述耐腐蚀醇酸树脂。
该制品耐摩擦性能测试:将上述制备的醇酸树脂喷涂在5 cm * 5 cm 金属板的表面,将金属置于砂纸上,然后将100 g的砝码置于金属板上,拖动金属板,往返移动20 cm,然后测试其水接触角为152.4°。
该制品耐酸碱性能测试:将上述制备的醇酸树脂喷涂在5 cm * 5 cm 金属板的表面,将金属分别置于5 wt%的氢氧化钠溶液和王水中浸泡24小时,然后测试其水接触角分别为151.6°和153.1°。
实施例2
本发明实施例2的一种耐腐蚀醇酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
制备分散体,取4份双酚A型环氧树脂、25份聚四氟乙烯纳米颗粒、20份氟-胺溶液、0.6份全氟聚醚添加到80份丙酮中并经过充分混合后,获得分散体备用;分散体预先制备后留存备用,直接作为耐腐蚀醇酸树脂的制备原料之一。
具体的,分散体的制备步骤包括:
S1,将4份双酚A型环氧树脂溶解在20份丙酮,获得环氧树脂溶液;
S2,将25份聚四氟乙烯纳米颗粒以1000转/分钟的磁力搅拌分散在 50份丙酮中,持续搅拌10分钟,获得聚四氟乙烯纳米颗粒悬浮液;
S3,将环氧树脂溶液与聚四氟乙烯纳米颗粒悬浮液混合,将混合液以1000转/分钟的磁力搅拌15分钟以获得聚四氟乙烯/环氧树脂悬浮液;
S4,将0.6份全氟聚醚添加到聚四氟乙烯/环氧树脂悬浮液中,将混合物以1000转/分钟的磁力搅拌20分钟,随后在室温下在超声波浴中超声15分钟后,再以1000转/分钟的磁力搅拌10分钟,获得高度稳定的半成品分散体;
S5,将20份氟-氨溶液加入到半成品分散体中,并进行30分钟的超声处理,获得稳定的分散体。其中20份所述氟-氨溶液是将总质量份为20份的摩尔比为2:1的七氟正丁酸加入二亚乙基三胺中,并在以300转/分钟的磁力搅拌下反应1小时后,将产物融入20份丙酮溶液中后获得。
备料,取10份分散体、70份醇酸树脂、20份植物油、2份丙三醇、0.9份增稠剂、7份丙二醇甲醚醋酸酯、0.15份消泡剂、0.1份流平剂和20份二甲苯备用;其中分散体为本实施例中预先制备而成的分散体。
原料入釜,依次将分散体、醇酸树脂、植物油、丙三醇、增稠剂、丙二醇甲醚醋酸酯、消泡剂和流平剂投入到多功能反应釜中;投入次序不限,仅需按照对应的配方重量比的产品依次投入即可。
原料混合,向多功能反应釜中通入氮气并同时开启磁力搅拌对多功能反应釜中的混合物进行搅拌,搅拌时间30分钟,搅拌速率为300r/min,搅拌结束后继续通入10分钟氮气;通入氮气可以替换掉反应釜中的空气,反之釜内空气参与到对应的反应,尤其在搅拌后继续通入氮气,可以有效将釜内的空气完全替换成惰性气体的氮气,保障后续反应的稳定进行。
原料融化,在原料混合步骤完成后,停止通入氮气开始对多功能反应釜加热,直至多功能反应釜内的温度升温至110℃时,保温2小时,随后继续通入氮气,并且在通入氮气的过程中继续加热至170℃使混合物完全溶解后,保温1小时;加热初期停止氮气的通入可以避免氮气通入后气体外溢时带走热量,同时也可使釜内所有原料均能够在保温过程中均达到对应温度,保障了釜内原料温度的均衡性,为后续原料能够较为稳定被融化,而当要抵达融化温度时,继续通入氮气,可以使原料融化后,内部排放出的其他气体同步带出,保证反应环境始终处于惰性气体的包围内,并在通过长时间的保温,保障原料的完全融化。
开始反应,在原料融化完成后,快速将多功能反应釜内的温度升温至190℃的反应温度并保持,在该反应温度下,溶解后的混合物开始反应;此时氮气依旧出与通入状态,在整个反应过程汇总,氮气均充满反应釜的反应空间,保障反应不被外界其他成分所影响。
反应结束,在反应1小时候后,保持反应温度并每隔30分钟对反应物进行取样测试,直至反应物的酸价为50~60时,停止反应;通过对反应后的混合物进行酸价检测,可以实时了解到反应釜中反应后的混合物的情况,直至其抵达所需酸价时,方可认为反应完成,而停止反应。
调配,停止反应后,反应物冷却到50℃后维持该温度,并加入二甲苯,启动磁力搅拌告诉搅拌分散30分钟,随后低速搅拌30分钟,随后对产物进行过滤获得所述耐腐蚀醇酸树脂。
该制品耐摩擦性能测试:将上述制备的醇酸树脂喷涂在5 cm * 5 cm 金属板的表面,将金属置于砂纸上,然后将100 g的砝码置于金属板上,拖动金属板,往返移动20 cm,然后测试其水接触角为153.5°。
该制品耐酸碱性能测试:耐酸碱性能测试:将上述制备的醇酸树脂喷涂在5 cm *5 cm 金属板的表面,将金属分别置于5 wt%的氢氧化钠溶液和王水中浸泡24小时,然后测试其水接触角分别为152.4°和151.9°。
实施例3
本发明实施例3的一种耐腐蚀醇酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
制备分散体,取5份脂环族类环氧树脂、20份聚四氟乙烯纳米颗粒、10份氟-胺溶液、0.8份全氟聚醚添加到90份丙酮中并经过充分混合后,获得分散体备用;分散体预先制备后留存备用,直接作为耐腐蚀醇酸树脂的制备原料之一。
具体的,分散体的制备步骤包括:
S1,将5份脂环族类环氧树脂溶解在30份丙酮,获得环氧树脂溶液;
S2,将20份聚四氟乙烯纳米颗粒以1000转/分钟的磁力搅拌分散在 40份丙酮中,持续搅拌10分钟,获得聚四氟乙烯纳米颗粒悬浮液;
S3,将环氧树脂溶液与聚四氟乙烯纳米颗粒悬浮液混合,将混合液以1000转/分钟的磁力搅拌15分钟以获得聚四氟乙烯/环氧树脂悬浮液;
S4,将0.8份全氟聚醚添加到聚四氟乙烯/环氧树脂悬浮液中,将混合物以1000转/分钟的磁力搅拌20分钟,随后在室温下在超声波浴中超声15分钟后,再以1000转/分钟的磁力搅拌10分钟,获得高度稳定的半成品分散体;
S5,将10份氟-氨溶液加入到半成品分散体中,并进行30分钟的超声处理,获得稳定的分散体。其中10份所述氟-氨溶液是将总质量份为10份的摩尔比为2:1的全氟正戊酸加入二亚乙基三胺中,并在以300转/分钟的磁力搅拌下反应1小时后,将产物融入20份丙酮溶液中后获得。
备料,取30份分散体、80份醇酸树脂、15份植物油、2份丙三醇、0.9份增稠剂、7份丙二醇甲醚醋酸酯、0.15份消泡剂、0.1份流平剂和20份二甲苯备用;其中分散体为本实施例中预先制备而成的分散体。
原料入釜,依次将分散体、醇酸树脂、植物油、丙三醇、增稠剂、丙二醇甲醚醋酸酯、消泡剂和流平剂投入到多功能反应釜中;投入次序不限,仅需按照对应的配方重量比的产品依次投入即可。
原料混合,向多功能反应釜中通入氮气并同时开启磁力搅拌对多功能反应釜中的混合物进行搅拌,搅拌时间40分钟,搅拌速率为300r/min,搅拌结束后继续通入10分钟氮气;通入氮气可以替换掉反应釜中的空气,反之釜内空气参与到对应的反应,尤其在搅拌后继续通入氮气,可以有效将釜内的空气完全替换成惰性气体的氮气,保障后续反应的稳定进行。
原料融化,在原料混合步骤完成后,停止通入氮气开始对多功能反应釜加热,直至多功能反应釜内的温度升温至110℃时,保温2小时,随后继续通入氮气,并且在通入氮气的过程中继续加热至170℃使混合物完全溶解后,保温1小时;加热初期停止氮气的通入可以避免氮气通入后气体外溢时带走热量,同时也可使釜内所有原料均能够在保温过程中均达到对应温度,保障了釜内原料温度的均衡性,为后续原料能够较为稳定被融化,而当要抵达融化温度时,继续通入氮气,可以使原料融化后,内部排放出的其他气体同步带出,保证反应环境始终处于惰性气体的包围内,并在通过长时间的保温,保障原料的完全融化。
开始反应,在原料融化完成后,快速将多功能反应釜内的温度升温至200℃的反应温度并保持,在该反应温度下,溶解后的混合物开始反应;此时氮气依旧出与通入状态,在整个反应过程汇总,氮气均充满反应釜的反应空间,保障反应不被外界其他成分所影响。
反应结束,在反应1小时后,保持反应温度并每隔30分钟对反应物进行取样测试,直至反应物的酸价为50~60时,停止反应;通过对反应后的混合物进行酸价检测,可以实时了解到反应釜中反应后的混合物的情况,直至其抵达所需酸价时,方可认为反应完成,而停止反应。
调配,停止反应后,反应物冷却到50℃后维持该温度,并加入二甲苯,启动磁力搅拌告诉搅拌分散60分钟,随后低速搅拌30分钟,随后对产物进行过滤获得所述耐腐蚀醇酸树脂。
该制品耐摩擦性能测试:将上述制备的醇酸树脂喷涂在5 cm * 5 cm 金属板的表面,将金属置于砂纸上,然后将100 g的砝码置于金属板上,拖动金属板,往返移动20 cm,然后测试其水接触角为154.1°。
该制品耐酸碱性能测试:将上述制备的醇酸树脂喷涂在5 cm * 5 cm 金属板的表面,将金属分别置于5 wt%的氢氧化钠溶液和王水中浸泡24小时,然后测试其水接触角分别为150.9°和152.3°。
实施例4
本发明实施例4的一种耐腐蚀醇酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
制备分散体,取4份线型脂肪族类环氧树脂、20份聚四氟乙烯纳米颗粒、12份氟-胺溶液、0.9份全氟聚醚添加到90份丙酮中并经过充分混合后,获得分散体备用;分散体预先制备后留存备用,直接作为耐腐蚀醇酸树脂的制备原料之一。
具体的,分散体的制备步骤包括:
S1,将4份线型脂肪族类环氧树脂溶解在20份丙酮,获得环氧树脂溶液;
S2,将20份聚四氟乙烯纳米颗粒以1000转/分钟的磁力搅拌分散在 40份丙酮中,持续搅拌10分钟,获得聚四氟乙烯纳米颗粒悬浮液;
S3,将环氧树脂溶液与聚四氟乙烯纳米颗粒悬浮液混合,将混合液以1000转/分钟的磁力搅拌15分钟以获得聚四氟乙烯/环氧树脂悬浮液;
S4,将0.9份全氟聚醚添加到聚四氟乙烯/环氧树脂悬浮液中,将混合物以1000转/分钟的磁力搅拌20分钟,随后在室温下在超声波浴中超声15分钟后,再以1000转/分钟的磁力搅拌10分钟,获得高度稳定的半成品分散体;
S5,将12份氟-氨溶液加入到半成品分散体中,并进行30分钟的超声处理,获得稳定的分散体。其中12份所述氟-氨溶液是将总质量份为10份的摩尔比为3:1的全氟丙酸加入六亚甲基四胺中,并在以300转/分钟的磁力搅拌下反应1小时后,将产物融入20份丙酮溶液中后获得。
备料,取20份分散体、70份醇酸树脂、15份植物油、2份丙三醇、0.9份增稠剂、7份丙二醇甲醚醋酸酯、0.15份消泡剂、0.1份流平剂和20份二甲苯备用;其中分散体为本实施例中预先制备而成的分散体。
原料入釜,依次将分散体、醇酸树脂、植物油、丙三醇、增稠剂、丙二醇甲醚醋酸酯、消泡剂和流平剂投入到多功能反应釜中;投入次序不限,仅需按照对应的配方重量比的产品依次投入即可。
原料混合,向多功能反应釜中通入氮气并同时开启磁力搅拌对多功能反应釜中的混合物进行搅拌,搅拌时间10分钟,搅拌速率为300r/min,搅拌结束后继续通入10分钟氮气;通入氮气可以替换掉反应釜中的空气,反之釜内空气参与到对应的反应,尤其在搅拌后继续通入氮气,可以有效将釜内的空气完全替换成惰性气体的氮气,保障后续反应的稳定进行。
原料融化,在原料混合步骤完成后,停止通入氮气开始对多功能反应釜加热,直至多功能反应釜内的温度升温至120℃时,保温2小时,随后继续通入氮气,并且在通入氮气的过程中继续加热至170℃使混合物完全溶解后,保温2小时;加热初期停止氮气的通入可以避免氮气通入后气体外溢时带走热量,同时也可使釜内所有原料均能够在保温过程中均达到对应温度,保障了釜内原料温度的均衡性,为后续原料能够较为稳定被融化,而当要抵达融化温度时,继续通入氮气,可以使原料融化后,内部排放出的其他气体同步带出,保证反应环境始终处于惰性气体的包围内,并在通过长时间的保温,保障原料的完全融化。
开始反应,在原料融化完成后,快速将多功能反应釜内的温度升温至200℃的反应温度并保持,在该反应温度下,溶解后的混合物开始反应;此时氮气依旧出与通入状态,在整个反应过程汇总,氮气均充满反应釜的反应空间,保障反应不被外界其他成分所影响。
反应结束,在反应2小时后,保持反应温度并每隔30分钟对反应物进行取样测试,直至反应物的酸价为50~60时,停止反应;通过对反应后的混合物进行酸价检测,可以实时了解到反应釜中反应后的混合物的情况,直至其抵达所需酸价时,方可认为反应完成,而停止反应。
调配,停止反应后,反应物冷却到50℃后维持该温度,并加入二甲苯,启动磁力搅拌告诉搅拌分散60分钟,随后低速搅拌30分钟,随后对产物进行过滤获得所述耐腐蚀醇酸树脂。
该制品耐摩擦性能测试:将上述制备的醇酸树脂喷涂在5 cm * 5 cm 金属板的表面,将金属置于砂纸上,然后将100 g的砝码置于金属板上,拖动金属板,往返移动20 cm,然后测试其水接触角为153.6°。
该制品耐酸碱性能测试:将上述制备的醇酸树脂喷涂在5 cm * 5 cm 金属板的表面,将金属分别置于5 wt%的氢氧化钠溶液和王水中浸泡24小时,然后测试其水接触角分别为152.5°和153.3°。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种耐腐蚀醇酸树脂,其特征在于,包括如下重量份的组分:
分散体10~30份;
醇酸树脂40~80份;
植物油10~20份;
丙三醇1~3份;
增稠剂0.9~1.2份;
丙二醇甲醚醋酸酯6~8份;
消泡剂0.1~0.15份;
流平剂0.1~0.2份;
二甲苯10~25份;
其中,所述分散体由环氧树脂、聚四氟乙烯纳米颗粒、氟-胺溶液、全氟聚醚与丙酮制备而成。
2.根据权利要求1所述的耐腐蚀醇酸树脂,其特征在于,所述分散体各组分按重量份分别为:
环氧树脂1~7份;
聚四氟乙烯纳米颗粒10~30份;
氟-胺溶液10~20份;
全氟聚醚0.1~1.1份;
丙酮60~90份。
3. 根据权利要求2所述的耐腐蚀醇酸树脂,其特征在于:所述聚四氟乙烯纳米颗粒的平均直径分布范围为200~300 nm。
4.根据权利要求2所述的耐腐蚀醇酸树脂,其特征在于:所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、脂环族类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂中的至少一种组合而成。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述氟-胺溶液通过将含氟有机酸加入有机胺经过搅拌后融入丙酮溶液中制成,所述含氟有机酸为五氟丙酸、七氟正丁酸、全氟正戊酸、全氟正己酸中的至少一种组合而成,所述的有机胺可以为二亚乙基三胺、六亚甲基四胺、二苯基甲烷二胺中的至少一种组合而成。
6.一种制备如权利要求1-5任意一项所述耐腐蚀醇酸树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
制备分散体,取1~7份环氧树脂、10~30份聚四氟乙烯纳米颗粒、10~20份氟-胺溶液、0.1~1.1份全氟聚醚添加到60~90份丙酮中并经过充分混合后,获得分散体备用;
备料,取10~30份分散体、40~80份醇酸树脂、10~20份植物油、1~3份丙三醇、0.9~1.2份增稠剂、6~8份丙二醇甲醚醋酸酯、0.1~0.15份消泡剂、0.1~0.2份流平剂和10~25份二甲苯备用;
原料入釜,依次将分散体、醇酸树脂、植物油、丙三醇、增稠剂、丙二醇甲醚醋酸酯、消泡剂和流平剂投入到多功能反应釜中;
原料混合,向多功能反应釜中通入氮气并同时开启磁力搅拌对多功能反应釜中的混合物进行搅拌,搅拌时间10~60分钟,搅拌结束后继续通入5~10分钟氮气;
原料融化,在原料混合步骤完成后,停止通入氮气开始对多功能反应釜加热,直至多功能反应釜内的温度升温至110~120℃时,保温1~2小时,随后继续通入氮气,并且在通入氮气的过程中继续加热至150~170℃使混合物完全溶解后,保温1~2小时;
开始反应,在原料融化完成后,快速将多功能反应釜内的温度升温至190~200℃的反应温度并保持,在该反应温度下,溶解后的混合物开始反应;
反应结束,在反应1~2小时后,保持反应温度并每隔30分钟对反应物进行取样测试,直至反应物的酸价为50~60时,停止反应;
调配,停止反应后,反应物冷却到50℃后维持该温度,并加入二甲苯,启动磁力搅拌告诉搅拌分散30~60分钟,随后低速搅拌30分钟,随后对产物进行过滤获得所述耐腐蚀醇酸树脂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述制备分散体步骤中,还包括如下步骤:
S1,将1~7份环氧树脂溶解在10~20份丙酮,获得环氧树脂溶液;
S2,将10~30份聚四氟乙烯纳米颗粒以1000~1500 转/分钟的磁力搅拌分散在 40~70份丙酮中,持续搅拌10~30分钟,获得聚四氟乙烯纳米颗粒悬浮液;
S3,将环氧树脂溶液与聚四氟乙烯纳米颗粒悬浮液混合,将混合液以500~1000转/分钟的磁力搅拌15~50分钟以获得聚四氟乙烯/环氧树脂悬浮液;
S4,将0.1~1.1份全氟聚醚添加到聚四氟乙烯/环氧树脂悬浮液中,将混合物以500~1000 转/分钟的磁力搅拌20~30分钟,随后在室温下在超声波浴中超声15~30分钟后,再以1000~1200 转/分钟的磁力搅拌10~30分钟,获得高度稳定的半成品分散体;
S5,将10~20份氟-氨溶液加入到半成品分散体中,并进行30分钟的超声处理,获得稳定的分散体。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述氟-氨溶液是将总质量份为10~20份的摩尔比为1:1~3:1的含氟有机酸加入有机胺中,并在以300~500 转/分钟的磁力搅拌下反应1~3小时后,将产物融入10~20份丙酮溶液中后获得。
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