CN113004731B - 一种耐候性水性纳米聚脲重防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种耐候性水性纳米聚脲重防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水性纳米聚脲涂料防腐性能的技术，具体的说是一种耐候性水性纳米聚脲重防腐涂料及其制备方法。涂料由脂肪族多异氰酸酯组分A和无机硅酸盐水溶液组分B组成，其特征在于：所述脂肪族多异氰酸酯组分A中活性成分为脂肪族多异氰酸酯经亲水改性所得的水可分散脂肪族多异氰酸酯。本发明是将脂肪族多异氰酸酯进行亲水改性制得水可分散脂肪族多异氰酸酯，从而使脂肪族多异氰酸酯可以应用到水性纳米聚脲防腐涂料中，从根源上解决了水性纳米防腐涂料的耐候问题。同时具有亲水性的脂肪族异氰酸酯增强了两相分散均匀度和稳定性，使水性纳米聚脲防腐涂料水油两相混合后稳定存在直至完全固化，提高了漆膜的交联密度和防腐能力。

Description

一种耐候性水性纳米聚脲重防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性纳米聚脲涂料防腐性能的技术，具体的说是一种耐候性水性纳米聚脲重防腐涂料及其制备方法。
背景技术
水性纳米聚脲防腐涂料不仅有低VOC、无有机稀释剂、环保阻燃等特性，而且具有机械强度大、耐磨耐刮优异等物理性能，同时作为防腐涂层水性纳米聚脲防腐涂料还有耐盐雾、耐酸碱、耐有机溶剂介质等防腐性能。水性纳米聚脲防腐涂料是以多异氰酸酯组分A为主体，无机硅酸盐水溶液作为组分B分散到A树脂中固化成膜。固化后膜内呈现海岛结果，其中树脂层发生均匀交联成为“海”结构，是防腐涂层的主体。无机颗粒均匀分散在树脂层中成为“岛”结构，这些小岛为圆球结构嵌入到树脂层中，无机颗粒之间由树脂层包裹不能连通，无机颗粒的粒径从100纳米到20微米不等，由于无机硅酸盐水溶液不仅是防腐涂层的无机部分，它还充当固化剂的作用，当无机硅酸盐水溶液分散的越均匀时异氰酸酯组分交联度越高，成膜更加致密。所以无机硅酸盐水溶液的分散情况直接决定了水性纳米聚脲防腐涂层的机械隔绝能力。多异氰酸酯与无机硅酸盐水溶液的反应属于两相反应，其中多异氰酸酯属于油性组分，无机硅酸盐水溶液属于水性组分。所以在原配方中需要一些表面活性剂和增塑剂加入并配合告诉搅拌剪切分散才能促使两相反应的正常进行。但究其根本还是会出现两相反应混合不完全，最后导致涂层有缩孔、气泡、涂层表面不均一、不稳定等状况。同时由于脂肪族异氰酸酯与水反应速度很缓慢，反应速度慢会导致A组分与B组分两相混合后交联反应进行的程度较低，进而出现两相分层彻底无法交联的情况。在无法解决分散后两相稳定性的前提下，水性纳米聚脲防腐涂料一般在A组分中选用反应速度较快的芳香族异氰酸酯为主体，但芳香族异氰酸酯的耐老化性能很差，这导致水性纳米聚脲防腐涂料只能应用在室内或封闭空间内，以避免阳光的照射带来的涂层老化。这极大的限制了水性纳米聚脲防腐涂料的应用范围。
发明内容
本发明目的在于解决上述问题提出一种耐候性水性纳米聚脲重防腐涂料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种耐候性水性纳米聚脲重防腐涂料，涂料由脂肪族多异氰酸酯组分A和无机硅酸盐水溶液组分B组成，所述脂肪族多异氰酸酯组分A中活性成分为脂肪族多异氰酸酯经亲水改性所得的水可分散脂肪族多异氰酸酯。
所述脂肪族多异氰酸酯组分A和无机硅酸盐水溶液组分B；组分A和组分B按1:1-5:1的质量比例混合，其中，组分A按100份的质量份数计，20-80份为水可分散脂肪族多异氰酸酯、0.01-20份催化剂、5-70份增塑剂、0.01-10份常规助剂、0-30份常规颜/填料；组分B按100份的质量份数计，其中硅酸盐占40-60份，去离子水占40-60份，表面活性剂0-1％。
所述脂肪族多异氰酸酯为脂肪族异氰酸酯单体、三聚体、由单体与三聚体反应制得的预聚物或多聚物中的的一种或几种。
进一步的说，脂肪族多异氰酸酯为HDI单体、IPDI单体、氢化MDI、HDI三聚体、IPDI三聚体、氢化MDI三聚体、前述各单体与前述各三聚体反应制得的预聚物或多聚物的一种或几种。
所述增塑剂为邻苯二甲酸脂、脂肪族二元酸酯、磷酸酯、环氧化合物中的一种或几种；优选邻苯二甲酸甲酯或邻苯二甲酸丁脂。
所述常规助剂为消泡剂、润湿剂、流平剂、增稠剂、防霉变剂中的一或几种；
所述常规颜/填料为颜料、膨润土、二氧化硅、滑石粉中的一或几种；
所述催化剂为用于催化异氰酸酯基团与水反应的催化剂；如有机锡类、无机锡类、金属钛类等；优选DY-12(二月桂酸二丁基锡)。
所述硅酸盐为模数为2.0-6.0的硅酸钠水溶液和/或模数为2.0-6.0的硅酸钾水溶液。优选模数3.0-4.0硅酸钾水溶液。模数越大的水玻璃粘性越好，但溶解越难，必要时可采用升温、加压的方式进行溶解。
所述B组分中的表面活性剂为耐碱性的磷酸盐类或磷酸酯类。优选三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯、三苯基磷酸酯。
所述水可分散脂肪族多异氰酸酯为脂肪族多异氰酸酯经阴离子和非离子混合改性。
将脂肪族多异氰酸酯在60-120℃通过阴离子亲水改性剂进行改性处理1-10h；而后加入非离子亲水改性剂和催化剂A在60℃下进行改性处理1-10h，进而得到水可分散脂肪族多异氰酸酯；其中，阴离子亲水改性剂的添加量为水可分散脂肪族多异氰酸酯的质量的1-10％，非离子亲水改性剂的添加量为水可分散脂肪族多异氰酸酯的质量的1-20％，优选用量为7％。催化剂A的添加量为水可分散脂肪族多异氰酸酯的质量的0.1-1％。
进一步的说，选用3-环己氨基丙磺酸作为阴离子亲水改性剂，在60-120℃，优选90℃条件下对脂肪族多异氰酸酯改性，并将亲水改性的多异氰酸酯手动搅拌分散在水中后观察水分散情况。
上述阴离子改性后的多异氰酸酯进行非离子亲水改性，分别选用PEG-400,PEG-1000,MPEG-400获MPEG-1000-作为非离子亲水改性剂，和催化剂A，得到不同粘度、亲水性的水可稀释多异氰酸酯，考察这些改性后的多异氰酸酯在水性纳米聚脲防腐涂料中的表现。
所述的阴离子改性剂3-环己氨基丙磺酸在改性后需要中和成盐，加入N,N-二甲基环己胺作为中和剂。N,N二甲基环己胺不仅能与多异氰酸酯相混容，对于磺酸单体还有一定的溶解性，能够催化磺酸单体中活泼氢与-NCO反应。N,N-二甲基环己胺用量一般为50％-120％，优选用量为110％。
更具体，取一定量的脂肪族多异氰酸酯、3-环己氨基丙磺酸按照配方的质量投入到装有温度计、搅拌桨的干燥500m L四口圆底烧瓶中，此时的搅拌速度控制在200r/min左右，当恒温水浴锅的温度保持在90℃后，将物料搅拌均匀并用恒压漏斗在15min内加入一定量的N,N-二甲基环已胺。滴加完保温反应6h，然后降温至60℃加入非离子亲水改性剂和催化剂A设置搅拌速度为200r/min，反应期间测定物料的-NCO值，当测定的-NCO为20.0％时加入一定量对甲基苯磺酸甲酯终止反应，并保温1h时冷却至室温后出料。
所述阴离子亲水改性剂为3-环己氨基丙磺酸，非离子亲水改性剂为聚二乙醇，聚乙二醇甲醚，辛烷基苯酚-10中的一种或几种。催化剂A为有机胺类催化剂，优选甲基二乙醇胺。
一种耐候性水性纳米聚脲重防腐涂料的制备方法，
1)按照上述比例将水可分散脂肪族多异氰酸酯、增塑剂和催化剂混合均匀；而后再加入常规助剂和常规颜/填料，采用1000-2000r分散1-2小时，至浆液稳定；过滤后得到组分A，待用；
2)按上述比例将硅酸盐加入至去离子水中加热到60℃进行水合反应至澄清透明，过滤，得到组分B；
3)将上述获得组分A和组分B按1:1-5:1比例混合即得涂料材料。
所述步骤2)中将硅酸盐加入至去离子水中，于50-70℃，3-4Mpa条件下溶解可得到高模数硅酸盐水溶液。
本发明所具有的优点：
本发明涂料是将脂肪族多异氰酸酯应用到水性纳米聚脲防腐涂料中，并且将其进行改性处理，将脂肪族多异氰酸酯进行亲水改性制得水可分散脂肪族多异氰酸酯，从根源上解决含脂肪族异氰酸酯成分的两相分散均匀度和稳定性的问题，使水性纳米聚脲防腐涂料水油两相混合后稳定存在直至完全固化。使得聚脲交联反应进行的更加完全，同时缩减了小分子分散剂和增塑剂的用量，进一步改善了水性纳米聚脲重防腐涂料的防腐能力。进行亲水改性的脂肪族多异氰酸酯彻底解决水性纳米聚脲防腐涂层耐老化问题，拓宽了水性纳米聚脲防腐涂层的使用范围。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明将亲水改性的脂肪族多异氰酸酯应用在水性纳米聚脲防腐涂料中，增强了水性纳米聚脲防腐涂料的耐老化性，并保留了水性纳米聚脲涂料优秀的防腐能力。具体的说通过对脂肪族多异氰酸酯进行亲水改性，使脂肪族多异氰酸酯可以代替芳香族多异氰酸酯应用在水性纳米聚脲涂料中，保持水性纳米聚脲优秀的防腐蚀特性外，解决了涂层耐老化性能差的问题。脂肪族多异氰酸酯亲水性的增强有助于提高A组分与B组分的分散效果和两组分混合后的稳定性，从而提高了漆膜的交联密度和防腐能力。特别是本发明针对反应活性较低的脂肪族多异氰酸酯进行亲水改性，增加了双组份混合后的稳定性。将脂肪族多异氰酸酯应用到水性纳米聚脲防腐涂料中，彻底解决了涂层耐老化性不好的弊端。
实施例1
水可分散脂肪族多异氰酸酯的制备：
取一定量的HDI三聚体、3-环己氨基丙磺酸按照配方(表1)的质量投入到装有温度计、搅拌桨的干燥500m L四口圆底烧瓶中，此时的搅拌速度控制在200r/min左右，当恒温水浴锅的温度保持在90℃后，将物料搅拌均匀并用恒压漏斗在15min内加入一定量的N,N-二甲基环已胺。滴加完保温反应6h，然后降温至60℃加入非离子亲水改性剂PEG-400，设置搅拌速度为200r/min，反应期间测定物料的-NCO值，当测定的-NCO为20.0％时加入一定量对甲基苯磺酸甲酯终止反应，并保温1h时冷却至室温后出料，即得水可分散脂肪族多异氰酸酯。
表1水可分散脂肪族多异氰酸酯配方表
Figure BDA0002328604470000041
Figure BDA0002328604470000051
水性纳米聚脲防腐涂料制备：
1)利用上述获得水可分散脂肪族多异氰酸酯添加至水性纳米聚脲重涂料中制备获得涂料，具体配方参见表2。
表2水性纳米涂料制备配方表
Figure BDA0002328604470000052
注：消泡剂为Tego 900、流平剂为Tego410、润湿剂为BYK 2151、催化剂为磷酸三乙酯、增塑剂为邻苯二甲酸酯和表面活性剂为广州优润合成材料有限公司的产品CUCAT-WN。
2)制备方法为：
(1)将60份水可分散脂肪族多异氰酸酯加入分散釜，依次加入6份邻苯二甲酸酯、0.1份磷酸三乙酯催化剂，500-800r/min搅拌10min；搅拌混匀后依次加入0.2份BYK-2151、0.4份TEGO-410、0.2份TEGO-900，再按500-800r/min速度下搅拌10分钟；
(2)在上述浆料中加入3份炭黑、20分钛白、10份膨润土，采用1000-2000r分散1-2小时，至浆液稳定；过滤后得到组分A；
(3)将40份硅酸钾(模数4.0)加入60份去离子水中溶解至澄清透明，过滤，得到组分B。
(4)使用时将上述获得组分A与组分B按1.6:1比例混匀，室温下固化即获得涂料材料。
实施例2-5
按照上述实施例1中记载水可分散脂肪族多异氰酸酯的配方和方法进行，仅将其中的非离子亲水改性剂PEG400更换为PEG-1000,MPEG-400或MPEG-1000，改性过程的其他组分合成方法不变，得到亲水性不同的水可分散脂肪族多异氰酸酯，再将获得的水可分散脂肪族多异氰酸酯按照上述水性纳米聚脲重防腐涂料的制备方法制备不同涂料，其中，配方添加量不变，而后对各实施例获得涂料按照GB/T 10125-2012进行盐雾性能测定，反映多异氰酸酯亲水性的差异对涂层最终耐性的影响(表3)。
表3各实施例防腐性能测试数据
Figure BDA0002328604470000061
耐中性盐雾性能是防腐涂料最重要的指标之一，盐雾性能包括耐盐雾时间，腐蚀蔓延情况和盐雾试验后的漆膜与基材之间的附着力。采用不同非离子亲水改性剂得到的水可分散多异氰酸酯均可用于水性纳米聚脲重防腐涂料中，但这些水可分散多异氰酸酯的体系粘度和亲水性有一定的的差异，其中PEG(聚乙二醇)含有两个羟基官能团，亲水改性过程中存在高分子扩链反应，进一步增加了异氰酸酯的分子量，影响了体系的粘度和可分散性，导致中性盐雾的耐性结果较差。OP-10(辛烷基苯酚-10)因为含有苯环，所以亲水改性过程中反应速度较快，体系粘度增加较快，容易出现过度聚合，影响亲水改性的稳定性。MPEG(聚乙二醇单甲醚)亲水改性反应速度适中，反应后制得水可分散异氰酸酯粘度较小，有利于B组分在A组分中的分散均匀程度，有助于A组分内颜填料的分散。相比于PEG-1000，PEG-400分子中的亚甲基链段较短，亲水性更强。这也影响了最终得耐中性盐雾性能。综上考虑，本发明的亲水改性剂选用PEG-1000比较合适。从表3可以看出，MPEG-1000改性得到的多异氰酸酯配制的水性纳米聚脲重防腐涂料的防腐性能最好，底面一体的涂层厚度为150微米时中性盐雾数据为1895h起泡，腐蚀蔓延0.1mm，腐蚀后附着力较好为4.8MPa。

Claims (4)

1.一种耐候性水性纳米聚脲重防腐涂料，涂料由脂肪族多异氰酸酯组分A和无机硅酸盐水溶液组分B组成，其特征在于：所述脂肪族多异氰酸酯组分A中活性成分为脂肪族多异氰酸酯经亲水改性所得的水可分散脂肪族多异氰酸酯；
所述脂肪族多异氰酸酯组分A和无机硅酸盐水溶液组分B，组分A和组分B按1:1-5:1的质量比例混合，其中，组分A按100份的质量份数计， 20-80份为水可分散脂肪族多异氰酸酯、0.01-20份催化剂、5-70份增塑剂、0.01-10份常规助剂、0-30份常规颜/填料；组分B按100份的质量份数计，其中硅酸盐占40-60份，去离子水占40-60份，表面活性剂0-1份；
所述水可分散脂肪族多异氰酸酯的制备方法为：
将脂肪族多异氰酸酯在60-120℃通过阴离子亲水改性剂进行改性处理1-10h；而后加入非离子亲水改性剂和催化剂A在60℃下进行改性处理1-10h，进而得到水可分散脂肪族多异氰酸酯；其中，阴离子亲水改性剂的添加量为水可分散脂肪族多异氰酸酯的质量的1-10%，非离子亲水改性剂的添加量为水可分散脂肪族多异氰酸酯的质量的1-20%，催化剂A的添加量为水可分散脂肪族多异氰酸酯的质量的0.1-1%；
所述阴离子亲水改性剂为3-环己氨基丙磺酸，非离子亲水改性剂为MPEG-1000。
2.按权利要求1所述的耐候性水性纳米聚脲重防腐涂料，其特征在于：所述脂肪族多异氰酸酯为脂肪族异氰酸酯单体、三聚体、由单体与三聚体反应制得的预聚物或多聚物中的一种或几种；
所述增塑剂为邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯、磷酸酯、环氧化合物中的一种或几种；
所述常规助剂为消泡剂、润湿剂、流平剂、增稠剂、防霉变剂中的一种或几种；
所述常规颜/填料为颜料、膨润土、二氧化硅、滑石粉中的一种或几种；
所述催化剂为用于催化异氰酸酯基团与水反应的催化剂；
所述硅酸盐为模数为2.0-6.0的硅酸钠水溶液和/或模数为2.0-6.0的硅酸钾水溶液。
3.一种权利要求1所述的耐候性水性纳米聚脲重防腐涂料的制备方法，其特征在于：
1）按照上述比例将水可分散脂肪族多异氰酸酯、增塑剂和催化剂混合均匀；而后再加入常规助剂和常规颜/填料，采用1000-2000r分散1-2小时，至漆液稳定；过滤后得到组分A，待用；
2）按上述比例将硅酸盐加入至去离子水中加热到60℃进行水合反应至澄清透明，过滤，得到组分B；
3）将上述获得组分A和组分B按1:1-5:1比例混合即得涂料材料。
4.按权利要求3所述的耐候性水性纳米聚脲重防腐涂料的制备方法，其特征在于： 所述步骤2）中将硅酸盐加入至去离子水中，于60℃，3-4MPa条件下溶解可得到组分B。
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