CN110396308B - 一种防覆冰自修复涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米多孔涂层的制备方法，将微米级碳酸钙粒子，纳米级二氧化硅粒子，聚二甲基硅氧烷，乙酸乙酯混合后搅拌，得到乳液待用；将基体浸入乳液中，浸泡10‑20min后取出干燥，将带有涂层的基体放在120‑150℃条件下烘50‑80min；将烘干之后的样品放入稀盐酸中浸泡5‑10min后用去离子冲洗，120‑160℃条件下干燥0.5‑1.5h，得到防覆冰自修复涂层。主要采用物理混合和化学腐蚀的方法来制备具有类荷叶结构的双粗糙复合涂层，这种涂层在低温条件下具有良好的超疏水性从而具备防覆冰能力。本发明制备出的超疏水涂层不仅具备良好的超疏水、防覆冰性能，并且拥有自修复性能和耐酸碱性能。这种涂层的制备方法成本低、操作方便、应用基体广泛。

Description

一种防覆冰自修复涂层的制备方法
技术领域
一种防覆冰自修复涂层，属于材料及环境领域，主要是针对寒冷多雨地区易被灰尘污染且易结冰的风机叶片及其他的户外设备，通过在设备表面增加一层超疏水涂层能够有效提升材料在低温条件下的疏水、抗污能力，从而实现材料的防覆冰性能。
背景技术
如今风能成为重要的可再生能源之一，然而风力发电机在南方或高海拔地区的冬季运行时常面临着严重的结冰现象。其中一个主要问题是涡轮叶片上积冰，这会使叶片表面的空气动力学几何形状发生显著变化，这样风力涡轮机的效率将会大大降低，严重时还会损坏风机。风机叶片目前存在的除冰方法包括机械除冰、加热除冰和手动除冰。这些除冰方法不仅费时、费力，而且存在一定的安全隐患。因此，主动除冰的方式越来越受到人们的重视，新型的防覆冰涂层受到研究者们的青睐。针对风机叶片结冰的现象，新型的防覆冰涂层可以从三个方面入手：第一，减少表面粘附的水滴、雪松；第二，延长基体表面结冰过程；第三，降低冰层和基体之间的粘附力。但是风机叶片是由树脂和玻璃纤维形成的复合材料，这种材料表面的润湿性极差不易成膜，并且这种材料的物理化学性质极其稳定，基底的处理更困难，所以要想在风机叶片上用廉价的方法制备出防覆冰涂层还是存在困难。
发明内容
针对上述所面临的困难，本发明提供一种能够在风机叶片上形成均匀涂层的涂料。这种涂料所形成的涂层具有微纳多孔结构，涂层中的微小气孔会形成一层空气层，这层空气层可以减少水滴与涂层的接触面积，促使水滴从表面滚落，并且在结冰过程中它还可以降低水滴、雪松与涂层之间的热量传递，以此延长结冰时间。即使最后结冰了，空气层的存在可以减少冰块与涂层之间的接触面积从而降低冰与涂层之间的粘附力。另外，涂层在低温条件下的超疏水性能可以将涂层表面的污垢、灰尘清洗干净，从而消除了冰核形成的凝聚点。此外，该涂料形成的涂层具备一定的自修复和耐酸碱性能，样品表面的疏水性丧失后，在120-160℃条件下干燥1-2h又可恢复其超疏水性能。本发明的防覆冰自修复涂层是由纳米级二氧化硅粒子和微米级碳酸钙粒子通过造孔之后形成的多孔材料，该涂层静态水接触角最高可达157°（测试水滴10ul)，滚动角小于5°，具备自清洁效应，样品在-10℃条件下，能够有效的延长结冰时间。另外，涂层用纸巾、手指、橡胶摩擦之后，经过干燥处理又可以恢复其超疏水性能。
该防覆冰自修复涂层是由纳米级二氧化硅粒子和微米级碳酸钙粒子混合之后涂覆在基底上，干燥过后浸入稀盐酸中刻蚀掉表面的碳酸钙粒子从而形成纳米级的多孔材料。
一种防覆冰自修复涂层及其制备方法，主要是制备二氧化硅和碳酸钙混合悬浮液，随后经过盐酸的浸泡刻蚀掉涂层表面的碳酸钙粒子形成多孔涂层，最后经过高温干燥得到目的涂层，具体包括以下步骤：
（1）混合乳液的制备：将微米级碳酸钙粒子，纳米级二氧化硅粒子，聚二甲基硅氧烷，乙酸乙酯按质量比为2-4:1-2:1-3:4-16在容器中混合后磁力搅拌30-40min待用；
（2）基底的清洗：将复合塑料、玻璃依次经洗衣粉清洗、超声清洗、普通水清洗、超声清洗、丙酮清洗、去离子水清洗后烘干待用；
（3）碳酸钙和二氧化硅的混合涂层的制备：将洗干净的基底浸入步骤（1）得到的乳液中，浸泡10-20min后取出干燥（或者采用旋涂法，将基体置于匀胶机上，将步骤（1）得到的乳液滴在基体上进行旋涂，设置初级转速为700-850转/分钟，时间为8~10秒，随后提速至2800-3500转/分钟，时间为10~15秒）。将带有涂层的基体放在120-150℃条件下烘30-50min。
（4）防覆冰涂层的制备；将烘干之后的样品放入稀盐酸中浸泡5-10min，取出之后用去离子冲洗，120-150℃条件下干燥0.5-1.5h。
本发明的材料在低温条件下具备超疏水自清洁性能，并且具备一定的自修复和耐酸碱性能，最终能够有效的实现防覆冰效果。
专利的优点：
1、镀膜方式简单，制备成本低廉。
2、此膜层具有超疏水自清洁性能，水滴可以很容易带走涂层表面的粉尘。
3、在-10℃的低温条件下该涂层的覆冰面积明显低于未处理的样品。
4、在酸性、碱性溶液中浸泡30分钟后仍然具备超疏水性。
5、磨损后的涂层具有自修复的功能。
附图说明
图1为实施例1中不同基体添加涂层前后的静态水接触角的大小变化：（a）未加涂层的复合塑料与水的接触角，（b）加涂层后的复合塑料与水的接触角，（c）未加涂层的玻璃与水的接触角；（d）加涂层后的玻璃与水的接触角。
图2为实施例2中涂层的自清洁效果图：（a）中左侧为复合塑料，右侧为涂层复合塑料上撒满粉尘；（b）中左侧为用自来水清洗过后的复合塑料表面，右侧为自来水清洗过后的涂层复合塑料表面。
图3为实施例3中复合塑料与涂层之后的超疏水复合塑料在-10℃条件下的防覆冰效果，（a）1小时之后样品表面结冰情况，（b）2小时之后样品表面结冰情况，（c）3小时之后样品表面结冰情况，（d）4小时之后样品表面结冰情况；所述（a）、（b）、（c）、（d）中左侧是复合塑料，右侧是涂层复合塑料之后的超疏水复合塑料。
图4为实施例4中样品的耐酸碱性能，（a）中左侧为在去离子水的浸泡后的静态水接触角，右侧为在pH=1的盐酸溶液中浸泡30min后的静态水接触角；（b）中左侧为在去离子水的浸泡后的静态水接触角，右侧我在pH=14的氢氧化钠溶液中浸泡30min后的静态水接触角。
图5为实施例5中样品的自修复性能，（a）用橡胶摩擦之前的静态水接触角；（b）用橡胶摩擦损坏超疏水表面结构至水可以浸湿涂层；（c）图b的静态水接触角；（d）图b的样品经过烘烤之后的静态水接触角。
图6为实施例1中样品的SEM图，其中，A为碳酸钙和二氧化硅的混合涂层的SEM图；图B为图A的2.5倍放大图；图C为碳酸钙和二氧化硅混合涂层经过盐酸浸泡之后的超疏水涂层的SEM图；图D为图C的2.5倍放大图。
图7为实施例2中样品的SEM图，其中，A为碳酸钙和二氧化硅混合涂层的SEM图；图B为碳酸钙和二氧化硅混合涂层经过盐酸浸泡之后的超疏水涂层的SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案以及优点更加清楚，将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。
实施例1
涂料的应用基底广泛
（1）混合乳液的制备：称0.5g微米碳酸钙粒子，0.25g疏水性纳米二氧化硅粒子，0.7g聚二甲基硅氧烷，4g乙酸乙酯在容器中混合后磁力搅拌30-40min待用；
（2）基体的清洗：将复合塑料（所述的复合塑料为FR-4环氧玻璃纤维板，公司是鸿运通塑胶材料有限公司）、玻璃片（载玻片）依次经洗衣粉清洗、超声清洗、普通水清洗、超声清洗、丙酮清洗、去离子水清洗后烘干待用；
（3）碳酸钙和二氧化硅的混合涂层的制备：将洗干净的基底浸入（1）的乳液中，浸泡10min后取出干燥，随后放在130℃条件下烘60min；
（4）超疏水涂层的制备；将烘干之后的样品放入稀盐酸中浸泡5-10min，取出之后用去离子冲洗，120℃条件下干燥80min；
（5）不同基底（复合塑料、玻璃片）的超疏水涂层表面的静态水接触角，测试水滴体积为10μl（见附图1）。
涂层的SEM形貌图见附图6。由（A）可以看出，样品表面是粗糙不平的微球结构。它的粗糙度是由纳米级的二氧化硅和微米级的碳酸钙构成，涂层中的二氧化硅和碳酸钙粒子在干燥的过程中会慢慢团聚形成不同尺寸的粗糙微球，这种形貌可以从（B）中看出来。从（C）中可以看出样品经过盐酸浸泡后，表面的球形结构消失，形成的是平整的多孔结构。其原因是裸露在涂层表面的碳酸钙被盐酸腐蚀掉留下了孔洞，涂层表面剩下的是PDMS和二氧化硅（如图D所示）。
实施例2
复合塑料基体涂层的自清洁
（1）混合乳液的制备：称1g微米碳酸钙粒子，0.25g疏水性纳米二氧化硅粒子，1g聚二甲基硅氧烷，4.5g乙酸乙酯在烧杯中混合后磁力搅拌30-40min待用；
（2）基体的清洗：将复合塑料（所述的复合塑料为FR-4环氧玻璃纤维板，公司是鸿运通塑胶材料有限公司）依次经洗衣粉清洗、超声清洗、普通水清洗、超声清洗、丙酮清洗、去离子水清洗后烘干待用
（3）碳酸钙和二氧化硅的混合涂层的制备：将洗干净的基体浸入（1）的乳液中，浸泡10min后取出干燥，随后放在120℃条件下烘50min；
（4）防覆冰涂层的制备；将烘干之后的样品放入稀盐酸中浸泡5-10min，取出之后用去离子冲洗，120℃条件下干燥60min；
（5）在普通复合塑料和涂层塑料样品上撒满粉尘，粉尘来自户外的窗台上，用10ml的自来水滴进行冲洗，最后比较两个样品表面的清洁程度（见附图2）。
图7是实施例2中样品的SEM形貌图，从形貌图来看实施例2中的涂层和实施例1中的涂层在微观结构上并没有很大的区别，都是表面的碳酸钙粒子被盐酸溶解后形成平整的多孔结构，从而具备了超疏水的效果。
实施例3
复合塑料基体涂层的防覆冰
（1）混合乳液的制备：称1g微米碳酸钙粒子，0.5g疏水性纳米二氧化硅粒子，1g聚二甲基硅氧烷，5g乙酸乙酯在烧杯中混合后磁力搅拌30-40min待用；
（2）基体的清洗：将复合塑料（所述的复合塑料为FR-4环氧玻璃纤维板，公司是鸿运通塑胶材料有限公司）依次经洗衣粉清洗、超声清洗、普通水清洗、超声清洗、丙酮清洗、去离子水清洗后烘干待用；
（3）混合涂层的制备：将洗干净的基体浸入（1）的乳液中，浸泡10min后取出干燥，随后放在150℃条件下烘30min；
（4）防覆冰涂层的制备；将烘干之后的样品放入稀盐酸中浸泡5-10min，取出之后用去离子冲洗，140℃条件下干燥60min；
（5）将复合塑料和涂层塑料样品放置在-10℃的条件下，用过冷水滴每隔30min进行一次喷洒，喷洒时间为1min，每隔1个小时对样品进行拍照监测，比较两个样品表面的覆冰面积大小（见附图3），复合塑料表面在2小时之后几乎完全结冰，而超疏水塑料表面在4小时之后仍存在未结冰区域。
实施例4
涂层的耐酸碱性能
（1）混合乳液的制备：称0.5g微米碳酸钙粒子，0.5g疏水性纳米二氧化硅粒子，0.8g聚二甲基硅氧烷，3g乙酸乙酯在烧杯中混合后磁力搅拌30-40min待用；
（2）基体的清洗：将复合塑料（所述的复合塑料为FR-4环氧玻璃纤维板，公司是鸿运通塑胶材料有限公司）依次经洗衣粉清洗、超声清洗、普通水清洗、超声清洗、丙酮清洗、去离子水清洗后烘干待用；
（3）碳酸钙和二氧化硅的混合涂层的制备：将洗干净的基体浸入（1）的乳液中，浸泡10min后取出干燥，随后放在150℃条件下烘30min；
（4）防覆冰涂层的制备；将烘干之后的样品放入稀盐酸中浸泡5-10min，取出之后用去离子冲洗，120℃条件下干燥80min；
（5）将超疏水塑料样品分别放在0.1mol/L HCl、0.1mol/L NaOH中浸泡30min后取出，在120℃条件下干燥60min后，测量其静态水接触角（见附图4）。
实施例5
涂层的自修复性
（1）混合乳液的制备：称0.25g微米碳酸钙粒子，0.5g疏水性纳米二氧化硅粒子，0.5g聚二甲基硅氧烷，3g乙酸乙酯在烧杯中混合后磁力搅拌30-40min待用；
（2）基体的清洗：将复合塑料（所述的复合塑料为FR-4环氧玻璃纤维板，公司是鸿运通塑胶材料有限公司）依次经洗衣粉清洗、超声清洗、普通水清洗、超声清洗、丙酮清洗、去离子水清洗后烘干待用
（3）碳酸钙和二氧化硅的混合涂层的制备：将洗干净的基体浸入（1）的乳液中，浸泡10min后取出干燥，随后放在150℃条件下烘30min；
（4）防覆冰涂层的制备；将烘干之后的样品放入稀盐酸中浸泡5-10min，取出之后用去离子冲洗，120℃条件下干燥60min；
（5）用100g的橡胶对超疏水塑料样品进行摩擦，样品表面的超疏水性能丧失后测量其静态水接触角。将磨损过后的样品在150℃条件下烘烤1.5h之后测其静态水接触角，比较磨损前、后及干燥后的水接触角变化（见附图5）。

Claims (3)

1.一种防覆冰自修复超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）混合乳液由以下组分制备：将微米级碳酸钙粒子，纳米级二氧化硅粒子，聚二甲基硅氧烷，乙酸乙酯混合后搅拌，得到乳液待用，微米级碳酸钙粒子、纳米级二氧化硅粒子、聚二甲基硅氧烷、乙酸乙酯的质量比为2-4:1-2:1-3:4-16，纳米级二氧化硅粒子粒径为30±5nm；微米级碳酸钙粒子粒径为2±0.5μm；
（2）碳酸钙和二氧化硅的混合涂层的制备：将基底浸入步骤（1）的乳液中，浸泡10-20min后取出干燥，将带有涂层的基底放在120-150℃条件下烘50-80min；
（3）防覆冰涂层的制备；将步骤（2）中烘干之后的基底放入稀盐酸中浸泡5-10min后用去离子水 冲洗，120-160℃条件下干燥0.5-1.5h，得到防覆冰自修复涂层。
2.根据权利要求1所述的防覆冰自修复超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）的混合涂层的制备中，将基体置于匀胶机上，将步骤（1）中的乳液滴在基体上进行旋涂，设置初级转速为700-850转/分钟，旋涂8~10秒，随后提速至2800-3500转/分钟，旋涂10~15秒，最后将带有涂层的基体放在120-150℃条件下烘50-80min。
3.根据权利要求1所述的防覆冰自修复超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述稀盐酸的浓度为0.5~1mol/L。
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