CN105521934A - 一种铝表面超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

一种铝表面超疏水涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝表面超疏水涂层的制备方法。该制备方法主要包括(1)将铝片用砂纸打磨，分别用丙酮、乙醇超声清洗10min，再用蒸馏水冲洗去除铝片表面的油污，在烘箱中干燥。(2)将铝片浸入到酸刻蚀剂中刻蚀，得到具有微米粗糙结构的铝表面。(3)将微米级粗糙的铝片浸泡在纳米TiO2粒子溶液中，在高温下处理后，得到具有微纳复合粗糙结构的铝表面。(4)将具有微纳复合结构的铝表面用低表面能的氟硅烷处理后可以得到具有超疏水性能的铝表面。本发明制备的超疏水铝片具有优异的自清洁性、防雾、防覆冰性，可以应用于防覆冰领域。

Description

一种铝表面超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及超疏水表面的制备领域，具体涉及一种铝表面超疏水涂层的制备方法。
背景技术
雾、霜、雪等是常见的自然现象，当空气中的水蒸气遇到过冷的物体表面时，就会冷凝成水珠或凝华成冰晶附着在物体表面，形成雾和霜。冰雪在室外建筑材料、高速公路、高压电线、飞机上的附着和积累，会给人们的生产、生活带来诸多不便，甚至威胁生命财产安全，造成巨大的经济损失。
现在物体表面的除冰方法主要包括物理和化学方法，都会导致能量和资源的损耗。近年来，受生物材料表面超疏水性能的启发，许多拥有高的静态接触角和低的滚动角的超疏水表面得以构建。超疏水表面具有很好的防结冰性能，主要是水滴在超疏水表面呈球状分布，超疏水表面由于微纳复合粗糙结构的存在，能在表面缚集一层空气，形成“气垫”，减小了水与基材的接触面积，使得水滴与固体间的传热面积减少，传热速率下降，因此水以液态的形式存在涂层表面被延长，结冰时间延长。水滴在超疏水表面的滚动角很小，在极小的外力如风力、振动或倾斜等条件下，水滴很容易从超疏水表面滚落，能够在水滴未结冰之前就能脱离固体表面。在水滴结冰后，超疏水涂层表面的“气垫”也能减少冰与固体的接触面积，降低冰与表面的附着力，使得结冰更容易去除。
对荷叶表面的结构和化学组成研究发现，构成超疏水表面需具备两个要素，一是需要微纳的粗糙结构；二是需要有低表面能物质。因此，构造超疏水表面需要从这两方面入手，常用于超疏水表面的制备方法有化学刻蚀法、化学沉积法、静电纺丝法、模板法、溶胶凝胶法、自组装和层层自组装法、等离子处理法等。其中化学刻蚀法具有操作简单、快捷、试剂廉价、可大面积制备等优点，已被广泛应用于超疏水表面的制备。
但是化学刻蚀法由于反应条件比较难控制，一般不能在铝片表面刻蚀出精细的微纳复合结构，刻蚀时间过短会因为刻蚀不够而达不到理想的粗糙度，刻蚀时间过长会由于反应过度，一般只能形成微米级的粗糙度，得到的表面超疏水效果不明显。为了得到微纳复合结构的铝表面，本发明先采用酸对铝片进行刻蚀，得到微米级的粗糙结构，再通过浸涂纳米TiO2粒子，得到具有微纳复合粗糙结构的铝表面，通过低表面能的氟硅烷修饰后，可以达到超疏水，其具有很好的防覆冰性能。
发明内容
本发明提供了一种铝表面超疏水涂层的制备方法。铝片采用酸刻蚀和纳米粒子浸涂相结合的方法构建微纳复合结构，用低表面能物质处理后，表面能够到达超疏水。此方法操作简单、试剂廉价、效果好。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种铝表面超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝片用砂纸打磨，清洗后在烘箱中干燥待用。
(2)酸刻蚀：将步骤1处理后的铝片浸入到酸刻蚀剂中进行刻蚀，刻蚀后的铝片先用蒸馏水冲洗停止反应，再用蒸馏水超声清洗附着在铝片上的沉积物，得到具有微米级粗糙结构的铝表面。
(3)纳米TiO2浸涂：将酸刻蚀后的铝片浸泡于纳米TiO2粒子的乙醇溶液中，纳米TiO2粒子的粒径为15nm-100nm，浓度为0.5wt％-4wt％，浸泡时间为1-10min。浸泡处理后，在300℃以上的马弗炉中反应3-6h，得到具有微纳复合粗糙结构的铝表面。
(4)低表面能物质处理：将步骤3处理后的铝片在浓度为0.5wt％-5wt％的氟硅烷溶液中浸泡30min-3h，取出后120～180℃下固化，即可在铝表面得到超疏水涂层。
进一步地，所述酸刻蚀剂由盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、草酸一种或多种按照任意配比组成；酸刻蚀剂中，氢离子的溶度为1-4mol/L，酸刻蚀时间为10min-16h。
进一步地，所述马弗炉的温度为300-600℃。
进一步地，氟硅烷溶液的溶剂为乙醇、丙酮等常规的有机溶剂，溶质选自十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷等。
进一步地，所述纳米TiO2粒子的乙醇溶液的溶度为0.5wt％，浸泡时间为10min，纳米TiO2粒子的粒径为15nm。
进一步地，所述纳米TiO2粒子的乙醇溶液的溶度为2wt％，浸泡时间为5min。纳米TiO2粒子的粒径为50nm。
进一步地，所述纳米TiO2粒子的乙醇溶液的溶度为3wt％，浸泡时间为4min。纳米TiO2粒子的粒径为50nm。
本发明的优点有：
1.本发明制备出了具有微纳复合粗糙结构的超疏水铝表面，其既具优异的疏水性、防雾、防结霜、防结冰性能。
2.经过酸刻蚀和纳米浸涂两步相结合的方法，使构成的铝表面具有微纳复合粗糙结构，超疏水疏水性能优异。
3.超疏水铝表面制备所用的原料易得，廉价，可适用大面积施工制备。
4.合成的超疏水表面机械稳定性强，具有很好的实用价值。
具体实施方式
实例1
1、将铝片铝片用砂纸打磨，分别用丙酮、乙醇超声清洗10min，再用蒸馏水清洗，去除铝片表面的油污，在100℃烘箱中烘干。
2、将干净的铝片放入3mol/L的盐酸溶液中室温下刻蚀20min后，将铝片取出，用大量的蒸馏水清洗，停止反应。用超声清洗后在烘箱中干燥。
3、将步骤2中得到的铝片浸入到粒径为100nm，1wt％的纳米TiO2乙醇溶液中2min，取出后在马弗炉中300℃下反应3h，将纳米TiO2接枝到铝表面。
4、在步骤3中的铝片浸涂在0.5wt％的十三氟辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液中1h，取出后150℃固化3h，得到超疏水涂层。
对其进行水的静态接触角、滚动角测试、防结霜防结冰测试以及机械稳定性测试，其结果如表1所示
实例2
1、将铝片用砂纸打磨，分别用丙酮、乙醇超声清洗10min，再用蒸馏水清洗，去除铝片表面的油污，在100℃烘箱中烘干。
2、将干净的铝片放入3mol/L的盐酸溶液中室温下刻蚀20min后，将铝片取出，用大量的蒸馏水清洗，停止反应。用超声清洗后在烘箱中干燥。
3、在步骤2中的铝片浸涂在1wt％的十三氟辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液中1h，取出后150℃固化3h，得到超疏水涂层。
对其进行水的静态接触角、滚动角测试、防结霜防结冰测试以及机械稳定性测试，其结果如表1所示。
实例3
1、将铝片用砂纸打磨，分别用丙酮、乙醇超声清洗10min，再用蒸馏水清洗，去除铝片表面的油污，在100℃烘箱中烘干。
2、将干净的铝片放入2mol/L的硫酸溶液中室温下刻蚀40min后，将铝片取出，用大量的蒸馏水清洗，停止反应。用超声清洗后在烘箱中干燥。
3、将步骤2中得到的铝片浸入到粒径为50nm，1wt％的纳米TiO2乙醇溶液中2min，取出后在马弗炉中300℃下反应3h，将纳米TiO2接枝到铝表面。
4、在步骤3中的铝片浸涂在3wt％的十三氟辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液中2h，取出后150℃固化3h，得到超疏水涂层。
对其进行水的静态接触角、滚动角测试、防结霜防结冰测试以及机械稳定性测试，其结果如表1所示。
实例4
1、将铝片用砂纸打磨，分别用丙酮、乙醇超声清洗10min，再用蒸馏水清洗，去除铝片表面的油污，在100℃烘箱中烘干。
2、将干净的铝片放入3mol/L的盐酸溶液中室温下刻蚀20min后，将铝片取出，用大量的蒸馏水清洗，停止反应。用超声清洗后在烘箱中干燥。
3、将步骤2中得到的铝片浸入到粒径为50nm，3wt％的纳米TiO2丙酮溶液中2min，取出后在马弗炉中300℃下反应4h，将纳米TiO2接枝到铝表面。
4、步骤3中的铝片浸涂在1wt％的十七氟癸基三乙氧基硅烷乙醇溶液中2h，取出后150℃固化3h，得到超疏水涂层。
对其进行水的静态接触角、滚动角测试、防结霜防结冰测试以及机械稳定性测试，其结果如表1所示。
实例5
1、将铝片用砂纸打磨，分别用丙酮、乙醇超声清洗10min，再用蒸馏水清洗，去除铝片表面的油污，在100℃烘箱中烘干。
2、将干净的铝片放入3mol/L的盐酸溶液中室温下刻蚀20min后，将铝片取出，用大量的蒸馏水清洗，停止反应。用超声清洗后在烘箱中干燥。
3、将步骤2中得到的铝片浸入到粒径为15nm，2wt％的纳米TiO2乙醇溶液中2min，取出后在马弗炉中600℃下反应3h，将纳米TiO2接枝到铝表面。
4、步骤3中的铝片浸涂在1wt％的十六烷基三甲氧基硅烷乙醇溶液中2h，取出后150℃固化3h，得到超疏水涂层。
对其进行水的静态接触角、滚动角测试、防结霜防结冰测试以及机械稳定性测试，其结果如表1所示。
实例6
1、将铝片用砂纸打磨，分别用丙酮、乙醇超声清洗10min，再用蒸馏水清洗，去除铝片表面的油污，在100℃烘箱中烘干。
2、将干净的铝片放入0.5mol/L的盐酸和0.5mol/L的草酸溶液混合溶液中，室温下刻蚀15h后，将铝片取出，用大量的蒸馏水清洗，停止反应。用超声清洗后在烘箱中干燥。
3、将步骤2中得到的铝片浸入到粒径为15nm，0.5wt％的纳米TiO2正己烷溶液中10min，取出后在马弗炉中400℃下反应3h，将纳米TiO2接枝到铝表面。
4、步骤3中的铝片浸涂在5wt％的十三氟辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液中30min，取出后150℃固化3h，得到超疏水涂层。
对其进行水的静态接触角、滚动角测试、防结霜防结冰测试以及机械稳定性测试，其结果如表1所示。
实例7
1、将铝片用砂纸打磨，分别用丙酮、乙醇超声清洗10min，再用蒸馏水清洗，去除铝片表面的油污，在100℃烘箱中烘干。
2、将干净的铝片放入1mol/L的盐酸和1mol/L的硝酸混合溶液中室温下刻蚀50min后，将铝片取出，用大量的蒸馏水清洗，停止反应。用超声清洗后在烘箱中干燥。
3、将步骤2中得到的铝片浸入到粒径为50nm，4wt％的纳米TiO2乙醇溶液中2min，取出后在马弗炉中350℃下反应3h，将纳米TiO2接枝到铝表面。
4、步骤3中的铝片浸涂在0.5wt％的辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液中2h，取出后150℃固化3h，得到超疏水涂层。
对其进行水的静态接触角、滚动角测试、防结霜防结冰测试以及机械稳定性测试，其结果如表1所示。
实例8
1、将铝片用砂纸打磨，分别用丙酮、乙醇超声清洗10min，再用蒸馏水清洗，去除铝片表面的油污，在100℃烘箱中烘干。
2、将干净的铝片放入1mol/L的盐酸溶液中室温下刻蚀8h后，将铝片取出，用大量的蒸馏水清洗，停止反应。用超声清洗后在烘箱中干燥。
3、将步骤2中得到的铝片浸入到粒径为100nm，5wt％的纳米TiO2乙醇溶液中2min，取出后在马弗炉中500℃下反应3h，将纳米TiO2接枝到铝表面。
4、步骤3中的铝片浸涂在2wt％的二甲基二甲氧基硅烷乙醇溶液中30min，取出后150℃固化3h，得到超疏水涂层。
对其进行水的静态接触角、滚动角测试、防结霜防结冰测试以及机械稳定性测试，其结果如表1所示。
表1各实例的性能测试数据
实施例9：
1、将铝片用砂纸打磨，分别用丙酮、乙醇超声清洗10min，再用蒸馏水清洗，去除铝片表面的油污，在100℃烘箱中烘干。
2、将干净的铝片放入3mol/L的盐酸溶液中室温下刻蚀20min后，将铝片取出，用大量的蒸馏水清洗，停止反应。用超声清洗后在烘箱中干燥。
3、将步骤2中得到的铝片浸入到粒径为50nm，浓度为3wt％的纳米TiO2乙醇溶液中分别浸泡0min、1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min，8min，取出后在马弗炉中500℃下反应3h，将纳米TiO2接枝到铝表面。
4、步骤3中的铝片浸涂在1wt％的十三氟辛基三乙氧基硅烷乙醇溶液中2h，取出后150℃3h固化，得到超疏水涂层。
不同浸泡时间得到的涂层的疏水性如下表所示：
浸泡时间(min) 0 1 2 3 4 5 6 7 8
静态接触角(°) 147 149 152 155 157 157 156 155 153
滚动角(°) 12 9 8 5 1 2 4 7 8
从表中可以看出，当纳米TiO2乙醇溶液的浓度为3wt％，其最优的浸泡时间为4min，时间过短，由于负载在铝片上的纳米粒子不够，微纳复合粗糙结构不明显而不能有效提高涂层的疏水性，当时间过长由于纳米粒子的过度堆积，会覆盖微米级粗糙结构，使得粗糙度反而下降，疏水性能下降。
静态接触角测定：通过CAM200(KSVCo.Ltd.)型表面张力仪进行水静态接触角进行测定，每个样品取5个点计算平均值。
结霜时间测定：为了模拟自然环境中的结霜现象，利用C203W低温测量池来制造低温环境，并采用微波式加湿器产生的“雾状”的小水滴来增加空气中的湿度。结霜实验中低温池设定温度为-12℃，空气湿度在60％-95％。观察铝片的结霜情况，记录开始结霜时间。
涂层结冰时间测试：结冰时间的测定是通过CAM200型表面张力仪和C203W低温测量池共同测定。C203W低温测量池设定为-18℃，铝片至于低温池内达到热平衡后，用移液枪滴入2μL蒸馏水，开始计时。测定过程中由于冰与水的反射率存在差异，当透明中心开始消失时，计为开始结冰时间，至液滴完全凝固，发生形变时，此时为最终结冰时间。
涂层的机械稳定性测试：机械稳定性采用压敏胶带粘附剥离测试，压敏胶带粘附剥离测试参照标准ASTMD3359-09，通过在漆膜施加和撕离压敏胶带的方式，对漆膜与金属底材之间的附着力及漆膜的机械稳定性进行评定，并通过测定撕离后涂层的接触角判断超疏水涂层的机械强度和耐久性。

Claims (7)

1.一种铝表面超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝片用砂纸打磨，清洗后在烘箱中干燥待用。
(2)酸刻蚀：将步骤1处理后的铝片浸入到酸刻蚀剂中进行刻蚀，刻蚀后的铝片先用蒸馏水冲洗停止反应，再用蒸馏水超声清洗附着在铝片上的沉积物，得到具有微米级粗糙结构的铝表面。
(3)纳米TiO2浸涂：将酸刻蚀后的铝片浸泡于纳米TiO2粒子的乙醇溶液中，纳米TiO2粒子的粒径为15nm-100nm，浓度为0.5wt％-4wt％，浸泡时间为1-10min。浸泡处理后，在300℃以上的马弗炉中反应3-6h，得到具有微纳复合粗糙结构的铝表面。
(4)低表面能物质处理：将步骤3处理后的铝片在浓度为0.5wt％-5wt％的氟硅烷溶液中浸泡30min-3h，取出后120～180℃下固化，即可在铝表面得到超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸刻蚀剂由盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、草酸一种或多种按照任意配比组成；酸刻蚀剂中，氢离子的溶度为1-4mol/L，酸刻蚀时间为10min-16h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述马弗炉的温度为300-600℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氟硅烷溶液的溶剂为乙醇、丙酮等常规的有机溶剂，溶质选自十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷等。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米TiO2粒子的乙醇溶液的溶度为0.5wt％，浸泡时间为10min，纳米TiO2粒子的粒径为15nm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米TiO2粒子的乙醇溶液的溶度为2wt％，浸泡时间为5min，纳米TiO2粒子的粒径为50nm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米TiO2的乙醇溶液的浓度为3wt％，浸泡时间为4min，纳米TiO2粒子的粒径为50nm。
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