CN109127328B - 一种金属表面构建超疏水涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

一种金属表面构建超疏水涂层的方法，将金属基材在50～70℃的碱溶液和50～70℃的酸溶液中清洗，除去表面油脂；采用盐酸水溶液对金属表面在室温下进行化学刻蚀处理，处理时间为5～15min；将具有低表面能的疏水物质自组装到经化学刻蚀处理后的金属表面，然后固化处理。本发明在金属表面构建超疏水涂层，所采用的制备方法对金属的形状没有特殊限制，能在复杂形状试件表面进行涂层。本方法无需特殊设备、工艺简单、易于操作、条件温和，特别适用于换热器翅片等较形状不规则的金属零件，易于工业化批量生产。所得涂层放置较长时间后，仍维持较好超疏水性能。

Description

一种金属表面构建超疏水涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种金属表面构建超疏水涂层的方法。
背景技术
金属铝是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，相比于铁、铜、钢等常见的金属，铝及其合金具有密度低质量轻、导热性和导电性优良，可塑性好(适用于多种成型方法)、比强度高、易于进行表面处理等一系列优异性能，是一种综合性能十分优良的金属材料。铝合金被广泛应用于机械零件、汽车制造、航空航天工业、电子通讯设备、建筑装饰、空气源热泵系统等众多行业领域。以空气源热泵系统为例，其中的换热器多为铝制品，为了达到良好的散热性能，通常在普通的基管上加装大量的翅片来达到强化传热的目的，该类型的换热器统称为翅片式换热器，简称铝翅片。空气源热泵系统在冬季取暖时，热泵系统处于低温工作区域，换热器的蒸发温度大都低于零度，在换热器上容易产生结霜，结霜后的换热器效率大大降低，系统不得不进行定时化霜，由此产生高能耗等问题。若在换热器上构建超疏水性涂层，当系统在运行时，空气中的水蒸气在换热器上转变为液态，而液态水在表面处理有超疏水涂层的换热器上会自动滑落排除，从而弱化液态水向固体的转变，即结霜过程。因此，在空气源热泵系统的换热器上制备超疏水涂层，对解决换热器结霜的问题具有重要的意义。
通常来说，制备超疏水性表面有两个必要条件：首先要求在物质的表面上构建出一个粗糙的结构，该粗糙表面需要有一定粗糙度的纳米与微米相结合的微/纳米双极结构。其次要求该粗糙的表具有很低的固体表面能。基于以上两个条件，在构建超疏水表面时，通常采用化学刻蚀、溶胶凝胶、电化学沉积、阳极氧化、电纺、激光等方法来构建粗糙的表面形貌；再采用脂肪酸、氟硅烷等低表面能物质修饰以降低表面能。目前，已有文献和专利对在铝合金表面构建超疏水薄膜进行报导，如：徐群杰等在《一种铝合金超疏水表面的制备方法》(专利201510506703.0)中提到的电化学方法，首先采用的金相砂纸将铝片打磨干净，再以三价铈盐和肉豆蔻酸混合溶液为电解液，以铝合金为阴极，通过电化学法在铝合金表面沉积一层铈的有机酸盐，从而得到具有超疏水性质的金属表面。此方法采用的电化学法限制较大且可控性差，同时在前处理步骤中采用的金相砂纸打磨法效率低下，不适宜大规模的工业化生产。王建军等在《一种获得超疏水性铝或铝合金表面的表面处理方法》(专利201410222613.X)中采用激光加工和纳米结构化处理在铝合金上构建粗糙的表面结构，再通过化学气相沉积或溶液修饰的方式将疏水分子组装到粗糙的表面上以降低表面能，从而构建出具有超疏水性质的铝合金表面。该方法需要特殊的加工设备，工艺复杂，没有从本质上解决简化工艺、降低成本的问题。肖怡等在《改进金属材料表面疏水性的方法》(专利200610038572.4)中，通过利用高压空气流将砂砾通过喷枪对铝合金表面进行粗糙化处理，然后在其表面涂覆低表面能物质来实现超疏水性能，该方法处理后的铝合金表面接触角多低于150°，达不到超疏水的效果。
上述提到的方法多用于片状、线状等表面完全裸露的铝材，而翅片式换热器通常由数百张铝片以1mm左右的间距叠加起来，结构复杂且铝片间在物理空间上相互遮挡，因此目前已有报道的方法较难在铝翅片上实现均匀的表面处理。比如：砂纸无法打磨到铝片中堆叠起来的部分，电化学法要求对翅片提出了额外的导电性要求，化学气相沉积法无法将超疏水沉积物组装到堆叠部分的铝片上，等等。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种在金属表面构建超疏水涂层的方法，该方法不受金属基材结构的影响，并且本发明采用的方法操作条件温和、成本低廉、性能稳定，适用于工业化生产。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种金属表面构建超疏水涂层的方法，包括以下步骤：
(1)将金属基材在50～70℃的碱溶液和50～70℃的酸溶液中清洗，除去金属基材表面油脂；
(2)采用盐酸水溶液对金属基材表面在室温下进行化学刻蚀处理，处理时间为5～15min；
(3)将具有低表面能的疏水物质自组装到经步骤(2)化学刻蚀处理后的金属基材表面，然后固化处理。
本发明进一步的改进在于，碱溶液通过将碱性物质加入到水中制得，其中，碱性物质为Na2CO3、Na3PO4中的一种或两种；在碱溶液中清洗时间为0.5～3min。
本发明进一步的改进在于，碱性物质的总浓度为0.01mol/L～0.02mol/L。
本发明进一步的改进在于，酸溶液通过将Mn(H2PO4)2和酸加入到水中制得，其中，酸为H3PO4、HNO3中的一种或两种；在酸溶液中清洗时间为2～4min。
本发明进一步的改进在于，Mn(H2PO4)2的浓度为0.001mol/L～0.002mol/L；酸的浓度为0.02mol/L～0.04mol/L。
本发明进一步的改进在于，盐酸水溶液的浓度为0.5～2mol/L。
本发明进一步的改进在于，步骤(3)中将具有低表面能的疏水物质自组装到经步骤(2)化学刻蚀处理后的金属基材表面的具体过程为：将具有低表面能的疏水物质加入到水或乙醇中，得到浓度为2mmol/L～20mmol/L的溶液，然后将经步骤(2)化学刻蚀处理后的金属基材置于溶液中浸渍1～48h后取出，依次用去离子水和乙醇冲洗烘干。
本发明进一步的改进在于，具有低表面能的疏水物质为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、硬脂酸、三嗪二硫醇类物质、豆蔻酸、棕榈酸中的一种。
本发明进一步的改进在于，固化的温度为60～90℃，时间为20～60min。
本发明进一步的改进在于，金属基材的材质为铝、铁或锌。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明在金属基材表面构建超疏水涂层，所采用的制备方法对金属基材的形状没有特殊限制，能在复杂形状试件表面进行涂层。
(2)条件温和、成本低廉：本方法无需特殊特备、工艺简单、易于操作、条件温和，特别适用于换热器翅片等较轻薄的金属零件，易于工业化批量生产。
(3)涂层均匀：与打磨的方法相比，本方法所采用的碱溶液和酸溶液清洗，在清洗干净金属基材表面的油脂时，保持表面的完整且不破坏金属基材表面，起到缓蚀的作用；与化学沉积、喷涂等方法相比，盐酸水溶液的刻蚀过程中，将金属基材浸泡于溶液中，金属基材表面均可同等程度的与盐酸溶液接触，最终在金属基材表面形成均匀的粗糙度。
本发明所述方法，在工程上简单易行、方便控制和成本较低，使用效果良好；应用范围不仅局限于片状金属基材，也适用于其它形状简单或复杂的金属基材。
附图说明
图1为实施例1中处理的铝翅片表面静态水接触角；
图2为实施例1中铝翅片放置一段时间后接触角变化趋势图；
图3为实施例2处理的铝翅片表面静态水接触角；
图4为实施例3处理的铝翅片表面静态水接触角。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
本发明的在金属表面构建超疏水涂层的方法，包括以下步骤：
(1)将金属基材在50～70℃的碱溶液中清洗0.5～3min，再于50～70℃的酸溶液中清洗2～4min，依次用去离子水、乙醇冲洗后烘干，以除去金属基材表面油脂；
其中，碱溶液通过将碱性物质加入到水中制得，碱性物质为Na2CO3、Na3PO4中的一种或两种；碱性物质的总浓度为0.01mol/L～0.02mol/L，当采用Na2CO3和Na3PO4两种混合时，没有比例要求。
酸溶液通过将酸性物质加入到水中制得，其中，酸性物质为Mn(H2PO4)2与酸的混合物，酸为H3PO4、HNO3中的一种或两种；并且Mn(H2PO4)2的浓度为0.001mol/L～0.002mol/L，酸的浓度为0.02mol/L～0.04mol/L，当酸性物质为H3PO4和HNO3时，H3PO4和HNO3的浓度之和为0.02mol/L～0.04mol/L，H3PO4与HNO3没有比例要求。
(2)采用浓度为0.5～2mol/L的盐酸水溶液对金属基材表面在室温下进行化学刻蚀处理，处理时间为5～15min；
(3)采用溶液修饰的方式，将具有低表面能的疏水物质自组装到经化学刻蚀后具有粗糙表面形貌的金属基材表面，然后固化处理。
步骤(3)中的具体过程为：将具有低表面能的疏水物质加入到水或乙醇中，得到浓度为2mmol/L～20mmol/L的溶液，然后将经步骤(2)化学刻蚀处理后的金属基材置于溶液中浸渍1～48h后取出，依次用去离子水和乙醇冲洗烘干。然后在烘箱中，在60～90℃下固化处理20～60min，再冷却至室温。
其中，具有低表面能的疏水物质为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、硬脂酸、三嗪二硫醇类物质、豆蔻酸、棕榈酸中的一种。
实施例1
将铝翅片换热器(以205mm*45mm*210mm尺寸为例)用碱溶液于70℃清洗0.5min，碱溶液是通过将Na2CO3和Na3PO4加入到水中制得，并且Na2CO3的浓度为0.01mol/L，Na3PO4的浓度为0.01mol/L，再用70℃酸溶液清洗2min，酸溶液是通过将Mn(H2PO4)2和HNO3加入到水中制得，Mn(H2PO4)2的浓度为0.002mol/L，HNO3的浓度为0.02mol/L，之后用去离子水、乙醇冲洗并烘干；将铝翅片换热器浸入浓度为0.5mol/L的盐酸水溶液中刻蚀15min，刻蚀在室温下进行，将盐酸水溶液刻蚀后的换热器依次用去离子水和乙醇冲洗后烘干；将盐酸水溶液刻蚀后的换热器置于2mmol/L硬脂酸的乙醇溶液中，于室温下自组装48h，取出后用去离子水冲洗，再于80℃烘箱中固化30min。
测试换热器铝翅片表面的接触角为167°(见图1)。
换热器在常温常压下放置1个月，表面接触角变化图见图2。由图2可见，长时间放置后，铝翅片表面仍保持优异的超疏水性能。
实施例2
将铝翅片换热器(以205mm*45mm*210mm尺寸为例)用碱溶液于50℃清洗3min，碱溶液是通过将Na2CO3加入到水中制得，并且Na2CO3的浓度为0.01mol/L，再用50℃酸溶液清洗2min，酸溶液是通过将Mn(H2PO4)2、H3PO4以及HNO3加入到水中制得，并且Mn(H2PO4)2的浓度为0.001mol/L，H3PO4的浓度为0.02mol/L，HNO3的浓度为0.02mol/L，之后用去离子水、乙醇冲洗并晾干；将铝翅片换热器浸入浓度为2mol/L的盐酸水溶液中刻蚀5min，刻蚀在室温下进行，将盐酸水溶液刻蚀后的换热器依次用去离子水和乙醇冲洗后烘干；将盐酸水溶液刻蚀后的换热器置于5mmol/L硬脂酸的乙醇溶液中，于室温下自组装24h，取出后用去离子水冲洗，再于90℃烘箱中固化20min。
测试换热器铝翅片表面的接触角为163°(见图3)。
实施例3
将铝翅片换热器(以205mm*45mm*210mm尺寸为例)用碱溶液于60℃清洗3min，碱溶液通过将Na3PO4加入到水中制得，并且Na3PO4的浓度为0.02mol/L，再用60℃酸溶液清洗3min，酸溶液是通过将Mn(H2PO4)2和H3PO4加入到水中制得，Mn(H2PO4)2的浓度为0.0015mol/L，H3PO4的浓度为0.04mol/L，之后用去离子水、乙醇冲洗并烘干；将铝翅片换热器浸入浓度为1mol/L的盐酸水溶液中刻蚀10min，刻蚀在室温下进行，将盐酸水溶液刻蚀后的换热器依次用去离子水和乙醇冲洗后烘干；将盐酸水溶液刻蚀后的换热器置于20mmol/L的1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，于室温下自组装1h，取出后用去离子水冲洗，再于60℃烘箱中固化60min；
测试换热器铝翅片表面的静态水接触角为165°(见图4)。
实施例4
将铝片(以30mm*30mm*0.1mm尺寸为例)用碱溶液于55℃清洗2min，碱溶液是通过将Na2CO3和Na3PO4加入到水中制得，并且Na2CO3的浓度为0.01mol/L，Na3PO4的浓度为0.01mol/L，再用55℃酸溶液清洗2min，酸溶液是通过将Mn(H2PO4)2和HNO3加入到水中制得，Mn(H2PO4)2的浓度为0.001mol/L，HNO3的浓度为0.04mol/L，之后用去离子水、乙醇冲洗并烘干；将铝片浸入浓度为1.5mol/L的盐酸水溶液中刻蚀15min，刻蚀在室温下进行，将盐酸水溶液刻蚀后的铝片依次用去离子水和乙醇冲洗后烘干；将盐酸水溶液刻蚀后的铝片置于2mmol/L三嗪二硫醇类物质的乙醇溶液中，于室温下自组装10h，取出后用去离子水冲洗，再于70℃烘箱中固化40min。
实施例5
将铁片(以30mm*30mm*0.1mm尺寸为例)用碱溶液于70℃清洗0.5min，碱溶液是通过将Na3PO4加入到水中制得，并且Na3PO4的浓度为0.02mol/L，再用70℃酸溶液清洗2min，酸溶液是通过将Mn(H2PO4)2和H3PO4加入到水中制得，Mn(H2PO4)2的浓度为0.001mol/L，H3PO4的浓度为0.03mol/L，之后用去离子水、乙醇冲洗并烘干；将铁片浸入浓度为1mol/L的盐酸水溶液中刻蚀10min，刻蚀在室温下进行，将盐酸水溶液刻蚀后的铁片依次用去离子水和乙醇冲洗后烘干；将盐酸水溶液刻蚀后的铁片置于15mmol/L豆蔻酸的乙醇溶液中，于室温下自组装40h，取出后用去离子水冲洗，再于90℃烘箱中固化20min。
实施例6
将锌片(以30mm*30mm*0.1mm尺寸为例)用碱溶液于50℃清洗3min，碱溶液是通过将Na2CO3和Na3PO4加入到水中制得，并且Na2CO3的浓度为0.01mol/L，Na3PO4的浓度为0.01mol/L，再用50℃酸溶液清洗4min，酸溶液是通过将Mn(H2PO4)2和HNO3加入到水中制得，Mn(H2PO4)2的浓度为0.001mol/L，HNO3的浓度为0.04mol/L，之后用去离子水、乙醇冲洗烘干；将锌片浸入浓度为0.5mol/L的盐酸水溶液中刻蚀12min，刻蚀在室温下进行，将盐酸水溶液刻蚀后的锌片依次用去离子水和乙醇冲洗后烘干；将盐酸水溶液刻蚀后的锌片置于10mmol/L棕榈酸的乙醇溶液中，于室温下自组装30h，取出后用去离子水冲洗，再于80℃烘箱中固化35min。
本发明以铝翅片散热器、铝片、锌片与铁片为例，提供一种金属表面构建超疏水涂层的方法，该方法不受金属基材外形限制，可实现各种形状金属基材表面的超疏水涂层的构建；并且本发明采用的方法操作条件温和、成本低廉，所得超疏水性能稳定。

Claims (5)

1.一种金属表面构建超疏水涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铝翅片换热器在50～70℃的碱溶液和50～70℃的酸溶液中清洗，除去铝翅片换热器表面油脂；其中，碱溶液通过将碱性物质加入到水中制得，碱性物质为Na2CO3、Na3PO4中的一种或两种，碱性物质的总浓度为0.01mol/L～0.02mol/L；酸溶液通过将Mn(H2PO4)2和酸加入到水中制得，酸为H3PO4、HNO3中的一种或两种，Mn(H2PO4)2的浓度为0.001mol/L～0.002mol/L，酸的浓度为0.02mol/L～0.04mol/L；
(2)采用0.5～2mol/L的盐酸水溶液对铝翅片换热器表面在室温下进行化学刻蚀处理，处理时间为5～15min；
(3)将具有低表面能的疏水物质自组装到经步骤(2)化学刻蚀处理后的铝翅片换热器表面，然后固化处理；其中，具有低表面能的疏水物质为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、硬脂酸、三嗪二硫醇类物质、豆蔻酸、棕榈酸中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种金属表面构建超疏水涂层的方法，其特征在于，在碱溶液中清洗时间为0.5～3min。
3.根据权利要求1所述的一种金属表面构建超疏水涂层的方法，其特征在于，在酸溶液中清洗时间为2～4min。
4.根据权利要求1所述的一种金属表面构建超疏水涂层的方法，其特征在于，步骤(3)中将具有低表面能的疏水物质自组装到经步骤(2)化学刻蚀处理后的铝翅片换热器表面的具体过程为：将具有低表面能的疏水物质加入到水或乙醇中，得到浓度为2mmol/L～20mmol/L的溶液，然后将经步骤(2)化学刻蚀处理后的铝翅片换热器置于溶液中浸渍1～48h后取出，依次用去离子水和乙醇冲洗烘干。
5.根据权利要求1所述的一种金属表面构建超疏水涂层的方法，其特征在于，固化的温度为60～90℃，时间为20～60min。
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