CN101423945A - 一种轻质金属超疏水表面的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种轻质金属超疏水表面的制备方法，特别涉及一种同时具有超疏水、耐蚀、耐磨性的轻质金属表面。该制备方法首先对轻质金属表面进行阳极氧化，使之表面生成一层多孔氧化膜，然后采用低温等离子体处理技术对其表面改性，最后在氧化膜表面化学修饰形成超疏水性表面。本发明的方法无需复杂高昂的设备，工艺简单，重复性好，表面与水的接触角可达153～170°，同时具有良好的耐蚀、耐磨性能。

Description

一种轻质金属超疏水表面的制备方法
技术领域
本发明涉及一种轻质金属超疏水表面的制备方法，属于金属基材表面处理领域。
背景技术
自然界中以莲叶为代表的多种植物叶子的表面、蝴蝶等鳞翅目昆虫的翅膀以及水鸟的羽毛等等都具有超疏水性，从而达到自清洁的功能。由于其具有自清洁性、防污特性、疏水、疏油、低摩擦系数等特性，从而在工农业生产和人们的日常生活中都有着极其广阔的应用前景。自然界的自清洁现象激起了人们对仿生超疏水表面的研究。目前在仿生超疏水粗糙表面的构建方面，已经涌现了多种制备方法，如平版印刷术、刻蚀法、纳米阵列法、气相沉积法、相分离法、溶胶-凝胶法和光化学法、模板法等。
轻质金属材料(铝及铝合金、镁及镁合金、钛及钛合金)质量轻、比强度和比刚度大、机械加工性能好，在机械零件，飞机汽车部件，精密仪器及无线电器材，日用品和建筑装饰以及医用等领域应用广泛，在其表面构建超疏水性表面意义重大。目前对轻质金属表面的超疏水性处理的方法不多。Baitai Qian等采用HCl和HF的混和溶液腐蚀铝片，然后经含氟的硅氧烷溶液处理，得到了超疏水表面(Langmuir，21，9007-9009，2005)；符小艺等人在CN101007304A中提出将铝片浸入含硝酸以及铜盐或镍盐的化学腐蚀液中处理后表面涂覆低能表面物质，可获得铝基超疏水表面。专利CN1814862A中提到一种采用喷砂来改变金属表面形貌，然后表面涂覆低能物质来获得超疏水表面的方法。结合机械粗糙化与NaOH水溶液腐蚀的方法处理铝合金，然后在其表面涂覆低表面能物质，也可以获得超疏水表面(Zhiguang Guo，Feng Zhou，Jing cheng Hao，Weimin Liu，Journalof Colloid and Interface Science 303，298-305，2006)。上述处理方法均存在一些不足之处，如腐蚀法使金属基体的耐蚀性能下降，极易使表面生锈，而喷砂后形成的疏水表面，水珠在上面难以滚动。
发明内容
本发明的目的在于提供一种轻质金属超疏水表面的制备方法，此方法重复性好，疏水性能优异，并且具有良好的耐蚀、耐磨性能，应用前景广泛。
实现本发明目的的技术方案是这样的：一种轻质金属超疏水表面的制备方法，其特征在于，金属基片清除油脂后，在电解液中进行阳极氧化，然后对其表面进行低温等离子体处理，再浸置在疏水处理溶液中组装低表面能物质后取出，用有机溶剂冲洗后干燥而成。
具体地展开来阐述，这种的制备方法如下：
(1)轻质金属基体表面清除油污
在50～70g/L，60～70℃NaOH碱性液中清洗0.5～2min除去轻质金属片表面的油脂。
(2)阳极氧化
将上述金属基片分别进行阳极氧化，使其表面生成一层多孔氧化膜，其工艺如下：
 
轻金属 电解液(g/L) 电流密度(A/dm2) 氧化温度(℃) 氧化时间(h)
铝 30～100，H3PO4或100～250，H2SO4或30～80，C2O2O4 0.5～5 0～30 0.5～3
镁 30～60，KOH或NaOH30～80，Na2SiO310～60，Na2B4O7 0.5～3 10～30 0.5～3
钛 200～450，H2SO420～65，HCl 1～4 40～50 0.5～3
(3)低温等离子体处理
将阳极氧化后的轻质金属片放入低温等离子体反应室中，抽气使气体压强降至10～100Pa，在放电功率为50～250W，最佳放电功率为150～200W的条件下对金属进行表面等离子处理1～10min，使多孔氧化膜的表面产生微纳米结构并且活化。
(4)表面组装低表面能物质
将等离子体处理后的轻质金属片浸入0.5～100mM含疏水链化学物质的有机溶剂中，最佳浓度为3～10mM，浸置1～24h，取出，用有机溶剂淋洗后自然干燥。
本发明所述疏水处理液可以是本领域通用的，可以是C8-C22的脂肪酸、C6-C12的含氟脂肪酸、C8-C22的α羟基脂肪酸、C8-C22烷基三氯硅烷、C8-C22烷基三烷氧基硅烷、四氢全氟C6-C12烷基三氯硅烷、或者四氢全氟C6-C12烷基三烷氧基硅烷。
本发明所用的溶解含疏水链化学物质的有机溶剂为正己烷、环己烷、烷基环己烷、四氯化碳、甲醇、或者乙醇。
本发明所用的冲洗用有机溶剂为正己烷、四氯化碳、二氯甲烷、四氯乙烷或甲醇、或者乙醇。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用本发明制备的轻质金属表面超疏水性能优越，静态接触角可达153～170°，且从高处滴下水珠即刻滚落。另外，本发明制备的轻质金属超疏水表面同时具备了阳极氧化膜层的耐磨、耐蚀等性能，表面硬度为未改性基体表面的1.5～4倍；在3.5％NaCl溶液中浸泡12h，表面未改性基体全面腐蚀，而采用本发明制备的超疏水表面仍未出现腐蚀点，耐蚀性能优异，可应用于轻质金属及其表面的防污、防腐、减小摩擦等。
具体实施方式
实施例1：在60g/L，70℃NaOH碱性液中清洗1min除去轻质金属表面的油脂，水洗后分别进行阳极氧化，然后放入反应器中进行低温等离子体处理，取出后立刻浸入4mM的四氢全氟癸基三氯硅烷的正己烷/四氯化碳溶液中浸置1h，然后用二氯甲烷冲洗后自然干燥，测其与水的接触角、表面显微硬度及耐盐腐蚀性。工艺参数与所获结果如下：
 
轻金属 氧化参数 等离子体处理参数：大气压，Pa，放电功率，W，时间，min 接触角℃ 表面硬度 在3.5％NaCl溶液中浸泡12h
铝 30g/L，H3PO4，2A/dm2，20℃，0.5h 50Pa，150W，5min 170 为表面改性前的2倍 未出现腐蚀点
镁 40g/L，KOH，60g/L，Na2SiO340g/L，Na2B4O71.5A/dm2，20℃，0.5h 50Pa，150W，5min 157 为表面改性前的2.5倍 未出现腐蚀点
钛 350g/L，H2SO465g/L，HCl2A/dm2，40℃，1h 50Pa，150W，5min 160 为表面改性前的2.5倍 未出现腐蚀点
实施例2：在60g/L，70℃NaOH碱性液中清洗1min除去轻质金属表面的油脂，水洗后分别进行阳极氧化，然后放入反应器中进行低温等离子体处理，取出后立刻浸入10mM硬脂酸的正己烷溶液中静置24h，然后用正己烷反复冲洗，自然干燥，测其与水的接触角、表面显微硬度及耐盐腐蚀性。工艺参数与所获结果如下：
 
轻金属 氧化参数 等离子体处理参数：大气压，Pa放电功率，W，时间，min 接触角℃ 表面硬度 在3.5％NaCl溶液中浸泡12h
铝 150g/L，H2SO42.5A/dm2，30℃，2h 10Pa，200W，1min 165 为表面改性前的3倍 未出现腐蚀点
镁 60g/L，NaOH，80g/L，Na2SiO310g/L，Na2B4O73A/dm2，25℃，0.5h 10Pa，200W，1min 153 为表面改性前的1.8倍 未出现腐蚀点
钛 200g/L，H2SO465g/L，HCl3A/dm2，50℃，0.5h 10Pa，200W，1min 155 为表面改性前的2倍 未出现腐蚀点
实施例3：在60g/L，70℃NaOH碱性液中清洗1min除去轻质金属表面的油脂，水洗后分别进行阳极氧化，然后放入反应器中进行低温等离子体处理，取出后立刻浸入5mM四氢全氟癸基三甲氧基硅烷的甲醇溶液中静置2h，然后用甲醇冲洗，自然干燥，测其与水的接触角、表面显微硬度及耐盐腐蚀性。工艺参数与所获结果如下：
 
轻金属 氧化参数 等离子体处理参数：大气压，Pa放电功率，W，时间，min 接触角℃ 表面硬度 在3.5％NaCl溶液中浸泡12h     
铝 70g/L，C2O2O43.0A/dm2，0℃，3h 100Pa，50W，10min 167 为表面改性前的4倍       未出现腐蚀点
镁 30g/L，KOH，30g/L，Na2SiO3 60g/L，Na2B4O72A/dm2，30℃，3h                          100Pa，50W，10min 156 为表面改性前的2倍       未出现腐蚀点    
 
钛 450g/L，H2SO4 20g/L，HCl4A/dm2，40℃，3h 50Pa，50W，10min 154 为表面改性前的1.7倍 未出现腐蚀点

Claims (9)

1、一种轻质金属超疏水表面的制备方法，其特征在于，金属基片清除油脂后，在电解液中进行阳极氧化，然后对其表面进行低温等离子体处理，再浸置在疏水处理溶液中组装低表面能物质后取出，用有机溶剂冲洗后干燥而成。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述轻质金属材料为铝及铝合金、镁及镁合金、或者钛及钛合金。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述清除油脂是在50～70g/L，60～80℃NaOH碱性液中清洗0.5～2min除去轻质金属片表面的油脂。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述阳极氧化对于轻金属铝，采用30～100g/L的H3PO4或100～250g/L的H2SO4或30～80g/L的C2O2O4作为电解液，电流密度0.5～5A/dm2，氧化温度0～30℃，氧化时间0.5～3h；对于轻金属镁，采用30～60g/L的KOH或NaOH、30～80g/L的Na2SiO3、10～60g/L的Na2B4O7作为电解液，电流密度0.5～3A/dm2，氧化温度10～30℃，氧化时间0.5～3h；对于轻金属钛，采用200～450g/L的H2SO4、20～65g/L的HCl作为电解液，电流密度1～4A/dm2，氧化温度40～50℃，氧化时间0.5～3h。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述等离子体处理的工艺参数为：空气压强为10～100Pa，放电功率为50～250W，处理1～10min。
6、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述组装低表面能物质是在0.5～100mM含疏水链化学物质的有机溶剂中，浸置1～24h。
7、根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的疏水处理溶液中含疏水链化学物质为C8-C22的脂肪酸、C6-C12的含氟脂肪酸、C8-C22的α羟基脂肪酸、C8-C22烷基三氯硅烷、C8-C22烷基三烷氧基硅烷、四氢全氟C6-C12烷基三氯硅烷、或者四氢全氟C6-C12烷基三烷氧基硅烷。
8、根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的溶解含疏水链化学物质的有机溶剂为正己烷、环己烷、烷基环己烷、四氯化碳、甲醇、或乙醇。
9、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述冲洗用有机溶剂为正己烷、四氯化碳、二氯甲烷、四氯乙烷、甲醇、或者乙醇。
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