CN110760224A - 一种超疏水薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超疏水薄膜的制备方法，将PVDF加入到DMF溶液中，在室温下搅拌至溶液变为澄清，即得到PVDF溶液；将PVDF溶液与二氧化硅颗粒搅拌均匀后得到二氧化硅、PVDF混合涂料；疏水改性溶液的制备：将三乙氧基‑1H,1H,2H,2H‑十三氟‑N‑辛基硅烷，无水乙醇混合后搅拌待用；用提拉法将基体涂覆一层二氧化硅、PVDF混合涂料，60℃‑80℃烘干后在喷涂法喷涂疏水改性溶液，在110℃~140℃的烘箱中处理1~2小时即可得到超疏水涂层。研究了涂层在‑20℃下的防冰测试，并用过冷水喷洒。结果表明，它具有显着的防冰性能。在强酸和强碱条件下浸泡120小时后，涂层仍具有很强的抗腐蚀能力。同时，它还可以应付高温和低温天气对其的影响。因此，该材料是非常好的疏水性涂料，具有很大的应用潜力。

Description

一种超疏水薄膜的制备方法
技术领域
一种制备二氧化硅涂料超疏水薄膜的制备方法，属于材料领域、环境领域，主要涉及易被雨水、灰尘污染、易结冰且容易被腐蚀的大型设备表面，通过镀膜能够有效提升材料的抗污、防覆冰、防腐蚀的能力。
背景技术
在天然气的开采过程中，常常会伴随一些气体，如二氧化碳、硫化氢等。这些气体的存在，不仅降低了天然气的热值，还会对管道、设备等有腐蚀作用，腐蚀会造成管道的断裂，管线爆炸等。这将会影响到人们的生产和生活，腐蚀带来的危害不仅造成了经济损失，也会威胁到人们的生命安全。因此，国内外许多团队都围绕这一点进行大量的探究。
腐蚀的类型主要有均匀腐蚀、坑蚀、应力腐蚀、冲刷腐蚀等，针对这几种腐蚀而实施的主要措施有：涂层防护，它是将金属管道与具有腐蚀性的土壤进行隔离；阴极保护；缓蚀剂防护等。但是这些防护的功能都比较单一，而且维护成本较高，不能达到理想的效果。
针对这种情况，本发明需要研发新的材料，不仅用于天然气管道，还可以用于各种基底表面的设备结构上起到防腐蚀的效果。同时，该种涂层还具有防覆冰效果，可以有效的防止冰结在设备表面，进而减少冰雪灾害，提升设备的使用寿命。
发明内容
本发明涉及纳米材料及涂层的方法，使用一种简单的浸渍方法来制备超疏水涂层，并对表面进行化学改性，以用于户外用。该涂层的特点是长期有效和耐用。研究了涂层在-20℃下的防腐蚀防覆冰测试。结果表明，它具有显着的防冰性能。在强酸和强碱条件下浸泡至120小时及以上后，涂层仍具有很强的抗腐蚀能力。同时，它还可以应付高温和低温天气对其的影响。因此，该材料是非常好的疏水性涂料，具有很大的应用潜力。
一种超疏水薄膜的制备方法，在室温条件下制备疏水薄膜，具体包括以下步骤：
（1）PVDF溶液的制备：将PVDF加入到DMF溶液中，在室温下搅拌至溶液变为澄清为止；
（2）将PVDF溶液与二氧化硅颗粒搅拌均匀后得到二氧化硅、PVDF混合涂料；
（3）疏水改性溶液的制备：将三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟-N-辛基硅烷，无水乙醇混合后搅拌待用；
（4）用提拉法将基体涂覆一层二氧化硅、PVDF涂料，60℃-80℃烘干后在喷涂法喷涂疏水改性溶液，在110℃~140℃的烘箱中处理1~2小时即可得到超疏水涂层。作为优选方案，涂覆二氧化硅、PVDF涂料后，在80℃下烘干；旋涂疏水改性溶液后，在120℃下烘干。
所述的PVDF、二氧化硅颗粒的质量比为3-5：5-9。
所述的疏水改性液为无水乙醇、十六烷基三甲氧基硅烷按体积比95-99：1-5混合而成。
所述的基底包括铝片、塑料片、或玻璃。
本发明的创新点是：超疏水涂层具有良好的防腐蚀防覆冰性能。涂层能够适用多种基体。能够长期保存。本发明的技术方案中，由于PVDF、SiO2化学性质比较稳定，与本申请的其他原料不发生化学反应，因此制备出的涂层具有良好的抗腐蚀性能。同时，超疏水表面较大的静态接触角可有利于增加水凝固的势垒，延长过冷水的结冰时间。同时另一方面，较小的滚动角，能有效促使液滴迅速滚落不残留，从而防止表面结冰。
附图说明
图1为实施例1中的防覆冰效果图，其中（a）为未处理表面；（b）为超疏水表面。
图2为实施例2中的防腐蚀效果图，其中（a）pH=1的腐蚀效果图，（b）为pH =7的腐蚀效果图，（c）为pH=12的腐蚀效果图。
图3为实施例1超疏水涂层的在不同基底上具有耐候性。
图4为实施例1未处理基底与处理涂层的防覆冰情况。（a）表面结冰质量随时间的变化情况；（b）单位时间内表面结冰速率；（c）表面结冰-融冰的循环情况；（d）冰在表面的粘附力情况。
图5为实施例2超疏水涂层不同pH值条件下的防腐蚀情况。
图6为实施例2超疏水薄膜的平面SEM图，其中（a）超疏水涂层表面的SEM；（b）超疏水涂层在pH=1的条件下腐蚀120 h的SEM图；（c）超疏水涂层在pH=7的条件下腐蚀120 h的SEM图；（d）超疏水涂层在pH=12的条件下腐蚀120 h的SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案以及优点更加清楚，将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完成的描述。
实施例1
一种制备二氧化硅、PVDF疏水薄膜及其制备方法，包括以下物质：10ml的DMF溶液、0.5g的PVDF粉体、0.7g二氧化硅颗粒、1ml的疏水改性液。
在室温条件下制备疏水薄膜，具体包括以下步骤：
（1）二氧化硅、PVDF薄膜的制备：将0.7g的疏水性二氧化硅颗粒加入到0.5g的PVDF溶液中，充分搅拌一段时间得到其混合溶液；
（2） PVDF溶液的制备：将10ml的DMF加入到称量瓶中，再将0.5g的PVDF加入到称量瓶中，在室温的条件下搅拌6小时，直到整个溶液变为澄清为止。
（3）将所得的PVDF溶液与0.7g的疏水二氧化硅颗粒搅拌3小时，即得到二氧化硅、PVDF混合涂料；
（4）疏水改性溶液的制备：将十六烷基三甲氧基硅烷、无水乙醇按3:97的体积比例混合后待用混合后磁力搅拌20-30分钟待用；
（5）基体的清洗：将铝片依次经洗衣粉清洗、超声清洗、普通水清洗、超声清洗、丙酮清洗、去离子水清洗后烘干待用；
（6）用提拉法将（5）中的基体涂覆一层二氧化硅、PVDF涂料，然后放入60℃烘箱烘干；
（7）疏水改性：将步骤（6）的样品放在旋涂仪上用（4）中疏水溶液进行旋涂改性，在110℃的烘箱中处理1~2小时即可得。
附图1说明了涂层具有延缓结冰的效果，左边为未处理的表面，已经看出水滴已经结冰；右边为处理过的涂层表面，水滴并未结冰。
附图3说明了涂层能够适应不同的基底且能够保证涂层在长期户外条件下具有疏水效果。
附图4说明了涂层的防覆冰效果，通过与未处理的表面相比，涂层的结冰速率及冰的粘附力都较小。
实施例2
一种制备二氧化硅、PVDF疏水薄膜及其制备方法，包括以下物质：10ml的DMF溶液、0.5g的PVDF粉体、0.5g二氧化硅颗粒、1.5ml的疏水改性液。
在室温条件下制备疏水薄膜，具体包括以下步骤：
（1）二氧化硅、PVDF薄膜的制备：将0.5g的疏水性二氧化硅颗粒加入到0.5g的PVDF溶液中，充分搅拌一段时间得到其混合溶液；
（2） PVDF溶液的制备：将10ml的DMF加入到称量瓶中，再将0.5g的PVDF加入到称量瓶中，在室温的条件下搅拌6小时，直到整个溶液变为澄清为止。
（3）将所得的PVDF溶液与0.5g的疏水二氧化硅颗粒搅拌3小时，即得到二氧化硅、PVDF混合涂料；
（4）疏水改性溶液的制备：将十六烷基三甲氧基硅烷、无水乙醇按5:95的体积比例混合后待用混合后磁力搅拌20-30分钟待用；
（5）基体的清洗：将铝片依次经洗衣粉清洗、超声清洗、普通水清洗、超声清洗、丙酮清洗、去离子水清洗后烘干待用；
（6）用提拉法将（5）中的基体涂覆一层二氧化硅、PVDF涂料，然后放入80℃烘箱烘干；
（7）疏水改性：将步骤（6）的样品放在旋涂仪上用（4）中疏水溶液进行旋涂改性，在130℃的烘箱中处理2小时即可得。
实施例3
将实施例2得到的产品，在进行不同pH检测的步骤。
（1）将浓盐酸在一定量的水中稀释成分别为pH=1，pH=2，pH=3，pH=4，pH=5，pH=6的溶液；配制3.5wt% 氯化钠溶液作为pH=7的溶液；将一定量的氢氧化钠溶解在水中分别配制成pH=8，pH=9，pH=10，pH=11，pH=12的溶液。
（2）实施例2中的产品分别浸入到步骤（1）中所配的溶液中，并在24h、120h后分别测得其接触角。
实施例4
将实施例2得到的产品，在进行SEM表征的步骤。
（1）将一定量的浓盐酸溶解在水中配制成pH=1的溶液；配制3.5wt% 氯化钠溶液作为pH=7的溶液；将一定量的氢氧化钠溶解在水中分别配制成pH=12的溶液；
（2）将实施例2中的样品浸入到步骤（1）所配制的溶液中120h，将样品取出，冲洗样品表面多余的杂质，并进行烘干；
（4）将烘干后的样品进行SEM表征。
附图2说明了经过120h腐蚀之后的样品仍具有良好的疏水性能。
附图5说明了在不同pH溶液腐蚀下，接触角随时间的变化；说明涂层具有良好的防腐蚀性能。
附图6说明了在pH=1，pH=7，pH=12溶液中经过120h腐蚀之后，未被腐蚀的涂层呈现出微纳米的双粗糙结构，腐蚀之后的涂层同样也都具有微纳米双粗糙结构，说明酸碱溶液对涂层的结构影响较小。（a）未腐蚀涂层；（b）pH=1溶液腐蚀120h；（c）pH=7溶液腐蚀120h；（d）pH=12溶液腐蚀120h。

Claims (5)

1.一种超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，在室温条件下制备疏水薄膜，具体包括以下步骤：
（1）将PVDF加入到DMF溶液中，在室温下搅拌至溶液变为澄清，即得到PVDF溶液；
（2）将PVDF溶液与二氧化硅颗粒搅拌均匀后得到二氧化硅、PVDF混合涂料；
（3）疏水改性溶液的制备：将三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十三氟-N-辛基硅烷，无水乙醇混合后搅拌待用；
（4）用提拉法将基体涂覆一层二氧化硅、PVDF混合涂料，60℃-80℃烘干后在喷涂法喷涂疏水改性溶液，在110℃~140℃的烘箱中处理1~2小时即可得到超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，PVDF、二氧化硅颗粒质量比为3-5：5-9。
3.根据权利要求1所述的超疏水薄膜，其特征在于，所述的疏水改性液为无水乙醇、十六烷基三甲氧基硅烷按体积比95-99：1-5混合而成。
4.根据权利要求1所述的超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，所述的基底包括铝片、塑料片、或玻璃。
5.根据权利要求1所述的超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，涂覆二氧化硅、PVDF涂料后，在80℃下烘干；旋涂疏水改性溶液后，在120℃下烘干。
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