CN111979534A - 基于液滴自弹跳效应的超疏水表面的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于液滴自弹跳效应的超疏水表面的制备方法及应用，包括以下步骤：S1、金属基体预处理；S2、高温氧化，在金属基体上构建粗糙表面；S3、在步骤S2所获得的粗糙度的结构表面修饰低表面能物质，制得具有液滴自弹效应的超疏水表面。本发明利用超疏水表面的液滴自弹跳效应抑制表面雾滴的形成，并促进雾滴由部分润湿态向悬浮Cassie态的转化，从而维持空气层的稳定存在，提高表面的大气腐蚀防护性能。该发明首次证实了超疏水表面液滴自弹跳效应在降雾所致大气腐蚀防护中应用的可行性，利用液滴自弹跳效应不需要外力即能自发产生，是一种新颖的主动防腐手段；其制备方法简单，快速，不需要昂贵的设备，试剂无环境危害。
Description
技术领域
本发明涉及金属防腐技术领域，具体地说是一种基于液滴自弹跳效应的超疏水表面的制备方法及应用。
背景技术
大气腐蚀是自然界中最普遍的腐蚀形式，不仅造成了巨大的经济损失，而且产生了严重的安全威胁。据统计，80％的金属构件在大气环境中使用，世界各国每年因大气腐蚀造成的直接经济损失约占国民生产总值的1.5％～3％。因此，开发新型高效的大气腐蚀防护材料，保证大气区各种工程设施的安全性和耐久性，降低重大灾害事故的发生，是我国经济发展中迫切解决的关键性问题和共性问题。
目前用于大气腐蚀的防护方法有很多，如涂刷有机涂层，金属镀层，掺杂合金元素等。这些方法都是基于提高材料自身的耐蚀性或将基底与腐蚀介质相隔离。随着暴露时间的延长，腐蚀介质可能会渗入基底从而诱发腐蚀。从大气腐蚀的机理看，大气腐蚀主要涉及空气中的水，氧或其它腐蚀性介质(如水中的杂质，烟雾，尘埃，表面沉积物等)的共同参与，是一种发生在液膜/滴下的电化学腐蚀。液膜/滴的存在是发生腐蚀的重要前提。因此，阻止液膜/滴在材料表面的形成是解决大气腐蚀问题的有效手段之一。
仿生超疏水表面可以有效阻止表面液膜/滴的形成。研究证实，由于超疏水表面的“荷叶效应”，潮解的NaCl盐粒，雨滴等可以从倾斜的超疏水表面滚落，从而避免了因盐粒潮解，降雨等作用引起的大气腐蚀。但是超疏水表面的“荷叶效应”只适用于外力作用下(如风吹，重力等)的超疏水表面，这不可避免地限制了它们在实际环境中的应用。
近期，人们又发现了在特定超疏水表面的液滴自弹跳现象。超疏水表面的液滴自弹跳现象是系统内部的一种能量转化，它可以自发的产生。弹走的液滴可以有效减少表面液膜/滴的生成，从而可能对表面的大气腐蚀防护性能产生影响。降雾是大气环境中一种普遍的液滴形成方式，抑制雾滴在表面的形成对表面的腐蚀防护具有重要意义。目前为止，超疏水表面液滴自弹跳效应主要应用在冷凝热转化，静电能量捕获，自清洁等领域。液滴自弹跳效应在降雾所致大气腐蚀防护中的应用的可行性，仍未有报道。
发明内容
本发明的技术任务是解决现有技术的不足，提供一种基于液滴自弹跳效应的超疏水表面的制备方法及应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
1、本发明提供一种基于液滴自弹跳效应的超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
S1、金属基体预处理
将金属基体超声清洗后，除去表面杂质及氧化物，氮气吹干备用；
S2、高温氧化，在金属基体上构建粗糙表面
配制次氯酸钠(NaClO2)，氢氧化钠(NaOH)和磷酸钠(Na3PO4·12H2O)的混合溶液，将步骤S1预处理后的金属基体采用高温氧化，在金属基体上构建具有一定粗糙度的结构表面，待反应完成后，清洗粗糙结构的表面，后用氮气吹干；
S3、表面修饰，制备具有液滴自弹跳效应的超疏水表面
在步骤S2所获得的具有一定粗糙度的结构表面修饰低表面能物质全氟硅烷，制得具有液滴自弹效应的超疏水表面。
可选的，步骤S1中，金属基体为铜片，将铜片用砂纸打磨至，依次用丙酮和无水乙醇超声清洗，除去表面杂质；然后用2.0M HCl超声清洗，除去表面氧化物，无水乙醇清洗后，氮气吹干备用。
可选的，步骤S2中，通过控制反应温度，反应时间，在铜片上制备片状结构的超疏水表面。
可选的，片状结构的超疏水表面制备如下：
30mL玻璃瓶中加入20mL次氯酸钠(NaClO2)，氢氧化钠(NaOH)和磷酸钠(Na3PO4·12H2O)的混合溶液(NaClO2:NaOH:Na3PO4·12H2O:H2O＝3.75: 5:10:100wt％)，然后倾斜放入铜片，密封后于95℃反应10min。待玻璃瓶自然冷却至室温，将高温氧化后的样品取出，依次用超纯水和无水乙醇清洗，氮气吹干。
可选的，步骤S3中，将高温氧化后的铜片垂直放入反应釜内胆中，滴入10 uL全氟硅烷和等体积的无水乙醇，密封后于110-130℃反应1-3h；待反应釜自然冷却至室温，将样品取出于130-160℃加热0.5-1.5h，除去物理吸附在表面上的全氟硅烷，制备得基于液滴自弹跳效应的超疏水表面。
2、本发明另提供一种基于液滴自弹跳效应的超疏水表面的应用，将上述所制得的的超疏水表面应用在降雾所致大气腐蚀防护领域中。
本发明的一种基于液滴自弹跳效应的超疏水表面的制备方法及应用与现有技术相比所产生的有益效果是：
该发明利用超疏水表面的液滴自弹跳效应抑制表面雾滴的形成，并促进雾滴由部分润湿态向悬浮Cassie态的转化，从而维持空气层的稳定存在，提高表面的大气腐蚀防护性能。该发明首次证实了超疏水表面液滴自弹跳效应在降雾所致大气腐蚀防护中应用的可行性，利用的液滴自弹跳效应不需要外力即能自发产生,是一种新颖的主动防腐手段；同时该发明制备方法简单，快速，不需要昂贵的设备，所述试剂无环境危害。
附图说明
为了更清楚地描述本发明一种基于液滴自弹跳效应的超疏水表面的制备方法及应用的工作原理，下面将附上简图作进一步说明。
图1超疏水表面FE-SEM图和接触角测量图
图2超疏水表面在模拟大气降雾环境中的光学显微镜图
图3超疏水表面在3.5wt％NaCl溶液中的交流阻抗测试结果
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种基于液滴自弹跳效应防止金属大气腐蚀的超疏水表面的制备方法，采用高温氧化和表面修饰两步法，通过控制反应温度，反应时间等，在铜片上分别制备片状结构的超疏水表面，具体来说，包括以下步骤：
S1、金属基体预处理
将铜片裁剪成3.0×1.5cm2大小，用砂纸打磨至2000#，依次用丙酮和无水乙醇超声清洗5min，除去表面杂质；然后用2.0M HCl超声清洗10min，除去表面氧化物，无水乙醇清洗后，氮气吹干备用。
S2、高温氧化，在金属基体上构建粗糙表面
配制次氯酸钠(NaClO2)，氢氧化钠(NaOH)和磷酸钠(Na3PO4·12H2O)的混合溶液，将步骤S1预处理后的金属基体采用高温氧化，在金属基体上构建具有一定粗糙度的结构表面，待反应完成后，清洗粗糙结构的表面，后用氮气吹干；
S3、表面修饰，制备具有液滴自弹跳效应的超疏水表面
在步骤S2所获得的具有一定粗糙度的结构表面修饰低表面能物质全氟硅烷，制得具有液滴自弹效应的超疏水表面。
可选的，步骤S1中，金属基体为铜片，将铜片用砂纸打磨至，依次用丙酮和无水乙醇超声清洗，除去表面杂质；然后用2.0M HCl超声清洗，除去表面氧化物，无水乙醇清洗后，氮气吹干备用。
可选的，步骤S2中，通过控制反应温度，反应时间，在铜片上制备片状结构的超疏水表面。
可选的，片状结构的超疏水表面制备如下：
30mL玻璃瓶中加入20mL次氯酸钠(NaClO2)，氢氧化钠(NaOH)和磷酸钠(Na3PO4·12H2O)的混合溶液(NaClO2:NaOH:Na3PO4·12H2O:H2O＝3.75: 5:10:100wt％)，然后倾斜放入铜片，密封后于95℃反应10min。待玻璃瓶自然冷却至室温，将高温氧化后的样品取出，依次用超纯水和无水乙醇清洗，氮气吹干。
可选的，步骤S3中，将高温氧化后的铜片垂直放入反应釜内胆中，滴入10 uL全氟硅烷和等体积的无水乙醇，密封后于120℃反应2h；待反应釜自然冷却至室温，将样品取出于150℃加热1h，除去物理吸附在表面上的全氟硅烷，制备得片状结构超疏水表面(图1)。
测试超疏水表面的液滴弹跳现象：
以加湿器模拟超疏水表面在大气环境中的降雾过程，并利用光学显微镜观察超疏水表面的液滴弹跳现象，结果发现：所制备的超疏水表面在模拟降雾环境中可以发生液滴弹跳现象(图2)。弹走的液滴可以有效降低表面液滴的覆盖度，抑制表面液滴/膜的形成。
测试疏水表面的大气腐蚀防护性能：
空气层的存在是超疏水表面具有优异耐蚀性能的主要原因。以交流阻抗评价超疏水表面降雾前后的腐蚀防护性能，并利用光的全反射原理分析超疏水表面降雾前后空气层的存在情况，结果发现：所制备的超疏水表面在降雾前后均具有较好的腐蚀防护性能(图3)，且在降雾前后均可以截留一定的空气层。这可能是因为超疏水表面的液滴自弹跳效应可以促进液滴由部分润湿态向悬浮 Cassie态的转化，从而维持空气层的稳定存在，提高表面的大气腐蚀防护性能。
上述步骤S3中将高温氧化后的铜片垂直放入反应釜内胆中，滴入10uL全氟硅烷和等体积的无水乙醇，密封后于110-130℃反应1-3h；待反应釜自然冷却至室温，将样品取出于130-160℃加热0.5-1.5h，除去物理吸附在表面上的全氟硅烷，制备得基于液滴自弹跳效应的超疏水表面。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
除说明书所述的技术特征外，均为本专业技术人员的已知技术。
Claims (6)
1.一种基于液滴自弹跳效应的超疏水表面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、金属基体预处理
将金属基体超声清洗后，除去表面杂质及氧化物，氮气吹干备用；
S2、高温氧化，在金属基体上构建粗糙表面
配制次氯酸钠(NaClO2)，氢氧化钠(NaOH)和磷酸钠(Na3PO4·12H2O)的混合溶液，将步骤S1预处理后的金属基体采用高温氧化，在金属基体上构建具有一定粗糙度的结构表面，待反应完成后，清洗粗糙结构的表面，后用氮气吹干；
S3、表面修饰，制备具有液滴自弹跳效应的超疏水表面
在步骤S2所获得的具有一定粗糙度的结构表面修饰低表面能物质全氟硅烷，制得具有液滴自弹效应的超疏水表面。
2.根据权利要求1所述的一种基于液滴自弹跳效应的超疏水表面的制备方法，其特征在于，步骤S1中，金属基体为铜片，将铜片用砂纸打磨至，依次用丙酮和无水乙醇超声清洗，除去表面杂质；然后用2.0M HCl超声清洗，除去表面氧化物，无水乙醇清洗后，氮气吹干备用。
3.根据权利要求1所述的一种基于液滴自弹跳效应的超疏水表面的制备方法，其特征在于，步骤S2中，通过控制反应温度，反应时间，在铜片上制备片状结构的超疏水表面。
4.根据权利要求3所述的一种基于液滴自弹跳效应的超疏水表面的制备方法，其特征在于，片状结构的超疏水表面制备如下：
30mL玻璃瓶中加入20mL次氯酸钠(NaClO2)，氢氧化钠(NaOH)和磷酸钠(Na3PO4·12H2O)的混合溶液(NaClO2:NaOH:Na3PO4·12H2O:H2O＝3.75:5:10:100wt％)，然后倾斜放入铜片，密封后于95℃反应10min。待玻璃瓶自然冷却至室温，将高温氧化后的样品取出，依次用超纯水和无水乙醇清洗，氮气吹干。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种基于液滴自弹跳效应的超疏水表面的制备方法，其特征在于，
步骤S3中，将高温氧化后的铜片垂直放入反应釜内胆中，滴入10uL全氟硅烷和等体积的无水乙醇，密封后于110-130℃反应1-3h；待反应釜自然冷却至室温，将样品取出于130-160℃加热0.5-1.5h，除去物理吸附在表面上的全氟硅烷，制备得基于液滴自弹跳效应的超疏水表面。
6.一种基于液滴自弹跳效应的超疏水表面的应用，其特征在于，将权利要求1、2或3所制得的超疏水表面应用在降雾所致大气腐蚀防护领域中。
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