CN111111780A - 一种松油醇异构化催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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CN111111780A CN202010033288.8A CN202010033288A CN111111780A CN 111111780 A CN111111780 A CN 111111780A CN 202010033288 A CN202010033288 A CN 202010033288A CN 111111780 A CN111111780 A CN 111111780A
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黄莹莹
彭金云
韦友欢
邱诗铭
许建本
刘凤平
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Abstract

本发明公开了一种松油醇异构化催化剂的制备方法，包含以下操作步骤：(1)载体预处理；(2)将磷钨酸溶解于溶剂后加入所得催化剂载体二氧化钛，超声溶解分散；(3)浸渍12～20小时；(4)干燥；(5)粉碎研磨，焙烧，得二氧化钛负载磷钨酸催化剂，即为松油醇异构化催化剂。本发明制备所得松油醇异构化催化剂为粉末状固体，适用于异相催化松油醇异构，催化效率高，松油醇转化率接近100％，桉叶素选择性达51.39％。

Description

一种松油醇异构化催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，特别涉及一种松油醇异构化催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
桉叶素(C10H18O)是一种无色透明、带有强烈芳香气息的天然精油，广泛应用于医药、食品、香料、日化等领域，可通过天然提取法和化学合成法获得。传统的天然提取法采用粗制和精制工艺提取桉树植物中的桉叶素，该方法所得桉叶素杂质较多，出油率较低，过程繁琐，成本较高。化学合成法主要为固体酸合成法，该方法采用负载型磷钨酸催化剂在溶剂的作用下催化松油醇异构化合成桉叶素，已报道的松油醇异构化负载型磷钨酸载体有二氧化硅和聚离子液体，松油醇的转化率为97.93％-100％转化率，桉叶素选择性为37.35％-51.7％，但有机溶剂与α-松油醇质量比(33.7:1)较高。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明针对上述技术问题，发明一种松油醇异构化催化剂的制备方法及其应用，旨在得到一种制备简单、成本低、稳定性好的能用于松油醇异构反应的松油醇异构化催化剂，改进传统的磷钨酸催化剂制备技术，降低松油醇异构制备桉叶素的生产成本。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种松油醇异构化催化剂的制备方法，通过将钨酸盐、载体及溶剂混合，在超声条件下，搅拌溶解，浸渍后直接放入烘箱干燥，取出研磨后焙烧，即得磷钨酸催化，包含以下操作步骤：
(1)载体预处理：将催化剂载体二氧化钛(TiO2)焙烧；
(2)混合：将磷钨酸溶解于溶剂后加入步骤(1)焙烧后所得催化剂载体二氧化钛，超声溶解分散；(3)浸渍：将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物浸渍12～20小时；
(4)干燥：将步骤(3)浸渍后所得物质干燥；
(5)焙烧：取步骤(4)干燥后所得物质进行粉碎研磨，焙烧，得二氧化钛负载磷钨酸催化剂，即为松油醇异构化催化剂。
优选地，步骤(1)中500℃焙烧4～8小时。
优选地，步骤(2)中所述的磷钨酸的量为催化剂载体二氧化钛质量的15％～30％。
优选地，步骤(2)中所述的溶剂为无水乙醇或蒸馏水。
优选地，步骤(4)中所述的干燥为烘箱干燥、红外干燥或者真空干燥中的一种；所述的烘箱干燥为放入烘箱70℃干燥12小时，所述的红外干燥为红外干燥6小时，所述的真空干燥为真空干燥8小时。
优选地，步骤(4)中所述的焙烧为240～300℃焙烧4～8小时。
采用上述制备所得松油醇异构化催化剂在催化松油醇异构中的应用，具体为：将松油醇与有机溶剂混合，加入制备所得松油醇异构化催化剂，在50℃温度条件下进行催化异构反应，反应2-8小时，反应后冷却至室温，即得，取样品过滤后进行气相色谱分析，计算出松油醇转化率、桉叶素选择性。
优选地，所述松油醇与有机溶剂的体积比为1：5～1：25，所述松油醇异构化催化剂与反应溶液的质量比为0.029:1～0.062：1，所述的反应液指松油醇和有机溶剂。
优选地，所述的有机溶剂为环己烷或碳酸二甲酯。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明方法采用二氧化钛作为载体，使用超声搅拌使载体和活性组分溶液充分混合浸渍，过程简单，减少了长时间的机械搅拌，降低制备成本，可同时制备大量催化剂，大大缩短催化剂制备时间；
(2)将本发明方法制备所得松油醇异构化催化剂应用于松油醇异构合成桉叶素反应，所使用的有机溶剂为绿色溶剂，有机溶剂与松油醇比例较低，在工业应用上能大大降低桉叶素的提纯成本，因此，本发明具有潜在的工业应用前景；
(3)本发明制备所得松油醇异构化催化剂为粉末状固体，适用于异相催化松油醇异构，催化效率高，松油醇转化率接近100％，桉叶素选择性达51.39％。
附图说明
图1是根据本发明方法制备所得松油醇异构化催化剂的红外图谱。
具体实施方式
下面结合附图具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。实施例中采用的原料如无特殊说明，皆为市售所得。下列实施例中h表示小时，min表示分钟。
实施例1
一种松油醇异构化催化剂的制备方法，操作步骤如下：
(1)载体预处理：将催化剂载体TiO2放入马弗炉中500℃焙烧8h；
(2)混合：将0.3g磷钨酸溶解于5mL无水乙醇中，然后加入2g步骤(1)焙烧后所得TiO2，置于超声清洗仪中超声15min，充分搅拌溶解分散；
(3)浸渍：将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物盖上保鲜膜后浸渍12h；
(4)干燥：将步骤(3)浸渍后所得物质放入鼓风干燥器中，在70℃温度条件下干燥12h；
(5)焙烧：将步骤(4)中干燥后所得物质充分粉碎研磨，置于马弗炉中，在280℃下焙烧8h，所得微粉色固体粉末为负载磷钨酸催化剂，即为松油醇异构化催化剂。
采用上述制备所得松油醇异构化催化剂催化松油醇异构反应：取一个150mL的三颈烧瓶，依次加入磁力搅拌子、20mL环己烷、1mL松油醇和0.8g上述制备好的松油醇异构化催化剂，装好反应原料的三颈烧瓶与容量为150mL球型冷凝管、铁架台和集热式恒温加热磁力搅拌器组装成反应装置，设置温度为50℃并调整好磁力搅拌子搅拌速度为200r/min，温度到了50℃开始计时，反应6h，取样，经过过滤膜过滤后，取滤液进行气相色谱仪分析，松油醇转化率为90.45％，桉叶素选择性为42.41％。
实施例2
一种松油醇异构化催化剂的制备方法，操作步骤如下：
(1)载体预处理：将催化剂载体TiO2放入马弗炉中500℃焙烧8h；
(2)混合：将0.5g磷钨酸溶解于5mL无水乙醇中，然后加入2g步骤(1)焙烧后所得TiO2，置于超声清洗仪中超声15min，充分搅拌溶解分散；
(3)浸渍：将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物盖上保鲜膜后浸渍16h；
(4)干燥：将步骤(3)浸渍后所得物质放入鼓风干燥器中，在70℃温度条件下干燥12h；
(5)焙烧：将步骤(4)中干燥后所得物质充分粉碎研磨，置于马弗炉中，在280℃下焙烧8h，所得微粉色固体粉末为负载磷钨酸催化剂，即为松油醇异构化催化剂。
采用上述制备所得松油醇异构化催化剂催化松油醇异构反应：取一个150mL的三颈烧瓶，依次加入磁力搅拌子、20mL环己烷、1mL松油醇和0.8g上述制备好的松油醇异构化催化剂，装好反应原料的三颈烧瓶与容量为150mL球型冷凝管、铁架台和集热式恒温加热磁力搅拌器组装成反应装置，设置温度为50℃并调整好磁力搅拌子搅拌速度为200r/min，温度到了50℃开始计时，反应6h，取样，经过过滤膜过滤后，取滤液进行气相色谱仪分析，松油醇转化率为96.41％，桉叶素选择性为44.25％。
实施例3
一种松油醇异构化催化剂的制备方法，操作步骤如下：
(1)载体预处理：将催化剂载体TiO2放入马弗炉中500℃焙烧8h；
(2)混合：将0.6g磷钨酸溶解于5mL无水乙醇中，然后加入2g步骤(1)焙烧后所得TiO2，置于超声清洗仪中超声15min，充分搅拌溶解分散；
(3)浸渍：将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物盖上保鲜膜后浸渍18h；
(4)干燥：将步骤(3)浸渍后所得物质放入鼓风干燥器中，在70℃温度条件下干燥12h；
(5)焙烧：将步骤(4)中干燥后所得物质充分粉碎研磨，置于马弗炉中，在280℃下焙烧8h，所得微粉色固体粉末为负载磷钨酸催化剂，即为松油醇异构化催化剂。
采用上述制备所得松油醇异构化催化剂催化松油醇异构反应：取一个150mL的三颈烧瓶，依次加入磁力搅拌子、20mL环己烷、1mL松油醇和0.8g上述制备好的松油醇异构化催化剂，装好反应原料的三颈烧瓶与容量为150mL球型冷凝管、铁架台和集热式恒温加热磁力搅拌器组装成反应装置，设置温度为50℃并调整好磁力搅拌子搅拌速度为200r/min，温度到了50℃开始计时，反应6h，取样，经过过滤膜过滤后，取滤液进行气相色谱仪分析，松油醇转化率为98.17％，桉叶素选择性为45.54％。
实施例4
一种松油醇异构化催化剂的制备方法，操作步骤如下：
(1)载体预处理：将催化剂载体TiO2放入马弗炉中500℃焙烧8h；
(2)混合：将0.7g磷钨酸溶解于8mL无水乙醇中，然后加入2g步骤(1)焙烧后所得TiO2，置于超声清洗仪中超声15min，充分搅拌溶解分散；
(3)浸渍：将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物盖上保鲜膜后浸渍20h；
(4)干燥：将步骤(3)浸渍后所得物质放入鼓风干燥器中，在70℃温度条件下干燥12h；
(5)焙烧：将步骤(4)中干燥后所得物质充分粉碎研磨，置于马弗炉中，在280℃下焙烧8h，所得微粉色固体粉末为负载磷钨酸催化剂，即为松油醇异构化催化剂。
采用上述制备所得松油醇异构化催化剂催化松油醇异构反应：取一个150mL的三颈烧瓶，依次加入磁力搅拌子、20mL环己烷、1mL松油醇和0.8g上述制备好的松油醇异构化催化剂，装好反应原料的三颈烧瓶与容量为150mL球型冷凝管、铁架台和集热式恒温加热磁力搅拌器组装成反应装置，设置温度为50℃并调整好磁力搅拌子搅拌速度为200r/min，温度到了50℃开始计时，反应6h，取样，经过过滤膜过滤后，取滤液进行气相色谱仪分析，松油醇转化率为99.60％，桉叶素选择性为42.38％。
实施例5
一种松油醇异构化催化剂的制备方法，操作步骤如下：
(1)载体预处理：将催化剂载体TiO2放入马弗炉中500℃焙烧8h；
(2)混合：将0.5g磷钨酸溶解于5mL蒸馏水中，然后加入2g步骤(1)焙烧后所得TiO2，置于超声清洗仪中超声15min，充分搅拌溶解分散；
(3)浸渍：将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物盖上保鲜膜后浸渍20h；
(4)干燥：将步骤(3)浸渍后所得物质放入红外干燥器中，干燥6h；
(5)焙烧：将步骤(4)中干燥后所得物质充分粉碎研磨，置于马弗炉中，在280℃下焙烧8h，所得微粉色固体粉末为负载磷钨酸催化剂，即为松油醇异构化催化剂。
采用上述制备所得松油醇异构化催化剂催化松油醇异构反应：取一个150mL的三颈烧瓶，依次加入磁力搅拌子、20mL环己烷、2mL松油醇和0.8g上述制备好的松油醇异构化催化剂，装好反应原料的三颈烧瓶与容量为150mL球型冷凝管、铁架台和集热式恒温加热磁力搅拌器组装成反应装置，设置温度为50℃并调整好磁力搅拌子搅拌速度为200r/min，温度到了50℃开始计时，反应4h，取样，经过过滤膜过滤后，取滤液进行气相色谱仪分析，松油醇转化率为76.47％，桉叶素选择性为45.35％。
实施例6
一种松油醇异构化催化剂的制备方法，操作步骤如下：
(1)载体预处理：将催化剂载体TiO2放入马弗炉中500℃焙烧8h；
(2)混合：将0.5g磷钨酸溶解于5mL无水乙醇中，然后加入2g步骤(1)焙烧后所得TiO2，置于超声清洗仪中超声15min，充分搅拌溶解分散；
(3)浸渍：将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物盖上保鲜膜后浸渍20h；
(4)干燥：将步骤(3)浸渍后所得物质放入红外干燥器中，干燥6h；
(5)焙烧：将步骤(4)中干燥后所得物质充分粉碎研磨，置于马弗炉中，在240℃下焙烧8h，所得微粉色固体粉末为负载磷钨酸催化剂，即为松油醇异构化催化剂。
采用上述制备所得松油醇异构化催化剂催化松油醇异构反应：取一个150mL的三颈烧瓶，依次加入磁力搅拌子、30mL环己烷、2mL松油醇和0.8g上述制备好的松油醇异构化催化剂，装好反应原料的三颈烧瓶与容量为150mL球型冷凝管、铁架台和集热式恒温加热磁力搅拌器组装成反应装置，设置温度为50℃并调整好磁力搅拌子搅拌速度为200r/min，温度到了50℃开始计时，反应4h，取样，经过过滤膜过滤后，取滤液进行气相色谱仪分析，松油醇转化率为87.47％，桉叶素选择性为48.43％。
实施例7
一种松油醇异构化催化剂的制备方法，操作步骤如下：
(1)载体预处理：将催化剂载体TiO2放入马弗炉中500℃焙烧8h；
(2)混合：将0.5g磷钨酸溶解于5mL无水乙醇中，然后加入2g步骤(1)焙烧后所得TiO2，置于超声清洗仪中超声15min，充分搅拌溶解分散；
(3)浸渍：将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物盖上保鲜膜后浸渍20h；
(4)干燥：将步骤(3)浸渍后所得物质放入红外干燥器中，干燥6h；
(5)焙烧：将步骤(4)中干燥后所得物质充分粉碎研磨，置于马弗炉中，在300℃下焙烧4h，所得微粉色固体粉末为负载磷钨酸催化剂，即为松油醇异构化催化剂。
采用上述制备所得松油醇异构化催化剂催化松油醇异构反应：取一个150mL的三颈烧瓶，依次加入磁力搅拌子、25mL环己烷、1mL松油醇和0.6g上述制备好的松油醇异构化催化剂，装好反应原料的三颈烧瓶与容量为150mL球型冷凝管、铁架台和集热式恒温加热磁力搅拌器组装成反应装置，设置温度为50℃并调整好磁力搅拌子搅拌速度为200r/min，温度到了50℃开始计时，反应6h，取样，经过过滤膜过滤后，取滤液进行气相色谱仪分析，松油醇转化率为94.29％，桉叶素选择性为47.92％。
实施例8
一种松油醇异构化催化剂的制备方法，操作步骤如下：
(1)载体预处理：将催化剂载体TiO2放入马弗炉中500℃焙烧4h；
(2)混合：将0.5g磷钨酸溶解于5mL无水乙醇中，然后加入2g步骤(1)焙烧后所得TiO2，置于超声清洗仪中超声15min，充分搅拌溶解分散；
(3)浸渍：将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物盖上保鲜膜后浸渍12h；
(4)干燥：将步骤(3)浸渍后所得物质放入红外干燥器中，干燥6h；
(5)焙烧：将步骤(4)中干燥后所得物质充分粉碎研磨，置于马弗炉中，在280℃下焙烧6h，所得微粉色固体粉末为负载磷钨酸催化剂，即为松油醇异构化催化剂。
采用上述制备所得松油醇异构化催化剂催化松油醇异构反应：取一个150mL的三颈烧瓶，依次加入磁力搅拌子、20mL环己烷、1mL松油醇和1g上述制备好的松油醇异构化催化剂，装好反应原料的三颈烧瓶与容量为150mL球型冷凝管、铁架台和集热式恒温加热磁力搅拌器组装成反应装置，设置温度为50℃并调整好磁力搅拌子搅拌速度为200r/min，温度到了50℃开始计时，反应4h，取样，经过过滤膜过滤后，取滤液进行气相色谱仪分析，松油醇转化率为96.81％，桉叶素选择性为51.39％。
实施例9
一种松油醇异构化催化剂的制备方法，操作步骤如下：
(1)载体预处理：将催化剂载体TiO2放入马弗炉中500℃焙烧4h；
(2)混合：将0.5g磷钨酸溶解于5mL无水乙醇中，然后加入2g步骤(1)焙烧后所得TiO2，置于超声清洗仪中超声15min，充分搅拌溶解分散；
(3)浸渍：将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物盖上保鲜膜后浸渍12h；
(4)干燥：将步骤(3)浸渍后所得物质放入真空干燥器中，干燥8h；
(5)焙烧：将步骤(4)中干燥后所得物质充分粉碎研磨，置于马弗炉中，在300℃下焙烧4h，所得微粉色固体粉末为负载磷钨酸催化剂，即为松油醇异构化催化剂。
采用上述制备所得松油醇异构化催化剂催化松油醇异构反应：取一个150mL的三颈烧瓶，依次加入磁力搅拌子、20mL碳酸二甲酯、1mL松油醇和0.8g上述制备好的松油醇异构化催化剂，装好反应原料的三颈烧瓶与容量为150mL球型冷凝管、铁架台和集热式恒温加热磁力搅拌器组装成反应装置，设置温度为50℃并调整好磁力搅拌子搅拌速度为200r/min，温度到了50℃开始计时，反应8h，取样，经过过滤膜过滤后，取滤液进行气相色谱仪分析，松油醇转化率为98.08％，桉叶素选择性为37.66％。
实施例10
一种松油醇异构化催化剂的制备方法，操作步骤如下：
(1)载体预处理：将催化剂载体TiO2放入马弗炉中500℃焙烧8h；
(2)混合：将0.4g磷钨酸溶解于5mL无水乙醇中，然后加入2g步骤(1)焙烧后所得TiO2，置于超声清洗仪中超声15min，充分搅拌溶解分散；
(3)浸渍：将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物盖上保鲜膜后浸渍12h；
(4)干燥：将步骤(3)浸渍后所得物质放入鼓风干燥器中，在70℃温度条件下干燥12h；
(5)焙烧：将步骤(4)中干燥后所得物质充分粉碎研磨，置于马弗炉中，在280℃下焙烧8h，所得微粉色固体粉末为负载磷钨酸催化剂，即为松油醇异构化催化剂。
采用上述制备所得松油醇异构化催化剂催化松油醇异构反应：取一个150mL的三颈烧瓶，依次加入磁力搅拌子、20mL碳酸二甲酯、1mL松油醇和0.8g上述制备好的松油醇异构化催化剂，装好反应原料的三颈烧瓶与容量为150mL球型冷凝管、铁架台和集热式恒温加热磁力搅拌器组装成反应装置，设置温度为50℃并调整好磁力搅拌子搅拌速度为200r/min，温度到了50℃开始计时，反应2h，取样，经过过滤膜过滤后，取滤液进行气相色谱仪分析，松油醇转化率为69.31％，桉叶素选择性为50.38％。
图1为本发明方法制备所得松油醇异构化催化剂的红外图谱，从图1中可以看出红外曲线中1384cm-1的吸收峰应为Ti-O-Ti键的伸缩振动峰；杂多阴离子的特征则出现在700-1100出现的cm-1的IR指纹区，分别为1081cm-1、984cm-1和889cm-1的吸收峰；673cm-1处宽泛的吸收峰为TiO2载体和磷钨酸共同作用的特征峰，由此可见，磷钨酸成功负载于TiO2载体上，同时磷钨酸原有的keggin型骨架结构没有受到破坏。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种松油醇异构化催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下操作步骤：
(1)载体预处理：将催化剂载体二氧化钛焙烧；
(2)混合：将磷钨酸溶解于溶剂后加入步骤(1)焙烧后所得催化剂载体二氧化钛，超声溶解分散；(3)浸渍：将步骤(2)充分溶解分散后所得混合物浸渍12～20小时；
(4)干燥：将步骤(3)浸渍后所得物质干燥；
(5)焙烧：取步骤(4)干燥后所得物质进行粉碎研磨，焙烧，得二氧化钛负载磷钨酸催化剂，即为松油醇异构化催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中500℃焙烧4～8小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的磷钨酸的量为催化剂载体二氧化钛质量的15％～30％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的溶剂为无水乙醇或蒸馏水。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的干燥为烘箱干燥、红外干燥或者真空干燥中的一种；所述的烘箱干燥为放入烘箱70℃干燥12小时，所述的红外干燥为红外干燥6小时，所述的真空干燥为真空干燥8小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的焙烧为240～300℃焙烧4～8小时。
7.根据如权利要求1～6任一所述的制备方法制备所得松油醇异构化催化剂在催化松油醇异构中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：将松油醇与有机溶剂混合，加入制备所得松油醇异构化催化剂，在50℃温度条件下进行催化异构反应，反应2-8小时，反应后冷却至室温，即得。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述松油醇与有机溶剂的体积比为1：5～1：25，所述松油醇异构化催化剂与反应溶液的质量比为0.029:1～0.062：1，所述的反应液指松油醇和有机溶剂。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的有机溶剂为环己烷或碳酸二甲酯。
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