CN111088528A - 一种导电纺丝原液、制备方法及其制备导电腈纶的用途 - Google Patents

一种导电纺丝原液、制备方法及其制备导电腈纶的用途 Download PDF

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Abstract

本发明属于导电腈纶制备技术领域，具体涉及一种导电纺丝原液，并进一步公开其制备方法，以及其制备导电腈纶的用途。本发明所述导电纺丝原液，通过加入链段柔顺剂和酸掺杂化聚苯胺导电剂进行导电性能的改性处理，可有效改善生产过程中易发生的团聚等现象，改善腈纶纤维的导电性能。本发明所述导电腈纶纤维的制备方法，以所述导电纺丝原液为原料，同时通过在聚丙烯腈原液分散及通过管道输送到喷丝板过程中引入超声波处理的方式，有效解决了聚苯胺容易团聚及分散不均的问题；在保证腈纶具有良好导电性的前提下，又大大提高了纤维的强度，保证了纤维改性后的质量；改善了目前某些改性方法使纤维可纺性降低，和纤维力学性能等质量下降等缺点。

Description

一种导电纺丝原液、制备方法及其制备导电腈纶的用途
技术领域
本发明属于导电腈纶制备技术领域，具体涉及一种导电纺丝原液，并进一步公开其制备方法，以及其制备导电腈纶的用途。
背景技术
腈纶是聚丙烯腈纤维在我国的商品名，具有较高的弹性、强度、耐热性、耐光性和防腐性，被广泛的应用于纺织行业。由于其色泽鲜艳，质轻而柔软，外观和手感都近似羊毛，故有“合成羊毛”之称。
腈纶中的聚丙烯腈(PAN)大分子中含有大量的疏水性基团，使得腈纶具有强疏水性和极差的吸湿性，极易发生静电现象，进一步导致在纺织品的生产加工和使用过程中极易因摩擦和感应产生静电。而由于常规纤维材料的电阻率均在1010Ω·cm以上，所产生的电荷不易逸散，常导致带有静电的纤维会缠绕或堵塞机件；并且织造时易出现经纱开口不清、织物折叠不齐等现象，严重影响生产的顺利进行；再者，腈纶纺织品在使用过程中，静电荷积聚易引起灰尘附着，使得服装纠缠肢体，易产生粘附不适感，并可引起血液pH值升高等生理变化，这些都极大地降低了腈纶纺织品的服用性能。此外，由静电所产生的较高电位也可能会对人体产生电击，还可能击穿电子元件导致电子元件损坏；静电放电产生的电磁辐射会对各种电子设备，信息系统造成电磁干扰。为了消除腈纶纤维及其制品的静电，促进腈纶生产迅速发展，满足人们日益增长的对于高品质纤维和面料的需求，人们开始寻求对腈纶进行导电性能改性的方法，以增强其抗静电性能，提高其穿着舒适性。
现有技术中，纺织材料抗静电技术的发展经历了三个阶段：
(1)用表面活性剂对纤维或织物进行亲水化处理，提高纤维的吸湿性，从而降低纺织品的电阻率，加快电荷逸散。但此类方法的抗静电效果难以长久保存，且易导致腈纶纤维的耐洗涤性能差，且在低湿度环境中不显示抗静电性能；
(2)通过对成纤高聚物进行共混、共聚合、接枝改性引入亲水性极性基团，或在纤维内部添加抗静电剂，制取抗静电纤维。由于抗静电纤维的电阻率为108-1010Ω·cm，由抗静电纤维制造纺织品或混用较高比例到普通合成纤维中，可消除加工和使用中的静电困扰，但仍以高湿环境作为电荷逸散的必要条件，使其应用受到限制；
(3)导电纤维的研制和发展，导电纤维的研究多包括金属纤维、碳纤维、导电聚合物等导电物质均一型导电纤维的研究；或者通过在合成纤维外层涂覆碳黑等导电成分的导电物质得到包覆型导电纤维。据研究，碳黑或金属化合物与成纤高聚物复合纺丝得到的导电物质复合型导电纤维的研究导电纤维的电阻率一般低于107Ω·cm，甚至可以小到10-4～10-5Ω·cm。导电纤维的开发和应用使制得纺织品抗静电效果显著，导电效果持续耐久而不受环境湿度的影响，并可应用于防静电工作服等特种功能性纺织品。
但是，现有导电纤维中使用导电添加剂应用于纺织品后，由于诸如炭黑等添加剂一般都不溶于溶剂，而由于纺丝时配制的聚丙烯腈溶液有较高的粘度，因此导致在配制聚丙烯腈溶液时，会出现导电添加剂容易抱团等问题，进一步导致添加剂在最终成型的纤维中分散不均匀；同时，加入的添加剂会使得纤维中的分子链僵直，最终导致成品纤维出现强度低，变脆，容易断裂等问题，无法将纤维用于下游的成品应用。
如中国专利CN103255634A开发了一种聚丙烯腈/聚苯胺复合微纳米导电纤维，此方案中使用了聚苯胺和聚乙二醇为原料，并采用湿法纺丝技术进行合成，其加入聚乙二醇的目的是利用聚乙二醇的水溶性在纤维上产生微孔，再在微孔上进行苯胺的聚合，最后得到导电纤维。该方法虽然制得了导电性能较好的纤维，但腈纶纤维却由于存在微孔会导致其结构有缺陷，使得纤维强度较低，同时成本较高。又如文献《聚乙二醇改性聚合纺丝液对湿纺聚丙烯腈初生纤维截面形貌和晶态结构的影响》也公开了聚乙二醇对增加纤维的亲水性的影响，该方法采用湿法纺丝进行腈纶的生产，虽然获得了较好的导电性能，但依然存在着纤维结构分布不均导致性能有缺陷的问题。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一导电纺丝原液，并进一步公开其制备方法，以及其制备导电腈纶的用途
为解决上述技术问题，本发明所述的一种导电纺丝原液，所述导电纺丝原液包括如下重量份的原料组分：聚丙烯腈87-93重量份、链段柔顺剂2-5重量份、酸掺杂化聚苯胺导电剂5-8重量份、有机溶剂250-350重量份。
具体的，所述链段柔顺剂包括聚乙二醇和/或聚乙烯醇，并优选为聚乙二醇。
更优的，所述聚乙二醇的分子量为2000-4000，最优选所述聚乙二醇的分子量为2000，选择低分子量聚乙二醇的目的是为了不影响纺丝原液的粘度，同时改善链段柔性。
具体的，所述酸掺杂化聚苯胺导电剂包括高氯酸掺杂聚苯胺和/或硫酸掺杂聚苯胺。
优选的，所述酸掺杂化聚苯胺中，所述酸的掺杂率为25-35％。
更优的，所述聚丙烯腈分子量为30000-50000；
更优的，所述有机溶剂包括N、N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
本发明还公开了一种制备所述导电纺丝原液的方法，包括取选定量的所述链段柔顺剂和酸掺杂化聚苯胺，溶于所述有机溶剂的步骤，并加入选定量的所述聚丙烯腈混匀，即得。
优选的，所述导电纺丝原液的制备方法，还包括在加入所述聚丙烯腈之前，进行超声分散处理的步骤，并优选所述超声分散处理步骤的超声频率为20000-30000Hz，处理时间为5min，其主要作用为分散作用。
本发明还公开了所述导电纺丝原液用于制备导电腈纶的用途。
本发明还公开了一种制备导电腈纶的方法，具体包括如下步骤：
(1)取所述导电纺丝加热至60-80℃，并输送至纺丝板处；
(2)控制热空气温度为150-170℃进行纺丝，制得腈纶纤维；
(3)将制得的腈纶纤维于70-90℃水浴中进行水洗，并于90-110℃进行烘干至恒重，即得所需导电腈纶。
优选的，所述步骤(1)中，还包括对所述导电纺丝原液进行超声波破碎处理的步骤，并优选所述超声波破碎步骤的超声频率为100000Hz，其主要作用为破碎作用。
所述步骤(3)中，优选水洗步骤的时间为30-60min。
本发明还公开了上述的方法制备得到的导电腈纶。
本发明所述导电纺丝原液，通过加入链段柔顺剂和酸掺杂化聚苯胺导电剂进行导电性能的改性处理，由于酸掺杂化聚苯胺既有金属的导电性和塑料的加工性，也具有金属和塑料所欠缺的电化学性能，酸掺杂化聚苯胺的引入大大提高了纤维的导电性能，但是由于加入聚苯胺会导致纤维发脆及强度不够，并且由于聚苯胺在聚丙烯腈原液配制过程中，容易发生团聚，尤其在纺丝原液输送过程中，会由于管道的剪切作用，更会加剧团聚这一倾向；针对这一问题，本发明所述导电纺丝原液通过引入匹配的低分子量的聚乙二醇或聚乙烯醇等链段柔顺剂，利用聚乙二醇或聚乙二醇对链段的包裹作用，进行纤维强度的改进，又具有助分散剂的作用。因此，本发明所述导电纺丝原液在链段柔顺剂和酸掺杂化聚苯胺导电剂的共同作用下，可有效改善导电腈纶纤维生产过程中易发生的团聚等现象，可有效改善腈纶纤维的导电性能。
本发明所述导电腈纶纤维的制备方法，以所述导电纺丝原液为原料，同时通过在聚丙烯腈原液分散及通过管道输送到喷丝板过程中引入超声波处理的方式，对溶液中分散的添加剂进行破碎处理，有效解决了聚苯胺容易团聚及分散不均的问题；纺织的纤维在空气中通过热空气脱除溶剂，纺制成腈纶纤维，最终制得导电腈纶产品，在保证腈纶具有良好导电性的前提下，又大大提高了纤维的强度，保证了纤维改性后的质量；改善了目前某些改性方法使纤维可纺性降低，和纤维力学性能等质量下降等缺点。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为实施例1中制得的腈纶纤维电镜侧面图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
取分子量为30000的聚丙烯腈树脂烘干，备用；另将2g分子量为2000的聚乙二醇、5g掺杂率为25％的高氯酸掺杂聚苯胺，加入到300gN、N-二甲基甲酰胺溶剂中混合，并在加入后用频率为30000Hz的超声波对溶液进行分散处理，控制处理时间5min；并加入上述烘干的93g聚丙烯腈干粉混合，得到本实施例所述导电纺丝原液。
将上述制备的所述导电纺丝原液于60℃下加热搅拌1h，然后趁热将所述纺丝原液输送到纺丝板处，同时在输送过程中，使用频率为100000Hz的超声波对所述纺丝原液进行破碎处理；超声破碎处理完成后开始进行纺丝，并控制纺丝时的热空气温度为150℃，制备得到腈纶纤维；将制得的腈纶纤维放入70℃水浴中进行水洗30min，水洗完成后，再将腈纶纤维放入90℃的烘箱中烘干至恒重，最终得到导电腈纶。
本实施例制得导电腈纶纤维的电镜侧面图如附图1所示，从图1中可以看出，本实施例制得的导电腈纶纤维表面没有微孔，且加入的聚乙二醇没有析出。
实施例2
取分子量为50000的聚丙烯腈树脂烘干，备用；另将5g分子量为2000的聚乙二醇、8g掺杂率为25％的高氯酸掺杂聚苯胺，加入到300gN、N-二甲基甲酰胺中混合，并在加入后用频率为30000Hz的超声波对溶液进行分散处理，控制处理时间为5min；再加入上述烘干后的87g聚丙烯腈干粉混合，得到本实施例所述导电纺丝原液。
将上述制备的所述导电纺丝原液于60℃下加热搅拌1h，然后将纺丝溶液输送到纺丝板处，在输送过程中，用频率为100000Hz的超声波对溶液进行破碎处理，处理完成后开始纺丝，纺丝时的热空气温度为150℃，制备出腈纶纤维后，将纤维放入70℃水浴中水洗30min，水洗完成后，再将纤维放入90℃的烘箱中烘干至恒重，最终得到导电腈纶。
实施例3
取分子量为30000的聚丙烯腈树脂烘干，备用；另取2g分子量为3500的聚乙二醇、5g掺杂率为25％的硫酸掺杂聚苯胺混合，并加入到300gN、N-二甲基甲酰胺中，在加入后用频率为30000Hz的超声波对溶液进行分散处理，处理时间为5min，再加入所述烘干的93g聚丙烯腈干粉混合，得到本实施例所述导电纺丝原液。
将上述制备的所述导电纺丝原液于60℃下加热搅拌1h，然后将纺丝溶液输送到纺丝板处，在输送过程中，用频率为100000Hz的超声波对溶液进行破碎处理，处理完成后开始纺丝，纺丝时的热空气温度为150℃，制备出腈纶纤维后，将纤维放入70℃水浴中水洗30min，水洗完成后，再将纤维放入90℃的烘箱中烘干至恒重，最终得到导电腈纶。
实施例4：
取分子量为30000的聚丙烯腈树脂烘干，备用；另取4g分子量为3000的聚乙二醇、6g掺杂率为35％的高氯酸掺杂聚苯胺加入到300gN、N-二甲基甲酰胺中，在加入后用频率为30000Hz的超声波对溶液进行分散处理，处理时间为5min，再加入90g聚丙烯腈干粉混合，得到本实施例所述导电纺丝原液。
将上述制备的所述导电纺丝原液于60℃下加热搅拌1h，然后将纺丝溶液输送到纺丝板处，在输送过程中，用频率为100000Hz的超声波对溶液进行破碎处理，处理完成后开始纺丝，纺丝时的热空气温度为150℃，制备出腈纶纤维后，将纤维放入70℃水浴中水洗30min，水洗完成后，再将纤维放入90℃的烘箱中烘干至恒重，最终得到导电腈纶。
实施例5
取分子量为30000的聚丙烯腈树脂烘干，备用；另取3g分子量为2000的聚乙二醇、7g掺杂率为35％的高氯酸掺杂聚苯胺混合，并加入到300gN、N-二甲基甲酰胺中，在加入后用频率为30000Hz的超声波对溶液进行分散处理，处理时间为5min，再加入90g聚丙烯腈干粉，即得所需导电纺丝原液。
将上述制备的所述导电纺丝原液于60℃下加热搅拌1h，然后将纺丝溶液输送到纺丝板处，在输送过程中，用频率为100000Hz的超声波对溶液进行破碎处理，处理完成后开始纺丝，纺丝时的热空气温度为150℃，制备出腈纶纤维后，将纤维放入70℃水浴中水洗30min，水洗完成后，再将纤维放入90℃的烘箱中烘干至恒重，最终得到导电腈纶。
实施例6
取分子量为40000的聚丙烯腈树脂烘干，备用；另取3g分子量为2000的聚乙二醇、6g掺杂率为30％的高氯酸掺杂聚苯胺混合，并加入到250g二甲基乙酰胺中，在加入后用频率为40000Hz的超声波对溶液进行分散处理，处理时间为5min，再加入90g聚丙烯腈干粉，即得所需导电纺丝原液。
将上述制备的所述导电纺丝原液于80℃下加热搅拌1h，然后将纺丝溶液输送到纺丝板处，在输送过程中，用频率为100000Hz的超声波对溶液进行破碎处理，处理完成后开始纺丝，纺丝时的热空气温度为170℃，制备出腈纶纤维后，将纤维放入90℃水浴中水洗60min，水洗完成后，再将纤维放入110℃的烘箱中烘干至恒重，最终得到导电腈纶。
实施例7
取分子量为40000的聚丙烯腈树脂烘干，备用；另取4g分子量为2000的聚乙二醇、7g掺杂率为30％的硫酸掺杂聚苯胺混合，并加入到350g二甲基亚砜中，在加入后用频率为40000Hz的超声波对溶液进行分散处理，处理时间为5min，再加入90g聚丙烯腈干粉，即得所需导电纺丝原液。
将上述制备的所述导电纺丝原液于70℃下加热搅拌1h，然后将纺丝溶液输送到纺丝板处，在输送过程中，用频率为100000Hz的超声波对溶液进行破碎处理，处理完成后开始纺丝，纺丝时的热空气温度为160℃，制备出腈纶纤维后，将纤维放入80℃水浴中水洗45min，水洗完成后，再将纤维放入110℃的烘箱中烘干至恒重，最终得到导电腈纶。
对比例1
取分子量为30000的聚丙烯腈树脂烘干，备用；另取7g掺杂率为35％的高氯酸掺杂聚苯胺加入到300gN、N-二甲基甲酰胺中，再加入93g聚丙烯腈干粉，即得所需导电纺丝原液。
将上述导电纺丝原液于60℃下加热搅拌1h，然后将纺丝溶液输送到纺丝板处纺丝，纺丝时的热空气温度为150℃，制备出腈纶纤维后，将纤维放入70℃水浴中水洗30min，水洗完成后，再将纤维放入90℃的烘箱中烘干至恒重，最终得到导电腈纶。
对比例2
取分子量为30000的聚丙烯腈树脂烘干，备用；另取1g分子量为2000的聚乙二醇、3g掺杂率为35％的高氯酸掺杂聚苯胺加入到300gN、N-二甲基甲酰胺中，再加入90g聚丙烯腈干粉，得到所述导电纺丝原液。
将上述导电纺丝原液于60℃下加热搅拌1h，然后将纺丝溶液输送到纺丝板处，纺丝时的热空气温度为150℃，制备出腈纶纤维后，将纤维放入70℃水浴中水洗30min，水洗完成后，再将纤维放入90℃的烘箱中烘干至恒重，最终得到导电腈纶。
对比例3
取分子量为30000的聚丙烯腈树脂烘干，备用；另取1g分子量为8000的聚乙二醇、3g掺杂率为35％的高氯酸掺杂聚苯胺加入到300gN、N-二甲基甲酰胺中，再加入90g聚丙烯腈干粉，即得。
将上述导电纺丝原液于60℃下加热搅拌1h，然后将纺丝溶液输送到纺丝板处，纺丝时的热空气温度为150℃，制备出腈纶纤维后，将纤维放入70℃水浴中水洗30min，水洗完成后，再将纤维放入90℃的烘箱中烘干至恒重，最终得到导电腈纶。
实验例
1、纺织过程中所述导电纺丝原液在纺丝板中的通过情况
分别观察上述实施例1-5和对比例1-3中腈纶纤维纺织过程中，所述导电纺丝原液通过所述纺丝板时的纺丝情况，记录于下表1。
表1各实施例及对比例在纺丝板中的通过情况
Figure BDA0001840388440000091
Figure BDA0001840388440000101
从表1中情况可以看出，本发明所述导电腈纶纤维的制备过程中，由于所述导电纺丝原液经过超声波分散处理后，聚苯胺在聚丙烯腈溶液中的分散情况较好，再经过超声波破碎处理后，聚丙烯腈溶液可顺利通过喷丝板微孔。而未进行上述超声波处理的对比例1-3中的样品，不仅纺丝原液在分散时容易出现抱团，而且所述纺丝原液在通过喷丝板时容易堵塞喷丝板微孔，对而比例3中由于采用了高分子量的聚乙二醇导致纺丝原液旋转粘度过高，导致无法进行纺丝。
2、腈纶纤维性能
取上述实施例1-5及对比例1-2中制得的腈纶纤维进行各项性能测试，并以现有技术中一般的腈纶产品和腈纶优等品作为对照，结果记录于下表2。
表2各实施例及对比例的各项性能
编号 断裂强度/(CN/dtex) 断裂伸长率/％ 比电阻/Ω·cm
实施例1 2.7 40 2.2*10<sup>6</sup>
实施例2 2.8 41 5.2*10<sup>4</sup>
实施例3 2.7 41 2.5*10<sup>6</sup>
实施例4 2.7 39 3.6*10<sup>5</sup>
实施例5 2.9 40 2.2*10<sup>5</sup>
对比例1 1.2 25 2.4*10<sup>5</sup>
对比例2 1.8 32 5.9*10<sup>8</sup>
空白 2.7 40 7.2*10<sup>13</sup>
优等品 2.7±0.5 40±8
从表2中数据可以看出，由于对比例1由于没有加入聚乙二醇，导致其纤维断裂强度及断裂伸长率都大大低于正常值，而对比例2的聚苯胺及聚乙二醇加入量较少，导致其断裂强度及断裂伸长率都有所降低，同时其电阻率增大，达不到导电纤维要求。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种导电纺丝原液，其特征在于，所述导电纺丝原液包括如下重量份的原料组分：聚丙烯腈87-93重量份、链段柔顺剂2-5重量份、酸掺杂化聚苯胺导电剂5-8重量份、有机溶剂250-350重量份。
2.根据权利要求1所述的导电纺丝原液，其特征在于，所述链段柔顺剂包括聚乙二醇和/或聚乙烯醇。
3.根据权利要求1或2所述的导电纺丝原液，其特征在于，所述酸掺杂化聚苯胺导电剂包括高氯酸掺杂聚苯胺和/或硫酸掺杂聚苯胺。
4.根据权利要求1-3任一项所述的导电纺丝原液，其特征在于：
所述聚丙烯腈分子量为30000-50000；
所述有机溶剂包括N、N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
5.一种制备权利要求1-4任一项所述导电纺丝原液的方法，其特征在于，包括取选定量的所述链段柔顺剂和酸掺杂化聚苯胺，溶于所述有机溶剂的步骤，并加入选定量的所述聚丙烯腈混匀，即得。
6.根据权利要求5所述的制备所述导电纺丝原液的方法，其特征在于，还包括在加入所述聚丙烯腈之前，进行超声分散处理的步骤。
7.权利要求1-4任一项所述导电纺丝原液用于制备导电腈纶的用途。
8.一种制备导电腈纶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取权利要求1-4任一项所述导电纺丝加热至60-80℃，并输送至纺丝板处；
(2)控制热空气温度为150-170℃进行纺丝，制得腈纶纤维；
(3)将制得的腈纶纤维于70-90℃水浴中进行水洗，并于90-110℃进行烘干至恒重，即得所需导电腈纶。
9.根据权利要求8所述的制备导电腈纶的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还包括对所述导电纺丝原液进行超声波破碎处理的步骤。
10.权利要求8或9所述的方法制备得到的导电腈纶。
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