CN108560079A - 自卷曲导电纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自卷曲导电纤维及其制备方法，导电纤维由导电部分和非导电部分组成，采用复合纺丝工艺制成；导电部分由PTT聚酯和碳黑导电剂及助剂组成，非导电部分为PET聚酯。制备方法包括：（1）制备PTT导电母粒；（2）将PTT导电母粒与PET切片分别用螺杆挤出机熔融输送，分配到复合喷丝板的各个喷丝孔，从喷丝孔中射出，经侧吹风冷却、上油、牵伸、卷绕即成。本发明有益效果是：以复合纺丝制造的导电纤维导电部分集中在纤维截面的一部分，导电部分以非对称形式分布在纤维截面上，由于PTT和PET两种组分化学性质和伸展性质不同，热定型后不同的回缩呈现了自卷曲形态。导电剂负载在局部，导电性好，可广泛应用于毯类面料、家纺类面料的永久性防静电领域。

Description

自卷曲导电纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种自卷曲导电纤维及其制备方法，属于导电纤维技术领域。
背景技术
纡维在无张力条件下产生波浪型弯曲的特性称为纤维材料的卷曲性。单一组分、结构均匀的纤维，其自身不会产生卷曲，可利用热塑性变形加工赋予其卷曲形态，但这种卷曲形态不稳定，易疲劳。结构不对称的双组分纤维，由于组分间剪切应力作用的不同，在无张力条件下会自发产生卷曲。二种高聚物通过双螺杆与组合喷丝板挤出纺制的双组分纤维，如果各组分截面结构不对称，初始模量与热收缩率差异较大，便会使复合丝在热处理后自发产生卷曲，称为自卷曲复合长丝。复合纤维中2个组分的比例、截面形状及组分在截面内的分布、组分间的热收缩差和初始模量比值等因素对其卷曲形态有较大的影响。
将聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）与聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）纺制PET/PTT双组分复合长丝，利用PTT与PET不同的热力学特性，经热处理后使PET/PTT复合长丝自发形成螺旋状卷曲形态，这是已经工业化生产的产品形态。
常用的导电纤维都是以20D纤度的形态出现，由于其纤度低，难以单独进行变形加工成卷曲形态，在合股、防静电织物织造过程中，由于没有卷曲性，和其它纤维之间的张力难控制，导电丝易出现耳朵丝或易断，影响操作和导电性。因此生产实践中迫切需要能自变形卷曲的低纤度导电纤维出现。
中国专利CN104499272B公开了一种高弹性导电纤维及其制备方法，采用在普通的弹性纤维例如棉氨纶包覆弹性纱表面涂覆金属纳米线，制造弹性导电纤维的方法。中国专利申请CN103390467A公开了一种弹性导电纤维的制备方法，将碳纳米管纤维包覆在弹性纤维上制得弹性导电纤维。中国专利CN102953137B公开了高弹性导电纤维及其制备方法，碳纳米管用离子流体处理和高弹性聚合物混合，采用熔融纺丝或湿法纺丝，得到高弹性导电纤维。
在上述这些方法中均不能解决常规导电纤维使用过程中张力难控制，导电丝易出现耳朵丝或易断，影响操作和导电性的问题。
功能性纤维是指能提供舒适性、保健性、安全性等方面特殊功能以及能在特殊条件下应用的纤维材料，集穿着舒适性和功能性于一身，使化学纤维纺织品在视感、触感、手感等方面成为具有高感性的材料，满足了人们日益增加的对个性化、品味化、精致化、舒适性、功能性纺织品的追求。国内外各种功能性纤维纺织品不断问世，也越来越受到消费者的青睐和关注，成为引导市场和提高企业生存能力的重要因素，如抗菌、抗静电、紫外屏蔽、负氧离子等高功能纤维的应用大大增多。
化学纤维抗静电特别是永久抗静电是重要的功能性之一，因此本发明的自卷曲导电纤维具有十分广阔的应用价值和市场前景。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种自卷曲导电纤维及其制备方法，得到的自卷曲导电纤维能够实现永久抗静电和自卷曲效果。
按照本发明提供的技术方案，所述自卷曲导电纤维的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）导电部分由导电母粒制成：将导电碳黑、助剂和PTT聚酯切片进行预捏合，然后经双螺杆熔融共混、挤出、水冷、切粒制得导电剂含量为10～40wt%的PTT导电母粒；以导电碳黑的量计，所述助剂包括0.5～3wt%的偶联剂、5～15wt%分散剂、0.3～1wt%抗氧化剂和1-5wt%润滑剂；
（2）将PET切片与PTT导电母粒分别用螺杆挤出机熔融输送，经计量泵计量分配到复合型喷丝板的各个喷丝孔，从喷丝孔中射出，最后经侧吹风冷却凝固、牵伸、上油、导丝、卷绕，即得到所述的自卷曲导电纤维；
所述PTT导电母粒形成导电部分，PET切片形成非导电部分，导电部分占自卷曲导电纤维截面面积的20～50%，导电部分嵌于非导电部分内且导电部分的局部外露于自卷曲导电纤维的表面。
进一步地，所述导电碳黑的粒径为15～50纳米、粉体电阻率为10-4～101Ω•cm。
进一步地，所述PET切片事先经过干燥，含水率控制在50ppm以下，干燥过程为：用流化床预结构，温度为170℃，干燥塔入口风温为165℃，干燥风流量为180m3/h，露点为-70℃，干燥时间为6～8/小时。
进一步地，所述PTT导电母粒事先经过干燥，含水率控制在80ppm以下，干燥过程为：采用真空转鼓干燥，干燥温度为120～140℃，真空度小于0.001MPa，干燥时间为10～15小时。
进一步地，所述步骤（1）中预捏合的温度为90℃～150℃，时间为30～120min；双螺杆熔融共混、挤出的温度设定为一区80-100℃，二区为150-200℃，三区到挤出口各区的温度为250～270℃，螺杆的长径比为1:25～1:50。
进一步地，所述步骤（2）中，导电部分螺杆挤出机的温度为220～260℃，PET螺杆挤出机的温度为230～290℃，箱体温度为288℃；侧吹风风压为50～500Pa，风速为0.4～1.2m/s，风温为15～25℃，风湿度为65～80%；所述的牵伸卷绕速度为2500～4500m/min。
进一步地，所述自卷曲导电纤维的电阻率为100～104Ω•cm，纤维的单丝线径为10-50微米。
进一步地，所述偶联剂为铝酸酯偶联剂；所述分散剂为t聚酯蜡；所述抗氧化剂为1010和DLTP'复配抗氧化剂；所述润滑剂为硬酯酸镁。
进一步地，所述自卷曲导电纤维为非对称复合型结构。
本发明还提供一种采用上述制备方法得到的自卷曲导电纤维，所述自卷曲导电纤维采用复合纺丝工艺制成，由导电部分和非导电部分组成，导电部分由PTT聚酯和碳黑导电剂及助剂组成，非导电部分为PET聚酯。
本发明所述自卷曲导电纤维的制备方法，得到的自卷曲导电纤维由导电部分和非导电部分组成，采用复合纺丝工艺制成；其中的导电部分由PTT聚酯和碳黑导电剂及助剂组成，非导电部分为PET聚酯；导电部分在纤维截面上呈非对称排列。 由于碳黑导电剂和纤维本身融为一体，且两种聚酯成分热力学性质的差异，实现了永久抗静电和自卷曲效果。
附图说明
图1为一叶外导型自卷曲导电纤维截面示意图。
图2为二叶不对称自卷曲导电纤维截面示意图。
图3为对照例三叶周向对称导电纤维截面示意构图。
图4为双组分复合纺丝机组示意图。
附图中黑色部分为导电部分，白色部分为非导电部分。
具体实施方式
下面结合具体附图对本发明作进一步说明。
在本发明中，非特别指出的原材料均属常规材料，可以从市场上购买。
本发明为解决聚酯切片干燥过程中结晶稳定性和均匀性，控制切片的含水率在比较低的范围，采用了以下的技术方案：聚酯切片用流化床预结晶，温度为170℃，燥塔入口风温为165℃，干燥风流量为180m3/h，露点为-70℃以下，干燥时间6-8小时，经该工艺干燥后的聚酯干切片含水率控制在30ppm以下；PTT导电母粒采用真空转鼓干燥，干燥空气温度为120～140℃，真空度0.001MPa，干燥时间为10～15小时，含水率控制在60ppm以下。
本发明中PTT导电母粒与PET切片分别用两组螺杆挤出机熔融输送，熔体分别经分配管道进入纺丝箱体，熔体分别经过各自计量泵精确计量后，按一定比例（导电部分占复合纤维总重量的20wt%～50wt%）入复合纺丝组件复合，然后被均匀分配到复合型喷丝板的各个喷丝孔，从喷丝孔中射出，形成熔体细流。熔体细流被冷却风冷却，凝固成初生纤维，其中侧吹风风压为50～500Pa，风速为0.4～1.0m/s；风温为15～20℃，风湿度为65%～80%。初生纤维束经导丝器由专用油剂上油后，通过甬道到达卷绕工序，经上下导丝盘改变走向、调节张力后，进入卷绕机卷绕成丝饼，牵伸卷绕速度为2500～4500m/min。
本发明根据碳黑型导电剂在塑料中导电的渗逾阈值理论，采用复合纺丝技术，使导电部分集中分布于导电层上，与混合纺丝工艺相比体现更好的导电性，在纤维中碳黑导电剂用量相同的情况下，导电性差异在103以上。
本发明根据两种聚酯组分热力学上的差异，制得了有弹性的导电纤维，可以解决导电纤维和其它纤维复合制成用于织造生产的复合导电纱过程中张力难以控制、易出现耳朵丝或导电丝易断的问题。
实施例1：
将6公斤碳黑导电剂、150克铝酸酯偶联剂、聚酯蜡分散剂600克、1010和DLTP'复配抗氧化剂20克、硬酯酸镁150克和13.1公斤PTT聚酯切片粉进行预捏合，捏合温度为120℃，捏合时间为40min；然后经过双螺杆挤出机熔融共混制得碳黑导电剂剂含量为30wt%的导电母粒，充分干燥备用。
将干燥好的80公斤非导电部分PET切片和上述导电母粒分别用两个螺杆挤出机熔融输送熔体，
螺杆挤出机各区温度设定如下：
输送导电熔体螺杆：220℃、250℃、256℃、260℃、260℃；
输送PET熔体螺杆：250℃、275℃、288℃、288℃、288℃；
箱体温度：289℃；
熔体分别经过各自计量泵精确计量后，按一定比例（导电部分占纤维总重量的25wt%）进入一叶形复合纺丝组件复合，从喷丝孔中射出，形成熔体细流。熔体细流被冷却风冷却，凝固成初生丝条，其中侧吹风风压为80Pa，风速为0.8m/s；风温为20℃，风湿度为85%。冷却后丝束经导丝器由专用油剂上油后，通过甬道到达卷绕工序，经上下导丝盘改变走向、调节张力后，进入卷绕机卷绕成丝饼，牵伸卷绕速度为3800m/min。得到20D/4f一叶形自卷曲导电纤维。高阻计测电阻为1.5×106Ω/cm，电阻率为25Ω•cm，纤维强度2.6 cN/dtex，断裂伸长51%，卷曲收缩度25%，卷曲稳定度90%。
实施例2：
将4.4公斤碳黑导电剂、100克铝酸酯偶联剂、聚酯蜡分散剂600克、1010和DLTP复配抗氧化剂30克、硬酯酸镁150克和15.2公斤PTT聚酯切片粉进行预捏合，捏合温度为135℃，捏合时间为20min；然后经过双螺杆挤出机熔融共混制得碳黑导电剂剂含量为22wt%的导电母粒，充分干燥备用。
将干燥好的80公斤非导电部分PET切片和上述导电母粒分别用螺杆挤出机熔融输送熔体，熔体分别经过各自计量泵精确计量后，按一定比例（导电部分占纤维总重量的35wt%）进入二叶不对称外导复合纺丝组件复合，从喷丝孔中射出，形成熔体细流。熔体细流被冷却风冷却，凝固成初生丝条，其中侧吹风风压为120Pa，风速为1.0m/s；风温为18℃，风湿度为75%。冷却后丝束经导丝器由专用油剂上油后，通过甬道到达卷绕工序，经上下导丝盘改变走向、调节张力后，进入卷绕机卷绕成丝饼，牵伸卷绕速度为3500m/min。得到20D/4f二叶外导自卷曲导电纤维，高阻计测电阻为3×107Ω/cm，电阻率为3×102Ω•cm。纤维强度2.75cN/dtex，断裂伸长55%，卷曲收缩度35%，卷曲稳定度85%。
实施例3:
将3.8公斤碳黑导电剂、15克铝酸酯偶联剂、聚酯蜡分散剂300克、1010和DLTP'复配抗氧化剂15克、硬酯酸镁60克和16.6公斤PTT聚酯切片粉进行预捏合，捏合温度为90℃，捏合时间为80min；然后经过双螺杆挤出机熔融共混制得碳黑导电剂剂含量为19wt%的导电母粒，充分干燥备用。
将干燥好的80公斤非导电部分PET切片和上述导电母粒分别用螺杆挤出机熔融输送熔体，熔体分别经过各自计量泵精确计量后，按一定比例(导电部分占纤维总重量的40wt%)进入二叶不对称外导复合纺丝组件复合，从喷丝孔中射出，形成熔体细流。熔体细流被冷却风冷却，凝固成初生丝条，其中侧吹风风压为200Pa，风速为1.0m/s；风温为20℃，风湿度为70%。冷却后丝束经导丝器由专用油剂上油后，通过甬道到达卷绕工序，经上下导丝盘改变走向、调节张力后，进入卷绕机卷绕成丝饼，牵伸卷绕速度为4200m/min。得到20D/4f二叶外导自卷曲导电纤维，测电阻为1×108Ω/cm，电阻率为103Ω•cm。纤维强度2.65 cN/dtex，断裂伸长60%，卷曲收缩度42%，卷曲稳定度86%。
对比例:
将实施例2 中的二叶不对称纺丝组件改成周向均匀三叶纺丝组件
将实施例中制得的导电母粒，充分干燥备用。
将干燥好的80公斤非导电部分PET切片和上述导电母粒分别用螺杆挤出机熔融输送熔体，熔体分别经过各自计量泵精确计量后，按一定比例(导电部分占纤维总重量的40wt%)进入二叶外导复合纺丝组件复合，从喷丝孔中射出，形成熔体细流。熔体细流被冷却风冷却，凝固成初生丝条，其中侧吹风风压为120Pa，风速为1.0m/s；风温为18℃，风湿度为75%。冷却后丝束经导丝器由专用油剂上油后，通过甬道到达卷绕工序，经上下导丝盘改变走向、调节张力后，进入卷绕机卷绕成丝饼，牵伸卷绕速度为3500m/min。得到20D/4f 导电纤维，高阻计测电阻为3×107Ω/cm，电阻率为3×102Ω•cm。纤维强度2.62 cN/dtex，断裂伸长55%，无卷曲收缩或很微弱的卷曲收缩。

Claims (10)

1.一种自卷曲导电纤维的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）导电部分由导电母粒制成：将导电碳黑、助剂和PTT聚酯切片进行预捏合，然后经双螺杆熔融共混、挤出、水冷、切粒制得导电剂含量为10～40wt%的PTT导电母粒；以导电碳黑的量计，所述助剂包括0.5～3wt%的偶联剂、5～15wt%分散剂、0.3～1wt%抗氧化剂和1-5wt%润滑剂；
（2）将PET切片与PTT导电母粒分别用螺杆挤出机熔融输送，经计量泵计量分配到复合型喷丝板的各个喷丝孔，从喷丝孔中射出，最后经侧吹风冷却凝固、牵伸、上油、导丝、卷绕，即得到所述的自卷曲导电纤维；
所述PTT导电母粒形成导电部分，PET切片形成非导电部分，导电部分占自卷曲导电纤维截面面积的20～50%，导电部分嵌于非导电部分内且导电部分的局部外露于自卷曲导电纤维的表面。
2.如权利要求1所述的自卷曲导电纤维的制备方法，其特征是：所述导电碳黑的粒径为15～50纳米、粉体电阻率为10-4～101Ω•cm。
3.如权利要求1所述的自卷曲导电纤维的制备方法，其特征是：所述PET切片事先经过干燥，含水率控制在50ppm以下，干燥过程为：用流化床预结构，温度为170℃，干燥塔入口风温为165℃，干燥风流量为180m3/h，露点为-70℃，干燥时间为6～8/小时。
4.如权利要求1所述的自卷曲导电纤维的制备方法，其特征是：所述PTT导电母粒事先经过干燥，含水率控制在80ppm以下，干燥过程为：采用真空转鼓干燥，干燥温度为120～140℃，真空度小于0.001MPa，干燥时间为10～15小时。
5.如权利要求1所述的自卷曲导电纤维的制备方法，其特征是：所述步骤（1）中预捏合的温度为90℃～150℃，时间为30～120min；双螺杆熔融共混、挤出的温度设定为一区80-100℃，二区为150-200℃，三区到挤出口各区的温度为250～270℃，螺杆的长径比为1:25～1:50。
6.如权利要求1所述的自卷曲导电纤维的制备方法，其特征是：所述步骤（2）中，导电部分螺杆挤出机的温度为220～260℃，PET螺杆挤出机的温度为230～290℃，箱体温度为288℃；侧吹风风压为50～500Pa，风速为0.4～1.2m/s，风温为15～25℃，风湿度为65～80%；所述的牵伸卷绕速度为2500～4500m/min。
7.如权利要求1所述的自卷曲导电纤维的制备方法，其特征是：所述自卷曲导电纤维的电阻率为100～104Ω•cm，纤维的单丝线径为10-50微米。
8.如权利要求1所述的自卷曲导电纤维的制备方法，其特征是：所述偶联剂为铝酸酯偶联剂；所述分散剂为t聚酯蜡；所述抗氧化剂为1010和DLTP'复配抗氧化剂；所述润滑剂为硬酯酸镁。
9.如权利要求1所述的自卷曲导电纤维的制备方法，其特征是：所述自卷曲导电纤维为非对称复合型结构。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述制备方法得到的自卷曲导电纤维，所述自卷曲导电纤维采用复合纺丝工艺制成，由导电部分和非导电部分组成，导电部分由PTT聚酯和碳黑导电剂及助剂组成，非导电部分为PET聚酯。
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