CN111082035B - 片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种“片状‑石墨烯@硅@无定型碳‑三明治结构”复合材料的制备方法及其产品和应用，采用溶胶‑凝胶法、水热法和镁热还原法合成片状‑石墨烯@硅@无定型碳‑三明治结构复合材料，经过后续酸处理去掉氧化镁和硅化镁杂质得到纯净产物。片状材料可以更好的贴合粘结在基底上，保持更好的电接触，同时有助于解决电池材料脱落问题。循环测试表明“片状‑石墨烯@硅@无定型碳‑三明治结构”在0.2C倍率下经过100次循环比容量保持在1210 mAh g‑1，具有较好的循环稳定性。

Description

片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料的制备方法 及其产品和应用
技术领域
本发明涉及一种片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料的制备方法及其产品和应用，主要应用于锂离子电池负极材料领域。
背景技术
当前新能源汽车发展如火如荼，纯电动汽车的实用化和商品化主要受制于其核心部件动力电池的发展。动力锂离子电池的正极材料集中于磷酸铁锂和三元材料两大类，通过提高三元材料中镍的含量可以提高正极的比容量。锂离子电池负极材料很长一段时间以石墨为主，石墨片层间由分子间作用力结合，脱嵌锂离子非常容易，因此循环寿命很高，缺点是比容量只有372 mAh g-1。硅（Si）具有4200 mAh g-1的理论比容量，超高的理论比容量赋予了硅强大的电池应用潜力。
但是，硅材料本身具有一定的金属性质，它的储锂机理是“合金化反应”，电化学反应发生时与锂形成锂硅合金。Li15Si4是常温下储锂最多的一种锂硅合金，其带来的体积膨胀约为300％，而锂离子脱出后，体积基本恢复原样。这样剧烈的体积变化非常容易造成负极硅材料由于应力作用从集流体铜箔上脱落。
常规的解决硅体积膨胀的办法有：硅纳米化、包碳、制备多孔硅。硅的纳米化不仅可以减缓形变，还有效缩短了锂离子在固体中的传输距离，加快充电速度。包碳一方面可以增加硅材料的导电性，另一方面可以在一定程度上抑制硅体积膨胀。这里，我们制备出一种“片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构”，融合了硅纳米化和包碳两种方法，纳米尺寸的硅来源于正硅酸乙酯水解后形成的纳米尺度的二氧化硅。同时得到的复合材料是以“片状”形式存在，在石墨烯存在的条件下，片状石墨烯充当了模板的作用，二氧化硅直接以纳米颗粒形式聚合在片状石墨烯上，随后葡萄糖被水热碳化包覆在最外层形成“片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构”。片状材料与集流体和片状材料本身之间的贴合效果远远优于颗粒材料，这将有效避免材料因应力作用从集流体铜箔上脱落，循环稳定性将会有一定的提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料的制备方法，采用溶胶-凝胶法、水热法和镁热还原法合成片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料，经过后续酸处理去掉氧化镁和硅化镁杂质得到纯净产物，包括以下步骤：
a、取0.1-0.2g氧化石墨烯，加入到80 ml去离子水中，搅拌20分钟，超声分散3h得到a溶液；
b、向a溶液中逐滴加入5 ml的正硅酸乙酯，搅拌2 h得到b溶液；
c、将10 g葡萄糖或蔗糖或聚乙烯醇加入到b溶液中，搅拌10分钟得到c溶液；
d、将c溶液倒入100 ml水热反应釜，置于180-200℃烘箱中，保温15小时；
e、打开水热反应釜，将所得样品用去离子水过滤清洗多次后置于80℃烘箱12 h，得到片状-石墨烯@二氧化硅@部分有机碳-三明治结构；
f、将上述片状-石墨烯@二氧化硅@部分有机碳-三明治结构和镁粉1:1混匀后于600-650℃氩气保护下保温8 h得到片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构；
g、用0.1-0.3M稀盐酸浸泡3-5 h去除产物中包括硅化镁和氧化镁成分的杂质得到纯净产物。
本发明原理是：通过采用溶胶-凝胶法、水热法和镁热还原法合成“片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构”复合材料，经过后续酸处理去掉氧化镁和硅化镁等杂质得到纯净产物。
本发明提供一种片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料，根据上述所述方法制备得到，最终产品石墨烯@硅@无定型碳是以“片状”形式存在。
本发明提供一种片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。
本发明原理是：片状结构的形成是氧化石墨烯片作为片状结构的模板，纳米尺寸二氧化硅直接聚合在片状氧化石墨烯上，随后葡萄糖被水热碳化包覆在外层形成一种全新的“片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构”复合材料。与正硅酸乙酯水解形成“纳米级”（约20 nm）的二氧化硅颗粒并均匀“点缀”在氧化石墨烯片的表面，促成了这种三明治结构，最终产品中的硅也保留了“纳米”尺寸。
硅@碳材料由于其高的比容量和良好的电接触成为当前负极研究与应用的热点。从元素周期表分析，硅具备某些金属性质，电化学反应中会形成锂硅合金，导致体积剧烈变化。碳材料与硅复合可以保证电极良好的导电性同时缓解硅的体积膨胀效应。常规的碳包覆往往形成“颗粒状”或是“线状”硅@碳，相比于“片状”材料，它们以“点接触”形式附着在集流体铜箔上，因此更容易从集流体上脱落，造成电池容量衰减。“片状”材料则更多以“面接触”形式附着在集流体上，不易脱落。
本发明片状材料可以更好的贴合粘结在基底上，保持更好的电接触，同时有助于解决电池材料脱落问题。循环测试表明“片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构”在0.2C倍率下经过100次循环比容量保持在1210 mAh g-1，具有较好的循环稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的“片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构”的示意图；
图2为本发明实施例2合成的“片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构”的SEM图；
图3为本发明实施例3合成的“片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构”的XRD图；
图4为本发明实施例1合成的“片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构”的循环性能图。
具体实施方式
本发明下面通过具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
一种片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料，采用溶胶-凝胶法、水热法和镁热还原法合成片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料，经过后续酸处理去掉氧化镁和硅化镁杂质得到纯净产物，按以下步骤制备：
a、取0.1g氧化石墨烯，加入到80 ml去离子水中，搅拌20分钟，超声分散3h得到a溶液；
b、向a溶液中逐滴加入5 ml的正硅酸乙酯，搅拌2 h得到b溶液；
c、将10 g葡萄糖加入到b溶液中，搅拌10分钟得到c溶液；
d、将c溶液倒入100 ml水热反应釜，置于180℃烘箱中，保温15小时；
e、打开水热反应釜，将所得样品用去离子水过滤清洗多次后置于80℃烘箱12 h，得到片状-石墨烯@二氧化硅@部分有机碳-三明治结构复合材料；
f、将上述片状-石墨烯@二氧化硅@部分有机碳-三明治结构和镁粉1:1混匀后于600℃氩气保护下保温8 h得到片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料；
g、用0.1M稀盐酸浸泡5 h去除产物中包括硅化镁和氧化镁成分的杂质得到纯净片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料产品，见图1本实施例合成的“片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构”的示意图；合成的“片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构”的循环性能图见图4，在0.2C倍率下经过100次循环比容量保持在1210 mAh g-1。
实施例2
一种片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料，与实施例1近似，按以下步骤制备：
a、取0.2 g氧化石墨烯，加入到80 ml去离子水中，搅拌20分钟，超声分散3h得到a溶液；
b、向a溶液中逐滴加入5 ml的正硅酸乙酯，搅拌2 h得到b溶液；
c、将10 g葡萄糖加入到b溶液中，搅拌10分钟得到c溶液；
d、将c溶液倒入100 ml水热反应釜，置于180℃烘箱中，保温15小时；
e、打开水热反应釜，将所得样品用去离子水过滤清洗多次后置于80℃烘箱12 h，得到片状-石墨烯@二氧化硅@部分有机碳-三明治结构复合材料；
f、将上述片状-石墨烯@二氧化硅@部分有机碳-三明治结构和镁粉1:1混匀后于600℃氩气保护下保温8 h得到片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料；
g、用0.3M稀盐酸浸泡3h去除产物中的杂质硅化镁和氧化镁等成分的杂质得到纯净片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料产品，合成的“片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构”的SEM图见图2。
实施例3
一种片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料，与实施例1近似，按以下步骤制备：
a、取0.1 g氧化石墨烯，加入到80 ml去离子水中，搅拌20分钟，超声分散2h得到a溶液；
b、向a溶液中逐滴加入5 ml的正硅酸乙酯，搅拌2 h得到b溶液；
c、将10 g葡萄糖加入到b溶液中，搅拌10分钟得到c溶液；
d、将c溶液倒入100 ml水热反应釜，置于200℃烘箱中，保温15小时；
e、打开水热反应釜，将所得样品用去离子水过滤清洗多次后置于80℃烘箱12 h，得到片状-石墨烯@二氧化硅@部分有机碳-三明治结构复合材料；
f、将上述片状-石墨烯@二氧化硅@部分有机碳-三明治结构和镁粉1:1混匀后于600℃氩气保护下保温8 h得到片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料；
g、用0.3M稀盐酸浸泡5h去除产物中的杂质硅化镁和氧化镁等成分的杂质得到纯净片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料产品。合成的“片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构”的XRD图见图3。
实施例4
一种片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料，与实施例1近似，按以下步骤制备：
a、取0.1g氧化石墨烯，加入到80 ml去离子水中，搅拌20分钟，超声分散3h得到a溶液；
b、向a溶液中逐滴加入5 ml的正硅酸乙酯，搅拌2 h得到b溶液；
c、将10 g葡萄糖加入到b溶液中，搅拌10分钟得到c溶液；
d、将c溶液倒入100 ml水热反应釜，置于180℃烘箱中，保温15小时；
e、打开水热反应釜，将所得样品用去离子水过滤清洗多次后置于80℃烘箱12 h，得到片状-石墨烯@二氧化硅@部分有机碳-三明治结构复合材料；
f、将上述片状-石墨烯@二氧化硅@部分有机碳-三明治结构和镁粉1:1混匀后于650℃氩气保护下保温8 h得到片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料；
g、用0.1M稀盐酸浸泡5h去除产物中的杂质硅化镁和氧化镁等成分的杂质得到纯净片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料产品。

Claims (3)

1.一种片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料的制备方法，其特征在于：采用溶胶-凝胶法、水热法和镁热还原法合成片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料，经过后续酸处理去掉包括氧化镁和硅化镁杂质得到纯净产物，包括以下步骤：
a、取0.1-0.2g氧化石墨烯，加入到80 ml去离子水中，搅拌20分钟，超声分散3h得到a溶液；
b、向a溶液中逐滴加入5 ml的正硅酸乙酯，搅拌2 h得到b溶液；
c、将10 g葡萄糖或蔗糖或聚乙烯醇加入到b溶液中，搅拌10分钟得到c溶液；
d、将c溶液倒入100 ml水热反应釜，置于180-200℃烘箱中，保温15小时；
e、打开水热反应釜，将所得样品用去离子水过滤清洗多次后置于80℃烘箱12 h，得到片状-石墨烯@二氧化硅@部分有机碳-三明治结构；
f、将上述片状-石墨烯@二氧化硅@部分有机碳-三明治结构和镁粉1:1混匀后于600-650℃氩气保护下保温8 h得到片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构；
g、用0.1-0.3M稀盐酸浸泡3-5 h去除产物中包括硅化镁和氧化镁成分的杂质得到纯净产物。
2.一种片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料，其特征在于根据权利要求1所述方法制备得到，最终产品石墨烯@硅@无定型碳是以“片状”形式存在。
3.一种根据权利要求2所述片状-石墨烯@硅@无定型碳-三明治结构复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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