CN111074383B - 一种在线接大丝束原丝的预氧丝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在线接大丝束原丝的预氧丝的制备方法，属于大丝束碳纤维材料制备技术领域。该方法包括：采用单一梯度温度升温方式，将大丝束聚丙烯腈共聚纤维在空气气氛下于245～255℃下进行预氧化150～180min，牵伸比为0.98～1.20，得到预氧丝。该方法制得预氧丝体密度在1.350‑1.42g/cm3范围内，通过率高。

Description

一种在线接大丝束原丝的预氧丝的制备方法
技术领域
本发明属于大丝束碳纤维材料制备技术领域，具体涉及一种在线接大丝束原丝的预氧丝的制备方法。
背景技术
聚丙烯腈纤维(原丝)是制备碳纤维的主要原料；大丝束纤维相对于小丝束纤维具有更多的丝束，一般情况下低于24000根纤维的(小于24k)的为小丝束碳纤维，大于24k以上的为大丝束碳纤维。大丝束具有更多的丝束，导致在接聚丙烯腈纤维(原丝)时存在许多问题，通常情况下，一般企业的生产过程中接聚丙烯腈纤维(原丝)大多数是停车或者降速处理，这就导致产品的质量有较大的波动差异。在线接大丝束的聚丙烯腈纤维(原丝)，一定程度上可以提高生产效率，但同时需要对以下存在问题解决：1、在生产大丝束时，预氧化过程中大丝束聚丙烯腈纤维(原丝)氧化放热集中不容易散热，在接原丝处的纤维，由于大丝束原丝较粗，打结处接头较大，原丝的预氧化不足，会在预氧化过程中发生拉断、烧断等现象，从而影响稳定生产；2、大丝束聚丙烯腈纤维(原丝)的预氧化时需要进行一定的牵伸，如牵伸以及张力不佳，会导致生产过程中接头断开，造成降速、停车等，从而降低生产效率，甚至会导致生产安全事故。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的预氧丝生产过程中容易断开的问题，而提供一种在线接大丝束原丝的预氧丝的制备方法。
本发明提供一种在线接大丝束原丝的预氧丝的制备方法，该方法包括：
采用单一梯度温度升温方式，将大丝束聚丙烯腈共聚纤维在空气气氛下于245～255℃下进行预氧化150～180min，牵伸比为0.98～1.20，得到预氧丝。
优选的是，所述的大丝束聚丙烯腈共聚纤维为吉林碳谷碳纤维有限公司提供25k或48k大丝束聚丙烯腈共聚纤维，含90％以上丙烯腈单体组分的PAN共聚纤维。
优选的是，所述的预氧化温度为245℃，时间为150min或180min。
优选的是，所述的预氧化温度为248℃，时间为150min或180min。
优选的是，所述的预氧化温度为250℃，时间为150min或180min。
优选的是，所述的预氧化温度为255℃，时间为150min或180min。
优选的是，所述的预氧丝的体密度为1.35±0.10g/cm3。
本发明的有益效果
本发明提供一种在线接大丝束原丝的预氧丝的制备方法，该方法通过调整预氧化的温度和时间，制得预氧丝体密度在1.350-1.42g/cm3范围内，在实际工业生产中经过在线接大丝束聚丙烯腈共聚纤维(原丝)，很少出现原丝烧断、开丝、缠辊等现象，有效提高了企业生产效率。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步描述本发明的技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1
选湿法纺制的吉林碳谷公司生产的48K大丝束聚丙烯腈共聚纤维(原丝)，含90％以上丙烯腈单体组分的PAN共聚纤维，在空气介质中，在245℃的预氧温度下预氧化150min，牵伸比为1.00(拉紧而不牵伸)，得到预氧丝；再根据体密度方法测试，测试相应的预氧丝体密度，以及评价其生产运行的接丝效果，结果见表1。
实施例2
步骤和条件同实施例1，不同之处在于，预氧化时间为180min。结果见表1。
实施例3
步骤和条件同实施例1，不同之处在于，预氧化温度为248℃。结果见表1。
实施例4
步骤和条件同实施例1，不同之处在于，预氧化温度为248℃，预氧化时间为180min。结果见表1。
实施例5
步骤和条件同实施例1，不同之处在于，预氧化温度为250℃，预氧化时间为150min。结果见表1。
实施例6
步骤和条件同实施例1，不同之处在于，预氧化温度为250℃，预氧化时间为180min。结果见表1。
实施例7
步骤和条件同实施例1，不同之处在于，预氧化温度为255℃，预氧化时间为150min。结果见表1。
实施例8
步骤和条件同实施例1，不同之处在于，预氧化温度为255℃，预氧化时间为180min。结果见表1。
对比例1
步骤和条件同实施例1，不同之处在于，预氧化温度为230℃，预氧化时间为150min。结果见表1。
对比例2
步骤和条件同实施例1，不同之处在于，预氧化温度为240℃，预氧化时间为150min。结果见表1。
对比例3
步骤和条件同实施例1，不同之处在于，预氧化温度为240℃，预氧化时间为180min。结果见表1。
对比例4
步骤和条件同实施例1，不同之处在于，预氧化温度为260℃，预氧化时间为180min。结果见表1。
表1温度与时间对48K大丝束聚丙烯腈共聚纤维预氧丝体密度的影响
Figure BDA0002337890600000031
Figure BDA0002337890600000041
根据表1中的实施例和对比例可以看出:
从实施例1-8对应的预氧丝体密度可以看出，通过多次调整小预氧炉的温度以及预氧化时间，最终可以制备出与生产线上的预氧丝体密度相近的预氧丝，测得预氧温度在245～255℃、预氧化时间在150～180min范围内，可以得到预氧丝体密度在1.350-1.42g/cm3范围内，在线生产中，接大丝束原丝的通过性较好；说明本发明的小预氧炉在优化的工艺技术条件下制备的预氧丝，可以有效的保障了原丝的预氧化程度；
本发明的方法,有效的制备出在线接大丝束原丝的预氧丝，在一定程度上可以明显降低原丝的接头断裂的问题，避免在氧化炉内发生缠辊等问题，有效的提高了生产效率以及生产作业的安全性。

Claims (6)

1.一种在线接大丝束原丝的预氧丝的制备方法，其特征在于，该方法包括：
采用单一梯度温度升温方式，将大丝束聚丙烯腈共聚纤维在空气气氛下于245～255℃下进行预氧化150～180min，牵伸比为0.98～1.20，得到预氧丝；
所述的大丝束聚丙烯腈共聚纤维为吉林碳谷碳纤维有限公司提供25k或48k大丝束聚丙烯腈共聚纤维，含90％以上丙烯腈单体组分的PAN共聚纤维。
2.根据权利要求1所述的一种在线接大丝束原丝的预氧丝的制备方法，其特征在于，所述的预氧化温度为245℃，时间为150min或180min。
3.根据权利要求1所述的一种在线接大丝束原丝的预氧丝的制备方法，其特征在于，所述的预氧化温度为248℃，时间为150min或180min。
4.根据权利要求1所述的一种在线接大丝束原丝的预氧丝的制备方法，其特征在于，所述的预氧化温度为250℃，时间为150min或180min。
5.根据权利要求1所述的一种在线接大丝束原丝的预氧丝的制备方法，其特征在于，所述的预氧化温度为255℃，时间为150min或180min。
6.根据权利要求1所述的一种在线接大丝束原丝的预氧丝的制备方法，其特征在于，所述的预氧丝的体密度为1.35±0.10g/cm3。
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