CN101348544A - 用于生产高强碳纤维的聚丙烯睛及其制备方法 - Google Patents

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袁建忠
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Abstract

本发明公开了一种用于生产高强碳纤维的聚丙烯睛及其制备方法，旨在提供一种能满足生产T800高强碳纤维的要求的聚丙烯睛，以及该聚丙烯睛的制备方法。该聚丙烯睛按下述单体组分(重量百分比)为聚合原料：丙烯睛颗粒94～97％、衣康酸0.8～1.5％、β－衣康酸酰胺1.8～3.6％、纳米碳管0.7～1.2％、微米级氮化硼1.0～1.5％、偶氮二异丁睛0.25～0.75％，在下述聚合条件下制备而成：压力140～160Pa、温度80～100℃、反应时间150～180min。制备方法包括如下步骤：将聚合原料加入蒸压釜内；蒸压釜加压至140～160Pa，加温至80～100℃，反应150～180min后制成聚丙烯睛。

Description

用于生产高强碳纤维的聚丙烯睛及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯睛聚合物，特别涉及一种用于生产高强碳纤维的聚丙烯睛，以及该聚丙烯睛的制备方法。
背景技术
T800型高强碳纤维(抗拉强度＞5500Mpa)生产工艺、专用设备的研制已列入国家“火炬计划”和“十一五”高技术产业发展规划。聚丙烯睛原丝(PAN)质量滞后是我国碳纤维质量低、行业发展缓慢缓慢的主要原因。低级PAN原丝因不具备均质化、致密化、高纯化、细晶化和细旦化等综合技术指标，在预氧化处理工艺中会出现毛丝分叉、熔融粘连并丝、局部畜热自燃等工艺缺陷，造成生产中途停机或氧化工序混乱，原丝结构皮芯分化，最终导致碳纤维产品抗拉强度、杨氏模量、伸长率、碳原子轴向排列密度等碳纤维主要性能指标降低。而原丝成本占碳纤维生产成本的50％～65％，原丝的质量不仅可以左右碳纤维的性能，而且也制约着碳纤维的生产成本和市场竞争能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是提供一种用于生产高强碳纤维的聚丙烯睛聚合物，以该聚丙烯睛产生的原丝可用于生产T800型高强碳纤维。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：本发明用于生产高强碳纤维的聚丙烯睛，其特征是：该聚丙烯睛以丙烯睛颗粒、衣康酸、β-衣康酸酰胺为共聚体，按下述单体组分(重量百分比)为聚合原料：丙烯睛颗粒94～97％、衣康酸0.8～1.5％、β-衣康酸酰胺1.8～3.6％、纳米碳管0.7～1.2％、微米级氮化硼1.0～1.5％、偶氮二异丁睛0.25～0.75％，在下述聚合条件下制备而成：压力140～160Pa、温度80～100℃、反应时间150～180min。
本发明所要解决的另一技术问题是提供一种上述用于生产高强碳纤维的聚丙烯睛的制备方法，该方法包括如下步骤：
a.将聚合原料加入蒸压釜内；
b.蒸压釜加压至140～160Pa，加温至80～100℃，反应150～180min后制成聚丙烯睛。
本发明的有益效果是，能满足生产T800高强碳纤维的要求，采用干喷湿纺法制成的聚丙烯睛原丝的主要性能指标可达到：纤度(d)0.8～1.18，拉伸强度(CN/dtex)≥6，杨氏模量(CN/dtex)≥90，结晶取向度≥92％，断头率≤2％，密度(g/cm3)1.16～1.19。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的用于生产高强碳纤维的聚丙烯睛是按下述单体组分(重量百分比)为聚合原料：丙烯睛颗粒94～97％、衣康酸0.8～1.5％、β-衣康酸酰胺1.8～3.6％、纳米碳管0.7～1.2％、微米级氮化硼1.0～1.5％、偶氮二异丁睛0.25～0.75％，在下述聚合条件下制备而成：压力140～160Pa、温度80～100℃、反应时间150～180min。组分中的丙烯睛颗粒、衣康酸、β-衣康酸酰胺为共聚体，纳米碳管、微米级氮化硼为改性剂，偶氮二异丁睛为引发剂。
所制备的聚丙烯睛能满足生产T800高强碳纤维的要求，采用干喷湿纺法制成的聚丙烯睛原丝的主要性能指标可达到：纤度(d)0.8～1.18，拉伸强度(CN/dtex)≥6，杨氏模量(CN/dtex)≥90，结晶取向度≥92％，断头率≤2％，密度(g/cm3)1.16～1.19。
本发明用于生产高强碳纤维的聚丙烯睛的制备方法，包括如下步骤：
a.将聚合原料加入蒸压釜内；
b.蒸压釜加压至140～160Pa，加温至80～100℃，反应150～180min后制成聚丙烯睛。
实施例1：
聚合原料组分(重量百分比)为：丙烯睛颗粒94％、衣康酸0.8％、β-衣康酸酰胺3.6％、纳米碳管0.7％、微米级氮化硼1.5％、偶氮二异丁0.75％。
聚合条件：压力140Pa、温度100℃、反应时间180min。
所制备的聚丙烯睛采用干喷湿纺法制成的聚丙烯睛原丝的主要性能指标为：拉伸强度(CN/dtex)6.5，杨氏模量(CN/dtex)93，结晶取向度≥92％，断头率≤2％。
实施例2：
聚合原料组分(重量百分比)为：丙烯睛颗粒97％、衣康酸1.5％、β-衣康酸酰胺1.8％、纳米碳管1.2％、微米级氮化硼1.0％、偶氮二异丁0.25％。
所制备的聚丙烯睛采用干喷湿纺法制成的聚丙烯睛原丝的主要性能指标为：拉伸强度(CN/dtex)6.4，杨氏模量(CN/dtex)95，结晶取向度≥92％，断头率≤2％。
实施例3：
聚合原料组分(重量百分比)为：丙烯睛颗粒96％、衣康酸1.2％、β-衣康酸酰胺2.6％、纳米碳管0.9％、微米级氮化硼1.3％、偶氮二异丁睛0.5％。
聚合条件：150Pa，加温至92℃，反应时间165mi n。
所制备的聚丙烯睛采用干喷湿纺法制成的聚丙烯睛原丝的主要性能指标为：拉伸强度(CN/dtex)6.7，杨氏模量(CN/dtex)98，结晶取向度≥92％，断头率≤2％。

Claims (4)

1.用于生产高强碳纤维的聚丙烯睛，其特征是：该聚丙烯睛以丙烯睛颗粒、衣康酸、β-衣康酸酰胺为共聚体，按下述单体组分(重量百分比)为聚合原料：丙烯睛颗粒94～97％、衣康酸0.8～1.5％、β-衣康酸酰胺1.8～3.6％、纳米碳管0.7～1.2％、微米级氮化硼1.0～1.5％、偶氮二异丁睛0.25～0.75％，在下述聚合条件下制备而成：压力140～160Pa、温度80～100℃、反应时间150～180min。
2.如权利要求1所述用于生产高强碳纤维的聚丙烯睛，其特征是：所述聚合原料的单体组分(重量百分比)为：丙烯睛颗粒96％、衣康酸1.2％、β-衣康酸酰胺2.6％、纳米碳管0.9％、微米级氮化硼1.3％、偶氮二异丁睛0.5％。
3.如权利要求1或2所述用于生产高强碳纤维的聚丙烯睛的制备方法，包括如下步骤：
a.将聚合原料加入蒸压釜内；
b.蒸压釜加压至140～160Pa，加温至80～100℃，反应150～180mi n后制成聚丙烯睛。
4.如权利要求3所述用于生产高强碳纤维的聚丙烯睛的制备方法：其特征是：所述蒸压釜加压至150Pa，加温至92℃，反应时间165min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102464848A (zh) * 2010-11-09 2012-05-23 财团法人工业技术研究院 聚丙烯腈基共聚物与纳米碳管的复合材料、碳纤维以及碳纤维的制法
US8835584B2 (en) 2011-12-30 2014-09-16 Industrial Technology Research Institute Copolymer and method for manufacturing the same
CN106917156A (zh) * 2017-03-07 2017-07-04 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种含硼聚丙烯腈原丝及其碳纤维与石墨纤维的制备方法

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