CN105908491B - 制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置和方法,它涉及碳纤维界面改性的装置和方法。本发明是要解决现有的碳纤维利用碳纳米管改性时无法得到连续的改性碳纤维的问题。本装置包括石英管、首端密封塞、尾端密封塞、前牵伸辊、后牵伸辊、微量注射泵、氢气发生器、氩气瓶、混气装置、尾气处理装置、排气管、加热套和密封仓;微量注射泵、混气装置均与石英管相连,加热套在密封仓外。方法:将碳纤维丝束穿过前、后牵伸辊和石英管并张紧,石英管中通入氩气净化后将氢气与氩气的混合气体通入加热的石英管中,再将二茂铁溶解到溶剂中后通入石英管中,碳纳米管在行进的碳纤维表面沉积,得到表面生长碳纳米管的连续碳纤维,可作为增强体用于复合材料中。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维界面改性的装置和方法。
背景技术
碳纤维作为一种高性能纤维,具有高比强度、高比模量、耐疲劳、抗蠕变、热膨胀系数小及摩擦系数低等一系列优异性能,使其成为近年来最重要的增强材料之一,并在许多领域得到广泛应用。但由于碳纤维表面为石墨乱层结构,表面惰性大、表面能低、活性官能团少,使其与基体的粘结界面中存在较多缺陷,界面粘结强度低,复合材料的层间剪切强度低。为了提高碳纤维的界面强度,利用化学气相沉积法在短纤维表面制备碳纳米管,其主要过程为:将含有催化剂材料的反应炉加热到一定温度后,通入碳源,通过催化剂颗粒引发分解碳源从而得到碳纳米管。该法仅适合在短纤维表面构筑碳纳米管,受化学气相沉设备的限制,无法得到表面具有碳纳米的连续碳纤维。
发明内容
本发明是要解决现有的在碳纤维表面制备碳纳米管的方法无法得到连续的改性碳纤维的技术问题,而提供制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置和方法。
本发明的制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置,包括石英管、首端密封塞、尾端密封塞、前牵伸辊、后牵伸辊、微量注射泵、氢气发生器、氩气瓶、混气装置、尾气处理装置、排气管、加热套和密封仓;首端密封塞和尾端密封塞上均设置有过丝孔,石英管的两端分别用首端密封塞和尾端密封塞塞住,石英管的尾部处于尾气处理装置内,石英管、多个前牵伸辊、多个后牵伸辊与尾气处理装置均设置在密封仓内,前牵伸辊位于首端密封塞之前、后牵伸辊位于尾端密封塞之后,微量注射泵通过首端密封塞与石英管相连,混气装置与石英管首端相连;尾气处理装置通过排气管与密封仓外相连通;在密封仓(13)外石英管所在区域设置加热套,氢气发生器和氩气瓶分别与混气装置相联通。
利用上述的装置制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法,按以下步骤进行:
一、将碳纤维丝束穿过前牵伸辊、石英管和后牵伸辊并张紧;
二、将氩气瓶的氩气通入石英管中,将石英管中的空气排净;
三、在有氩气流入石英管的条件下,打开加热套,使石英管内的温度升至700~900℃;
四、打开氢气发生器,将氢气以75~150sccm的流量通入混气装置,同时氩气以675~1000sccm的通入混气装置,混合后的混合气体通入石英管;
五、将二茂铁溶解到溶剂中,配制成浓度为10~25g/L的溶液,再将该溶液通过微量注射泵以5~25ml/h的速度注射入石英管1中并分散在混合气体中,同时转动前牵伸辊和后牵伸辊,使碳纤维以1~3cm/min的速度通过石英管;从尾端密封塞的过丝孔中排出的混合气体进入尾气处理装置处理后,经排气管排出;其中溶剂为甲苯、乙醇或它们的组合;
六、待碳纤维丝束全部处理完后,关闭氢气发生器,在氩气流量为200~400sccm的保护条件下冷却至室温,关闭氩气瓶,取出碳纤维,得到在连续碳纤维表面上制备的连续碳纳米管。
本发明首次采用改进的化学气相沉积设备,使得在碳纤维表面连续生长碳纳米管成为现实,达到了连续化生产的目的,成本低,转化效率更高,可在连续碳纤维表面构筑连续可控碳纳米管,保持了纤维的连续性,生长碳纳米管的碳纤维比未改性的碳纤维在复合材料中的界面剪切强度提高30%以上。
附图说明
图1是本发明的在连续碳纤维表面上制备连续碳纳米管的装置示意图;图中为石英管,2为首端密封塞、3为尾端密封塞,4为前牵伸辊,5为后牵伸辊,6为微量注射泵,7为氢气发生器,8为氩气瓶,9为混气装置,10为尾气处理装置,11为排气管,12为加热套,13为密封仓,14为气体过滤器,15为单向阀。
图2是实施例一在连续碳纤维表面上制备的连续碳纳米管的扫描电镜照片;
图3是是实施例二在连续碳纤维表面上制备的连续碳纳米管的扫描电镜照片。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式的制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置,
包括石英管1、首端密封塞2、尾端密封塞3、前牵伸辊4、后牵伸辊5、微量注射泵6、氢气发生器7、氩气瓶8、混气装置9、尾气处理装置10、排气管11、加热套12和密封仓13;首端密封塞2和尾端密封塞3上均设置有过丝孔,石英管1的两端分别用首端密封塞2和尾端密封塞3塞住,石英管1的尾部处于尾气处理装置10内,石英管1、多个前牵伸辊4、多个后牵伸辊5与尾气处理装置10均设置在密封仓13内,前牵伸辊4位于首端密封塞2之前、后牵伸辊5位于尾端密封塞3之后,微量注射泵6通过首端密封塞2与石英管1相连,混气装置9与石英管首端相连;尾气处理装置10通过排气管11与密封仓13外相连通;在密封仓13外石英管1所在区域设置加热套12,氢气发生器7和氩气瓶8分别与混气装置9相联通。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置还包括设置在尾气处理装置10内的气体过滤器14,气体过滤器14连在尾端密封塞3上,其它与具体实施方式一相同。
本实施方式的气体过滤器14可以除去积碳。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是在连续碳纤维表面上制备连续碳纳米管的装置还包括设置在排气管11内设置单向阀15。其它与具体实施方式一或二相同。
本实施方式的单向阀15可保证气体单向流动,防止外部空气进入。
具体实施方式四:利用具体实施方式一所述的装置制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法,按以下步骤进行:
一、将碳纤维丝束穿过前牵伸辊4、石英管1和后牵伸辊5并张紧;
二、将氩气瓶8的氩气通入石英管1中,将石英管中的空气排净;
三、在有氩气流入石英管的条件下,使石英管1内的温度升至700~900℃;
四、打开氢气发生器,将氢气以75~150sccm的流量通入混气装置9,同时氩气以675~1000sccm的通入混气装置9,混合后的混合气体通入石英管1;
五、将二茂铁溶解到溶剂中,配制成浓度为10~25g/L的溶液,再将该溶液通过微量注射泵6以5~25ml/h的速度注射入石英管1中并分散在混合气体中,同时转动前牵伸辊4和后牵伸辊5,使碳纤维以1~3cm/min的速度通过石英管1;从尾端密封塞3的过丝孔中排出的混合气体进入尾气处理装置10处理后,经排气管11排出;其中溶剂为甲苯、乙醇或它们的组合;
六、待碳纤维丝束全部处理完后,关闭氢气发生器,在氩气流量为200~400sccm的保护条件下冷却至室温,关闭氩气瓶8,取出碳纤维,得到在连续碳纤维表面上制备的连续碳纳米管。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤五中所述的溶剂为甲苯与乙醇按体积比为1:(1~3)的混合液;其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式四或五不同的是步骤二中氩气的体积流量1000~1200sccm;其它与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是步骤四中氢气体积流量为100~120sccm;其它与具体实施方式四至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是步骤五中溶液的注射速度10~20ml/h;其它与具体实施方式四至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是步骤五中碳纤维行进速度为1.5~2cm/min;其它与具体实施方式四至八之一相同。
用以下实例验证本发明的有益效果:
试验1:本试验的制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法按以下步骤进行:
一、搭建装置:本装置由石英管1、首端密封塞2、尾端密封塞3、前牵伸辊4、后牵伸辊5、微量注射泵6、氢气发生器7、氩气瓶8、混气装置9、尾气处理装置10、排气管11、加热套12、密封仓13、气体过滤器14和单向阀15组成;首端密封塞2和尾端密封塞3上均设置有过丝孔,石英管1的两端分别用首端密封塞2和尾端密封塞3塞住,石英管1的尾部连接尾气处理装置10,石英管1、前牵伸辊4、后牵伸辊5与尾气处理装置10设置在密封仓13内,微量注射泵6通过首端密封塞2与石英管1相连,混气装置9与石英管首端相连;尾气处理装置10通过排气管11与密封仓13外相连通,尾气处理装置10内在尾端密封塞3还设有气体过滤器14以除去积碳;排气管11内设置单向阀15;在密封仓13外石英管1所在区域设置加热套12;
二、将碳纤维丝束穿过前牵伸辊4、石英管1和后牵伸辊5并张紧;
三、将氩气瓶8制出的氩气,以1500sccm的体积流量通入石英管1中,并保持15分钟,将石英管中的空气排净;
四、将氩气流量调至200sccm,打开加热套12,使石英管1内的温度以10℃/min的升温速率升至850℃;
五、打开氢气发生器,将氢气以75sccm的流量通入混气装置9,同时氩气以675sccm的通入混气装置9,混合后的混合气体通入石英管1;
六、将2.5g二茂铁溶解在50ml甲苯与50ml乙醇的混合液中,搅拌均匀后的溶液通过微量注射泵6以20ml/h的速度注射入石英管1中并分散在混合气体中,同时转动前牵伸辊4和后牵伸辊5,使碳纤维以1cm/min的速度通过石英管1;从尾端密封塞3的过丝孔中排出的混合气体进入尾气处理装置10,经过滤器14以除去积碳处理后,经排气管11排出;
七、待碳纤维丝束全部处理完后,关闭氢气发生器,在氩气流量为200sccm的保护条件下冷却至室温,关闭氩气瓶8,取出碳纤维,得到在连续碳纤维表面上制备的连续碳纳米管。
本试验制备的表面生长碳纳米管的连续碳纤维的扫描电镜照片如图2所示,从图2可以看出,碳纤维的表面生长的碳纳米管,分布比较均匀。
测试其界面结合力:取本试验1制备的表面生长碳纳米管的连续碳纤维及未经处理的碳纤维分别与环氧树脂制备复合材料。制备方法为:将环氧树脂滴加在纤维表面,然后放在60℃的烘箱中固化2小时,再升温到90℃固化2h,得到固体的小球。测试固体的小球从单根纤维摆脱的力值来评价纤维表面的界面性能。结果表明,表面生长碳纳米管的连续碳纤维较未经处理的碳纤维的界面剪切强度提高了35%。
试验2:本试验的制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法按以下步骤进行:
一、搭建装置:本装置与试验1的装置相同。
二、将碳纤维丝束穿过前牵伸辊4、石英管1和后牵伸辊5并张紧;
三、将氩气瓶8制出的氩气,以1500sccm的体积流量通入石英管1中,并保持15分钟,将石英管中的空气排净;
四、将氩气流量调至200sccm,打开加热套12,使石英管1内的温度以10℃/min的升温速率升至750℃;
五、打开氢气发生器,将氢气以75sccm的流量通入混气装置9,同时氩气以675sccm的通入混气装置9,混合后的混合气体通入石英管1;
六、将1.5g二茂铁溶解在50ml甲苯与50ml乙醇的混合液中,搅拌均匀后的溶液通过微量注射泵6以10ml/h的速度注射入石英管1中并分散在混合气体中,同时转动前牵伸辊4和后牵伸辊5,使碳纤维以1.5cm/min的速度通过石英管1;从尾端密封塞3的过丝孔中排出的混合气体进入尾气处理装置10,经过滤器14以除去积碳处理后,经排气管11排出;
七、待碳纤维丝束全部处理完后,关闭氢气发生器,在氩气流量为200sccm的保护条件下冷却至室温,关闭氩气瓶8,取出碳纤维,得到在连续碳纤维表面上制备的连续碳纳米管。
本试验制备的表面生长碳纳米管的连续碳纤维的扫描电镜照片如图3所示,从图3可以看出,碳纤维的表面生长的密集的碳纳米管。
测试其界面结合力:取本试验1制备的表面生长碳纳米管的连续碳纤维及未经处理的碳纤维分别与环氧树脂制备复合材料。制备方法为:将环氧树脂滴加在纤维表面,然后放在60℃的烘箱中固化2小时,再升温到90℃固化2h,得到固体的小球。测试固体的小球从单根纤维摆脱的力值来评价纤维表面的界面性能。结果表明,表面生长碳纳米管的连续碳纤维较未经处理的碳纤维的界面剪切强度提高了39%。
Claims (9)
1.制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置,其特征在于该装置包括石英管(1)、首端密封塞(2)、尾端密封塞(3)、前牵伸辊(4)、后牵伸辊(5)、微量注射泵(6)、氢气发生器(7)、氩气瓶(8)、混气装置(9)、尾气处理装置(10)、排气管(11)、加热套(12)和密封仓(13);首端密封塞(2)和尾端密封塞(3)上均设置有过丝孔,石英管(1)的两端分别用首端密封塞(2)和尾端密封塞(3)塞住,石英管(1)的尾部处于尾气处理装置(10)内,石英管(1)、多个前牵伸辊(4)、多个后牵伸辊(5)与尾气处理装置(10)均设置在密封仓(13)内,前牵伸辊(4)位于首端密封塞(2)之前、后牵伸辊(5)位于尾端密封塞(3)之后,微量注射泵(6)通过首端密封塞(2)与石英管(1)相连,混气装置(9)与石英管首端相连;尾气处理装置(10)通过排气管(11)与密封仓(13)外相连通;在密封仓(13)外石英管(1)所在区域设置加热套(12),氢气发生器(7)和氩气瓶(8)分别与混气装置(9)相联通。
2.根据权利要求1所述的制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置,其特征在于该装置还包括设置在尾气处理装置(10)内的气体过滤器(14)。
3.根据权利要求1或2所述的制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的装置,其特征在于该装置还包括设置在排气管(11)内设置单向阀(15)。
4.利用权利要求1所述的装置制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法,按以下步骤进行:
一、将碳纤维丝束穿过前牵伸辊(4)、石英管(1)和后牵伸辊(5)并张紧;
二、将氩气瓶(8)的氩气,通入石英管(1)中,将石英管中的空气排净;
三、在有氩气通入石英管(1)的条件下,打开加热套(12),使石英管(1)内的温度升至700~900℃;
四、打开氢气发生器,将氢气以75~150sccm的流量通入混气装置(9),同时氩气以675~1000sccm的通入混气装置(9),混合后的混合气体通入石英管(1);
五、将二茂铁溶解到溶剂中,配制成浓度为10~25g/L的溶液,再将该溶液通过微量注射泵(6)以5~25ml/h的速度注射入石英管(1)中并分散在混合气体中,同时转动前牵伸辊(4)和后牵伸辊(5),使碳纤维以1~3cm/min的速度通过石英管(1);从尾端密封塞(3)的过丝孔中排出的混合气体进入尾气处理装置(10)处理后,经排气管(11)排出;其中溶剂为甲苯、乙醇或它们的组合;
六、待碳纤维丝束全部处理完后,关闭氢气发生器,在氩气流量为200~400sccm的保护条件下冷却至室温,关闭氩气瓶(8),取出碳纤维,得到在连续碳纤维表面上制备的连续碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的利用权利要求1所述的装置制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法,其特征在于步骤五中所述的溶剂为甲苯与乙醇按体积比为1:(1~3)的混合液。
6.根据权利要求4或5所述的利用权利要求1所述的装置制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法,其特征在于步骤二中氩气的体积流量1000~1200sccm。
7.根据权利要求4或5所述的利用权利要求1所述的装置制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法,其特征在于步骤四中氢气体积流量为100~120sccm。
8.根据权利要求4或5所述的利用权利要求1所述的装置制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法,其特征在于步骤五中溶液的注射速度10~20ml/h。
9.根据权利要求4或5所述的利用权利要求1所述的装置制备表面生长有碳纳米管的连续碳纤维的方法,其特征在于步骤五中碳纤维行进速度为1.5~2cm/min。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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