CN111063893A - 三维导电骨架/金属氮化物复合锂金属负极集流体的制备方法 - Google Patents

三维导电骨架/金属氮化物复合锂金属负极集流体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维导电骨架/金属氮化物复合锂金属负极集流体的制备方法，用于解决现有锂金属负极集流体制备方法实用性差的技术问题。技术方案是利用水热合成法在三维导电骨架上生长具有特定纳米结构的前驱体，经高温氮化得到氮化物修饰的三维导电骨架集流体。金属氮化物与锂金属之间的转化反应赋予了三维骨架优异的亲锂性，从而诱导锂的均匀沉积/剥离，同时，空间三维结构的导电骨架有效缓解了锂金属在循环过程中的体积膨胀问题。二者的协同效应保护了固态电解质膜的稳定，有效抑制了锂枝晶的的生长。本发明方法制备的三维集流体的锂金属负极具有优异的库伦效率，超长的循环寿命和低电压滞后，实用性好。

Description

三维导电骨架/金属氮化物复合锂金属负极集流体的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种复合锂金属负极集流体的制备方法，特别涉及一种三维导电骨架/金属氮化物复合锂金属负极集流体的制备方法。
背景技术
近年来，随着便携式电子设备、电动汽车和储能电网等的快速发展，人们对二次锂电池的能量密度和功率密度需求也越来约高。然而，商业化的以石墨作为负极的锂离子电池因其低的理论比容量(372mAh g-1)，已无法满足高速增长的能量密度需求。因此，开发新的更高比容量的负极材料十分必要。
金属锂负极由于其极高的理论比容量(3860mAh g-1),最低的电化学电势(-3.04Vvs标准氢电极)和低的重量密度(0.534g cm-3)被认为是下一代锂电池负极的圣杯材料。然而，锂金属作为负极材料尚存在其自身的问题：
(1)高电化学活性的锂金属会和的电解液发生反应，形成一层固体电解质界面膜(SEI膜)，SEI膜在充放电过程中极易破裂并形成新的SEI膜，这导致锂金属和电解液的不断消耗。
(2)由于锂金属负极的无宿主本质，重复充放电过程中，锂金属存在的巨大的体积改变，进一步导致SEI膜的不稳定。
(3)SEI膜的结构和成分不均匀性会导致锂的不均匀沉积/剥离，从而导致枝晶的形成和生长。
上述问题会使锂金属电池在充放电循环中表现出库伦效率低、循环稳定性差、容量衰减快，最终引发电池内短路、热失控等安全隐患。
为解决以上问题，研究人员做了大量的努力，考虑到原始SEI膜的较差的机械性能和化学不稳定性，科学家们对锂金属负极进行表面改性，以通过调节电解质来调控SEI膜的形成并抑制枝晶生长。如添加电解液添加剂、使用固态电解质和构筑人工SEI膜等，然而，由于锂金属负极的无宿主本质，这些方法都不能从根本上缓解锂金属负极在循环过程中的体积膨胀问题最终还是会导致SEI膜破裂。为了稳定负极/电解液界面，将3D骨架引入锂金属本体相中，为锂金属电沉积提供足够的空间，同时寻找新的亲锂性材料修饰3D骨架调节锂的形核生长行为，如Si-yuan Li等人[Advanced FunctionalMaterials 2019:1808847.]在碳纤维上修饰了一层Co3O4纳米线作为锂金属负极集流体，碳纤维三维骨架结构大的空间体积可以缓冲循环过程中的体积膨胀问题，Co3O4锂之间的转化反应赋予了该复合集流体优异的亲锂性。二者协同作用促成锂的均匀沉积剥离，抑制了锂枝晶的不可控生长。目前大部分基于转化反应提高3D导电骨架亲锂性的方式都是以修饰氧化物亲锂层为主，专利文献CN109411764A中提出了一种氮化镍-泡沫镍复合锂金属负极集流体，在锂沉积初期，氮化镍与锂之间的转化反应不仅大大提高了泡沫镍表面的亲锂性，形成的Li3N中间还具有较高的锂离子电导率，为锂的进一步均匀沉积提供了有利条件。然而，基于等离子体处理形成的氮化镍没有规整的结构，无法从结构上修饰局部不规则的泡沫镍骨架。
因此有必要将亲锂性优异的金属氮化物与纳米形貌进行表面修饰相结合，同时对3D导电骨架进行表面化学改性和结构修饰，构筑更高性能的3D锂金属集流体，加速锂金属电池走向实际应用。
发明内容
为了克服现有锂金属负极集流体制备方法实用性差的不足，本发明提供一种三维导电骨架/金属氮化物复合锂金属负极集流体的制备方法。该方法利用水热合成法在三维导电骨架上生长具有特定纳米结构的前驱体，经高温氮化得到氮化物修饰的三维导电骨架集流体。金属氮化物与锂金属之间的转化反应赋予了三维骨架优异的亲锂性，从而诱导锂的均匀沉积/剥离，同时，空间三维结构的导电骨架有效缓解了锂金属在循环过程中的体积膨胀问题。二者的协同效应保护了固态电解质膜的稳定，有效抑制了锂枝晶的的生长。本发明方法制备的三维集流体的锂金属负极具有优异的库伦效率，超长的循环寿命和低电压滞后，实用性好。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种三维导电骨架/金属氮化物复合锂金属负极集流体的制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、将商用泡沫镍裁剪制成三维导电骨架基底，依次用1.0mol/L的稀盐酸、无水乙醇和去离子水超声清洗去除表面杂质，真空干燥后备用。
步骤二、将可溶性过渡金属盐、氟化铵(NH4F)和尿素(CON2H4)分别以1.25～2.5mol/L:0.25～0.5mol/L:0.5～1mol/L的摩尔浓度比溶解在去离子水中，搅拌2～4h。
步骤三、将步骤二中搅拌后的混合液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将步骤一中所得的三维骨架基底放入该混合液，在水热釜中于90～180℃的温度下反应5～10h，随后冷却至室温，经洗涤、干燥，得到X(OH)F修饰的三维导电骨架复合物前驱体。
步骤四、将步骤三中所得的复合物前驱体在氨气氛围中进行氮化处理，氮化温度为300～550℃，升温速率为1～10℃/min，保温时间为2～9h，得到三维导电骨架/金属氮化物复合锂金属负极集流体。
所述可溶性过渡金属源是硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁、硝酸铜、氯化钴、氯化镍、氯化铁、氯化铜、硫酸镍、硫酸钴、氯酸铁、硫酸铜、醋酸钴或醋酸镍的任一种或任几种。
本发明的有益效果是：该方法利用水热合成法在三维导电骨架上生长具有特定纳米结构的前驱体，经高温氮化得到氮化物修饰的三维导电骨架集流体。金属氮化物与锂金属之间的转化反应赋予了三维骨架优异的亲锂性，从而诱导锂的均匀沉积/剥离，同时，空间三维结构的导电骨架有效缓解了锂金属在循环过程中的体积膨胀问题。二者的协同效应保护了固态电解质膜的稳定，有效抑制了锂枝晶的的生长。本发明方法制备的三维集流体的锂金属负极具有优异的库伦效率，超长的循环寿命和低电压滞后，实用性好。
具体的，(1)本发明方法制备的锂金属负极集流体中，纳米结构的金属氮化物均匀分布在三维导电骨架的表面，从结构上使原始的三维导电骨架变得更加规整，同时增大了三维导电骨架的表面积，为后续的锂的沉积提供了更大的与电解液接触界面，减小了锂沉积时的局部电流密度，避免了锂的非均匀形核。
(2)金属氮化物修饰层具有优异的导电性并且会在沉积初期与锂离子发生转化反应形成高锂离子电导率高的Li3N，使得原始三维导电骨架的亲锂性大大提高，在锂沉积过程中表现出极低的形核过电位，确保锂的无枝晶均匀沉积。
(3)本发明方法制备的锂金属负极集流体在电流密度为0.5mA cm-2，沉积/剥离容量为1mAh cm-2的条件下可稳定循环200圈库伦效率保持在98.3％，而纯泡沫镍仅在循环74圈后库伦效率开始迅速下降。基于该集流体构筑的复合锂负极Li@Co3N/NF复合锂电极对称电池的稳定循环寿命超过1600h，且电压滞后为～6mV，而纯锂电极的稳定循环的时间为400h，电压滞后大于25mV，显著提高了锂负极的循环稳定性。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法实施例1制备的集流体的扫描电镜图。
图2是本发明方法实施例1制备的集流体的X射线衍射图谱。
图3是本发明方法实施例1制备的集流体与纯泡沫镍在0.5mA cm-2电流密度下的库伦效率对比图。
图4是本发明方法实施例1制备的集流体与纯泡沫镍在1mA cm-2电流密度下得库伦效率对比图。
图5是方法实施例1制备的集流体构筑得到的复合锂金属电极与纯锂的循环稳定性对比图。
具体实施方式
参照图1-5。
实施例1：
(1)将12mm厚的商用泡沫镍裁剪成长4cm，宽2.5cm的小块，依次用1.0mol/L的稀盐酸、无水乙醇和去离子水超声清洗去除表面杂质，真空干燥后备用。
(2)将六水合硝酸钴(CoNO3 6H2O)、氟化铵(NH4F)和尿素(CON2H4)按照1.25mol/L、0.25mol/L，0.5mol/L的摩尔浓度分别溶解在去离子水中，搅拌2h。
(3)将步骤(2)中搅拌后的混合液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将步骤(1)中所得的泡沫镍浸入该混合液，在水热釜中120℃反应8h，随后冷却至室温，经洗涤、干燥，得到Co(OH)F纳米刷修饰的泡沫镍(Co(OH)F/NF)复合物前驱体。
(4)将步骤(3)中所得的复合物前驱体在氨气氛围中进行氮化处理，氮化温度为380℃，升温速率为5℃/min，保温时间为5h，得到Co3N纳米刷修饰的泡沫镍复合集流体。
实施例2：
(1)将12mm厚的商用泡沫镍裁剪成长4cm，宽2.5cm的小块，依次用1.0mol/L的稀盐酸、无水乙醇和去离子水超声清洗去除表面杂质，真空干燥后备用。
(2)将六水合硝酸镍(NiNO3 6H2O)、氟化铵(NH4F)和尿素(CON2H4)按照1.75mol/L、0.25mol/L，0.5mol/L的摩尔浓度比分别溶解在去离子水中，搅拌3h。
(3)将步骤(2)中搅拌后的混合液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将步骤(1)中所得的泡沫镍浸入该混合液，在水热釜中90℃反应10h，随后冷却至室温，经洗涤、干燥，得到Ni(OH)F纳米刷修饰的泡沫镍(Ni(OH)F/NF)复合物前驱体。
(4)将步骤(3)中所得的复合物前驱体在氨气氛围中进行氮化处理，氮化温度为300℃，升温速率为10℃/min，保温时间为9h，得到Ni3N纳米阵列修饰的泡沫镍复合集流体。
实施例3：
(1)将12mm厚的商用泡沫镍裁剪成长4cm，宽2.5cm的小块，依次用1.0mol/L的稀盐酸、无水乙醇和去离子水超声清洗去除表面杂质，真空干燥后备用。
(2)将六水合氯化铁(FeCl3 6H2O)、氟化铵(NH4F)和尿素(CON2H4)按照2.5mol/L、0.5mol/L，1mol/L的摩尔浓度比分别溶解在去离子水中，磁力搅拌4h。
(3)将步骤(2)中搅拌后的混合液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将(1)中所得的泡沫镍浸入该混合液，在水热釜中180℃反应5h，随后冷却至室温，经洗涤、干燥，得到Fe(OH)F纳米刷修饰的泡沫镍(Fe(OH)F/NF)复合物前驱体。
(4)将步骤(3)中所得的复合物前驱体在氨气氛围中进行氮化处理，氮化温度为550℃，升温速率为1℃/min，保温时间为2h，得到Fe3N纳米阵列修饰的泡沫镍复合集流体。
以上实施例中，可溶性过渡金属源除六水合硝酸钴、六水合硝酸镍或六水合氯化铁外，还可以是硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁、硝酸铜、氯化钴、氯化镍、氯化铁、氯化铜、硫酸镍、硫酸钴、氯酸铁、硫酸铜、醋酸钴或醋酸镍的任一种或任几种。

Claims (2)

1.一种三维导电骨架/金属氮化物复合锂金属负极集流体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将商用泡沫镍裁剪制成三维导电骨架基底，依次用1.0mol/L的稀盐酸、无水乙醇和去离子水超声清洗去除表面杂质，真空干燥后备用；
步骤二、将可溶性过渡金属盐、氟化铵和尿素分别以1.25～2.5mol/L:0.25～0.5mol/L:0.5～1mol/L的摩尔浓度比溶解在去离子水中，搅拌2～4h；
步骤三、将步骤二中搅拌后的混合液转移至聚四氟乙烯内衬中，并将步骤一中所得的三维骨架基底放入该混合液，在水热釜中于90～180℃的温度下反应5～10h，随后冷却至室温，经洗涤、干燥，得到X(OH)F修饰的三维导电骨架复合物前驱体；
步骤四、将步骤三中所得的复合物前驱体在氨气氛围中进行氮化处理，氮化温度为300～550℃，升温速率为1～10℃/min，保温时间为2～9h，得到三维导电骨架/金属氮化物复合锂金属负极集流体。
2.根据权利要求1所述的三维导电骨架/金属氮化物复合锂金属负极集流体的制备方法，其特征在于：所述可溶性过渡金属源是硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁、硝酸铜、氯化钴、氯化镍、氯化铁、氯化铜、硫酸镍、硫酸钴、氯酸铁、硫酸铜、醋酸钴或醋酸镍的任一种或任几种。
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